CN110508827B - 一种凹型金纳米立方体的合成方法 - Google Patents
一种凹型金纳米立方体的合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种凹型金纳米立方体的合成方法。包括如下步骤:在CTAB溶液中加入适量氯金酸溶液,并调节溶液pH至强碱性;加入还原剂H202至混合溶液呈无色;再加入还原剂维生素C诱导金纳米颗粒生长为凹型金纳米立方体。本发明提供的凹型金纳米立方体的合成方法,具有条件易控制、步骤简单、反应时间短等优点,获得的凹型金纳米立方体形状规则。
Description
技术领域
本发明涉及金纳米制备技术领域,具体涉及一种凹型金纳米立方体的合成方法。
背景技术
不同形状金纳米颗粒的制备在不同的应用研究领域显得尤为重要,因为形状和大小决定了结构的等离子体共振性质。因此,人们开发了许多合成策略来合成各种尺寸和形状的贵金属纳米颗粒。目前已经制备出多种各向异性的纳米颗粒,如纳米棒、纳米管、纳米线、纳米盒、纳米壳、三角形、六角形、正八面体、纳米星,凹形立方体等。与其他形状金纳米颗粒相比,凹形立方体具有独特的等离子体特性,且其尖端能增强表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)信号,基于SERS的金纳米颗粒在生物传感、生物成像、催化等领域有广泛的应用。因此,凹型金纳米立方体将有很大的发展前景。
目前,铂凹立方体纳米颗粒的合成方法报道很多,而金凹立方纳米颗粒的合成方法报道很少。Tapan K.等人基于种子介导的方法,在十六烷基三甲基溴化铵(Cetyltrimethylammonium Ammonium Bromide,CTAB)存在的情况下,通过调节维生素C(Ascorbic Acid,AA)和AgNO3的添加量,合成了表面较粗糙凹型金纳米立方体。也有学者报道用金纳米棒作为种子,使用AA还原HAuCl4,通过对AgNO3的精确控制,得到高度单分散的凹型金纳米立方体。此外,也有用十六烷基三甲基氯化铵(Hexadecyl trimethyl ammoniumchloride,CTAC)代替CTAB的方法,基于种子介导生长,将HAuCl4、AgNO3、HCl、AA依次加入CTAC溶液中制备出生长液,再加入种子合成凹型金纳米立方体。
基于凹型金纳米立方体合成方法的现状分析,现有技术中合成凹型金纳米立方体通常都会引入AgNO3用于控制形貌,且AgNO3的添加量对最终的形状有很大的影响,实际中很难重复获得形状规则的凹型金纳米立方体;且方法需要先合成种子,再进行生长,操作步骤复杂。
鉴于此,本发明提供了一种简单快捷、易控制、重复性高的凹型金纳米立方体合成方法解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的是克服上述技术缺陷,提供一种凹型金纳米立方体的合成方法,具有条件易控制、步骤简单、重复性高、反应时间短等优点,获得的凹型金纳米立方体形状规则。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案如下:
一种凹型金纳米立方体的合成方法,包括如下步骤:
步骤S1,在CTAB溶液中加入适量氯金酸溶液,并调节溶液pH至强碱性;
步骤S2,加入还原剂H202至混合溶液呈无色;
步骤S3,加入还原剂维生素C诱导金纳米颗粒生长为凹型金纳米立方体。
进一步地,步骤S1中,调节溶液pH值至11.3-11.5。
优选的,步骤S1中,调节溶液pH值至11.5。
进一步地,步骤S1中,CTAB溶液的浓度为0.08-0.14M。
优选的,步骤S1中,CTAB溶液的浓度为0.1M。
进一步地,步骤S2中,氧化剂H202加入后,混合溶液中的H202初始浓度为0.024-0.98M。
优选的,步骤S2中,氧化剂H202加入后,混合溶液中的H202初始浓度为0.49M。
进一步地,步骤S3中,还原剂维生素C加入后,混合溶液中的维生素C初始浓度为0.0015-0.003M。
优选的,步骤S3中,还原剂维生素C加入后,混合溶液中的维生素C初始浓度为0.003M。
进一步地,氯金酸溶液浓度为20-30mM。
相较于现有技术,本发明提供的凹型金纳米立方体的合成方法,有益效果在于:
本发明提供的凹型金纳米立方体的合成方法,H202在碱性条件下作为还原剂,pH值的升高降低了氯金酸与H202氧化还原反应的电位,并为H202提供了将Au3+还原为Au+的能力;H2O2还原金离子后,加入AA诱导金还原和生长,生成的凹型金纳米立方体形状规则。相较于现有技术,本发明提供的凹型金纳米立方体的合成方法,不需要添加硝酸银,具有反应条件和步骤简单,反应时间短,方便控制等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明中不同pH值条件下凹型金纳米立方体溶液的紫外吸收光谱图;
图2是本发明中不同pH值条件下凹型金纳米立方体的形态图;
图3是本发明中不同H2O2浓度条件下凹型金纳米立方体溶液的紫外吸收光谱图;
图4是本发明中不同H2O2浓度条件下凹型金纳米立方体的形态图;
图5是本发明中不同AA浓度条件下凹型金纳米立方体溶液的紫外吸收光谱图;
图6是本发明中不同AA浓度条件下凹型金纳米立方体的形态图;
图7是本发明中不同CTAB溶液浓度条件下凹型金纳米立方体溶液的紫外吸收光谱图;
图8是本发明中不同CTAB溶液浓度条件下凹型金纳米立方体的形态图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案,并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应该被视为在本文中具体公开。
本发明提供的凹型金纳米立方体的合成方法,反应原理是:在碱性条件下,以CTAB作为活性剂,HAuCl4作为金原料,先后加入还原剂H2O2和AA;反应过程中,双氧水将Au3+还原至Au+,溶液变为无色,还原剂AA加入后,将Au+继续还原为Au原子,生成金纳米颗粒(作为种子),还原剂AA继续诱导金纳米颗粒发生形变,生长成凹型金纳米立方体。
以下通过详细实验阐述本发明提供的凹型金纳米立方体的合成方法。
1、实验材料
化学试剂:
化学试剂
2、合成方法优化
2.1 pH值对凹型金纳米立方体合成的影响
将206μL浓度为 24.28mM HAuCl4加入10mL浓度为0.1M 的CTAB原液中,轻轻摇匀。随后, 向溶液中加入不同体积(0 μL、40μL、75 μL、100μL、200μL、400μL)的浓度为1M的NaOH,使溶液最终pH分别为4.9、10.9、11.46、11.57、11.87、12.13。然后,加入10μL 质量浓度为33% H2O2溶液,剧烈摇晃1分钟,溶液变成无色。最后,加入300μL浓度为 0.1M 的AA,搅拌30s 后放入30 ℃ 水域中保持15min。
在该组实验中, 随着NaOH的添加,溶液的颜色由无色变成紫色,蓝色,最后变成棕色。
采用紫外可见光分光光度计扫描溶液获得紫外吸收光谱图。请参阅图1,是本发明中不同pH值条件下凹型金纳米立方体溶液的紫外吸收光谱图。其中曲线a表示pH为4.9的紫外吸收光谱图,曲线b表示pH为10.9的紫外吸收光谱图,曲线c表示pH为11.5的紫外吸收光谱图, 曲线d表示pH为11.6的紫外吸收光谱图, 曲线e表示pH为11.9的紫外吸收光谱图,曲线f表示pH为12.2的紫外吸收光谱图。由图1可以看出,凹型金纳米立方体的等离子体共振(LLSPR)发生了两次变化,先红移再蓝移。加入的NaOH小于40μL 时,体系不发生反应;当NaOH含量大于40μL,即pH=10.9时,溶液开始发生变化;溶液添加量为75μL时(pH=11.5)才能得到最大产量的凹型立方体,其最大吸收峰波长位置为650nm;随着NaOH量的增加,凹立方体发生变化,出现两个峰值,是由于pH值很高时,由于纳米底物等不规则的纳米粒子的形成,其纯度逐渐降低。
凹型立方体的形态也受pH值剧烈变化的影响。通过透射电子显微镜,观察不同pH条件下的凹型金纳米立方体形态。请结合参阅图2,是本发明中不同pH值条件下凹型金纳米立方体的形态图。其中图(a)、(b)、(c)、(d)、(e)分别表示pH值为10.9、11.5、11.6、11.9、12.2对应的金纳米颗粒形态图。由图2可以看出,当pH=10.9时,金纳米颗粒开始出现凹型形态,但形态不规则;pH=11.5时,金纳米颗粒呈规则的凹型;pH>11.5时,金纳米颗粒呈不规则形状。经过大量实验表明,pH范围为11.3-11.5范围可得凹形金纳米立方体。
需要说明的是,本发明中,氯金酸溶液的浓度为20-30mM,实施例中以24.28mM为例进行说明。
2.2H2O2浓度对凹型金纳米立方体合成的影响
在10mL浓度为0.1M CTAB溶液中加入206μL浓度为24.28mM的HAuCl4和75μL浓度为1M的NaOH,调节溶液pH值至11.5,向溶液中加入不同体积质量浓度为33%的H2O2,使溶液中H2O2的初始浓度分别为0.005M、0.024M、0.049M、0.49M、0.98M、1.47M、1.95M、2.93M,在溶液变成无色后,加入300μL浓度为0.1M的AA,搅拌30s后放入30℃水域中保持15min。
请参阅图3,图3是本发明中不同H2O2浓度条件下凹型金纳米立方体溶液的紫外吸收光谱图。其中,曲线a1表示H2O2浓度为0.005M的紫外吸收光谱图,曲线b1表示H2O2浓度为0.024M的紫外吸收光谱图,曲线c1表示H2O2浓度为0.049M的紫外吸收光谱图,曲线d1表示H2O2浓度为0.49M的紫外吸收光谱图,曲线e1表示H2O2浓度为0.98M的紫外吸收光谱图,曲线f1表示H2O2浓度为1.47M的紫外吸收光谱图,曲线g1表示H2O2浓度为1.95M的紫外吸收光谱图,曲线h1表示H2O2浓度为2.93M的紫外吸收光谱图。由图3可以看出,随着H2O2浓度的增加,凹立方体的LLSPR先红移再蓝移,浓度为0.49M时,其最大吸收峰波长位置为653nm。当H2O2浓度很大时,由于还原能力增强,其波长逐渐减小。
随着H2O2添加量的增加,大量的Au3+被还原,H2O2浓度很高时,颗粒尺寸大小和形状大小发生改变。通过透射电子显微镜,观察不同H2O2浓度条件下的凹型金纳米立方体形态。请结合参阅图4,是本发明中不同H2O2浓度条件下凹型金纳米立方体的形态图。其中图(a1)、(b1)、(c1)、(d1)、(e1)、(f1)、(g1)、(h1)分别表示H2O2浓度为0.005M、0.024M、0.049M、0.49M、0.98M、1.47M、1.95M、2.93M对应的金纳米颗粒形态图。由图4可以看出,当H2O2浓度为0.024-0.98M时,金纳米立方体的呈规则的凹型,且当H2O2浓度为0.49M,凹型金纳米立方体形状最佳。
经大量实验表明,合成凹形金纳米立方体的最佳H2O2浓度范围为0.024-0.98M;特别是当其浓度为0.49M时,凹型金纳米立方体溶液具有较大的吸收峰度,且金纳米颗粒形状最佳。
2.3AA浓度对凹型金纳米立方体合成的影响
在10mL浓度为0.1M的CTAB溶液中加入206μL浓度为24.28mM的HAuCl4和75μL浓度为1M的NaOH,向溶液中加入10μL质量浓度33%的H2O2。待溶液无色后,加入不同体积的浓度为0.1M的AA,使混合溶液中AA的初始终浓度分别为0.001M、0.0015M、0.002M、0.0025M、0.003M、0.0035M。搅拌30s后放入30℃水域中保持15min。
请参阅图5,是本发明中不同AA浓度条件下凹型金纳米立方体溶液的紫外吸收光谱图。其中曲线a2表示AA浓度为0.001M的紫外吸收光谱图,曲线b2表示AA浓度为0.0015M的紫外吸收光谱图,曲线c2表示AA浓度为0.002M的紫外吸收光谱图,曲线d2表示AA浓度为0.0025M的紫外吸收光谱图,曲线e2表示AA浓度为0.003M的紫外吸收光谱图,曲线f2表示AA浓度为0.0035M的紫外吸收光谱图。由图5可以看出,随着AA添加量的增加,凹型立方体的LLSPR先红移再蓝移,当AA浓度达到0.003M时,出现最高峰波长位置为651nm,此时凹立方体的吸光度最强,产量最高。
AA在整个反应体系中对凹型立方体的形状有着很大的影响。通过透射电子显微镜,观察不同AA浓度条件下的凹型金纳米立方体形态。请结合参阅图6,是本发明中不同AA浓度条件下凹型金纳米立方体的形态图。其中图(a2)、(b2)、(c2)、(d2)、(e2)、(f2)分别表示AA浓度为0.001M、0.0015M、0.002M、0.0025M、0.003M、0.0035M对应的金纳米颗粒形态图。由图6可以看出,AA加量较小时,对于金纳米颗粒的形态没有影响,当AA浓度为0.0015-0.003M时,金纳米呈凹型立方体状。
经大量实验表明,合成凹形金纳米立方体的最佳AA浓度范围为0.0015-0.003M;特别是当AA浓度为0.003M时,凹型金纳米立方体溶液具有较强的吸光度,且金纳米颗粒形状最佳。
2.4CTAB溶液浓度对凹型金纳米立方体合成的影响
在不同浓度的(0M、0.01M、0.05M、0.1M、0.15M、0.2M)10mL CTAB溶液中加入206μL浓度为24.28mM HAuCl4和75μL浓度为1M的NaOH,随后向溶液中加入10μl质量浓度为33%H2O2,将溶液搅拌1min,溶液变成无色。最后,加入300μL浓度为0.1M的AA,搅拌30s后放入30℃水域中保持15min。
请参阅图7,是本发明中不同CTAB溶液浓度条件下凹型金纳米立方体溶液的紫外吸收光谱图。其中曲线a3表示CTAB溶液浓度为0M的紫外吸收光谱图,曲线b3表示CTAB溶液浓度为0.01M的紫外吸收光谱图,曲线c3表示CTAB溶液浓度为0.05M的紫外吸收光谱图,曲线d3表示CTAB溶液浓度为0.10M的紫外吸收光谱图,曲线e3表示CTAB溶液浓度为0.15M的紫外吸收光谱图,曲线f3表示CTAB溶液浓度为0.20M的紫外吸收光谱图。由图7可以看出,随着CTAB浓度的增加,凹型立方体的LLSPR先红移再蓝移。
CTAB作为一种表面活性剂,在凹型金纳米合成的过程中起着稳定的作用,也具有结构导向的。在没有CTAB存在时,反应会发生聚集,浓度很低时,难以使颗粒稳定。请结合参阅图8,是本发明中不同CTAB溶液浓度条件下凹型金纳米立方体的形态图。其中图(a3)、(b3)、(c3)、(d3)、(e3)分别表示CTAB溶液浓度为0.01M、0.05M、0.1M、0.15M、0.2M对应的金纳米颗粒形态图。由图8可以看出,当CTAB溶液浓度在0.05M时,开始出现凹型结构,但是形状不规则;当CTAB溶液浓度在0.1M时,凹型金纳米立方体比较规整;当浓度很高时,会形成胶束,限制了凹型金纳米立方体的生长。经实验表明,CTAB溶液浓度在0.08M-0.14M范围内,可形成形状规则的凹型金纳米立方体。
因此,合成凹形金纳米立方体的最佳CTAB溶液浓度范围为0.08-0.14M。
本发明提供的凹型金纳米立方体的合成方法,相较于现有技术,不需要添加硝酸银,具有反应条件和步骤简单,反应时间短,方便控制等优点。
以上结合附图对本发明的实施方式作出详细说明,但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的技术人员而言,在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行的多种变化、修改、替换和变型均仍落入在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种凹型金纳米立方体的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1,在10mL浓度为0.08-0.14M的CTAB溶液中加入206uL浓度为20-30mM的氯金酸溶液,并调节溶液pH至11.3-11.5;
步骤S2,加入10uL还原剂H2O2至混合溶液呈无色,氧化剂H2O2加入后,混合溶液中的H2O2初始浓度为0.024-0.98M;
步骤S3,加入300uL还原剂维生素C,搅拌后放入30℃水浴中保持15min,诱导金纳米颗粒生长为凹型金纳米立方体;其中还原剂维生素C加入后,混合溶液中的维生素C初始浓度为0.0015-0.003M。
2.根据权利要求1所述的凹型金纳米立方体的合成方法,其特征在于,步骤S1中,调节溶液pH值至11.5。
3.根据权利要求1所述的凹型金纳米立方体的合成方法,其特征在于,步骤S1中,CTAB溶液的浓度为0.1M。
4.根据权利要求1所述的凹型金纳米立方体的合成方法,其特征在于,步骤S2中,氧化剂H2O2加入后,混合溶液中的H2O2初始浓度为0.49M。
5.根据权利要求1所述的凹型金纳米立方体的合成方法,其特征在于,步骤S3中,还原剂维生素C加入后,混合溶液中的维生素C初始浓度为0.003M。
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