CN110508805A - 一种能实现7075铝合金无裂纹slm成形的复合粉末及其制备方法与应用 - Google Patents

一种能实现7075铝合金无裂纹slm成形的复合粉末及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末及其制备方法与应用。该方法包括：将纳米陶瓷颗粒、亚微米氢化物颗粒、7075铝合金粉末与球磨介质加入真空球磨罐中，在惰性气体中球磨，得到能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末。本发明的制备方法简单高效，成本较低，且制得的双相颗粒修饰7075铝合金复合粉末含氧量低，基体粉末保持较好球形度，流动性好，在实现无裂纹SLM成形的同时也很好地满足了3D打印对粉末性能的要求。其中亚微米氢化物颗粒在熔融过程中通过原位反应生成形核剂促进熔体的异质形核，细化晶粒；纳米陶瓷颗粒作为形核剂也能促进熔体的异质形核，同时纳米陶瓷颗粒也起到增强相的作用。

Description

一种能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末及其制备 方法与应用
技术领域
本发明属于金属3D打印及其材料制备技术领域，具体涉及一种能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末及其制备方法与应用。
背景技术
随着轻量化、结构功能一体化的需求强劲增长，7075铝合金复杂精密零件在航天航空等领域应用广泛，但是对于一些异形件、复杂薄壁结构件，传统加工方法难以制备。激光选区熔化成形（SLM）技术由于可以一次成形出复杂结构的零件，是制备该类7075铝合金零件最有前景的新方法。
然而，7075铝合金对激光反射率高、热导率大、含较多易烧损元素，且凝固温度区间宽，在SLM成形的快速凝固过程中极易形成粗大柱状晶和热裂纹，而裂纹在受力时易沿着晶界扩展，导致SLM成形7075铝合金制件的力学性能极低(100MPa左右)。
目前国内外学者对于SLM成形7075铝合金的研究工作有了一定的成果，但主要集中在调控SLM工艺参数和外加异质形核剂来细化晶粒，仍存在致密度低、热裂等问题，力学性能均偏低。例如，德国汉堡工业大学通过优化工艺参数获得致密度大于99%的SLM成形7075铝合金试样(Influence of process parameters on the quality of aluminumalloy EN AW 7075 using selective laser melting)，但试样仍存在热裂纹且预热到200℃也无法消除，其抗拉强度仅有206MPa；美国加州大学的HRL实验室通过静电组装技术在Al7075粉末中引入ZrH2来细化SLM成形的7075铝合金晶粒（3D printing of high-strength aluminum alloys），虽然在一定程度上解决了热裂的问题，但是由于在成形件内部存在较多的孔隙，力学性能偏低，其中抗拉强度最高也只有417MPa，远低于传统铸锭冶金方法制备的7075铝合金材料的抗拉强度（550MPa以上）。
另一方面，现有的复合粉末制备技术也存在明显不足，如：静电组装法所制备复合粉末的含氧量不易控制、成本高；机械合金化法会严重破坏合金粉末的球形度，降低粉末流动性，不利于SLM成形；混合盐反应结合气雾化工艺繁杂，且能够引入的增强相的种类数量受限。
发明内容
针对相关技术中的上述问题，本发明的最主要目的是提供一种能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末及其制备方法与应用。
本发明提供的能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末，由7075铝合金粉末经纳米陶瓷颗粒和亚微米氢化物颗粒组装而成，亚微米TiH2颗粒在熔融过程中通过原位反应生成Al3Ti起形核剂的作用，促进熔体的异质形核使晶粒细化；纳米TiB2在成型过程中也能促进熔体的异质形核细化晶粒，同时，TiB2作为陶瓷相也可以提升3D打印制品的强度硬度，起到增强相的作用。亚微米TiH2颗粒和纳米TiB2颗粒协同作用，改善熔体凝固模式，细化组织晶粒，抑制7075铝合金在3D打印过程中形成的热裂纹。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
将纳米陶瓷颗粒、亚微米氢化物颗粒、7075铝合金粉末与球磨介质在惰性气体保护下加入真空球磨罐中，密封，然后在惰性气体的保护下进行球磨处理，在磨球、粉末与球磨罐内壁的反复撞击过程中使亚微米氢化物颗粒和纳米陶瓷颗粒均匀分散嵌合到7075铝合金基体粉末上，获得基体球形度较好的纳米陶瓷颗粒和亚微米氢化物颗粒双相修饰的7075铝合金复合粉末（所述能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末）。
进一步地，所述纳米陶瓷颗粒为TiB2颗粒，所述纳米陶瓷颗粒的平均粒径为50nm，所述纳米陶瓷颗粒呈不规则形状。
进一步地，所述亚微米氢化物颗粒为TiH2颗粒，所述亚微米氢化物颗粒的平均粒径为500nm，所述亚微米氢化物颗粒呈不规则形貌。
进一步地，所述7075铝合金粉末颗粒呈球形或近球形，粒径为15-53μm。
进一步地，所述球磨介质为不锈钢球或硬质合金球。
进一步地，所述惰性气体为氩气或氦气。
优选地，所述真空球磨机为行星式球磨机。
进一步地，所述球磨处理的转速为130~140r/min，球磨处理的时间为3-5h，球料的质量比为4-6:1（即球磨介质与原料的质量比为4-6:1，所述原料包括纳米陶瓷颗粒、亚微米氢化物颗粒、7075铝合金粉末）。球磨过程中不添加任何过程控制剂，在球磨介质的反复撞击下，纳米陶瓷颗粒和亚微米氢化物颗粒均匀分散到微米级7075铝合金基体粉末上，并与基体粉末表面嵌合在一起，从而将纳米陶瓷颗粒和亚微米氢化物颗粒嵌入到微米级7075铝合金基体粉末表面。
优选地，所述球磨介质包括大磨球和小磨球两种尺寸，其中，大磨球的粒径为9~11mm，小磨球的粒径为5~6mm，大小磨球的质量比为1:1。
进一步地，在所述能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末中，纳米陶瓷颗粒的质量分数为0.8wt%-1.0wt%，亚微米氢化物颗粒的质量分数为0.6wt%-1.4wt%，7075铝合金粉末的质量分数为97.6wt%-98.6wt%。
优选地，在所述能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末中，亚微米氢化物颗粒的质量分数为0.6wt%、1wt%或1.4wt%。
优选地，在所述能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末中，纳米陶瓷颗粒的质量分数为0.8wt%或1.0wt%。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末，其粒径为15-50μm，含氧量<1000ppm。
本发明提供的能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末能够应用在制备SLM成形件中。
本发明提供了一种能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末制备方法及应用。该复合粉末由微米级7075铝合金粉末及亚微米氢化物颗粒、纳米陶瓷颗粒组成，其中亚微米氢化物颗粒在熔融过程中通过原位反应生成形核剂促进熔体的异质形核，细化晶粒；纳米陶瓷颗粒作为形核剂也能促进熔体的异质形核，同时纳米陶瓷颗粒也起到增强相的作用。
本发明提供的一种能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末可实现7075铝合金的无裂纹SLM成形，同时成形样品微观组织晶粒细小。该复合粉末的制备步骤如下：将纳米陶瓷颗粒、亚微米氢化物颗粒、微米级7075铝合金粉末与球磨介质在惰性气体保护下加入真空球磨罐中密封，并向真空球磨罐中通入惰性气体形成保护，然后使用行星球磨机进行短时低能球磨获得复合粉末。本发明的制备方法简单高效，成本较低，且制得的双相颗粒修饰7075铝合金复合粉末含氧量低，基体粉末保持较好球形度，流动性好，在实现无裂纹SLM成形的同时也很好地满足了3D打印对粉末性能的要求。
本发明提供的一种能实现无裂纹SLM成形的纳米陶瓷颗粒和亚微米氢化物颗粒双相修饰7075铝合金复合粉末，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
（1）本发明提供的复合粉末，通过引入纳米陶瓷颗粒和亚微米氢化物颗粒对7075铝合金粉末进行改性，得到一种能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末，改善了SLM成形7075铝合金过程中熔体的凝固模式，晶粒生长为细小的等轴晶，降低其热裂敏感性，实现了7075铝合金的无裂纹SLM成形；
（2）本发明提供的制备方法，将在混粉机上混匀后的粉末在适中球料比，较低转速，较短时间及惰性气氛下进行球磨，通过磨球与磨球，磨球与球磨罐内壁的不断摩擦撞击，将硬脆的纳米陶瓷颗粒与亚微米氢化物嵌入相对较软的微米铝合金粉末表面，从而实现纳米陶瓷颗粒、亚微米氢化物颗粒与微米铝合金粉体的复合组装，同时该复合粉末仍保持较好的球形度、流动性，且降低了粉体对激光的反射率，提高了SLM成形件的综合力学性能。本发明提供的复合粉末制备方法简单高效，且能实现7075铝合金的无裂纹SLM成形，相对于现有的复合粉末制备技术有明显优势。
附图说明
图1a为本发明实施例1中制备出的纳米陶瓷颗粒和亚微米氢化物颗粒双相修饰的3D打印用7075铝合金复合粉末的显微形貌图；
图1b为本发明实施例2中制备出的纳米陶瓷颗粒和亚微米氢化物颗粒双相修饰的3D打印用7075铝合金复合粉末的显微形貌图；
图1c为本发明实施例3中制备出的纳米陶瓷颗粒和亚微米氢化物颗粒双相修饰的3D打印用7075铝合金复合粉末的显微形貌图；
图2a、图2b分别为本发明实施例1制得的7075铝合金复合粉末3D打印成形样品XOY面在不同放大倍数的显微组织形貌图；
图2c、图2d分别为本发明实施例2制得的7075铝合金复合粉末3D打印成形样品XOY面在不同放大倍数的显微组织形貌图；
图2e、图2f分别为本发明实施例3制得的7075铝合金复合粉末3D打印成形样品XOY面在不同放大倍数的显微组织形貌图；
图3为典型的纯7075铝合金粉末3D打印成形样品XOY面的显微组织形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末的制备方法，包括如下步骤：
A、向500ml不锈钢真空球磨罐中加入600g不锈钢球，其中，大球直径为10mm，小球直径为6mm，大球与小球的质量比为1:1。
B、在氩气氛围的真空手套箱中称取平均粒径为500nm的TiH2粉末1.68g，平均粒径为50nm的TiB2粉末0.96g和粒径为15-53μm的7075铝合金粉末117.36g置于塑料容器中，然后将塑料容器密封并放在V型混粉器上预混粉3h。
C、混粉结束后在真空手套箱中将混合粉末置于真空球磨罐中，并将真空球磨罐拧紧密封。
D、往真空球磨罐中充入氩气保护。
E、将真空球磨罐置于行星式球磨机上进行低能球磨。球磨参数为：转速135r/min，球磨时间3h。每球磨30min，停机10min。
F、球磨结束后，待真空球磨罐冷却，置于真空手套箱中取出复合粉体（所述能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末），并进行真空封装，该复合粉末的显微形貌图如图1a所示，可以发现基体粉末均呈球形或近球形，球形度高，颗粒均匀嵌合在基体粉末上，形成了组装效果良好的复合粉末（能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末）。
G、将制备好的复合粉末(其质量分数为：铝合金粉末97.8wt%，TiH2 1.4wt%，TiB2 0.8wt%)在60℃下真空干燥4h，然后在EOS M290激光选区熔化成形设备上进行成形实验。激光功率为180W，扫描速度250mm/s，扫描间距90μm，铺粉层厚30μm，最终得到成形效果良好的含少量Ti和TiB2的7075铝合金材料，其显微组织形貌图如图2a、图2b所示，可以发现样品（所述含少量Ti和TiB2的7075铝合金材料）晶粒细小且呈近等轴状，与标准7075铝合金SLM成形样品（如图3所示）相比，由于凝固温度区间宽而导致的在凝固过程中产生的网状热裂纹已完全消失。将所述含少量Ti和TiB2的7075铝合金材料热处理（即在470℃下固溶2h及在120℃下时效18h；下同）后进行拉伸试验，测得其抗拉强度为532.6MPa，延伸率为12.7%。
实施例2
一种能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末的制备方法，包括如下步骤：
A、向500ml不锈钢真空球磨罐中加入720g不锈钢球，其中，大球直径为10mm，小球直径为6mm，大球与小球的质量比为1:1。
B、在氩气氛围的真空手套箱中称取平均粒径为500nm的TiH2粉末1.2g，平均粒径为50nm的TiB2粉末0.96g和粒径为15-53μm的7075铝合金粉末117.84g置于塑料容器中，然后将塑料容器密封并放在V型混粉器上预混粉3h。
C、混粉结束后在真空手套箱中将混合粉末置于真空球磨罐中，并将真空球磨罐拧紧密封。
D、往真空球磨罐中充入氩气保护。
E、将真空球磨罐置于行星式球磨机上进行低能球磨。球磨参数为：转速130r/min，球磨时间为5h；每球磨30min，停机10min；
F、球磨结束后，待真空球磨罐冷却，置于真空手套箱中取出复合粉体（所述能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末），并进行真空封装，该复合粉末的显微形貌图如图1b所示，可以发现基体粉末均呈球形或近球形，球形度高，颗粒均匀嵌合在基体粉末上，形成了组装效果良好的复合粉末（能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末）；
G、将制备好的复合粉末(其质量分数为：铝合金粉末98.2wt%，TiH2 1wt%，TiB20.8wt%)在60℃下真空干燥4h，然后在EOS M290激光选区熔化成形设备上进行成形实验。激光功率180W，扫描速度250mm/s，扫描间距90μm，铺粉层厚30μm，最终得到成形效果良好的含少量Ti和TiB2的7075铝合金材料，其显微组织形貌图如图2c、图2d所示，可以发现样品（所述含少量Ti和TiB2的7075铝合金材料）晶粒细小且呈近等轴状，与纯7075铝合金SLM成形样品（如图3所示）相比，由于凝固温度区间宽而导致的在凝固过程中产生的网状热裂纹已完全消失。将含少量Ti和TiB2的7075铝合金材料热处理后进行拉伸试验，测得其抗拉强度为524.3MPa，延伸率为13.4%。
实施例3
一种能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末的制备方法，包括如下步骤：
A、向500ml不锈钢真空球磨罐中加入480g不锈钢球，其中，大球直径为10mm，小球直径为6mm，大球与小球的质量比为1:1。
B、在氩气氛围的真空手套箱中称取平均粒径为500nm的TiH2粉末0.72g，平均粒径为50nm的TiB2粉末0.96g和粒径为15-53μm的7075铝合金粉末118.32g置于塑料容器中，然后将塑料容器密封并放在V型混粉器上预混粉3h。
C、混粉结束后在真空手套箱中将混合粉末置于真空球磨罐中，并将真空球磨罐拧紧密封。
D、往真空球磨罐中充入氩气保护。
E、将真空球磨罐置于行星式球磨机上进行低能球磨。球磨参数为：转速140r/min，球磨时间为4h。每球磨30min，停机10min。
F、球磨结束后，待真空球磨罐冷却，置于真空手套箱中取出复合粉体（所述能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末），并进行真空封装，该复合粉末的显微形貌图如图1c所示，可以发现基体粉末均呈球形或近球形，球形度高，颗粒均匀嵌合在基体粉末上，形成了组装效果良好的复合粉末（能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末）；
G、将制备好的复合粉末(其质量分数为：铝合金粉末98.6wt%，TiH2 0.6wt%，TiB20.8wt%)在60℃下真空干燥4h，然后在EOS M290激光选区熔化成形设备上进行成形实验。激光功率180W，扫描速度250mm/s，扫描间距90μm，铺粉层厚30μm，最终得到成形效果良好的含少量Ti和TiB2的7075铝合金材料，其显微组织形貌图如图2e、图2f所示，可以发现样品（所述含少量Ti和TiB2的7075铝合金材料）晶粒细小且呈近等轴状，与纯7075铝合金SLM成形样品（如图3所示）相比，由于凝固温度区间宽而导致的在凝固过程中产生的网状热裂纹已完全消失。将所述含少量Ti和TiB2的7075铝合金材料热处理后进行拉伸试验，测得其抗拉强度为509.2MPa，延伸率为12.9%。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将纳米陶瓷颗粒、亚微米氢化物颗粒、7075铝合金粉末与球磨介质在惰性气体保护下加入真空球磨罐中，然后在惰性气体的保护下进行球磨处理，得到所述能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末。
2.根据权利要求1所述的能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末的制备方法，其特征在于，所述纳米陶瓷颗粒为TiB2颗粒，所述纳米陶瓷颗粒的平均粒径为50nm，所述纳米陶瓷颗粒呈不规则形状。
3.根据权利要求1所述的能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末的制备方法，其特征在于，所述亚微米氢化物颗粒为TiH2颗粒，所述亚微米氢化物颗粒的平均粒径为500nm，所述亚微米氢化物颗粒呈不规则形状。
4.根据权利要求1所述的能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末的制备方法，其特征在于，所述7075铝合金粉末颗粒呈球形或近球形，所述7075铝合金粉末的粒径为15-53μm。
5.根据权利要求1所述的能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末的制备方法，其特征在于，所述球磨介质为不锈钢球或硬质合金球。
6.根据权利要求1所述的能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氦气。
7.根据权利要求1所述的能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的转速为130-140r/min，球磨处理的时间为3-5h，球料的质量比为4-6:1。
8.根据权利要求1所述的能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末的制备方法，其特征在于，在所述能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末中，纳米陶瓷颗粒的质量分数为0.8wt%-1.0wt%，亚微米氢化物颗粒的质量分数为0.6wt%-1.4wt%，7075铝合金粉末的质量分数为97.6wt%-98.6wt%。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末，其特征在于，粒径为15-50μm，含氧量<1000ppm。
10.权利要求9所述的能实现7075铝合金无裂纹SLM成形的复合粉末在制备SLM成形件中的应用。
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