CN110499078A - 一种雷达天线罩或天线窗压应力涂层的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种雷达天线罩/天线窗压应力涂层的制备方法，是以PVA的水溶液为胶粘材料，通过加热和物理搅拌的方法，将B4C颗粒和表面活性剂分散均匀，使得SiCl4的水解更加充分、均匀；利用SiCl4的水解及有机硅树脂的高温烧结在不影响基体材料的前提下在天线罩/天线窗表面形成压应力层，缓解天线罩/天线窗材料在受力过程中表面的局部张应力。该压应力涂层，可大大降低雷达天线罩/天线窗的吸潮性能，提高雷达天线罩/天线窗的力学性能和耐热性能，且具有良好的介电性能。同时，采用本发明制备的涂层涂覆在雷达天线罩/天线窗表面，强度提高20％及以上，能够满足残酷环境下雷达天线罩/天线窗的使用要求。
Description
技术领域
本发明属于高技术涂层制备领域，特别涉及一种雷达天线罩或天线窗压应力涂层及其制备方法。
背景技术
石英纤维增强石英基复合材料(SiO2/SiO2)由于其良好的力学性能及介电性能，在雷达天线罩/天线窗领域展现了巨大的应用前景，已成功应用于美国“三叉戟”潜地导弹。然而，由于SiO2本身的多孔结构及表面的亲水基团，SiO2/SiO2天线罩/天线窗在空气中极易吸潮，影响材料的力学性能及透波性能。在雷达天线罩/天线窗表面制备涂层是提高其防潮性能的常用手段。涂层一般可分为有机涂层和无机涂层。有机涂层具有工艺简单，防水性能优良的特点，但是固化慢，且在高温下容易发生热分解，残炭率高，影响透波性能；无机涂层耐高温性能好，不含杂质炭，但往往工艺复杂，难以成型。
其中通过【杨德安,沈继耀,朱海强.加入物对石英陶瓷烧结和析晶的影响[J].耐火材料,1994(4):201-203.。。。。Chao C H,Lu H Y.Crystallization of Na2O-dopedcolloidal gel-derived silica[J].Materials Science&Engineering A(StructuralMaterials:,Properties,Microstructure and Processing),2000,282(1-2):123-130.】的论文中，指出了加入物对石英陶瓷烧结和析晶的影响。采用有机-无机杂化涂层，既可发挥无机材料的力学性能和耐热性能，又可发挥有机材料的成型性能及防水性能，并且可以通过特殊的工艺处理，在降低材料吸潮率的前提下进一步提高材料的力学性能。
发明内容
为了获得用于雷达天线罩或天线窗领域中，力学性能良好的涂层结构，本发明利用SiCl4在表面活性剂的催化作用下水解生成细度均匀的SiO2粉末，添加合适的助剂，与有机硅树脂混合作为涂层材料涂覆于SiO2/SiO2雷达天线罩/天线窗表面，在天线罩/天线窗表面形成了一层压应力涂层，具有良好的力学性能和防潮效果。具体方法步骤为：具体步骤为：
(一)制备混合溶液1
在去离子水中加入(2-5)wt.％聚乙烯醇PVA、(1-10)wt.％碳化硼B4C粉末和(1-2)wt.％表面活性剂，加热至92℃-96℃搅拌，直至聚乙烯醇PVA完全溶解，获得混合溶液1；
(二)制备混合溶液2
取适量混合溶液1，向其中滴加四氯硅烷SiCl4，水浴保持45-50℃并搅拌1-2小时，获得混合溶液2；
(三)制备混合溶液3
有机硅树脂中添加(10-50)wt.％有机溶剂以及(0.5-2)wt.％抗氧化剂，搅拌至有机硅树脂完全溶解在有机溶剂中，获得混合溶液3；
(四)制备混合物4
将混合溶液3滴加到混合溶液2中，水浴保持45-50℃并搅拌至水和有机溶剂大部分挥发后，然后置于马弗炉中于45-50℃干燥24-48小时，获得混合物4；其中，有机硅树脂与SiCl4质量比为(1-2)：1；
(五)获得涂层
将混合物4取出，均匀地涂覆在SiO2/SiO2雷达天线罩/天线窗表面，控制厚度(400-800)μm，随后放入高温炉中，通入氮气或氩气，控制升温程序为：1-2小时升温至400-460℃并保温1-2小时；1-2小时降至室温，获得涂层；其中，氮气或氩气流量为(50-100)ml/min。
作为改进，步骤(一)中表面活性剂包括但不限于吐温80、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠。
作为改进，步骤(二)中SiCl4与B4C的质量比为100：(3-10)。
作为改进，步骤(三)中有机硅树脂包括但不限于甲硅烷、乙硅烷、正硅酸乙酯，有机溶剂包括但不限于丙酮、二甲苯。
作为改进，步骤(四)中有机硅树脂与SiCl4质量比为(1-2)：1。
同时，还提供一种采用上述方法制备获得的雷达天线罩/天线窗。
有益效果：本发明提供的压应力涂层，可大大降低雷达天线罩/天线窗的吸潮性能，提高雷达天线罩/天线窗的力学性能和耐热性能，且具有良好的介电性能。同时，采用本发明制备的涂层涂覆在雷达天线罩/天线窗表面，强度提高20％及以上；在60℃，95％高温高湿条件下放置28d，增重率≤1％；在400-600℃高温工作8-10小时强度保留率达80％及以上；介电常数和介电损耗变化量≤8％，满足残酷环境下雷达天线罩/天线窗的使用要求。
附图说明
图1为本发明雷达天线罩强度随B4C含量增加的变化规律示意图。
图2为本发明雷达天线罩高温强度保留率随B4C含量增加的变化规律示意图。
具体实施方式
本发明制备压应力涂层具体为：以PVA的水溶液为胶粘材料，通过加热和物理搅拌的方法，将B4C颗粒和表面活性剂分散均匀，使得SiCl4的水解更加充分、均匀；利用SiCl4的水解及有机硅树脂的高温烧结在不影响基体材料的前提下在天线罩/天线窗表面形成压应力层，缓解天线罩/天线窗材料在受力过程中表面的局部张应力。
制备时在体系中加入了少量B4C和抗氧化剂，一方面，抗氧化剂能够减缓有机硅树脂空气服役环境下的高温氧化。另一方面，B4C高温下被氧化生成B2O3，体积膨胀约250％，可减缓有机硅树脂的收缩热应力；同时，B2O3熔点低，流动性号，能够愈合材料表面微裂纹，且具有抑制石英析晶的作用。
本发明提供了关于雷达天线罩强度及耐高温性能的变化规律，见图1-2所示，其中图1、2的变化规律的获得是基于一个B4C变量，其他参数不变的情况下获得的：随B4C含量的增加，雷达天线罩强度及耐高温性能的变化规律。
从图1可看出，随着B4C含量的增加，雷达天线罩的强度提升率先增加，后保持基本不变。综合改性效果及成本原因，B4C与SiCl4质量比的优选区间是0.03～0.15。从图2可以看出，高温强度保留率随B4C含量的增加，呈现先增加，随后基本保持不变，再减小的趋势。B4C与SiCl4质量比的优选区间是0.03～0.10。综上，本发明中SiCl4与B4C的质量比为100：(3-10)。
下面对本发明结合实施例作出进一步说明。
其中，表面活性剂包括但不限于吐温80、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠。有机硅树脂包括但不限于甲硅烷、乙硅烷、正硅酸乙酯，有机溶剂包括但不限于丙酮、二甲苯。
具体实施例一：
1、在去离子水中加入2wt.％聚乙烯醇(PVA)、2wt.％碳化硼(B4C)粉末和1wt.％十二烷基苯磺酸钠，加热至96℃搅拌，直至PVA完全溶解，记为混合溶液1。
2、取适量混合溶液1，向其中滴加四氯硅烷(SiCl4)，水浴保持50℃并搅拌1小时，得混合溶液2。其中，SiCl4与B4C的质量比为20：1。
3、甲硅烷中添加20wt.％二甲苯以及2wt.％抗氧化剂，搅拌至有机硅树脂完全溶解在有机溶剂中，得混合溶液3。
4、将混合溶液3滴加到混合溶液2中，水浴保持50℃并搅拌至水和有机溶剂大部分挥发，置于马弗炉中于50℃干燥48小时，得混合物4。其中，有机硅树脂与SiCl4质量比为1：1。
5、将混合物4取出，均匀地涂覆在SiO2/SiO2雷达天线罩表面，控制厚度400μm。随后放入高温炉中，通入氮气，流量为50ml/min。控制升温程序为：2小时升温至460℃并保温2小时；2小时降至室温。
采用本实施例制备的涂层涂覆在雷达天线罩表面，强度提高30％；在60℃，95％高温高湿条件下放置28d，增重率0.93％；在400℃高温工作10小时强度保留率达87％；介电常数提高5.4％，为3.64；介电损耗提高2.3％，为0.014，满足残酷环境下雷达天线罩的使用要求。
具体实施例二：
1、在去离子水中加入5wt.％聚乙烯醇(PVA)、5wt.％碳化硼(B4C)粉末和1wt.％吐温80，加热至92℃搅拌，直至PVA完全溶解，记为混合溶液1。
2、取适量混合溶液1，向其中滴加四氯硅烷(SiCl4)，水浴保持50℃并搅拌2小时，得混合溶液2。其中，SiCl4与B4C的质量比为10：1。
3、正硅酸乙酯有机硅树脂中添加50wt.％丙酮以及1wt.％抗氧化剂，搅拌至有机硅树脂完全溶解在有机溶剂中，得混合溶液3。
4、将混合溶液3滴加到混合溶液2中，水浴保持50℃并搅拌至水和有机溶剂大部分挥发，置于马弗炉中于50℃干燥24小时，得混合物4。其中，有机硅树脂与SiCl4质量比为2：1。
5、将混合物4取出，均匀地涂覆在SiO2/SiO2雷达天线窗表面，控制厚度800μm。随后放入高温炉中，通入氩气，流量为100ml/min。控制升温程序为：2小时升温至400℃并保温2小时；1小时降至室温。
采用本实施例制备的涂层涂覆在雷达天线窗表面，强度提高27％；在60℃，95％高温高湿条件下放置28d，增重率0.65％；在600℃高温工作10小时强度保留率达82％；介电常数提高8.7％，为3.75；介电损耗提高7.1％，为0.015，满足残酷环境下雷达天线窗的使用要求。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种雷达天线罩/天线窗压应力涂层的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
(一)制备混合溶液1
在去离子水中加入(2-5)wt.％聚乙烯醇PVA、(1-10)wt.％碳化硼B4C粉末和(1-2)wt.％表面活性剂，加热至92℃-96℃搅拌，直至聚乙烯醇PVA完全溶解，获得混合溶液1；
(二)制备混合溶液2
取适量混合溶液1，向其中滴加四氯硅烷SiCl4，水浴保持45-50℃并搅拌1-2小时，获得混合溶液2；
(三)制备混合溶液3
有机硅树脂中添加(10-50)wt.％有机溶剂以及(0.5-2)wt.％抗氧化剂，搅拌至有机硅树脂完全溶解在有机溶剂中，获得混合溶液3；
(四)制备混合物4
将混合溶液3滴加到混合溶液2中，水浴保持45-50℃并搅拌至水和有机溶剂大部分挥发后，然后置于马弗炉中于45-50℃干燥24-48小时，获得混合物4；其中，有机硅树脂与SiCl4质量比为(1-2)：1；
(五)获得涂层
将混合物4取出，均匀地涂覆在SiO2/SiO2雷达天线罩/天线窗表面，控制厚度(400-800)μm，随后放入高温炉中，通入氮气或氩气，控制升温程序为：1-2小时升温至400-460℃并保温1-2小时；1-2小时降至室温，获得涂层；其中，氮气或氩气流量为(50-100)ml/min。
2.根据权利要求1所述的雷达天线罩/天线窗压应力涂层的制备方法，其特征在于：步骤(一)中表面活性剂包括但不限于吐温80、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的雷达天线罩/天线窗压应力涂层的制备方法，其特征在于：步骤(二)中SiCl4与B4C的质量比为100：(3-10)。
4.根据权利要求1所述的雷达天线罩/天线窗压应力涂层的制备方法，其特征在于：步骤(三)中有机硅树脂包括但不限于甲硅烷、乙硅烷、正硅酸乙酯，有机溶剂包括但不限于丙酮、二甲苯。
5.根据权利要求1所述的雷达天线罩/天线窗压应力涂层的制备方法，其特征在于：步骤(四)中有机硅树脂与SiCl4质量比为(1-2)：1。
6.一种根据权利要求1-5任一所述的雷达天线罩/天线窗压应力涂层的制备方法获得的雷达天线罩/天线窗。
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