CN110496596A - 生物炭-蒙脱石复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

生物炭-蒙脱石复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物炭‑蒙脱石复合材料及其制备方法和应用。所述制备方法先将钠基蒙脱石进行酸处理得到酸改性钠基蒙脱石，按玉米芯粉末占酸改性蒙脱石与玉米芯粉末总质量的60％～80％，再与粉碎研磨后的玉米芯粉末在水中混合，最后在氮气保护下，于300～500℃下煅烧3～5h，制得玉米芯生物炭‑蒙脱石复合材料。本发明采用玉米芯作为原料，有效减少了焚烧玉米芯所带来的污染问题，其制备工艺简单，生产成本低，耗时少，且充分利用了废弃资源，减少了环境污染，制得的玉米芯生物炭‑蒙脱石复合吸附材料对重金属吸附性能优良，对于Pb2+和Cu2+的吸附量可达到190.68mg/g和240.45mg/g，对土壤的重金属污染有较好的治理能力，适合工业化生产。

Description

生物炭-蒙脱石复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于重金属吸附材料技术领域，涉及一种生物炭-蒙脱石复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
重金属包括Cu，Zn，Cd，Pb，Hg，As等，具有生物毒性，且在土壤中难以降解，极大的影响了土壤的肥力，并且容易在人体中富集，影响人类的身体健康，因此重金属污染已经成为急待解决的问题。
蒙脱石是一种2:1型层状硅铝酸盐矿物，晶体结构是两层硅氧四面体中间夹着一层铝氧或者-OH的八面体，其中的硅离子和氯离子易被低价阳离子如Mg2+，Fe2+，Zn2+交换，所以具有很强的离子交换能力，可作为重金属吸附材料。目前常通过添加改性剂来增加层间距和比表面积以改善蒙脱石的吸附能力。
生物炭作为细小的多孔碳质固体材料，具有吸附能力强、比表面积大、多孔、较好的阳离子吸附能力、化学性能稳定，耐酸、碱的特性。
目前有研究探索了竹粉生物炭-蒙脱石复合材料对NH4 +和PO4 3-的吸附性能，(Environmental-friendly montmorillonite-biochar composites:Facile productionand tunable adsorption-release of ammonium and phosphate，Liang Chen,el.al)。还有研究专注于该复合材料对有机物的降解(Effects of pH,dissolved humic acid andCu2+on the adsorption of norfloxacin on montmorillonite-biochar compositederived from wheat straw[J].Zhang J,et al.Biochemical Engineering Journal,2018,130:104-112.)。尚未有将生物炭-蒙脱石复合材料应用于重金属吸附中的报道。
发明内容
本发明提供一种生物炭-蒙脱石复合材料及其制备方法和应用。
本发明的技术方案如下：
生物炭-蒙脱石复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将钠基蒙脱石分散在水中，加入盐酸调节pH至4～5，搅拌反应完全，抽滤，干燥，研磨，过筛，得到酸改性蒙脱石；
步骤2，按玉米芯粉末占酸改性蒙脱石与玉米芯粉末总质量的60％～80％，将酸改性蒙脱石和玉米芯粉末加入水中，搅拌混合均匀，抽滤，干燥后，在氮气保护下，于300～500℃下煅烧3～5h，得到玉米芯生物炭-蒙脱石复合吸附剂材料。
优选地，步骤1中，所述的钠基蒙脱石的阳离子交换容量为80～100mmol/100g。
优选地，步骤1中，所述的过筛为过200目筛。
优选地，步骤2中，所述的玉米芯粉末占酸改性蒙脱石与玉米芯粉末总质量的80％。
优选地，步骤2中，所述的干燥为70℃下干燥12h。
优选地，步骤2中，所述的煅烧温度为400℃。
优选地，步骤2中，所述的煅烧过程中的升温速度为20℃/min。
本发明还提供上述制备方法制得的生物炭-蒙脱石复合吸附剂材料。
进一步地，本发明提供上述生物炭-蒙脱石复合吸附剂材料在重金属吸附中的应用，具体应用方法为：将玉米芯生物炭-蒙脱石复合吸附剂材料加入到含重金属溶液中，调节pH至4～5。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)方法简单，原料来源广泛，成本较低，易于大规模生产；
(2)采用玉米芯为原料，解决了废弃玉米芯的回收再利用问题，提高了生物资源的利用率，同时解决了玉米秸秆焚烧带来的环境污染；
(3)制得的玉米芯生物炭-蒙脱石复合吸附材料对重金属吸附性能优良，单一的生物炭对于Pb2+和Cu2+的吸附量为89.22mg/g和109.84mg/g，蒙脱石对Pb2+和Cu2+的吸附量为110.20mg/g和130.11mg/g，而本发明的复合材料对于Pb2+和Cu2+的吸附量可达到190.68mg/g和240.45mg/g。
附图说明
图1为酸改性钠基蒙脱石、纯玉米芯生物炭、80％生物炭-蒙脱石复合材料的XRD图。
图2为所制备的复合吸附材料在不同生物炭的含量下对100mg/l的重金属的吸附数据分析图。
图3为在不同热解温度下制备的复合吸附材料对100mg/l的重金属的吸附数据分析图
图4为所制备的复合材料在不同初始浓度的重金属溶液中的吸附数据分析图。
图5为所制备的复合吸附材料在不同pH的重金属溶液中的吸附数据分析图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1
将钠基蒙脱石分散在水中，加入1mol/L HCl调节溶液pH为4～5，磁力搅拌12h，得到酸改性蒙脱石。分别按玉米芯粉末占酸改性蒙脱石与玉米芯粉末总质量的100％，80％，60％，40％，20％，0％，将酸改性蒙脱石和玉米芯粉末加入水中，搅拌混合均匀，抽滤，干燥后，在氮气保护下于400℃下煅烧5h，得到玉米芯生物炭-蒙脱石复合吸附材料。
对单一的蒙脱石，玉米芯生物炭和玉米芯生物炭-蒙脱石复合材料用X射线衍射光谱进行表征，结果如图1所示。从图中可知，Mt的d001＝1.52nm(2＝6.02)，对于复合材料，经过400℃高温热解，d001值降低变为d001＝1.23nm(2＝8.39)，这是由于在热解过程中，不仅蒸发了蒙脱石表面吸附的水分子，而且层间水也同时失去，导致蒙脱石的层间距收缩。在400℃经热处理后，可以发现复合物在2＝19.82处的峰值较纯蒙脱石有所增加，可能是生物炭的存在导致的。
将不同比例下制得的玉米芯生物炭-蒙脱石复合吸附材料分别加入到100mg/l的Cu2+和Pb2+溶液中进行吸附，调节pH为4-5，25℃下搅拌2h。结果，玉米芯粉末占酸改性蒙脱石与玉米芯粉末总质量的100％，80％，60％，40％，20％，0％制得的玉米芯生物炭-蒙脱石复合吸附材料对应剩余Cu2+浓度分别为4.324mg/l，2.218mg/l，5.733mg/l，8.968mg/l，12.061mg/l，13.792mg/l。去除率分别为95.68％，97.78％，94.27％，91.03％，87.94％，86.21％。玉米芯粉末占酸改性蒙脱石与玉米芯粉末总质量的100％，80％，60％，40％，20％，0％制得的玉米芯生物炭-蒙脱石复合吸附材料对应的剩余Pb2+浓度为2.961mg/l，1.164mg/l，4.838mg/l，5.374mg/l，7.169mg/l，9.951mg/l。去除率分别为97.04％，98.84％，95.16％，94.63％，92.83％，90.41％。因此，当玉米芯粉末占总质量的60％～80％时对Pb2+和Cu2+的吸附效果更好，玉米芯粉末占总质量的80％时，吸附效果最佳。
如图2所示，所制备的复合吸附材料对相同浓度的Pb2+和Cu2+的吸附效果不同，这可能是因为复合吸附材料对于Cu2+和Pb2+的吸附机理有所差异。Pb2+和Cu2+与复合材料中含氧官能团相互作用，导致其对两种金属离子的吸附作用均有所提高，对于Pb2+的吸附效果优于Cu2+可能是因为Pb2+除去与含氧官能团作用之外还与生物炭中富含的磷元素作用，导致重金属铅发生沉淀，致使吸附率提高。
实施例2
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是玉米芯粉末占酸改性蒙脱石与玉米芯粉末总质量的80％，煅烧温度分别为300℃，400℃，500℃，600℃，700℃。将不同煅烧温度下制得的玉米芯生物炭-蒙脱石复合吸附材料分别加入到100mg/l的Cu2+和Pb2+溶液中进行吸附，调节pH为4-5，25℃下搅拌2h。结果，300℃，400℃，500℃，600℃，700℃煅烧得到的玉米芯生物炭-蒙脱石复合吸附剂材料对应剩余Cu2+浓度为3.671mg/l，2.218mg/l，7.630mg/l，13.709mg/l，23.671mg/l，去除率分别为96.33％，97.78％，92.39％，86.29％，76.33％。300℃，400℃，500℃，600℃，700℃煅烧得到的玉米芯生物炭-蒙脱石复合吸附剂材料对应剩余Pb2+浓度为2.167mg/l，1.164mg/l，5.673mg/l，10.218mg/l，21.691mg/l，去除率分别为97.83％，98.84％，94.33％，89.78％，78.31％。因此煅烧温度为300～500℃时制得的玉米芯生物炭-蒙脱石复合吸附材料对重金属的去除率较高，煅烧温度为400℃时制得的玉米芯生物炭-蒙脱石复合吸附材料对重金属的去除率最高。
如图3所示，400℃为最佳热解温度，此时对重金属的吸附效果最好，这可能是因为热解温度会影响玉米芯的碳化。随着热解温度的升高，复合物的芳香度会随之增加，当热解温度高于350℃时，玉米芯的碳化程度加深，但温度过高会导致复合物的比表面积与孔径降低反而影响对重金属离子的吸附能力。
实施例3
Cu2+溶液浓度对生物炭-蒙脱石复合材料吸附性能的影响：
以实施例1中的玉米芯粉末占酸改性蒙脱石与玉米芯粉末总质量的80％的生物炭-蒙脱石复合材料为吸附剂。用Cu(NO3)2配置浓度分别为100，200，400，500，700，1000mg/l的Cu2+标准溶液。按照2g/m3添加量分别向100ml初始浓度为100，200，400，500，700，1000mg/l的Cu2+溶液中加入复合材料，调节pH为4-5，25℃下搅拌2h。过滤除去吸附重金属后的复合吸附剂材料。将复合吸附剂材料经处理后回收，测定剩余Cu2+浓度。
结果，100，200，400，500，700，1000mg/l的Cu2+浓度下对应剩余Cu2+浓度分别为2.218mg/l，31.583mg/l，49.447mg/l，19.096mg/l，205.963mg/l，492.862mg/l。吸附量分别为48.89mg/g，84.21mg/g，175.28mg/g，240.45mg/g，247.02mg/g，253.57mg/g。去除率分别为97.78％，84.21％，87.64％，96.18％，70.58％，50.71％。由此可见，生物炭-蒙脱石复合材料在Cu2+浓度为500mg/l时达到吸附饱和，吸附量可达到240.45mg/g。在达到饱和前，随着溶液初始浓度的增加，其吸附能力显著提高，达到饱和后，吸附量上升幅度很小。
实施例4
Pb2+溶液浓度对生物炭-蒙脱石复合材料吸附性能的影响：
本实施例与实施例3基本相同，唯一不同的是重金属溶液为Pb(NO3)2溶液。结果，100，200，400，500，700，1000mg/l的Pb2+浓度下，对应剩余Pb2+浓度分别为1.164mg/l，9.263mg/l，18.640mg/l，117.958mg/l，308.240mg/l，603.322mg/l，吸附量分别为49.42mg/g，95.37mg/g，190.68mg/g，191.02mg/g，195.88mg/g，198.34mg/g。去除率分别为98.84％，95.37％，95.34％，76.41％，55.97％，39.67％。因此，生物炭-蒙脱石复合材料在Pb2+浓度为400mg/l时达到吸附饱和，吸附量可达到190.68mg/g。在达到饱和前，随着Pb2+溶液初始浓度的增加，其吸附能力显著提高，达到饱和后，吸附量上升幅度很小。
如图4所示，随着初始浓度的升高所制备的复合吸附材料对两种重金属的吸附能力都逐渐提高，虽然去除率有所下降，但是单位质量的吸附剂对重金属离子的吸附量均是增大的，直至达到饱和吸附量。在未达到饱和前复合吸附材料对Pb2+的吸附效果明显高于Cu2+，但对两种金属离子的饱和吸附浓度有所差异，对Pb2+的饱和吸附浓度为400mg/l，而对Cu2+的饱和吸附浓度为500mg/l。
实施例5
pH对生物炭-蒙脱石复合材料吸附性能的影响
以实施例1中的玉米芯粉末占酸改性蒙脱石与玉米芯粉末总质量的80％的生物炭-蒙脱石复合材料为吸附剂。用Cu(NO3)2配置浓度为500mg/l Cu2+标准溶液。按照2g/m3添加量向500ml初始浓度为500mg/l的Cu2+溶液中加入制备好的复合吸附材料，调节pH为2.0，3.0，4.0，5.0，在25℃下搅拌2h。过滤除去吸附重金属后的复合吸附剂材料。将复合吸附剂材料经处理后回收，测定剩余Cu2+浓度。
结果，pH为2.0，3.0，4.0，5.0对应剩余Cu2+浓度分别为333.245mg/l，199.745mg/l，51.025mg/l，13.352mg/l。吸附量分别为83.38mg/g，150.13mg/g，224.48mg/g，243.32mg/g。去除率分别为33.35％，60.05％，89.79％，97.33％。因此pH越高吸附剂对于Cu2+的吸附效果越好，可达到97.33％的去除率。
实施例6
本实施例与实施例5基本相同，唯一不同的是所用重金属溶液为Pb(NO3)2溶液，其浓度为400mg/l。结果，pH为2.0，3.0，4.0，5.0对应剩余Pb2+浓度为276.245mg/l，187.046mg/l，64.086mg/l，13.520mg/l。吸附量分别为61.88mg/g，106.48mg/g，167.96mg/g，193.24mg/g，去除率分别为30.94％，53.24％，83.98％，96.62％。因此pH越高吸附剂对于Pb2+的吸附效果越好，可达到96.62％的去除率。
如图5所示，随着pH的升高复合吸附剂对两种重金属溶液的吸附能力均有所提高，当pH处于4-5之间时吸附效果较为优良，在pH＝5时吸附效果最好。这可能是因为当pH较低时，溶液中的H+较多，与Pb2+形成竞争，并影响螯合物的形成，所以对Pb2+的吸附能力降低。

Claims (10)

1.生物炭-蒙脱石复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，将钠基蒙脱石分散在水中，加入盐酸调节pH至4～5，搅拌反应完全，抽滤，干燥，研磨，过筛，得到酸改性蒙脱石；
步骤2，按玉米芯粉末占酸改性蒙脱石与玉米芯粉末总质量的60％～80％，将酸改性蒙脱石和玉米芯粉末加入水中，搅拌混合均匀，抽滤，干燥后，在氮气保护下，于300～500℃下煅烧3～5h，得到玉米芯生物炭-蒙脱石复合吸附剂材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的钠基蒙脱石的阳离子交换容量为80～100mmol/100g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的过筛为过200目筛。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的玉米芯粉末占酸改性蒙脱石与玉米芯粉末总质量的80％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的干燥为70℃下干燥12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的煅烧温度为400℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的煅烧过程中的升温速度为20℃/min。
8.根据权利要求1至7任一所述的制备方法制得的生物炭-蒙脱石复合吸附剂材料。
9.根据权利要求8所述的生物炭-蒙脱石复合吸附剂材料在重金属吸附中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，具体应用方法为：将玉米芯生物炭-蒙脱石复合吸附剂材料加入到含重金属溶液中，调节pH至4～5。
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