CN110492109B - 一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，该气体扩散层包括依次叠加设置的碳质多孔基材(1)、整平层(2)和波纹层(3)，所述整平层(2)采用碳粉分散液自制而成，所述波纹层(3)采用碳粉凝胶自制而成。与现有技术相比，本发明能够实现燃料电池在宽幅湿度工况下的自适应，且制备的方法简单、环保。

Description

一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层
技术领域
本发明涉及燃料电池用气体扩散层，具体涉及一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)，主要由双极板(Bipolar Plate)、阴/阳极气体扩散层(Gas Diffusion Layer,GDL)、阴/阳极催化层(Catalyst Layer,CL)、质子交换膜(Membrane)等关键部件组成。PEMFC运行过程中，电池性能受多种因素影响，主要包括电催化剂催化活性、电极导电性、质子交换膜导通率、电池内部水管理与热管理等几个方面，其中水管理的缺陷造成电池性能的下降尤为显著。
理想的电池运行状态，是***中的水传递处于质量平衡状态，即进入电池的水量加上电池电化学反应生成水量等于电池排出的水量。然而在高温低湿度下，阴极生成的水将被快速蒸发或被过量的反应气体带出电池，导致反向扩散的水不足以弥补电迁移水的损失，造成质子交换膜脱水。反之在高电流密度下反应生成的过量水会阻塞气体孔道，阻碍反应气体扩散到催化层，造成电池水淹。因此，如何控制宽幅湿度下的水管理，是实现燃料电池长寿命稳定运行必须要解决的关键技术问题。
针对上述问题，中国专利201711078816.6提供了一种燃料电池气体扩散层结构，具体是在碳纸表面依次叠加高水气透过层与低水气透过层。沿着空气流动方向，高水气透过层厚度递增，低水气透过层厚度递减，两层叠加后的总厚度保持不变。通过这种方法能够平衡燃料电池反应气体入口处和出口处的水含量，保持各种湿度下电池的稳定性。然而在面对蛇形、交趾形等非单一气体流向的双极板时，气体扩散层局部水气透过率将出现周期性的变化。
中国专利201710145433.X提供了一种在碳纸表面制备低碳载量微孔层的方法，其微孔层浆液由导电碳粉、分散剂和憎水剂复配而成。为了减小产物水对反应气体的传质阻力，先用高固含量的浆液在碳纸表面制作整平层，从而减少向碳纸的渗入。然后喷涂低固含量浆料制作致密层，从而在满足水管理的同时增加传质效率。但是由于浆液中憎水剂通常是含有粘性的含氟类化合物，因此使用喷涂的方法易导致喷头的堵塞，加速仪器设备的消耗。
中国专利201710318918.4提供了一种由支撑层与微孔层构成的气体扩散层，其中微孔层是由亲水的碳粉层与憎水层多次叠层涂覆所得。亲水的碳粉层浆液是由导电碳粉与低沸点醇类溶剂混合而成，憎水层原料则通过优选低浓度的憎水剂乳液获得。这种多层叠加的结构，能够适应不同湿度的工作环境。然而多次涂覆的方法效率较低难以大规模实施，而且大量使用醇类溶剂成本难以控制。
综上，一种水管理效果显著、造价成本低廉、制备工艺环保的气体扩散层及其工艺急需被开发出来。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，该气体扩散层包括依次叠加设置的碳质多孔基材、整平层和波纹层，所述整平层采用碳粉分散液自制而成，所述波纹层采用碳粉凝胶自制而成。这三种微结构具备不同的特征厚度、孔隙率和峰值孔径，并满足依次减小的孔结构梯度规律。
优选地，所述整平层采用以下制备方法制备得到：
(a)称取碳粉、去离子水和助剂，边搅拌边缓慢地将碳粉和助剂加入去离子水中，在乳化机中于40-60℃下乳化3～5小时，所述去离子水的添加量为碳粉质量的15～30倍，所述助剂的添加量为碳粉质量的10％～20％；
(b)碳粉乳化完毕后，再缓慢地加入粘结剂，采用机械搅拌器，于40-60℃下搅拌5～10小时，得到碳粉分散液，所述粘结剂的添加量为碳粉质量的10％～50％；
(c)将制得的碳粉分散液均匀刮涂在碳质多孔基材表面，刮涂完毕后于130℃下保温12～24小时，再分别于250℃与350℃下烧结1小时，即完成。刮涂过程中需要等前一层完全干透才能够进行下一层的刮涂。
优选地，所述波纹层采用以下制备方法制备得到：
(Ⅰ)称取碳粉、去离子水和助剂，边搅拌边缓慢地将碳粉和助剂加入去离子水中，在乳化机中于40-60℃下乳化4～8小时，所述去离子水的添加量为碳粉质量的10～25倍，所述助剂的添加量为碳粉质量的10％～20％；
(Ⅱ)碳粉乳化完毕后，再缓慢地加入粘结剂，采用机械搅拌器，于40-60℃下搅拌6～12小时，并蒸发一半质量的去离子水获得碳粉凝胶，所述粘结剂的添加量为碳粉质量的20％～60％；
(Ⅲ)将制得的碳粉凝胶均匀刮涂在整平层表面，刮涂完毕后于130℃下保温12～24小时，再分别于250℃与350℃烧结1小时，即完成。
优选地，所述碳粉分散液或碳粉凝胶均由碳粉、粘结剂和助剂混合而成。
优选地，所述碳粉选自炉法炭黑、高表面积石墨、乙炔炭黑、石墨化炭黑、碳纳米纤维或碳纳米管中的一种或多种。
优选地，所述粘结剂选自聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液、氟化乙烯丙烯共聚物、聚三氟氯乙烯乳液或聚六氟丙烯乳液中的一种或多种。
优选地，所述助剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、聚氧乙烯或聚氧乙烯山梨单油酸酯中一种或多种。
优选地，所述碳质多孔基材选自质量为25～150g/cm2的碳纸。碳纸是燃料电池的专用材料，扮演着心脏膜电极组(MEA)与双极板之间的沟通桥梁角色。
优选地，所述碳质多孔基材厚度为100～300μm，峰值孔径为10～50μm；所述整平层厚度为10～100μm，峰值孔径为90～200nm；所述波纹层厚度为10～20μm，峰值孔径为40～90nm。优化后的厚度与空隙结构有利于燃料电池的工作。
优选地，所述波纹层上的波纹包括连续重复的波峰和波谷，所述波峰与波谷的峰高为1～5μm，峰宽为100～200μm，这样的尺寸有利于适应不同湿度环境下的要求。
本发明燃料电池气体扩散层将传统的微孔层，细分为整平层与波纹层进行制备，通过控制整平层与波纹层的厚度与孔隙结构，优化原料配方与制备工艺，设计了一款由三种微结构叠加而成的气体扩散层。将此气体扩散层应用于燃料电池，则可适用于高低不同的湿度情况。在低湿度下，燃料电池反应产生的水，能够在波纹层的波谷汇集。并随着反应气体的输入，在催化层与波谷之间的空隙快速扩散，均匀的分散到整个催化层表面。在高湿度下，质子交换膜吸水产生微量的膨胀，促使催化层与波纹层彼此贴合，从而填补催化层与波谷之间的空隙，避免产物水的汇聚。同时由于应力作用，波峰波谷处展现的毛细压力不同。燃料电池反应产生的水，优先在波纹层的波谷汇聚，并依靠气体扩散层梯度化的孔隙结构快速排出，而波峰能够持续保持高通量的反应气体传输。
与现有技术相比，本发明所具有的特点和有益效果主要是：
(1)本发明可适用于宽幅湿度工况下的燃料电池，低湿度下可解决质子交换膜在低湿度下脱水的问题，高湿度下可避免液态水在空隙中积存的问题；
(2)本发明将传统的微孔层结构，细分为整平层与波纹层。在波纹层与催化层之间制备出深浅度可控的波谷，有助于缓解在不同水饱和度下质子交换膜的形变应力问题；
(3)本发明采用去离子水作为溶剂，避免了使用有机溶剂带来的成本与环保问题；
(4)本发明采用刮涂技术进行气体扩散层的表面改性，操作流程简单、单次操作面积大。
附图说明
图1为一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层的结构示意图；
图2为燃料电池工作示意图；
图3为实施例1中1mm标尺下气体扩散层的扫描电镜图；
图4为实施例1中200μm标尺下气体扩散层的扫描电镜图；
图5为实施例1的气体扩散层中碳质多孔基材的孔隙测试结果图；
图6为实施例1的气体扩散层中整平层单独的孔隙测试结果图；
图7为实施例1的气体扩散层中波纹层单独的孔隙测试结果图；
图8为实施例1-3制备得到的气体扩散层和商业扩散层在低增湿条件下的极化曲线对比图；
图9为实施例4-6制备得到的气体扩散层和商业扩散层在低增湿条件下的极化曲线对比图；
图10为实施例1-3制备得到的气体扩散层和商业扩散层在高增湿条件下的极化曲线对比图；
图11为实施例4-6制备得到的气体扩散层和商业扩散层在高增湿条件下的极化曲线对比图。
图中：1-碳质多孔基材；2-整平层；3-波纹层；4-波峰；5-波谷；6-气体扩散层；7-质子交换膜；8-催化层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
如图1所示，一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，该气体扩散层包括依次叠加设置的碳质多孔基材1、整平层2和波纹层3，整平层2采用碳粉分散液自制而成，波纹层3采用碳粉凝胶自制而成。
整平层2具体采用以下制备方法制备得到：
(a)称取碳粉、去离子水和助剂，边搅拌边将碳粉和助剂缓慢地加入去离子水中，于50℃下在乳化机中乳化3～5小时，去离子水的添加量为碳粉质量的15～30倍，助剂的添加量为碳粉质量的10％～20％；
(b)碳粉乳化完毕后，再缓慢地加入粘结剂，于50℃下搅拌5～10小时，得到碳粉分散液，粘结剂的添加量为碳粉质量的10％～50％；
(c)将制得的碳粉分散液均匀刮涂在碳质多孔基材(1)表面，刮涂完毕后于130℃下保温12～24小时，再分别于250℃与350℃下烧结1小时，即完成。刮涂过程中需要等前一层完全干透才能够进行下一层的刮涂。具体配方和制备参数详见表1。
波纹层3具体采用以下制备方法制备得到：
(Ⅰ)称取碳粉、去离子水和助剂，边搅拌边将碳粉和助剂缓慢地加入去离子水中，于50℃下在乳化机中乳化4～8小时，去离子水的添加量为碳粉质量的10～25倍，助剂的添加量为碳粉质量的10％～20％；
(Ⅱ)碳粉乳化完毕后，再缓慢地加入粘结剂，于50℃下搅拌6～12小时，得到碳粉凝胶，粘结剂的添加量为碳粉质量的20％～60％；
(Ⅲ)将制得的碳粉凝胶均匀刮涂在整平层2表面，刮涂完毕后于130℃下保温12～24小时，再分别于250℃与350℃烧结1小时，即完成。具体配方和制备参数详见表1。
其中，碳粉分散液或碳粉凝胶均由碳粉、粘结剂和助剂混合而成。
碳粉选自炉法炭黑、高表面积石墨、乙炔炭黑、石墨化炭黑、碳纳米纤维或碳纳米管中的一种或多种。
粘结剂选自聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液、氟化乙烯丙烯共聚物、聚三氟氯乙烯乳液或聚六氟丙烯乳液中的一种或多种。
助剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、聚氧乙烯或聚氧乙烯山梨单油酸酯中一种或多种。
碳质多孔基材1选自质量为25～150g/cm2的碳纸。
碳质多孔基材1厚度为100～300μm，峰值孔径为10～50μm；整平层2厚度为10～100μm，峰值孔径为90～200nm；波纹层3厚度为10～20μm，峰值孔径为40～90nm。
波纹层3上的波纹包括连续重复的波峰4和波谷5，波峰4与波谷5的峰高为1～5μm，峰宽为100～200μm。如图2所示，燃料电池气体扩散层6应用于燃料电池，即在波纹层3与质子交换膜7之间设置催化层8，进行工作时，反应气体按碳质多孔基材1-整平层2-波纹层3-催化层8的顺序进入燃料电池，产物水按催化层8-波纹层3-整平层2-碳质多孔基材1的顺序离开燃料电池。
实施例1
一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，整平层和波纹层的具体配方和制备参数详见表1。
表1 实施例1整平层和波纹层的配方和制备参数
Figure BDA0002149236640000061
得到一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，其中碳质多孔基材自重为35g/cm2，厚度为200μm，峰值孔径为40μm；整平层厚度为50μm，峰值孔径为100nm；波纹层厚度为10μm，峰值孔径为70nm。波峰至波谷的波高为3μm，峰宽为150μm。对其进行在1mm标尺下和200μm标尺下的电镜扫描，具体如图3、4所示，孔隙测试的结果图如图5-7所示。
将制备得到的宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层进行膜电极组装与测试。将气体扩散层进行表面吹扫除尘，随机的裁剪下两片50cm2的样品，与商业50cm2的催化剂/膜复合体(CCM，武汉理工新能源有限公司)组装成膜电极。商业CCM参数：质子交换膜厚度25μm，阳极催化剂(Pt/C)载量0.1mg cm-2，阴极催化剂(Pt/C)载量0.2mg cm-2。测试条件：通入氢气与空气计量比为1.5:2.8；阴阳极的背压为0.3bar；电池测试温度为80℃；进行极化曲线测试前预先活化4小时。低增湿条件下的极化曲线结果如图8所示，阴阳极均30％增湿，高增湿条件下的极化曲线结果如图10所示，阴阳极均100％增湿。
实施例2
一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，整平层和波纹层的具体配方和制备参数详见表2。
表2 实施例2整平层和波纹层的配方和制备参数
Figure BDA0002149236640000071
其中，碳质多孔基材自重为25g/cm2，厚度为100μm，峰值孔径为30μm；整平层厚度为10μm，峰值孔径为150nm；波纹层厚度为10μm，峰值孔径为40nm。波峰至波谷之间的距离为3μm，峰宽100μm。将制备得到的宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层进行膜电极组装与测试，测试条件与实施例1相同。低增湿条件下的极化曲线结果如图8所示，阴阳极均30％增湿，高增湿条件下的极化曲线结果如图10所示，阴阳极均100％增湿。
实施例3
一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，整平层和波纹层的具体配方和制备参数详见表3。表3 实施例3整平层和波纹层的配方和制备参数
Figure BDA0002149236640000072
Figure BDA0002149236640000081
其中，碳质多孔基材自重为150g/cm2，厚度为300μm，峰值孔径为50μm；整平层厚度为100μm，峰值孔径为200nm；波纹层厚度为20μm，峰值孔径为90nm。波峰至波谷之间的距离为5μm，峰宽200μm。将制备得到的宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层进行膜电极组装与测试，测试条件与实施例1相同。低增湿条件下的极化曲线结果如图8所示，阴阳极均30％增湿，高增湿条件下的极化曲线结果如图10所示，阴阳极均100％增湿。
实施例4
一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，整平层和波纹层的具体配方和制备参数详见表4。
表4 实施例4整平层和波纹层的配方和制备参数
Figure BDA0002149236640000082
其中碳质多孔基材自重为100g/cm2，厚度为170μm，峰值孔径为10μm；整平层厚度为30μm，峰值孔径为90nm；波纹层厚度为15μm，峰值孔径为40nm。波峰至波谷之间的距离为1μm，峰宽100μm。将制备得到的宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层进行膜电极组装与测试，测试条件与实施例1相同。低增湿条件下的极化曲线结果如图9所示，阴阳极均30％增湿，高增湿条件下的极化曲线结果如图11所示，阴阳极均100％增湿。
实施例5
一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，整平层和波纹层的具体配方和制备参数详见表5。
表5 实施例5整平层和波纹层的配方和制备参数
Figure BDA0002149236640000091
其中碳质多孔基材自重为75g/cm2，厚度为250μm，峰值孔径为35μm；整平层厚度为80μm，峰值孔径为130nm；波纹层厚度为10μm，峰值孔径为80nm。波峰至波谷之间的距离为4μm，峰宽170μm。将制备得到的宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层进行膜电极组装与测试，同实施例1相同。低增湿条件下的极化曲线结果如图9所示，阴阳极均30％增湿，高增湿条件下的极化曲线结果如图11所示，阴阳极均100％增湿。
实施例6
一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，整平层和波纹层的具体配方和制备参数详见表6。
表6 实施例6整平层和波纹层的配方和制备参数
Figure BDA0002149236640000092
Figure BDA0002149236640000101
其中碳质多孔基材自重为40g/cm2，厚度为180μm，峰值孔径为40μm；整平层厚度为80μm，峰值孔径为110nm；波纹层厚度为13μm，峰值孔径为60nm。波峰至波谷之间的距离为2μm，峰宽130μm。将制备得到的宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层进行膜电极组装与测试，测试条件与实施例1相同。低增湿条件下的极化曲线结果如图9所示，阴阳极均30％增湿，高增湿条件下的极化曲线结果如图11所示，阴阳极均100％增湿。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，其特征在于，该气体扩散层(6)包括依次叠加设置的碳质多孔基材(1)、整平层(2)和波纹层(3)，所述整平层(2)采用碳粉分散液制成，所述波纹层(3)采用碳粉凝胶制成；
所述整平层(2)采用以下制备方法制备得到：
(a)称取碳粉、去离子水和助剂，将碳粉和助剂加入去离子水中乳化，所述去离子水的添加量为碳粉质量的15～30倍，所述助剂的添加量为碳粉质量的10％～20％；
(b)碳粉乳化完毕后，再加入粘结剂搅拌，得到碳粉分散液，所述粘结剂的添加量为碳粉质量的10％～50％；
(c)将制得的碳粉分散液均匀刮涂在碳质多孔基材(1)表面，刮涂完毕后保温，再烧结。
2.根据权利要求1所述的一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，其特征在于，所述波纹层(3)采用以下制备方法制备得到：
(Ⅰ)称取碳粉、去离子水和助剂，将碳粉和助剂加入去离子水中乳化，所述去离子水的添加量为碳粉质量的10～25倍，所述助剂的添加量为碳粉质量的10％～20％；
(Ⅱ)碳粉乳化完毕后，加入粘结剂搅拌，并蒸发一半质量的去离子水获得碳粉凝胶，所述粘结剂的添加量为碳粉质量的20％～60％；
(Ⅲ)将制得的碳粉凝胶均匀刮涂在整平层(2)表面，刮涂完毕后先保温，再烧结1小时，即完成。
3.根据权利要求1所述的一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，其特征在于，所述碳粉分散液或碳粉凝胶均由碳粉、粘结剂和助剂混合而成。
4.根据权利要求3所述的一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，其特征在于，所述碳粉选自炉法炭黑、高表面积石墨、乙炔炭黑、石墨化炭黑、碳纳米纤维或碳纳米管中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，其特征在于，所述粘结剂选自聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液、氟化乙烯丙烯共聚物、聚三氟氯乙烯乳液或聚六氟丙烯乳液中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，其特征在于，所述助剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、聚氧乙烯或聚氧乙烯山梨单油酸酯中一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，其特征在于，所述碳质多孔基材(1)选自质量为25～150g/cm2的碳纸。
8.根据权利要求1所述的一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，其特征在于，所述碳质多孔基材(1)厚度为100～300μm，峰值孔径为10～50μm；所述整平层(2)厚度为10～100μm，峰值孔径为90～200nm；所述波纹层(3)厚度为10～20μm，峰值孔径为40～90nm。
9.根据权利要求8所述的一种宽幅湿度自适应的燃料电池气体扩散层，其特征在于，所述波纹层(3)上的波纹包括连续重复的波峰(4)和波谷(5)，所述波峰(4)与波谷(5)的峰高为1～5μm，峰宽为100～200μm。
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