CN110487781A - 一种氮氧化物的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮氧化物的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：制备贮备液：S2：制备显色液；S3：制备吸收液，并检测吸收液的吸光度，计为A0；S4：氮氧化物样本采样；S5：用大肚移液管吸取S4中的氮氧化物样本，与S3中的吸收液混合定容，待颜色呈现棕红色后，在室温放暗处20至30分钟后用可见分光光度计进行比色检测，得到标样吸光度，计为A1；S6：绘制标准工作曲线图，得到标准曲线截距a和标准曲线斜率b；S7：利用公式计算氮氧化物的浓度。本发明的方法比较简单化，易懂易操作，节约成本。分析时不容易出错，检测数据比较接近标准值，数值更准确，精密度更高，更有效提高实验运行效率。

Description

一种氮氧化物的检测方法
技术领域
本发明涉及氮氧化物检测技术领域，尤其涉及一种氮氧化物的检测方法。
背景技术
环境空气中的氮氧化物(NOX)主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮(NO2)形成的化合物。氮氧化物可以间接形成酸雨，也是产生汽车尾气的主要成分。鉴于氮氧化物的 种种危害性，有必要进行氮氧化物含量的测定，以了解和掌握区域内空气中氮氧化物的浓 度情况，进行空气质量的评价，避免大气环境和人类健康受到侵害。
目前在氮氧化物检测方面普遍采用国家标准测定方法，但国家标准测定方法的步骤比较繁琐，存在监测数据偏差比较大，不利于快速操作等缺点。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有国家标准测定方法存在的技术的缺陷，提供一种氮氧化物的检测新方法。
为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案为：一种氮氧化物的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：制备贮备液：将（N-1-萘基）乙二胺盐酸盐用蒸馏水稀释后，定容到容量瓶中；S2：制备显色液：将对氨基苯磺酸在微热蒸馏水中进行溶解后冷却达到常温，分别加入S1中的贮备液和冰乙酸后用蒸馏水进行定容，摇均匀后装入棕色的试剂瓶中；S3：制备吸收液：将S2中的显色液和蒸馏水按一定比例混合形成氮氧化物吸收液，并测定吸收液的吸光度，计为A0；S4：氮氧化物样本采样：将含有氮氧化物的气体依次通过含有S3中吸收液的第一多孔玻板吸收瓶、含有高锰酸钾溶液的氧化瓶和含有S3中吸收液的第二多孔玻板吸收瓶，其中第二多孔玻板吸收瓶中的溶液即为氮氧化物样本；S5：用大肚移液管吸取S4中的氮氧化物样本，与S3中的吸收液混合定容，待颜色呈现棕红色后，在室温放暗处20至30分钟后用可见分光光度计进行比色检测，得到标样吸光度，计为A1；S6：绘制标准工作曲线图，得到标准曲线截距a和标准曲线斜率b；S7：计算氮氧化物的浓度如下：氮氧化氮浓度=（A1-A0-a）/b，其中：氮氧化物浓度的单位为mg/m3。
进一步的，S1中，（N-1-萘基）乙二胺盐酸盐的重量为0.2500g，定容后的容量为250mL。
进一步的，S2中，氨基苯磺酸的重量为2.50g，微热蒸馏水为100mL，贮备液为25mL，冰乙酸为25mL，定容容量为500mL。
进一步的，S2中，装入棕色的试剂瓶后密封存放到冰箱内，保存期为3个月。
进一步的，S3中，显色液和蒸馏水按4：1的比例混匀，吸收液的吸光度不大于0.005。
进一步的，S4中，第一多孔玻板吸收瓶和第二多孔玻板吸收瓶内的吸收液为10 mL；氧化瓶内高锰酸钾溶液为10 mL；含有氮氧化物的气体流量0.4L/min，含有氮氧化物的气体容积为20L。
进一步的，S5中，大肚移液管吸取的氮氧化物样本为10.00mL，与吸收液定容的容积为250mL，室温不低于20度。
本发明的有益效果：本发明的方法比较简单化，易懂易操作，节约成本。分析时不容易出错，检测数据比较接近标准值，数值更准确，精密度更高，更有效提高实验运行效率。
附图说明
图1是实施例中的标准工作曲线图。
具体实施方式
原理：本发明采用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液。采样时大气中的 NO X 经吸收液和高锰酸钾容易后最后以 NO 2 的形式被吸收，生成亚硝酸和硝酸，再与吸收液中的对氨基苯磺酸起重氮化反应，最后与盐酸萘乙二胺偶合，生成棕红色的偶氮化合物，其颜色深浅与气样中 NO 2 浓度成正比，从而通过分光光度测定溶液亚硝酸盐的量来间接计算出氮氧化物的浓度含量。
实施例：本实施例采用的实验设备（物品）主要包括：国家标准样品氮氧化物（水剂），批号：206148，标准值：0.255±0.017，单位：mg/L，规格：20mL安瓶；722型可见分光光度计，比色波长：540nm；比色管：10mL；棕色容量瓶：比色皿：1cm；蒸馏水；冰乙酸（纯度95%）；（N-1-萘基）乙二胺盐酸盐；对氨基苯磺酸。
实验溶液：盐酸萘乙二胺贮备液：准确称量0.2500g（N-1-萘基）乙二胺盐酸盐用蒸馏水稀释至250mL的容量瓶，定容至刻度线。显色液：称取2.50g分析纯对氨基苯磺酸，用大约100mL的微热蒸馏水溶解，待氨基苯磺酸溶液冷却达到常温。然后氨基苯磺酸溶液全部移入500mL的容量瓶，分别加入25mL盐酸萘乙二胺贮备液及25mL冰乙酸，用蒸馏水定容至刻度线，摇均匀。装入棕色的试剂瓶，密封，于冰箱内存放，有效期为3个月。配制的显色液如果出现淡红色，说明已经受污染了，应弃之重新配制显色液。吸收液：显色液和蒸馏水按4：1的比例混匀。（实验时现配的）配好的吸收液应测定吸光度，计为A0，并且吸收液的吸光度A0不能大于0.005，如果超过0.005，应检查配制的试剂是否合格，试剂纯度是否达标，实验室蒸馏水是否达标，显色液保存是否符合条件等。
分析方法：采用国家标准方法和本发明的检测方法分别对实施例中的国家标准样品氮氧化物（水剂）进行检测，从而通过数据对比来证明本发明方法的技术效果。本实施例中，采用大肚移液管准确吸取10.00mL国家标准样品氮氧化物（水剂），用制得的吸收液直接定容到250mL，颜色呈现棕红色，与不低于20度的室温放暗处20分钟，用722型可见分光光度计比色检测，测得标样的吸光度，计为A1，绘制得到的标准工作曲线如图1所示，标准曲线的截距计为a；标准曲线的斜率计为b，然后通过公式氮氧化氮浓度=（A1-A0-a）/b来计算得到氮氧化物的浓度。其中：氮氧化物浓度的单位为mg/m3，吸收液的吸光度，计为A0；标样吸光度，计为A1；
结论：通过两次采用国家标准方法和本发明的检测方法对国家标准样品氮氧化物（水剂）进行检测对比，其中国家标准方法吸光度为0.056、0.055。检测结果分别为0.247、0.242。平均值为0.244，相对标准偏差为1.45%。采用本发明的检测方法的吸光度为0.257、0.256，检测结果分别为0.256、0.255，平均值为0.256，相对标准偏差为0.28%。由此可以得出：国家标准测定方法，步骤比较繁琐，监测数据偏差比较大，本发明的检测方法，易懂易操作，节约成本，分析时不容易出错，检测数据比较接近标准值，相对国家标准测定方法而言标准偏差较小，数值更准确，精密度更高。所以用本发明的检测方法来分析氮氧化物标准样品更能体现分析数据准确性、合理性等，更有效提高实验运行效率。

Claims (7)

1.一种氮氧化物的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：制备贮备液：将（N-1-萘基）乙二胺盐酸盐用蒸馏水稀释后，定容到容量瓶中；
S2：制备显色液：将对氨基苯磺酸在微热蒸馏水中进行溶解后冷却达到常温，分别加入S1中的贮备液和冰乙酸后用蒸馏水进行定容，摇均匀后装入棕色的试剂瓶中；
S3：制备吸收液：将S2中的显色液和蒸馏水按一定比例混合形成氮氧化物吸收液，并测定吸收液的吸光度，计为A0；
S4：氮氧化物样本采样：将含有氮氧化物的气体依次通过含有S3中吸收液的第一多孔玻板吸收瓶、含有高锰酸钾溶液的氧化瓶和含有S3中吸收液的第二多孔玻板吸收瓶，其中第二多孔玻板吸收瓶中的溶液即为氮氧化物样本；
S5：用大肚移液管吸取S4中的氮氧化物样本，与S3中的吸收液混合定容，待颜色呈现棕红色后，在室温放暗处20至30分钟后用可见分光光度计进行比色检测，得到标样吸光度，计为A1；
S6：绘制标准工作曲线图，得到标准曲线截距a和标准曲线斜率b；
S7：计算氮氧化物的浓度如下：
氮氧化物浓度=（A1-A0-a）/b，其中：氮氧化物浓度的单位为mg/m3。
2.根据权利要求1所述的一种氮氧化物的检测方法，其特征在于，S1中，（N-1-萘基）乙二胺盐酸盐的重量为0.2500g，定容后的容量为250mL。
3.根据权利要求2所述的一种氮氧化物的检测方法，其特征在于，S2中，氨基苯磺酸的重量为2.50g，微热蒸馏水为100mL，贮备液为25mL，冰乙酸为25mL，定容容量为500mL。
4.根据权利要求3所述的一种氮氧化物的检测方法，其特征在于，S2中，装入棕色的试剂瓶后密封存放到冰箱内，保存期为3个月。
5.根据权利要求3所述的一种氮氧化物的检测方法，其特征在于，S3中，显色液和蒸馏水按4：1的比例混匀，吸收液的吸光度不大于0.005。
6.根据权利要求5所述的一种氮氧化物的检测方法，其特征在于，S4中，第一多孔玻板吸收瓶和第二多孔玻板吸收瓶内的吸收液为10 mL ；氧化瓶内高锰酸钾溶液为10 mL；含有氮氧化物的气体流量0.4L/min，含有氮氧化物的气体容积为20L。
7.根据权利要求6所述的一种氮氧化物的检测方法，其特征在于，S5中，大肚移液管吸取的氮氧化物样本为10.00mL，与吸收液定容的容积为250mL，室温不低于20度。
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