CN110487666A - 一种测定煤炭/焦炭灰分的方法及其应用的设备 - Google Patents

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余国普
曹银平
姜伟忠
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Abstract

本发明公开了一种测定煤炭/焦炭灰分的方法及其应用的设备，其包括：将装有煤炭或焦炭样品的刚玉坩埚升温至300～400℃，通入氮气，在氮气的保护下，继续升温至1000～1200℃；保温之后停止氮气的通入，改为通入二氧化碳，反应后，停止加热并停止二氧化碳的通入，改为通入氮气至样品冷却到100℃以下；取出样品称重，计算灰分。本方法所用的设备包括：井式硅钼棒电炉，所述井式硅钼棒电炉电连接有一温度控制器，井式硅钼棒电炉通过管路连接有氮气钢瓶和二氧化碳钢瓶。本发明以还原理论为基础，在保证煤炭或焦炭灰分不失真的前提下，实现煤炭或焦炭灰分测量，以更好地了解煤炭、焦炭本质，实现炼焦配煤和焦炭质量的精确控制。

Description

一种测定煤炭/焦炭灰分的方法及其应用的设备
技术领域
本发明涉及一种测定煤炭/焦炭灰分的方法及其应用的设备，属于炼焦技术领域。
背景技术
煤炭或焦炭灰分是表征物质化学成分的一项重要指标，传统的测定方法是采用称取一定量的样品(50g)，放入815±10℃马弗炉中，灼烧60min。以残留物的重量占原样品质量的百分数作为灰分产率。
其主要的设备有：
①马弗炉：门吊上式箱形炉，炉内尺寸200×150×400mm。能保持温度为815±100C。炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为25～30mm 的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热点偶的小孔，炉门上有一直径为20mm的通气孔。
②温度程序调节器；
③热电偶：铂铑－铂；
④灰皿：30×50×10mm；
⑤干燥器：内装变色硅胶或氯化钙；
⑥分析天平：200g，感量0.0001g；
⑦耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。
传统测定的试验步骤为：
1)将制成100目的试样，置入200℃烘箱内，干燥1hr，放入干燥器冷却；
2)用预先灼烧至质量恒定重量为W1(g)的灰皿，称取干基试样1±0.05g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，称取全重W2(g)；
3)将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的马弗炉门口，再10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815±10℃灼烧1小时；
4)从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉上，在空气中冷却5min左右移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称重W3(g)；
5)试验结果的计算
Ad＝(W3-W1)/(W2-W1)×100％
式中:Ad-灰分含量，wt％；
W1-灰皿质量，g；
W2-灰化前试样、灰皿质量，g；
W3-灰化后试样、灰皿质量，g。
试验结果保留二位小数。
该方法简单、速度快，但主要有以下缺点：
1)测量过程引入空气灼烧，把煤炭或焦炭灰中一些本来是单元素存在的物质氧化，比如Ca、Mg、Fe、Zn等很大一部分是以单元素存在的，引入氧元素，造成测量结果的灰分偏高，数据失真；
2)在国家煤炭、焦炭分类中，灰分含量是一个重要参考指标，由于测量方法的影响造成一些原本灰分含量低的煤炭降级，对生产企业的效益影响巨大。
发明内容
本发明的目的在于解决提供一种测定煤炭/焦炭灰分的方法及其应用的设备，来解决现有技术中存在的上述问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种测定煤炭/焦炭灰分的方法，其包括如下步骤：
a、将装有煤炭或焦炭样品的刚玉坩埚以8～16℃/min的速率升温至 300～400℃，通入氮气，在氮气的保护下，继续升温至1000～1200℃；
b、保温5～15min之后停止氮气的通入，改为通入二氧化碳，反应3～6h 后，停止加热并停止二氧化碳的通入，改为通入氮气至样品冷却到100℃以下；
c、取出样品称重，按如下公式计算样品灰分；
Ad＝G1/G0×100％
Ad---灰分含量；
G0----灰化前试样质量，g；
G1----灰化后试样质量，g。
试验结果保留二位小数。
作为优选方案，所述煤炭或焦炭样品的粒径为3～6mm。
作为优选方案，步骤a中所述的氮气的通入流量为0.5～2L/min。
作为优选方案，步骤b中所述的二氧化碳的通入流量为2～5L/min。
作为优选方案，所述煤炭或焦炭样品的加入量为20～100g。
一种用于本发明所述的测定煤炭/焦炭灰分的方法的设备，其包括：井式硅钼棒电炉，所述井式硅钼棒电炉电连接有一温度控制器，井式硅钼棒电炉通过管路连接有氮气钢瓶和二氧化碳钢瓶。
作为优选方案，所述温度控制器为可编程温度控制器。
本发明的有益效果主要体现在：以还原理论为基础，在保证煤焦灰分不失真的前提下，实现煤炭或焦炭灰分测量，以更好地了解煤炭或焦炭本质，实现炼焦配煤和焦炭质量的精确控制。
附图说明
图1为本发明中用于测定煤焦灰分的设备的结构示意图；
图中：1、氮气钢瓶；2、二氧化碳钢瓶；3、减压阀；4、转子流量计；5、井式硅钼棒电炉；6、JLD可编程温度控制器。
具体实施方式
按照附图1组装煤焦灰分的测定设备，井式硅钼棒电炉5上通过管路连接有一氮气钢瓶1和一二氧化碳钢瓶2，氮气钢瓶1和二氧化碳瓶2上各设有一个减压阀3，在连通井式硅钼棒电炉5的主管路上还设有转自流量计4，同时，井式硅钼棒电炉5上还电连接有JLD可编程温度控制器6。
测定时，选取粒径为3～6mm煤炭或焦炭样品，称取约50g，烘干后装入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入井式硅钼棒电炉内，通过JLD可编程温度控制器对井式硅钼棒电炉进行升温，升温速率控制在8～16℃/min；当井式硅钼棒电炉内温度达到300～400℃时，打开氮气钢瓶和相对应的减压阀，以0.5～2L/min的流量通入氮气以保护样品，防止其高温烧损；在氮气保护下升温至1000～1200℃时，先稳定5～15min之后再切断氮气的通入，同时打开二氧化碳钢瓶和相应减压阀以通入二氧化碳，并调节流量为2～5L/min，反应3～6h后，通过JLD可编程温度控制器对井式硅钼棒电炉停止加热，同时切断二氧化碳的通入，改为通入氮气，使样品在氮气保护下自然冷却到100℃以下后，停止通入氮气，倒出样品进行称量，测定样品灰分，按如下公式计算样品灰分；
Ad＝G1/G0×100％
Ad---灰分含量；
G0----灰化前试样质量，g；
G1----灰化后试样质量，g。
试验结果保留二位小数。
实施例1
选取粒径为3～6mm煤炭或焦炭样品，称取约50g，烘干后装入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入井式硅钼棒电炉内，通过JLD可编程温度控制器对井式硅钼棒电炉进行升温，升温速率控制在8℃/min；当井式硅钼棒电炉内温度达到300℃时，打开氮气钢瓶和相对应的减压阀，以0.5L/min的流量通入氮气以保护焦炭，防止其高温烧损；在氮气保护下升温至1000℃时，先稳定 5～15min之后再切断氮气的通入，同时打开二氧化碳钢瓶和相应减压阀以通入二氧化碳，并调节流量为2～5L/min，反应3h后，通过JLD可编程温度控制器对井式硅钼棒电炉停止加热，同时切断二氧化碳的通入，改为通入氮气，使煤炭或焦炭在氮气保护下自然冷却到100℃以下后，停止通入氮气，倒出煤炭或焦炭进行称量，测定灰分。
对比例1
用传统的马弗炉灼烧法，采用实施例1相同的温度测定。
实施例2
选取粒径为3～6mm煤炭或焦炭样品，称取约50g，烘干后装入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入井式硅钼棒电炉内，通过JLD可编程温度控制器对井式硅钼棒电炉进行升温，升温速率控制在12℃/min；当井式硅钼棒电炉内温度达到400℃时，打开氮气钢瓶和相对应的减压阀，以0.8L/min的流量通入氮气以保护焦炭，防止其高温烧损；在氮气保护下升温至1200℃时，先稳定 5～15min之后再切断氮气的通入，同时打开二氧化碳钢瓶和相应减压阀以通入二氧化碳，并调节流量为2～5L/min，反应4h后，通过JLD可编程温度控制器对井式硅钼棒电炉停止加热，同时切断二氧化碳的通入，改为通入氮气，使样品在氮气保护下自然冷却到100℃以下后，停止通入氮气，倒出样品进行称量，测定灰分。
对比例2
用传统的马弗炉灼烧法，采用实施例2相同的温度测定，灰分分析如表1 所示。
表1
实施例3
选取粒径为3～6mm煤炭或焦炭样品，称取约50g，烘干后装入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入井式硅钼棒电炉内，通过JLD可编程温度控制器对井式硅钼棒电炉进行升温，升温速率控制在16℃/min；当井式硅钼棒电炉内温度达到350℃时，打开氮气钢瓶和相对应的减压阀，以1.5L/min的流量通入氮气以保护焦炭，防止其高温烧损；在氮气保护下升温至1100℃时，先稳定 5～15min之后再切断氮气的通入，同时打开二氧化碳钢瓶和相应减压阀以通入二氧化碳，并调节流量为2～5L/min，反应6h后，通过JLD可编程温度控制器对井式硅钼棒电炉停止加热，同时切断二氧化碳的通入，改为通入氮气，使样品在氮气保护下自然冷却到100℃以下后，停止通入氮气，倒出样品进行称量，测定灰分。
对比例3
用传统的马弗炉灼烧法，采用实施例3相同的温度测定。
测定结果如表2所示。
表2
制灰方法 灰化前试样/g 灰化后试样质量/g 灰分含量/％
实施例1 50.32 6.15 12.22
对比例1 50.25 5.71 11.36
实施例2 50.615 6.033 11.92
对比例2 50.314 5.500 10.93
实施例3 50.93 6.08 11.94
对比例3 50.68 5.54 10.93
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。

Claims (7)

1.一种测定煤炭/焦炭灰分的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将装有煤炭或焦炭样品的刚玉坩埚以8～16℃/min的速率升温至300～400℃，通入氮气，在氮气的保护下，继续升温至1000～1200℃；
b、保温5～15min之后停止氮气的通入，改为通入二氧化碳，反应3～6h后，停止加热并停止二氧化碳的通入，改为通入氮气至样品冷却到100℃以下；
c、取出样品称重，按如下公式计算样品灰分；
Ad＝G1/G0×100％
Ad---灰分含量；
G0----灰化前试样质量，g；
G1----灰化后试样质量，g；
试验结果保留二位小数。
2.根据权利要求1所述的测定煤炭/焦炭灰分的方法，其特征在于，所述样品的粒径为3～6mm。
3.根据权利要求1所述的测定煤炭/焦炭灰分的方法，其特征在于，步骤a中所述的氮气的通入流量为0.5～2L/min。
4.根据权利要求1所述的测定煤炭/焦炭灰分的方法，其特征在于，步骤b中所述的二氧化碳的通入流量为2～5L/min。
5.根据权利要求1或2所述的测定煤炭/焦炭灰分的方法，其特征在于，所述样品的加入量为20～100g。
6.一种用于权利要求1、2、3或4所述的测定煤炭/焦炭的方法的设备，其特征在于，包括：井式硅钼棒电炉，所述井式硅钼棒电炉电连接有一温度控制器，井式硅钼棒电炉通过管路连接有氮气钢瓶和二氧化碳钢瓶。
7.一种用于权利要求6所述的设备，其特征在于，所述温度控制器为可编程温度控制器。
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