CN110487611B - 一种测定土壤中总汞含量的预处理装置以及预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定土壤中总汞含量的预处理装置以及预处理方法，包括用于放置土壤样品的样品管组件，用于向样品中添加超水和试剂的加药装置，用于对加药剂后的样品管进行摇匀的震动装置，以及用于进行加热处理的汽蒸加热装置；所述加药装置包括加药底座和滴加装置，所述加药底座上设置有滑动组件，所述滴加装置包括滴加装置本体和滴加头，所述滴加头设置在滑动组件上且由滴加装置本体提供超水、药剂以及动力；本发明整体结构合理，自动化程度较高。
Description
技术领域
本发明涉及土壤检测技术领域，具体涉及一种测定土壤中总汞含量的预处理装置以及预处理方法。
背景技术
在对土壤中的重金属进行分析测定时，样品的预处理是关键。预处理将直接决定整个分析方法的检出浓度、准确度以及精准度。在整个检测分析过程中，大概有60％的分析误差来源于样品预处理，而非仪器本身。
当前在对土壤中总重金属含量进行测定时，使用的预处理方法为湿法和干法两种方法。由于湿法消解条件简单，易于操作，也是目前实验室较常用的前处理方法。但是相对于土壤中汞元素的测定，由于汞元素受热易分解，因此并不适用于传统的湿法消解进行预处理。目前在对土壤中总汞含量进行测定时，多用于沸水浴法，但是由于其操作较为繁琐，整个过程基本都是人为操作过程，因此具有较大的失误率。目前还未出现自动化程度高的针对测定土壤总汞含量的预处理装置。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明一方面提供了一种自动化程度高的测定土壤中总汞含量的预处理装置；本发明另一方面提出了一种测定土壤中总汞含量的预处理方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种测定土壤中总汞含量的预处理装置，包括用于放置土壤样品的样品管组件，用于向样品中添加超水和试剂的加药装置，用于对加药剂后的样品管进行摇匀的震动装置，以及用于进行加热处理的汽蒸加热装置；
所述样品管包括样品管和管支架，所述样品管能够活动放置在管支架上；样品管采用50mL具塞比色管；所述加药装置包括加药底座和滴加装置，所述加药底座上设置有滑动组件，所述滴加装置包括滴加装置本体和滴加头，所述滴加头设置在滑动组件上且由滴加装置本体提供超水、药剂以及动力；所述药剂包括第一药剂和第二药剂，所述第一药剂为1：1的王水，所述第二药剂为5％的K2Cr2O7溶液。
进一步地，还包括装置底座，所述装置底座上设置有直线导轨；所述加药装置、震动装置、汽蒸加热装置从左至右依次设置在装置底座上，直线导轨上安装有滑台；利用装置底座将加药装置、震动装置、汽蒸加热装置一次设置，在预处理过程中，实际操作时更加便捷；同时，设置的直线导轨和滑台能够有效地实现自动化控制，极大地减少了工作人员的劳动量。
进一步地，所述加药底座通过安装架活动设置在装置底座左侧，滴加头包括滴加头腔体、第一进液口、第二进液口、第三进液口、气缸阀门；滴加头腔体下端滴液口处设置有内塞；所述气缸阀门内设置有中空活塞杆；
所述第一进液口、第二进液口、第三进液口分别与滴加头腔体连通，且分别用于传输第一药剂、第二药剂、超水；所述气缸阀门设置在滴加头腔体上端，且中空活塞杆与内塞连接，内塞用于对滴加头腔体下端的滴液口进行封闭；且内塞与滴液口接触处设置有垫圈；滴加头内部设置有三个进液口能够实现超水、第一药剂、第二药剂分开独立进行滴加；同时设置的气缸阀门能够进一步的保证滴加头的密封性以及可选择的进行滴加操作。
进一步地，所述震动装置包括安装支架、第一伸缩装置以及震动组件；所述安装支架活动设置在装置底座上，所述震动组件通过所述第一伸缩装置设置在安装支架顶端；
所述管支架左、右端侧面上设置有锁槽；
所述震动组件包括安装座、振动电机、振动板、连接弹簧、电插锁；所述安装座为门字形结构，安装座安装在第一伸缩装置下端；所述振动电机设置在安装座上；所述振动板有两个，两个振动板分别通过两个连接弹簧安装在安装座内部左、右端；所述电插锁的锁舌能够***所述锁槽中；通过电插锁、锁槽能够实现管支架活动安装在振动板上，进而实现通过振动电机对管支架上的样品管进行摇匀处理。
进一步地，所述汽蒸加热装置包括包括外部保护壳体、内部保护壳体、第二伸缩装置和蒸汽发生装置；
所述外部保护壳体安装在装置底座上，所述内部保护壳体通过所述第二伸缩装置设置在外部保护壳体内部顶端，且内部保护壳体内部侧面上设置有导管/喷洒组件；所述导管/喷洒组件采用管壁上均匀开设有气孔的不锈钢管，且导管/喷洒组件与蒸汽发生装置连接；能够通过蒸汽发生装置对待检测样品进行消解处理，内、外两个保护壳体能够进一步的保证在消解处理时的安全性。
进一步地，所述汽蒸加热装置还包括蒸汽冷凝器，所述蒸汽冷凝器设置在外部保护壳体内部，蒸汽冷凝器通过导通管与内部保护壳体内部顶端连接；蒸汽冷凝器能够进一步的对处理后的蒸汽进行处理，将蒸汽的热量进行转换，能够有效地避免蒸汽直接排放造成意外。
进一步地，利用所述装置测定土壤中总汞含量的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将0.5g待测土壤样品放置在样品管中，将样品管放置在管支架上；然后将管支架放置在加药底座上通过滴加头向样品管中滴加几滴超水将待测土壤润湿后；再向润湿后的土壤中加入10mL1：1的王水；加塞；
步骤二：将管支架放置在滑台上，滑动至震动装置正下方，通过第一伸缩装置调节震动组件向下移动，再将电插锁的锁舌***锁槽中；调节第一伸缩装置上升使得管支架悬空后，打开振动电机对样品管进行摇匀处理，具体摇匀时间为 5～15min；然后关闭振动电机，通过第一伸缩装置将管支架放置在滑台上后将锁舌关闭，然后调节第一伸缩装置上升至初始位置；
步骤三：通过滑台将管支架滑动至保护壳体正下方，通过第二伸缩装置将保护壳体下降至与装置底座接触；打开蒸汽发生装置利用导管/喷洒组件使得蒸汽持续对样品管加热1.5h后，关闭蒸汽发生装置且将利用第二伸缩装置将保护壳体恢复至初始位置；冷却20～30min后；
步骤四：利用滑台将管支架滑动至初始位置，然后将管支架放置在加药底座上通过滴加头向样品管中滴加1～2滴K2Cr2O7溶液；然后利用滴加头向样品管中加入超水定容至样品管的标线后，重复步骤二进行摇匀后静置即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明整体结构合理，自动化程度较高，能够有效地减轻实验室内工作人员的劳动量；并且，本发明采用蒸汽加热进行消解，整个消解时间较短，并且利用本发明装置能够实现多组样品同时进行；采用加药装置能够有效地避免工作人员在预处理过程中与试剂进行接触，有效地避免了腐蚀性的试剂带来的危险性；利用本发明预处理装置及方法对样品进行处理后进行汞元素的测定具备较高的准确性，都在个样品保证值得误差范围内，适合大量推广。
附图说明
图1是本发明的内部结构示意图；
图2是本发明的外部结构示意图；
图3是本发明的支架的结构示意图；
图4是本发明的震动组件的结构示意图；
图5是本发明的滴加头的结构示意图；
其中，1-样品管组件、11-样品管、12-管支架、120-锁槽、2-加药装置、21- 加药底座、210-滑动组件、22-滴加装置、221-滴加头、2210-滴加头腔体、2211- 第一进液口、2212-第二进液口、2213-第三进液口、2214-内塞、2215-垫圈、3- 震动装置、31-安装支架、32-第一伸缩装置、33-以及震动组件、331-安装座、332- 振动电机、333-振动板、334-连接弹簧、335-电插锁、4-汽蒸加热装置、41-外部保护壳体、42-内部保护壳体、420-导管/喷洒组件、43-第二伸缩装置、44-蒸汽发生装置、5-装置底座、51-直线导轨、6-气缸阀门、61-中空活塞杆。
具体实施方式
实施例：如图1、2所示的一种测定土壤中总汞含量的预处理装置，包括用于放置土壤样品的样品管组件1，用于向样品中添加超水和试剂的加药装置2，用于对加药剂后的样品管1进行摇匀的震动装置3，用于进行处理的汽蒸加热装置4；以及用于安装加药装置2、震动装置3、加热装置4的装置底座5；装置底座5上设置有直线导轨51，直线导轨51上安装有滑台52；
样品管1包括样品管11和管支架12，样品管11能够活动放置在管支架12 上；样品管11采用50mL具塞比色管；
加药装置2包括加药底座21和滴加装置22，加药底座21上设置有滑动组件210，滴加装置22包括滴加装置本体和滴加头221，滴加头221设置在滑动组件210上且由滴加装置本体提供超水、药剂以及动力；
滴加装置本体包括储液箱和计量泵；药剂包括第一药剂和第二药剂，第一药剂为1：1的王水，第二药剂为5％的K2Cr2O7溶液；储液箱包括第一储液箱、第二储液箱和第三储液箱，且第一储液箱、第二储液箱和第三储液箱分别用于放置第一药剂、第二药剂和超水；
如图1、5所示，加药底座21通过安装架活动设置在装置底座5左侧，滴加头221包括滴加头腔体2210、第一进液口2211、第二进液口2212、第三进液口 2213、气缸阀门6；滴加头腔体2210下端滴液口处设置有内塞2214；气缸阀门 6内设置有中空活塞杆61；
第一进液口2211、第二进液口2212、第三进液口2213分别与滴加头腔体 2210连通，且分别与第一储液箱、第二储液箱和第三储液箱通过独立的计量泵连接；气缸阀门6设置在滴加头腔体2210上端，且中空活塞杆61与内塞2214 连接，内塞2214用于对滴加头腔体2210下端的滴液口进行封闭；且内塞2214 与滴液口接触处设置有垫圈2215；
震动装置3包括安装支架31、第一伸缩装置32以及震动组件33；安装支架 31活动设置在装置底座5上，震动组件33通过第一伸缩装置32设置在安装支架31顶端；
如图3所示，管支架12左、右端侧面上设置有锁槽120；
如图1、4所示，震动组件33包括安装座331、振动电机332、振动板333、连接弹簧334、电插锁335；安装座331为门字结构，安装座331安装在第一伸缩装置32下端；振动电机332设置在安装座331上；振动板333有两个，两个振动板333分别通过两个连接弹簧334安装在安装座331内部左、右端；电插锁 335的锁舌能够***锁槽120中；
汽蒸加热装置4包括包括外部保护壳体41、内部保护壳体42、第二伸缩装置43和蒸汽发生装置44；
外部保护壳体41安装在装置底座5上，内部保护壳体42通过第二伸缩装置 43设置在外部保护壳体41内部顶端，且内部保护壳体42内部侧面上设置有导管/喷洒组件420；导管/喷洒组件420采用管壁上均匀开设有气孔的不锈钢管，且导管/喷洒组件420与蒸汽发生装置44连接；
其中，汽蒸加热装置4还包括蒸汽冷凝器，所述蒸汽冷凝器设置在外部保护壳体41内部，蒸汽冷凝器通过导通管与内部保护壳体42内部顶端连接；
需要说明的是：本实施例采用广成科技生产的型号为GCAN-PLC的PLC控制器，且本装置需要与外部电源连接。
利用本实施例的装置对待测定总汞含量的土壤预处理的工艺，包括以下步骤：
步骤一：将0.5g待测土壤样品放置在样品管11中，将样品管11放置在管支架12上；然后将管支架12放置在加药底座21上通过滴加头221向样品管11 中滴加几滴超水将待测土壤润湿后；再向润湿后的土壤中加入10mL1：1的王水；加塞；
步骤二：将管支架12放置在滑台52上，滑动至震动装置3正下方，通过第一伸缩装置32调节震动组件33向下移动，再将电插锁335的锁舌***锁槽120 中；调节第一伸缩装置32上升使得管支架12悬空后，打开振动电机332对样品管11进行摇匀处理，具体摇匀时间为10min；然后关闭振动电机332，通过第一伸缩装置32将管支架12放置在滑台52上后将锁舌关闭，然后调节第一伸缩装置32上升至初始位置；
步骤三：通过滑台52将管支架12滑动至保护壳体42正下方，通过第二伸缩装置43将保护壳体42下降至与装置底座5接触；打开蒸汽发生装置44利用导管/喷洒组件420使得蒸汽持续对样品管11加热1.5h后，关闭蒸汽发生装置 44且将利用第二伸缩装置43将保护壳体42恢复至初始位置；冷却25min后；
步骤四：利用滑台52将管支架12滑动至初始位置，然后将管支架12放置在加药底座21上通过滴加头221向样品管11中滴加2滴K2Cr2O7溶液；然后利用滴加头221向样品管11中加入超水定容至样品管11的标线后，重复步骤二进行摇匀后静置即可。
试验例：利用本实施例装置及方法对采集到的ESS-1、ESS-2、ESS-3三种土壤样品进行预处理后再利用ICP-MS进行汞元素的测定。样品中汞含量测定结果如下表：
结论：利用本实施例预处理装置及方法对土壤样品进行预处理方式下样品中汞元素含量都在个样品保证值误差范围内，其结果是可以接受的。
Claims (2)
1.一种测定土壤中总汞含量的预处理装置，包括用于放置土壤样品的样品管组件(1)，用于向样品中添加超水和试剂的加药装置(2)，用于对加药剂后的样品管组件(1)进行摇匀的震动装置(3)，用于进行加热处理的汽蒸加热装置(4)，以及装置底座(5)；
其特征在于，所述样品管组件(1)包括样品管(11)和管支架(12)，所述样品管(11)能够活动放置在管支架(12)上；样品管(11)采用50mL具塞比色管；
所述加药装置(2)包括加药底座(21)和滴加装置(22)，所述加药底座(21)上设置有滑动组件(210)，所述滴加装置(22)包括滴加装置本体和滴加头(221)，所述滴加头(221)设置在滑动组件(210)上且由滴加装置本体提供超水、药剂以及动力；所述药剂包括第一药剂和第二药剂，所述第一药剂为1：1的王水，所述第二药剂为5％的K2Cr2O7溶液；
所述装置底座(5)上设置有直线导轨(51)；所述加药装置(2)、震动装置(3)、汽蒸加热装置(4)从左至右依次设置在装置底座(5)上，直线导轨(51)上安装有滑台(52)；
所述加药底座(21)通过安装架活动设置在装置底座(5)左侧，滴加头(221)包括滴加头腔体(2210)、第一进液口(2211)、第二进液口(2212)、第三进液口(2213)、气缸阀门(6)；滴加头腔体(2210)下端滴液口处设置有内塞(2214)；所述气缸阀门(6)内设置有中空活塞杆(61)；
所述第一进液口(2211)、第二进液口(2212)、第三进液口(2213)分别与滴加头腔体(2210)连通，且分别用于传输第一药剂、第二药剂、超水；所述气缸阀门(6)设置在滴加头腔体(2210)上端，且中空活塞杆(61)与内塞(2214)连接，内塞(2214)用于对滴加头腔体(2210)下端的滴液口进行封闭；且内塞(2214)与滴液口接触处设置有垫圈(2215)；
所述震动装置(3)包括安装支架(31)、第一伸缩装置(32)以及震动组件(33)；所述安装支架(31)活动设置在装置底座(5)上，所述震动组件(33)通过所述第一伸缩装置(32)设置在安装支架(31)顶端；
所述管支架(12)左、右端侧面上设置有锁槽(120)；
所述震动组件(33)包括安装座(331)、振动电机(332)、振动板(333)、连接弹簧(334)、电插锁(335)；所述安装座(331)为门字形结构，安装座(331)安装在第一伸缩装置(32)下端；所述振动电机(332)设置在安装座(331)上；所述振动板(333)有两个，两个振动板(333)分别通过两个连接弹簧(334)安装在安装座(331)内部左、右端；所述电插锁(335)的锁舌能够***所述锁槽(120)中；
所述汽蒸加热装置(4)包括外部保护壳体(41)、内部保护壳体(42)、第二伸缩装置(43)和蒸汽发生装置(44)；
所述外部保护壳体(41)安装在装置底座(5)上，所述内部保护壳体(42)通过所述第二伸缩装置(43)设置在外部保护壳体(41)内部顶端，且内部保护壳体(42)内部侧面上设置有导管/喷洒组件(420)；所述导管/喷洒组件(420)采用管壁上均匀开设有气孔的不锈钢管，且导管/喷洒组件(420)与蒸汽发生装置(44)连接。
2.利用权利要求1所述装置测定土壤中总汞含量的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将0.5g待测土壤样品放置在样品管(11)中，将样品管(11)放置在管支架(12)上；然后将管支架(12)放置在加药底座(21)上通过滴加头(221)向样品管(11)中滴加几滴超水将待测土壤润湿后；再向润湿后的土壤中加入10mL1：1的王水；加塞；
步骤二：将管支架(12)放置在滑台(52)上，滑动至震动装置(3)正下方，通过第一伸缩装置(32)调节震动组件(33)向下移动，再将电插锁(335)的锁舌***锁槽(120)中；调节第一伸缩装置(32)上升使得管支架(12)悬空后，打开振动电机(332)对样品管(11)进行摇匀处理，具体摇匀时间为5～15min；然后关闭振动电机(332)，通过第一伸缩装置(32)将管支架(12)放置在滑台(52)上后将锁舌关闭，然后调节第一伸缩装置(32)上升至初始位置；
步骤三：通过滑台(52)将管支架(12)滑动至内部保护壳体(42)正下方，通过第二伸缩装置(43)将内部保护壳体(42)下降至与装置底座(5)接触；打开蒸汽发生装置(44)利用导管/喷洒组件(420)使得蒸汽持续对样品管(11)加热1.5h后，关闭蒸汽发生装置(44)且将利用第二伸缩装置(43)将内部保护壳体(42)恢复至初始位置；冷却20～30min后；
步骤四：利用滑台(52)将管支架(12)滑动至初始位置，然后将管支架(12)放置在加药底座(21)上通过滴加头(221)向样品管(11)中滴加1～2滴K2Cr2O7溶液；然后利用滴加头(221)向样品管(11)中加入超水定容至样品管(11)的标线后，重复步骤二进行摇匀后静置即可。
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