CN110484783A - 一种铝-稀土合金粉末及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铝‑稀土(Al‑Re)合金粉末及其制备方法和应用。所述Al‑Re合金粉末包括如下质量分数的各组分：Re：8.0～15.0％，Mn：0.1～2.0％，Fe：0.2～4.0％；更优选还包括1.0～10.0％的TiB2增强颗粒。其制备方法包括将纯铝、TiB2/Al复合材料母料升温熔炼，将Al‑Re中间合金、Al‑Mn中间合金、Al‑Fe中间合金依次加入熔体中，除气精炼后通过气雾化即得所述Al‑Re合金粉末。所制备的Al‑Re合金粉末具备较高的激光吸收率，适用于激光增材制造技术。

Description

一种铝-稀土合金粉末及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种Al-Re合金粉末，更具体地，涉及一种铝-稀土(Al-Re)合金粉末及其制备方法和应用，可用于激光增材制造。
背景技术
随着科学技术的发展，航空航天、兵器制造等领域对材料的要求愈加苛刻。特别地，在汽车、飞机发动机领域装备的结构材料不仅要求材料具备精密、复杂的整体结构，还要求材料具备相当高的常温和高温服役下的力学性能。在诸多材料成型技术中，激光增材制造技术相比传统铸造挤压工艺，既可以成型复杂形状的结构件，又可以大幅提高金属构件的力学性能。因此，激光增材制造技术正在成为新材料制备制造领域中关键的成型技术。
然而，铝由于流动性差、激光反射率高、易氧化等缺点，通过激光增材制造成形得到的铝合金试样往往存在较多缺陷，目前可供激光增材制造使用的铝合金粉末主要集中在Al-Si合金。比如含有7wt％Si到10wt％Si的亚共晶和共晶Al-Si合金，其流动性好，激光吸收率由于Si元素的添加而得到提高。专利CN108486431A报道了一种选区激光熔化技术用Al-Si系铝合金粉末，其成分为：Si：7～15％、Mg：0.8～3％、Mn：1.2～2％、Zr：0.5～1.5％,余量为铝。但是，Al-Si合金成形后热稳定性较差，晶粒组织在高温下迅速粗化，共晶结构瓦解，力学性能会发生严重退化。目前可供使用的合金粉末种类有限，新型合金粉末的开发具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝合金粉末及其制备方法和应用，以克服现有技术存在的缺陷，满足相关领域应用的需要。
对于一种铝-稀土(Al-Re)合金，当Re(＝La或Ce元素)成分在～12wt％时，Al和Re发生共晶反应形成共晶体系，其熔体具有较好的流动性。同时Al-Re系合金由于Re元素在Al中极低的扩散系数和固溶度使得其具备了优异的热稳定性。加入Re产生丰富的跃迁能级作用，能吸收多种波长的激光能量，大幅度降低激光反射率，从而提高激光吸收率。同时合金中加入一定含量的Mn，Fe元素促进形成Al6(Mn,Fe)的高熔点相，可以促进粉末激光吸收率的提高。Al6(Mn,Fe)高熔点相和Re的有益效果并不干扰，可以联合促进合金粉末性能的提高。Al-Re合金粉末热稳定性较好。同时，Re元素，Al6(Mn,Fe)高熔点相和TiB2颗粒能够改善粉末的激光吸收率，有望弥补Al-Si合金粉末的劣势。La和Ce相比于其他稀土元素独有的价格优势亦是本发明的技术方案得以实行的重要因素。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种Al-Re合金粉末，包括如下质量分数的各组分：
Re：8.0～15.0％
Mn：0.1～2.0％
Fe：0.2～4.0％
余量为Al和不可避免的杂质。
优选地，所述的Al-Re合金粉末，包括如下质量分数的各组分：
Re：8.0～12.0％
Mn：0.5～1.0％
Fe：1.5～3.0％
余量为Al和不可避免的杂质。
优选地，所述合金粉末中还包括质量分数为1.0～10.0％的TiB2。
更优选地，所述TiB2的质量分数为1.5～5.5％。
优选地，所述Re元素为La，Ce中的一种或两种。
优选地，所述TiB2以陶瓷颗粒的形式存在，尺寸为50～1200nm。
本发明提供了一种Al-Re合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
P1、将铝和TiB2/Al母料加热，升温至660～780℃，得到熔体；
P2、在步骤P1获得的熔体中依次加入Al-Re中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Fe中间合金，精炼除气，采用的精炼温度为760～850℃，精炼时间为10～20min；
P3、将步骤P2获得的熔体进行气雾化，即得所述的Al-Re合金粉末。
优选地，步骤P3所述的气雾化为常规的技术，可参见专利CN107262730A报道的方法，具体的，包括如下步骤：
熔体升温至740～900℃，使用Ar气或He气保护下进行雾化，雾化气压0.2～0.8MPa，雾化采用的喷嘴直径0.5～3mm。
本发明还提供了一种Al-Re合金粉末在激光增材制造中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明通过结合Al-Re合金和激光增材制造的优势，对Al-Re合金进行组织细化，进一步放大了其热稳定性的优势，同时Re和TiB2增强颗粒的加入，改善了铝合金粉末的激光吸收率。
本发明制备得到的Al-Re合金粉末，通过工业筛粉得到所需粒径，粉末收得率＞70％；采用扫描显微镜观察并拍照后采用定量计算软件(IPP)进行统计计算，球形度＞90％；依据标准EN ISO 11551-2003《光学和光学仪器.激光和激光设备.光学激光组件光吸收性试验方法》，采用分光光度计，测得激光吸收率≥70％，能够满足相关领域应用的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供一种Al-Re合金粉末及其制备方法和应用。通过改变合金元素的成分以及TiB2颗粒的含量从而改变粉末的性能。改变气雾化的工艺参数也是性能调控的手段之一。
实施例1
本实施例提供了一种Al-Ce-Fe-Mn合金粉末及其制备方法，具体制备方法包括：
以纯Al、Al-Ce、Al-Fe、Al-Mn中间合金为原材料配制了Al-14.8Ce-3.9Fe-0.1Mn合金粉末。先将纯Al放入坩埚中并控制电阻炉温度为750℃升温熔化，出现铝液后，加入Al-Ce、Al-Fe、Al-Mn中间合金，经高温覆盖剂覆盖后继续升温，待完全熔融后扒除表面浮渣，使用石墨棒探底搅拌，以保证原料块全部熔化。向熔体中添加铝合金精炼剂进行精炼，精炼时间5min，随后转移到真空炉中进行抽真空，保持熔体温度处于820℃左右，除气时间10min。除气后可以将熔体进行气雾化。气雾化工艺为：熔体温度800℃，使用He气保护并气雾化，雾化气压0.8MPa，喷嘴直径2.5mm，即可得Al-14.8Ce-3.9Fe-0.1Mn合金粉末。
所制得的Al-14.8Ce-3.9Fe-0.1Mn合金粉末收得率为76％，球形率为91％，粉末激光吸收率为70％。
实施例2
本实施例提供了一种Al-La-Fe-Mn合金粉末及其制备方法，具体制备方法包括：
以纯Al、Al-La、Al-Fe、Al-Mn中间合金为原材料配制了Al-8.1La-0.2Fe-2.0Mn合金粉末。先将纯Al放入坩埚中并控制电阻炉温度为750℃升温熔化，出现铝液后，加入Al-La、Al-Fe、Al-Mn中间合金，经高温覆盖剂覆盖后继续升温，待完全熔融后扒除表面浮渣，使用石墨棒探底搅拌，以保证原料块全部熔化。向熔体中添加铝合金精炼剂进行精炼，精炼时间5min，随后转移到真空炉中进行抽真空，保持熔体温度处于810℃左右，除气时间10min。除气后可以将熔体进行气雾化。气雾化工艺为：熔体温度790℃，使用Ar气保护并气雾化，雾化气压0.8MPa，喷嘴直径1.5mm，即可得Al-8.1La-0.2Fe-2.0Mn合金粉末。
所制得的Al-8.1La-0.2Fe-2.0Mn合金粉末收得率为73％，球形率为92％，粉末激光吸收率为68％。
实施例3
本实施例提供了一种Al-Ce-Fe-Mn合金粉末及其制备方法，具体制备方法包括：
以纯Al、Al-Ce、Al-Fe、Al-Mn中间合金为原材料配制了Al-11.9Ce-2.9Fe-0.5Mn合金粉末。先将纯Al放入坩埚中并控制电阻炉温度为750℃升温熔化，出现铝液后，加入Al-Ce、Al-Fe、Al-Mn中间合金，经高温覆盖剂覆盖后继续升温，待完全熔融后扒除表面浮渣，使用石墨棒探底搅拌，以保证原料块全部熔化。向熔体中添加铝合金精炼剂进行精炼，精炼时间5min，随后转移到真空炉中进行抽真空，保持熔体温度处于820℃左右，除气时间10min。除气后可以将熔体进行气雾化。气雾化工艺为：熔体温度810℃，使用He气保护并气雾化，雾化气压0.6MPa，喷嘴直径1.5mm，即可得Al-11.9Ce-2.9Fe-0.5Mn合金粉末。
所制得的Al-11.9Ce-2.9Fe-0.5Mn合金粉末收得率为76％，球形率为92％，粉末激光吸收率为72％。
实施例4
本实施例提供了一种Al-La-Fe-Mn合金粉末及其制备方法，具体制备方法包括：
以纯Al、Al-La、Al-Fe、Al-Mn中间合金为原材料配制了Al-8.0La-1.6Fe-1.0Mn合金粉末。先将纯Al放入坩埚中并控制电阻炉温度为750℃升温熔化，出现铝液后，加入Al-La、Al-Fe、Al-Mn中间合金，经高温覆盖剂覆盖后继续升温，待完全熔融后扒除表面浮渣，使用石墨棒探底搅拌，以保证原料块全部熔化。向熔体中添加铝合金精炼剂进行精炼，精炼时间5min，随后转移到真空炉中进行抽真空，保持熔体温度处于810℃左右，除气时间10min。除气后可以将熔体进行气雾化。气雾化工艺为：熔体温度790℃，使用Ar气保护并气雾化，雾化气压0.6MPa，喷嘴直径1.0mm，即可得Al-8.0La-1.6Fe-1.0Mn合金粉末。
所制得的Al-8.0La-1.6Fe-1.0Mn合金粉末收得率为73％，球形率为93％，粉末激光吸收率为71％。
实施例5
本实施例提供了一种TiB2/Al-La-Fe-Mn合金粉末及其制备方法，具体制备方法包括：
以纯Al、TiB2/Al复合材料母料、Al-La、Al-Fe、Al-Mn中间合金为原材料配制了9.4wt％TiB2/Al-11.7La-1.5Fe-0.6Mn合金粉末。先将纯Al和TiB2/Al复合材料母料放入坩埚中并控制电阻炉温度为770℃升温熔化，出现铝液后，加入Al-La、Al-Fe、Al-Mn中间合金，经高温覆盖剂覆盖后继续升温，待完全熔融后扒除表面浮渣，使用石墨棒探底搅拌，以保证原料块全部熔化。向熔体中添加铝合金精炼剂进行精炼，精炼时间5min，随后转移到真空炉中进行抽真空，保持熔体温度处于830℃左右，除气时间10min。除气后可以将熔体进行气雾化。气雾化工艺为：熔体温度810℃，使用Ar气保护并气雾化，雾化气压0.6MPa，喷嘴直径1.0mm，即可得9.4wt％TiB2/Al-11.7La-1.5Fe-0.6Mn合金粉末。
所制得的9.4wt％TiB2/Al-11.7La-1.5Fe-0.6Mn合金粉末收得率为75％，球形率为94％，粉末激光吸收率为73％。
实施例6
本实施例提供了一种TiB2/Al-La-Fe-Mn合金粉末及其制备方法，具体制备方法与实施例5基本相同，不同之处仅在于：本实施例的TiB2颗粒含量为1.0wt％。。
所制得的1.0wt％TiB2/Al-11.7La-1.5Fe-0.6Mn合金粉末收得率为75％，球形率为93％，粉末激光吸收率为70％。
实施例7
本实施例提供了一种TiB2/Al-La-Fe-Mn合金粉末及其制备方法，具体制备方法包括：
以纯Al、TiB2/Al复合材料母料、Al-La、Al-Fe、Al-Mn中间合金为原材料配制了5.0wt％TiB2/Al-10.5La-2.4Fe-0.8Mn合金粉末。先将纯Al和TiB2/Al复合材料母料放入坩埚中并控制电阻炉温度为760℃升温熔化，出现铝液后，加入Al-La、Al-Fe、Al-Mn中间合金，经高温覆盖剂覆盖后继续升温，待完全熔融后扒除表面浮渣，使用石墨棒探底搅拌，以保证原料块全部熔化。向熔体中添加铝合金精炼剂进行精炼，精炼时间5min，随后转移到真空炉中进行抽真空，保持熔体温度处于810℃左右，除气时间10min。除气后可以将熔体进行气雾化。气雾化工艺为：熔体温度800℃，使用Ar气保护并气雾化，雾化气压0.6MPa，喷嘴直径1.0mm，即可得5.0wt％TiB2/Al-10.5La-2.4Fe-0.8Mn合金粉末。
所制得的5.0wt％TiB2/Al-10.5La-2.4Fe-0.8Mn合金粉末收得率为78％，球形率为96％，粉末激光吸收率为75％。
实施例8
本实施例提供了一种Al-La-Fe-Mn合金粉末及其制备方法，具体制备方法与实施例7基本相同，不同之处仅在于：本实施例不含TiB2。
所制得的Al-10.5La-2.4Fe-0.8Mn合金粉末收得率为76％，球形率为94％，粉末激光吸收率为71％。
对比例1
本实施例提供了一种Al-La-Fe-Mn合金粉末及其制备方法，具体制备方法与实施例8基本相同，不同之处仅在于：本实施例的合金粉末组成为Al-6.0La-2.4Fe-0.8Mn。
所制得的Al-6.0La-2.4Fe-0.8Mn合金粉末收得率为74％，球形率为93％，粉末激光吸收率为66％。
对比例2
本实施例提供了一种Al-Yb-Fe-Mn合金粉末及其制备方法，具体制备方法与实施例8基本相同，不同之处仅在于：本实施例的合金粉末组成为Al-10.5Yb-2.4Fe-0.8Mn。
所制得的Al-10.5Yb-2.4Fe-0.8Mn合金粉末收得率为73％，球形率为91％，粉末激光吸收率为64％。
对比例3
本实施例提供了一种Al-La-Cu-Mn合金粉末及其制备方法，具体制备方法与实施例8基本相同，不同之处仅在于：本实施例的合金粉末组成为Al-10.5La-2.4Cu-0.8Mn。
所制得的Al-10.5La-2.4Cu-0.8Mn合金粉末收得率为72％，球形率为91％，粉末激光吸收率为65％。
对比例4
本实施例提供了一种Al-La-Cu-Fe合金粉末及其制备方法，具体制备方法与实施例8基本相同，不同之处仅在于：本实施例的合金粉末组成为Al-10.5La-0.8Cu-2.4Fe。
所制得的Al-10.5La-0.8Cu-2.4Fe合金粉末收得率为72％，球形率为92％，粉末激光吸收率为63％。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种Al-Re合金粉末，其特征在于，包括如下质量分数的各组分：
Re：8.0～15.0％
Mn：0.1～2.0％
Fe：0.2～4.0％
余量为Al和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的Al-Re合金粉末，其特征在于，包括如下质量分数的各组分：
Re：8.0～12.0％
Mn：0.5～1.0％
Fe：1.5～3.0％
余量为Al和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1或2所述的Al-Re合金粉末，其特征在于，所述合金粉末中还包括质量分数为1.0～10.0％的TiB2。
4.根据权利要求3所述的Al-Re合金粉末，其特征在于，所述TiB2的质量分数为1.5～5.5％。
5.根据权利要求1或2所述的Al-Re合金粉末，其特征在于，所述Re元素为La，Ce中的一种或两种。
6.根据权利要求3或4所述的Al-Re合金粉末，其特征在于，所述TiB2以陶瓷颗粒的形式存在，尺寸为50～1200nm。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的Al-Re合金粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
P1、将铝和TiB2/Al母料加热，升温至660～780℃，得到熔体；
P2、在步骤P1获得的熔体中依次加入Al-Re中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Fe中间合金，精炼除气，采用的精炼温度为760～850℃，精炼时间为10～20min；
P3、将步骤P2获得的熔体进行气雾化，即得所述的Al-Re合金粉末。
8.一种根据权利要求1-6任一项所述的Al-Re合金粉末在激光增材制造中的应用。
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