CN110484776A - 一种增材制造用的镍基高温合金粉末及使用方法 - Google Patents

一种增材制造用的镍基高温合金粉末及使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增材制造用的镍基高温合金粉末及使用方法，按重量百分配比计，其化学成分为：Co：24～28％，Cr：10～14％，Mo：3.3～4.3％，W：3.5～4.5％，Ta：0.2～0.5％，Nb：0.5～0.9％，Hf：0.15～0.25％，Al：3.0～3.6％，Ti：3.4～3.8％，C：0.02～0.06％，B：0.003～0.010％；余量为Ni和杂质元素。与现有增材制造及修复常用高温合金IN625相比，本发明的合金在成形过程中裂纹敏感性与其相当，SLM(选择性激光熔覆)成型后致密度＞97.5％，进一步热等静压后致密度＞99.95％。

Description

一种增材制造用的镍基高温合金粉末及使用方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，更具体的是涉及一种增材制造用的镍基高温合金粉末及使用方法。
背景技术
增材制造技术已成为复杂结构高温合金零部件最具潜力的制备及修复技术。在将增材制造技术推广到其他高性能高温合金时，发现虽然现有高性能高温合金种类繁多，但均是针对传统制备工艺(如：铸造、变形等)而研发的。增材制造技术成形过程与传统工艺完全不同，现有牌号的这些高性能高温合金在利用该技术制备零部件或修复损伤零部件时，所得显微组织和合金化特征与传统铸件、锻件等存在较大差异，极易产生微裂纹、孔洞等缺陷。增材制造工艺过程涉及到粉末的熔化及快速凝固，与微区熔化堆焊相似，因此增材制造材料的设计可借鉴焊接材料的成分特点。在文献：B.Geddes，H.Leon，X.Huang：Superalloys，Alloying andperformance，ASM International 2010，P71-P72，作者将超合金的可焊性近似描述为[两倍的Al浓度(wt.-％)+Ti浓度(wt.％)]＜6.0wt.-％的直线，这意味着具有超过6wt.-％的[2Al(wt.-％)+Ti(wt.-％)]的Ni基超合金为难焊接材料。这类材料在焊接过程中会发生凝固和晶界液化开裂，而焊后热处理时通常由于大量的γ′Ni3(Al，Ti)沉淀析出导致应变时效裂纹。因此，根据以上原则，可焊性高温合金主要是固溶强化合金(如IN625)和低含量的γ′合金(如In718、Hastelloy-X)等。为了保证良好的打印性能，目前用于增材制造领域的高温合金材料也是由这一类可焊性高温合金材料组成，存在耐温性能不足，高温力学性能低等问题，尤其在800℃以上温度使用的零件，目前广泛使用的材料如In625、In718和Hastelloy-X等只能用于修复性能要求不高的部分，严重制约了增材制造技术在关键高温部件中的应用，例如燃气轮机及航空发动机热端部件的修复及制造。因此希望获得一种增材制造过程中裂纹敏感性低、且高温力学性能优于IN625、In718的高性能高温合金粉末材料。
公开号为US 3615376的美国专利公开了沉淀强化镍基高温合金由以下组成：5-15wt.％的Co、13-15.6wt.％的Cr、2.5-5wt.％的Mo、3-6wt.％的W、4-6wt.％的Ti、2-4wt.％的Al、0.15-0.3wt.％的C、0.005-0.02wt.％的B、至多0.1wt.％的Zr以及余量的镍和杂质。该高温合金具有良好的综合机械性能及高达1742°F的抗氧化性和可焊性的良好组合。该合金的实施方案也称为René80高温合金，其由9.5wt.％的Co、14wt.％的Cr、4wt.％的Mo、4wt.％的W、5wt.％的Ti、3wt.％的Al、0.17wt.％的C、0.015wt.％的B、0.03wt.％的Zr和余量的镍组成并且为焊丝和焊粉形式，已用于Inconel 738、GTD 111、GTD 222、René77多晶和CMSX-4、RenéN5和其他单晶材料的焊接。但由于其具有高含量γ′相，焊接可导致严重的热影响区(HAZ)液化开裂，使得不可能在使用已知焊接材料的环境温度下产生无裂纹焊点，参见M.Montazeri，F.MalekGhaini和O.A.Ojo的文章″Heat Input and theLiquationCracking of Laser Welded IN738LC Superalloy″，Welding Journal，2013，Vo.92，2013，pp.：258-264。根据公开号US 5,897,801和US 6,659,332的美国专利内容，为产生良好的无裂纹焊点，由Inconel 738、GTD 111和其他高γ′高温合金制成的发动机组件需采用特殊的焊接工艺。而且在焊接修复后，涡轮叶片趋于加速氧化。因此该材料并不适合直接用作增材制造材料。
发明内容
为了实现上述的目的，本发明所提供一种增材制造用的镍基高温合金粉末，按重量百分配比计，其化学成分为：
Co：24～28％，Cr：10～14％，Mo：3.3～4.3％，W：3.5～4.5％，Ta：0.2～0.5％，Nb：0.5～0.9％，Hf：0.15～0.25％，Al：3.0～3.6％，Ti：3.4～3.8％，C：0.02～0.06％，B：0.003～0.010％；
余量为：Ni和杂质元素。
优选的，按重量百分配比计，其化学成分为：
Co：25～27％，Cr：10.5～11.5％，Mo：3.4～3.6％，W：3.9～4.1％，Ta：0.3～0.4％，Nb：0.6～0.8％，Hf：0.18～0.22％，Al：3.2～3.4％，Ti：3.5～3.7％，C：0.02～0.04％，B：0.005～0.007％；
余量为：Ni和杂质元素。
优选的，所述粉末具有10～100μm的粒度分布和球形形态。
优选的，所述合金粉末通过真空感应熔炼制得母合金锭，然后经过气雾化法或等离子旋转电极制粉法制得
一种如上任一所述合金粉末的使用方法所述合金粉末用增材制造方法制得的构件经热等静压后可用于600℃以上工作环境中。
优选的，所述合金粉末用增材制造方法制得的构件经热等静压后可用于800℃以上工作环境中。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：与现有增材制造及修复常用的高温合金IN625相比，本发明的合金在成形过程中裂纹敏感性与其相当，SLM(选择性激光熔覆)成型后致密度＞97.5％，进一步热等静压后致密度＞99.95％。
附图说明
图1为本发明合金SLM样品的侧表面结构。
图2为本发明合金SLM样品的侧表面结构。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例一
本发明提供一种增材制造用的镍基高温合金粉末，按重量百分配比计，其化学成分为：
Co：24～28％，Cr：10～14％，Mo：3.3～4.3％，W：3.5～4.5％，Ta：0.2～0.5％，Nb：0.5～0.9％，Hf：0.15～0.25％，Al：3.0～3.6％，Ti：3.4～3.8％，C：0.02～0.06％，B：0.003～0.010％；
余量为：Ni和杂质元素。
Co元素与基体Ni能完全互溶，可扩大γ相区，在合金中起固溶强化的作用。Co还可以降低合金基体的层错能，提高合金的中温性能，改善合金成形性能和组织稳定性。为了在不增加Al、Ti等热裂纹形成元素总量的前提下提高中温性能，本发明合金中将Co元素大幅提高为24～28％。
Al元素是形成γ′相的主要合金元素，合金中Al元素的含量直接决定了γ′相的体积分数。Al在高温下能形成致密的氧化膜，提高合金的抗氧化性。但Al含量过高，会促进枝晶间低熔点γ/γ′共晶的形成，不利于合金在增材制造过程中的成形。为此，本发明合金中Al元素的含量控制在3.0～3.6％；
Ti元素是形成γ′相的主要合金元素之一，可以替代γ′-Ni3Al中的Al原子，形成γ′-Ni3(Al，Ti)。Ti的加入还可以提高合金的抗热腐蚀性能，但对合金的抗氧化性能不利，也促进了合金中低熔点γ/γ′共晶的形成，损害合金增材制造过程中的成形性。为此，本发明合金中Ti元素的含量控制在3.4～3.8％。
C元素是高温合金中应用最广泛的微量元素之一，可净化合金熔体减少气体含量。C还可以强化晶界，形成碳化物，从而改善合金的力学性能。但是在增材制造中，需控制低熔点共晶的生成，为此，本发明合金中C元素的含量控制在0.02～0.06％。
本实施例中，Cr元素在镍基高温合金中主要起固溶强化和抗氧化腐蚀的作用，但合金中Cr元素含量过高会促进拓TCP相(如σ相、μ相、P相等)的析出，TCP相一般呈长针状或薄片状，往往是裂纹的发源地和裂纹快速扩展的通道，对合金高温力学性能造成影响，为此，本发明合金中Cr元素的含量控制在10～14％；
Mo元素偏聚于基体，是固溶强化元素，增加γ/γ′两相的错配度，提高原子间结合力，促进位错网形成，有利于合金成形性能和力学性能。但是过量的Mo能够促进TCP有害相析出，且对合金抗氧化腐蚀性能不利。为此，本发明合金中Mo元素的含量控制在3.3～4.3％。
W元素在镍基高温合金中既溶于γ基体中也溶解于γ′相中，由于钨原子半径较大，钨原子在高温合金基体中会引起晶格膨胀，形成较大的长程应力场，阻碍位错运动，使屈服强度明显提高。W元素也明显降低了γ基体的层错能，进而有效改善高温合金的蠕变性能。W也是μ相的形成元素，过量的W元素会促进TCP相的形成，因此W元素的含量控制在3.5～4.5％。
Ta元素易偏聚于γ′相，不但提高γ′相的溶解温度以及增加γ′相数量，而且还可起到细化γ′相、减小晶粒度的作用，使γ′相强化效果更加显著。Ta对于铸造过程中缺陷的形成起一定的抑制作用，还可提高合金的铸造性能；钽进入γ相可增加Cr、Co、Mo的固溶度，造成较大的弹性应力场，使γ相层错能显著降低，合金蠕变寿命大大增加，蠕变塑性明显改善，因此Ta元素的含量控制在0.2～0.5％。
作为一种可实施方式，所述γ′强化相析出元素还包括：Nb：0.5～0.9％。Nb元素主要强化γ′相，对合金的抗氧化腐蚀性能有害，过多的Nb还可促进TCP有害相的析出。为此，本发明合金中控制Nb含量在0.5～0.9％。
Hf元素在高温合金中可以强化γ′相，净化晶界，防止由S引起的晶界脆化，扩大固液相区间，提高合金熔体的流动性，降低合金凝固成形过程中的裂纹敏感性，从而改善合金的可铸性和可焊性。为此，本发明合金中Hf元素的含量控制在0.15～0.25％。B元素同意起到了很好的强化作用。
实施例二
作为另一种实施方式，本实施例提供一种增材制造用的镍基高温合金粉末，按重量百分配比计，其化学成分为：
Co：25～27％，Cr：10.5～11.5％，Mo：3.4～3.6％，W：3.9～4.1％，Ta：0.3～0.4％，Nb：0.6～0.8％，Hf：0.18～0.22％，Al：3.2～3.4％，Ti：3.5～3.7％，C：0.02～0.04％，B：0.005～0.007％；余量为：Ni和杂质元素。
实施例三
本实施例提供一种合金粉末的制造方法，包括步骤：
通过真空感应熔炼制得母合金锭；
经过气雾化法(AA)或等离子旋转电极制粉法(PREP)制得合金粉末。
基于上述实施例可看出，上述实施例中的合金为镍基高温合金，合金中主要含有Co、Cr、Mo、W、Ta等γ基体固溶强化元素，Al、Ti、Nb等促进γ′强化相析出元素，以及C、B、Hf等晶界强化元素。具体的，以一种具体生产出的合金为例(合金牌号取名为WZ850P)，其成分与其它现有的合金成分对比如下表1所示：
WZ850P Rene88(DT) U720Li FGH96 RR1000 Rene104 FGH98I
Ni 余量 余量 余量 余量 余量 余量 余量
Co 26 13 15 13 18.5 18.2 20.83
Cr 11 16 16 16 15 13.1 12.92
Al 3.3 2.1 2.5 2.2 3.0 3.5 2.64
Ti 3.6 3.7 5.0 3.7 3.6 3.5 3.53
W 4.0 4.0 1.25 4.0 0 1.9 3.85
Mo 3.5 4.0 3.0 4.0 5.0 3.8 4.0
Ta 0.35 0 0 0.02 2.0 2.7 1.65
Nb 0.7 0.75(0.7) 0 0.8 1.1 1.4 1.51
Hf 0.2 0 0 0 0.5 0 0.2
C 0.03 0.04(0.03) 0.025 0.03 0.027 0.03 0.048
B 0.009 0.02(0.015) 0.018 0.01 0.015 0.03 0.027
Zr 0 0.04(0.03) 0.05 0.04 0.06 0.05 0.043
(表1，本发明合金与典型粉末冶金高温合金的成分对比)
通过表1对比发现，相对于现有的国内外常用高温合金粉末，WZ850P大幅提高了Co含量，略微降低了Cr含量和Mo含量，减少了Ti/Al比，增加了Hf含量。使该合金更适合于在增材制造领域内使用。
本发明合金在室温下的拉伸性能与典型合金的拉伸性能如下表2所示：
(表2，本发明合金及典型合金在室温下的拉伸性能)
由表2可知，本发明合金在室温下的拉伸性能优于传统典型合金的拉伸性能。
本发明合金在高温下的拉伸性能与典型增材制造使用的合金的拉伸性能如下表3所示：
(表3，本发明合金在高温下的与典型增材制造使用的合金的拉伸性能)
由上表3可看出，850℃下，本发明合金的拉伸性能表现优异。
此外，本发明的合金在750℃，650MPa测试条件下的持久寿命大于45h，表现出优异的持久性能。
本发明合金的抗氧化性能如下表4所示：
样品名称 测试温度℃ 氧化25h后单位面积增重g/cm<sup>2</sup>*10<sup>-4</sup>
WZ850P 1100 17
Rene95 1000 12
In718 850 10
(表4，本发明合金与典型合金的抗氧化性能)
通过上表4可看出，本发明合金在1100℃条件下仍具有抗氧化性能。
本实施例中的合金粉末用增材工艺制备出的构件热等静压后适用于在600℃以上的工作环境中，尤其适用于在800℃以上工作环境中。
上述实施例仅用于说明本发明的具体实施方式。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，都应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种增材制造用的镍基高温合金粉末，其特征在于，按重量百分配比计，其化学成分为：
Co：24～28％，Cr：10～14％，Mo：3.3～4.3％，W：3.5～4.5％，Ta：0.2～0.5％，Nb：0.5～0.9％，Hf：0.15～0.25％，Al：3.0～3.6％，Ti：3.4～3.8％，C：0.02～0.06％，B：0.003～0.010％；
余量为：Ni和杂质元素。
2.根据权利要求1所述的增材制造用的镍基高温合金粉末，其特征在于，按重量百分配比计，其化学成分为：
Co：25～27％，Cr：10.5～11.5％，Mo：3.4～3.6％，W：3.9～4.1％，Ta：0.3～0.4％，Nb：0.6～0.8％，Hf：0.18～0.22％，Al：3.2～3.4％，Ti：3.5～3.7％，C：0.02～0.04％，B：0.005～0.007％；
余量为：Ni和杂质元素。
3.根据权利要求1所述的增材制造用的镍基高温合金粉末，其特征在于，所述粉末具有10～100μm的粒度分布和球形形态。
4.根据权利要求1所述的增材制造用的镍基高温合金粉末，其特征在于，所述合金粉末通过真空感应熔炼制得母合金锭，然后经过气雾化法或等离子旋转电极制粉法制得。
5.一种如权利要求1-4任一所述合金粉末的使用方法，其特征在于，所述合金粉末用增材制造方法制得的构件经热等静压后可用于600℃以上工作环境中。
6.如权利要求5所述的合金粉末的使用方法，其特征在于，所述合金粉末用增材制造方法制得的构件经热等静压后可用于800℃以上工作环境中。
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