CN110483897B - 一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及新型复合材料领域，涉及一种复合材料及其制备方法，具体涉及一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料及其制备方法。一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料，包括以下重量百分含量的原材料：聚丙烯树脂50‑80％，玄武岩纤维20‑50％，硅烷偶联剂0.3‑0.5％，乙烯‑辛烯共聚物接枝马来酸酐5‑10％，聚丙烯接枝马来酸酐1‑5％，润滑剂0.5％。硅烷偶联剂、乙烯‑辛烯共聚物接枝马来酸酐(POE‑g‑MAH)和聚丙烯接枝马来酸酐(PP‑g‑MAH)三者对聚丙烯树脂接枝改性，改变聚丙烯树脂表面极性，使得玄武岩纤维和聚丙烯界面黏结强度增加。本发明的技术方案可以用于增强聚丙烯材料的生产中。

Description

一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新型复合材料领域，涉及一种复合材料及其制备方法，具体涉及一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
玄武岩纤维是玄武岩石料在1500℃左右熔融后，通过高速拉制而成的连续纤维，具有强度高、电绝缘、耐腐蚀、耐高温等多种优异性能。聚丙烯(PP)材料是一种应用广泛的轻量化的塑料材料，但是聚丙烯材料的力学性能较差，限制了该材料的广泛应用。现有技术中，通常使用聚丙烯在相融剂的作用下直接包覆在一束玄武岩纤维表面，再将包覆了聚丙烯的玄武岩纤维切成小段,形成玄武岩纤维增强聚丙烯材料。现有技术中的制备方法，对玄武岩纤维的质量要求较高，导致生产成本较高；而一些力学性能稍差的玄武岩纤维或玄武岩纤维碎料不能被充分利用，导致资源浪费。因此，现阶段亟需开发出一种能够充分利用各种类型的玄武岩纤维，来制备玄武岩纤维增强聚丙烯材料的方法以及相应的产品，以节约成本、充分利用自然资源。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料的制备方法，本制备方法可以充分利用力学性能稍差的玄武岩纤维或玄武岩纤维碎料，避免资源浪费，按照本法制备的玄武岩纤维增强聚丙烯材料具有成本低、力学强度佳等优点。
为达到上述目的，本发明提出了以下技术方案：
一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)混合浸润：将聚丙烯树脂、硅烷偶联剂、乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐、聚丙烯接枝马来酸酐和润滑剂混合并搅拌均匀，得混合物；对所述混合物进行熔融处理，得塑料熔体；
在双螺杆挤出机的前段加入塑料熔体，再在双螺杆挤出机的中段加入玄武岩纤维，将玄武岩纤维剪切成玄武岩纤维段，并同时使将玄武岩纤维与所述塑料溶体搅拌混合，并同时将玄武岩纤维剪切成玄武岩纤维段，使用所述塑料溶体对所述玄武岩纤维段进行搅拌浸润处理，得聚丙烯-玄武岩纤维复合物；
步骤(2)出料：使用双螺杆挤出机对聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行挤出处理，获得线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物；
步骤(3)水冷却步骤：对线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行水冷却处理，获得水冷却后的线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物；
步骤(4)风冷却步骤：使用风机处理水冷却后的线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物，得风冷却处理后的线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物；
步骤(5)切粒：对风冷却处理后的线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行切粒处理，得玄武岩纤维增强聚丙烯材料。
采用上述技术方案，技术原理为：先将聚丙烯树脂、硅烷偶联剂、乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐、聚丙烯接枝马来酸酐和润滑剂混合并熔融之后，形成塑料熔体。将塑料溶体和玄武岩纤维混合，并同时将玄武岩纤维剪切成小段(玄武岩纤维段)，混合过程和剪切过程同时进行，塑料溶体对玄武岩纤维段进行浸润，使得聚丙烯树脂附着黏结在玄武岩纤维段的表面。其中，硅烷偶联剂、乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐(POE-g-MAH)和聚丙烯接枝马来酸酐(PP-g-MAH)三者对聚丙烯树脂接枝改性，改变聚丙烯树脂表面极性，使得玄武岩纤维和聚丙烯界面黏结强度增加。在完成混合浸润的操作之后，从挤出机中挤出线性的聚丙烯-玄武岩纤维复合物，经过冷却步骤和切粒步骤，可以获得本发明的玄武岩纤维增强聚丙烯材料。
本方案中使用的双螺杆挤出机为现有技术中常规机型(SHJ-65，盐城市亚杰机电有限公司)，现有双螺杆挤出机为长条状，其内部设置有腔体，螺杆(双螺杆)位于腔体内；且双螺杆挤出机的一端部设置有与腔体连通的挤出口，由于挤出原理为现有技术，此处不再赘述。与现有双螺杆挤出机不同之处在于，对其加料口位置进行了改进，改进后的双螺杆挤出机加料口位置设置如下：双螺杆挤出机的前段(即双螺杆挤出机远离挤出口的一端)设有第一加料口，用于加入塑料熔体，第一加料口与腔体连通；双螺杆挤出机的中段(即双螺杆挤出机的第一加料口和挤出口之间的部分)设有第二加料口，用于加入玄武岩纤维，第一加料口与腔体连通。玄武岩纤维加入后，利用双螺杆的旋转，搅拌塑料熔体，使塑料熔体与玄武岩纤维混合，同时对玄武岩纤维进行剪切，将玄武岩纤维切成玄武岩纤维段。
有益效果：
(1)本方案制备的玄武岩纤维增强聚丙烯材料具有良好的力学性能、耐腐蚀性能、电、热绝缘性能；
(2)硅烷偶联剂、乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐和聚丙烯接枝马来酸酐三者对聚丙烯树脂进行接枝改性，三者协同作用，增加了玄武岩纤维增强复合材料的界面黏结强度，从而增加了玄武岩纤维增强聚丙烯材料的力学性能；
(3)现有技术中，通常将玄武岩纤维制备成粉末，然后再和塑料熔体混合浸润，以获得较好的浸润效果。但是，发明人经长期生产实践发现，将玄武岩纤维剪切成段，并使用塑料熔体浸润剪切成段的玄武岩纤维，在采用适当的偶联剂的前提下，同样能获得较好的界面黏结强度。并且由本法获得的玄武岩纤维增强聚丙烯材料的力学性能，较用玄武岩纤维粉末制备的聚丙烯材料的力学性能，有非常大的提升；
(4)塑料溶体和玄武岩纤维的混合过程连同玄武岩纤维的剪切过程同时进行，节约了操作时间，增加了材料的制备效率；先在第一加料口中加入塑料熔体，再在第二加料口中加入待剪切的玄武岩纤维，塑料熔体可以更有效地和玄武岩纤维结合，二者的界面黏合程度更高，获得的玄武岩纤维增强聚丙烯材料的力学性能更佳。
(5)本技术方案制备的玄武岩纤维增强聚丙烯材料，也叫玄武岩纤维增强抗车辙剂，除了广泛应用于各种增强塑料制品，还可以应用于高速公路、城市道路工程。将玄武岩纤维增强抗车辙剂(即玄武岩纤维增强聚丙烯材料)掺入沥青混合料中，使得沥青混合料具有高耐磨损性、高粘附性、高防水性、高抗裂性和高稳定性，其抗车辙和防冻害的能力较强，从而延长了道路的使用寿命。
进一步，在步骤(1)中，对所述混合物进行熔融处理的条件为温度220℃、压力50Mpa，并同时以320r/min的转速搅拌所述混合物，得塑料熔体。
采用上述技术方案，使得聚丙烯树脂、硅烷偶联剂、乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐、聚丙烯接枝马来酸酐和润滑剂充分混合和反应，改善聚丙烯树脂界面性能。
进一步，在步骤(1)中，所述玄武岩纤维的直径为17-22μm，所述玄武岩纤维段的长度为0.4-0.8mm。
采用上述技术方案，玄武岩纤维的直径在17-22μm范围内，易分散且成本较低，使得玄武岩纤维段的制备过程更加容易。玄武岩纤维段的长度在0.4-0.8mm之间，才能达到增强聚丙烯树脂的作用。玄武岩纤维段的长度过短，玄武岩纤维只能起到填充作用，浪费了玄武岩纤维的力学性能；而玄武岩纤维段的长度过长，玄武岩纤维与聚丙烯树脂的界面结合不好，也会影响玄武岩纤维对聚丙烯材料的增强作用效果，另外还会导致最终产品(玄武岩纤维增强聚丙烯材料)的表面过于粗糙，光滑度欠缺，外观效果差。
进一步，在步骤(3)中，所述水冷却处理的方法为：先使用80-100℃的热水对线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行冷却，再使用50-70℃的温水对线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行冷却，最后使用20-25℃的常温水对线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行冷却。
采用上述技术方案，减少复合材料的内应力，从而增加了聚丙烯和玄武岩纤维的结合力，避免了聚丙烯从玄武岩纤维表面脱落。
进一步，在步骤(5)中获得的玄武岩纤维增强聚丙烯材料的长度为3mm，直径为3mm。
采用上述技术方案，上述尺寸的玄武岩纤维增强聚丙烯材料便于后制品的注塑成型。
进一步，在步骤(6)中获得的玄武岩纤维增强聚丙烯材料的拉伸强度为34.96-77.39Mpa、弯曲强度为54-105Mpa、悬臂梁缺口冲击强度19.8-50.6Kj/m2、断裂伸长率12.6-14.4％。
采用上述技术方案，可以保证复合材料后制品的刚性、抗冲击强度，抗蠕变性能和尺寸稳定性。
进一步，一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料，包括以下重量百分含量的原材料：聚丙烯树脂50-80％，玄武岩纤维20-50％，硅烷偶联剂0.3-0.5％，乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐5-10％，聚丙烯接枝马来酸酐1-5％，润滑剂0.5％。
采用上述技术方案，硅烷偶联剂、乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐(POE-g-MAH)和聚丙烯接枝马来酸酐(PP-g-MAH)三者对聚丙烯树脂接枝改性，改变聚丙烯树脂表面极性，使得玄武岩纤维和聚丙烯界面黏结强度增加。
进一步，一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料，包括以下重量百分含量的原材料：聚丙烯树脂54％，玄武岩纤维30％，硅烷偶联剂0.5％，乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐10％，聚丙烯接枝马来酸酐5％，润滑剂0.5％。
采用上述技术方案，可以获得力学性能较好的玄武岩纤维增强聚丙烯材料，是一种优化的实施方式。
进一步，所述聚丙烯树脂为聚丙烯NB-C03；所述聚丙烯NB-C03的熔融指数为25g/10min。
采用上述技术方案，上述聚丙烯树脂对玄武岩纤维具有较好的浸润效果。
进一步，所述硅烷偶联剂为偶联剂K-550。
采用上述技术方案，使玄武岩纤维与聚丙烯基体之间具有更好的界面黏结性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1：玄武岩纤维增强聚丙烯材料的制备
本实施例采用以下重量百分含量的原材料来制备玄武岩纤维增强聚丙烯材料：聚丙烯树脂54％，玄武岩纤维30％，乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐10％，聚丙烯接枝马来酸酐5％，硅烷偶联剂0.5％，润滑剂0.5％。其中，硅烷偶联剂为偶联剂K-550。
按照下述方法进行玄武岩纤维增强聚丙烯材料：
步骤(1)混合浸润：将聚丙烯树脂、硅烷偶联剂、乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐、聚丙烯接枝马来酸酐和润滑剂混合并搅拌均匀，得混合物；对混合物进行熔融处理，熔融处理的条件为温度220℃、压力50Mpa，并同时以320r/min的转速搅拌所述混合物，得塑料熔体。
在双螺杆挤出机的中段加入玄武岩纤维，使玄武岩纤维与所述塑料溶体搅拌混合，并同时将玄武岩纤维剪切成玄武岩纤维段，使用塑料溶体对玄武岩纤维段进行浸润处理，得聚丙烯-玄武岩纤维复合物；玄武岩纤维的直径为20μm，所述玄武岩纤维段的长度为0.6mm。
步骤(2)出料：使用双螺杆挤出机对聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行挤出处理，获得线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物。
步骤(3)水冷却步骤：对线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行水冷却处理，获得水冷却后的线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物。水冷却处理的方法为：先使用90℃的热水对线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行冷却，再使用60℃的温水对线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行冷却，最后使用25℃的常温水对线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行冷却。
步骤(4)风冷却步骤：使用风机处理水冷却后的线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物，得风冷却处理后的线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物；
步骤(5)切粒：对风冷却处理后的线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行切粒处理，得玄武岩纤维增强聚丙烯材料。玄武岩纤维增强聚丙烯材料的长度为3mm，直径为3mm。
本实施例制备获得的玄武岩纤维增强聚丙烯材料的力学性能如表1所示。
表1：
Figure BDA0002201204310000061
实施例2-实施例7基本同实施例1，部分参数存在差异，具体见表1。
对比例1-对比例5基本同实施例1，部分参数存在差异，具体见表2。
对比例6-对比例10基本同实施例1，部分参数存在差异，具体见表3。
对比例1和实施例1的区别在于玄武岩纤维直径，对比例1的玄武岩纤维直径过大(25μm)，导致剪切处理时，部分玄武岩纤维不能充分切断，对比例1制备的玄武岩纤维增强聚丙烯材料外表面欠光滑。
对比例2和实施例1的区别在于玄武岩纤维直径，对比例2的玄武岩纤维直径过小(15μm)，导致对比例2制备的玄武岩纤维增强聚丙烯材料力学性能欠佳。
对比例3和实施例1的区别在于玄武岩纤维段长度，对比例3在对玄武岩纤维剪切成玄武岩纤维段时，玄武岩纤维段的长度过长，对比例3制备的玄武岩纤维增强聚丙烯材料外表面欠光滑。
对比例4和实施例1的区别在于玄武岩纤维段长度，对比例4在对玄武岩纤维剪切成玄武岩纤维段时，玄武岩纤维段的长度过短，对比例2制备的玄武岩纤维增强聚丙烯材料力学性能欠佳。
对比例5和实施例1的区别在于，对比例5在水冷却处理中，没有使用三级冷却的方法，直接用25℃的常温水冷却，冷却方式影响到了最终产品的力学性能，采用三级冷却的方法可以获得力学性能较好的产品。
对比例6和实施例1的区别在于各原料的配比，对比例6的聚丙烯树脂的含量过大，玄武岩纤维的含量过少，导致对比例6制备的玄武岩纤维增强聚丙烯材料力学性能较差，不能满足实际应用的需求。
对比例7和实施例1的区别在于各原料的配比，对比例7的聚丙烯树脂的含量过少，玄武岩纤维的含量过高，导致对比例7制备的玄武岩纤维增强聚丙烯材料力学性能虽然尚可，但是表面光滑程度差，可塑性差，成本高，不能满足实际应用的需求。
对比例8和实施例1的区别在于：对比例8的配方中不采用硅烷偶联剂、POE-g-MAH和PP-g-MAH；对比例9和实施例1的区别在于：对比例9的配方中不采用POE-g-MAH；对比例10和实施例1的区别在于：对比例10的配方中不采用PP-g-MAH；对比例11和实施例1的区别在于：对比例11的配方中不采用硅烷偶联剂；对比例12和实施例1的区别在于配方中不采用POE-g-MAH和PP-g-MAH。对比例8-12均导致聚丙烯和玄武岩纤维的结合效果不佳，影响最终制备的玄武岩纤维增强的聚丙烯材料的力学性能。硅烷偶联剂、POE-g-MAH和PP-g-MAH三者同时应用于玄武岩纤维增强聚丙烯材料的制备中，可以极大地增强本产品的力学性能，三者之间协同作用，缺少了其中一种或两种，均会导致最终产品的力学性能的大幅下降。
表2：
Figure BDA0002201204310000071
Figure BDA0002201204310000081
表3：
Figure BDA0002201204310000082
实验例1：
使用本发明制备(实施例1制备)的玄武岩纤维增强抗车辙剂(玄武岩纤维增强聚丙烯材料)，制作标准沥青混合料试件。沥青混合料试件的尺寸为300mm×300mm×50mm，沥青混合料试件参照T0702—2000《沥青混合料试件制作方法》进行制作。其中，在加入玄武岩纤维增强抗车辙剂的沥青混合料中，玄武岩纤维增强抗车辙剂的含量为沥青混合料质量的0.3％。参照《公路沥青及沥青混合料试验规程》JTGE20-2011，T0703-2011，T0719-2011进行动稳定度、未冻融试件劈裂强度和冻融后试件劈裂强度试验。
实验结果如表4所示，由实验数据可知，在沥青混合料中加入玄武岩纤维增强抗车辙剂，可以明显增加沥青混合料的动稳定度。使得沥青混合料获得高耐磨损性、高粘附性、高防水性、高抗裂性和高稳定性。
表4：
Figure BDA0002201204310000091
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (7)

1.一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）混合浸润：将聚丙烯树脂、硅烷偶联剂、乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐、聚丙烯接枝马来酸酐和润滑剂混合并搅拌均匀，得混合物；对所述混合物进行熔融处理，得塑料熔体；
在双螺杆挤出机的前段加入塑料熔体，再在双螺杆挤出机的中段加入玄武岩纤维，将玄武岩纤维剪切成玄武岩纤维段，并同时将玄武岩纤维与所述塑料熔体 搅拌混合，使用所述塑料熔体 对所述玄武岩纤维段进行搅拌浸润处理，得聚丙烯-玄武岩纤维复合物；
步骤（2）出料：使用双螺杆挤出机对聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行挤出处理，获得线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物；
步骤（3）水冷却步骤：对线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行水冷却处理，获得水冷却后的线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物；
步骤（4）风冷却步骤：使用风机处理水冷却后的线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物，得风冷却处理后的线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物；
步骤（5）切粒：对风冷却处理后的线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行切粒处理，得玄武岩纤维增强聚丙烯材料；
玄武岩纤维增强聚丙烯材料包括以下重量百分含量的原材料：聚丙烯树脂50-70%，玄武岩纤维20-40%，硅烷偶联剂0.5%，乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐5-10%，聚丙烯接枝马来酸酐4-5%，润滑剂0.5%；
所述玄武岩纤维增强聚丙烯材料用于制备抗车辙剂；
在步骤（1）中，所述玄武岩纤维的直径为17-22μm，所述玄武岩纤维段的长度为0.4 -0.8 mm；
在步骤（3）中，所述水冷却处理的方法为：先使用80-100℃的热水对线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行冷却，再使用50-70℃的温水对线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行冷却，最后使用20-25℃的常温水对线性聚丙烯-玄武岩纤维复合物进行冷却。
2.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，对所述混合物进行熔融处理的条件为温度220℃、压力50Mpa，并同时以320 r/min的转速搅拌所述混合物，得塑料熔体。
3.根据权利要求2所述的一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，在步骤（5）中获得的玄武岩纤维增强聚丙烯材料的长度为3mm，直径为3mm。
4.根据权利要求3所述的一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，在步骤（5 ）中获得的玄武岩纤维增强聚丙烯材料的拉伸强度为34.96-77.39 MPa、弯曲强度为54-105 MPa、悬臂梁缺口冲击强度19.8-50.6 KJ/m2、断裂伸长率12.6-14.4 %。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料的制备方法所制备的玄武岩纤维增强聚丙烯材料。
6.根据权利要求5所述的一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料，其特征在于，包括以下重量百分含量的原材料：聚丙烯树脂 54%，玄武岩纤维 30%，硅烷偶联剂0.5%，乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐10%，聚丙烯接枝马来酸酐5%，润滑剂0.5%。
7.根据权利要求6所述的一种玄武岩纤维增强聚丙烯材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为偶联剂K-550。
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