CN110483689A - 一种酸化转向用聚合物、制备方法、酸化转向剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种酸化转向用聚合物、制备方法、酸化转向剂，酸化转向用聚合物由单体聚合得到，所述单体由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、1‑羧基‑N，N‑二甲基‑N‑甲基丙烯酰胺丙基内盐和丙烯酰胺组成；所述酸化转向用聚合物热稳定性能好，抗温能力较强，所述酸化转向用聚合物与甜菜碱表面活性剂复配得到的酸化转向剂转向效果好、无需加入交联剂、减小对储层的伤害。

Description

一种酸化转向用聚合物、制备方法、酸化转向剂
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种酸化转向用聚合物、制备方法、酸化转向剂。
背景技术
酸化是一种使油气井增产或注水井增注的有效方法。通过井眼向地层注入一种或几种酸液或酸性混合液，利用酸与地层中部分矿物的化学反应，溶蚀储层中的连通孔隙或天然(水力)裂缝壁面岩石，增加孔隙、裂缝的流动能力，从而使油气井增产或注水井增注的一种工艺措施。由于地层的非均质性，酸液在注入过程中将优先进入高渗透率或者地层伤害最小的区域，随着酸液处理的进行，使这些区域具有更高的注入能力，如果在处理过程中不加以处理，酸液将无法进入低渗透区域，而无法实现酸化作业的最优效果。因目前常用的化学转向酸包括泡沫转向酸、交联聚合物转向酸和粘弹性表面活性剂转向酸等。
泡沫转向酸包括酸液、气体、表面活性剂。泡沫转向技术具有对地层渗透率和油水层的选择性，气体膨胀能能够为残酸返排提供能量，泡沫粘度大、携带能力强，以及缓速性等诸多优点，但由于高温(超过93℃)稳定性、高渗透储层的滤失严重以及油对泡沫的破坏作用十分巨大等问题制约了其适用范围和有效性。
交联聚合物转向酸包括酸液、聚合物、交联剂、破胶剂及酸液添加剂。其中，聚合物为聚丙烯酰胺类聚合物或氨基类聚合物，交联剂一般为金属交联剂铁盐或锆盐增加聚合物的黏度，但金属交联剂在高温或含硫井中会产生沉淀而对地层造成的二次伤害。
粘弹性表面活性剂转向酸是一种能在地层条件下，通过酸岩反应使得酸液粘度发生变化的酸液体系。目前的粘弹性表面活性剂转向酸抗温性能不理想的问题。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种酸化转向用聚合物、制备方法、酸化转向剂，该酸化转向用聚合物热稳定性能好，抗温能力较强，该酸化转向用聚合物与甜菜碱表面活性剂复配得到的酸化转向剂转向效果好、无需加入交联剂、减小对储层的伤害。
为解决以上技术问题，本申请提供的技术方案是一种酸化转向用聚合物，由单体聚合得到，所述单体由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、1-羧基-N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺丙基内盐和丙烯酰胺组成。
优选的，以摩尔百分比计，所述单体由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.43～9.75％、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵0.42～1.09％、1-羧基-N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺丙基内盐4.52％～19.13％和丙烯酰胺79.44～85.29％组成。
优选的，所述酸化转向用聚合物为式(I)所示化合物：
其中，x＝0.42～1.09％，y＝0.43～9.75％，z＝4.52～19.13％。
本发明提供了一种酸化转向用聚合物的制备方法，包括：在引发剂作用下，将单体聚合得到所述酸化转向用聚合物；所述单体由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、1-羧基-N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺丙基内盐和丙烯酰胺组成。
优选的，以摩尔百分比计，所述单体由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.43％～9.75％、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵0.42％～1.09％、1-羧基-N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺丙基内盐4.52％～19.13％和丙烯酰胺79.44％～85.29％组成。
优选的，所述引发剂为单体总质量的0.10～0.50wt％。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
优选的，所述聚合反应反应温度为45～55℃，反应时间为5～7h。
优选的，所述制备方法具体包括：
将所述单体、水混合，得到单体质量百分浓度为15％～35％的单体溶液，调节单体溶液pH为7-8，加入引发剂，通入氮气30分钟后，在温度为45～55℃条件下聚合反应5～7h，得到所述酸化转向用聚合物。
本发明还提供了一种酸化转向剂，所述酸化转向剂包括酸化转向用聚合物；所述酸化转向用聚合物为上述酸化转向用聚合物或上述制备方法制备得到的酸化转向用聚合物。
优选的，所述酸化转向剂包括所述酸化转向用聚合物和甜菜碱表面活性剂。
优选的，所述酸化转向剂为非交联自转向酸化转向剂。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：
本发明酸化转向用聚合物用于和甜菜碱表面活性剂复配得到的酸化转向剂，与不加甜菜碱表面活性剂相比，该复配型酸化转向剂增稠能力更强，该酸化转向剂加入酸液后，随着酸盐反应自动增稠从而使酸液转向低渗透层，能对深部地层进行酸化处理。即，该酸化转向剂黏度随体系中酸液浓度的减小而增大。酸液在地层中先向高渗透层中进入，与地层矿物反应，体系中酸液的浓度降低，聚合物流体的黏度增加，从而增加了流体在高渗透层的流动阻力，迫使其转向中低渗透层，即不采用交联剂便可达到自转向的目的。进一步的，无需外加交联剂，避免了金属交联剂在高温或含硫井中产生沉淀而对地层造成的二次伤害。
本发明酸化转向用聚合物制备采用适当的引发剂加入量，有效控制了聚合物的分子量，本发明酸化转向用聚合物采用适当的单体配比，防止了阴阳离子因配比不当出现沉淀，和甜菜碱表面活性剂复配得到的酸化转向剂具有良好的增稠效果，转向效果好，转向范围广。进一步的，本发明制备方法简单可行，反应条件温和，降低生产成本。
本发明酸化转向用聚合物热稳定性能好，抗温能力较强，与酸液体系其它外加剂有较好的配伍性。
附图说明
图1为加入实施例1制得的聚合物的转向酸溶液表观粘度与反应体系中盐酸质量浓度的关系曲线；
图2为加入实施例1制得的聚合物的转向酸溶液表观粘度在140℃下与剪切时间的关系曲线；
图3为实施例1制得的酸化转向用聚合物的红外光谱表征图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供了一种酸化转向用聚合物，由单体聚合得到，所述单体由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、1-羧基-N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺丙基内盐和丙烯酰胺组成。
优选的，以摩尔百分比计，所述单体由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.43～9.75％、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵0.42～1.09％、1-羧基-N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺丙基内盐和丙烯酰胺79.44～85.29％组成。
优选的，所述酸化转向用聚合物为式(I)所示化合物：
其中，x＝0.42～1.09％，y＝0.43～9.75％，z＝4.52～19.13％。
本发明提供了一种酸化转向用聚合物的制备方法，包括：在引发剂作用下，将单体聚合得到所述酸化转向用聚合物；所述单体由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、1-羧基-N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺丙基内盐和丙烯酰胺组成。
优选的，以摩尔百分比计，所述单体由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.43％～9.75％、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵0.42％～1.09％、1-羧基-N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺丙基内盐4.52％～19.13％和丙烯酰胺79.44％～85.29％组成。
优选的，所述引发剂为单体总质量的0.10～0.50wt％。优选的，所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐。
优选的，所述聚合反应反应温度为45～55℃，反应时间为5～7h。
优选的，所述制备方法具体包括：
将所述单体、水混合，得到单体质量百分浓度为15％～35％的单体溶液，调节单体溶液pH为7-8，加入引发剂，通入氮气30分钟后，在温度为45～55℃条件下聚合反应5～7h，得到所述酸化转向用聚合物。
本发明还提供了一种酸化转向剂，所述酸化转向剂包括酸化转向用聚合物；所述酸化转向用聚合物为上述酸化转向用聚合物或上述制备方法制备得到的酸化转向用聚合物。
优选的，所述酸化转向剂包括所述酸化转向用聚合物和甜菜碱表面活性剂。更优选的，所述酸化转向剂为非交联自转向酸化转向剂。
以下实施例中所用的试剂除了1-羧基-N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺丙基内盐(代号CMBAA)(实验室通过常规技术手段合成得到，合成方法为：通过N-(3-二甲胺丙基)甲基丙烯酰胺和氯乙酸钠，55℃下季铵化反应5h得到；N-(3-二甲胺丙基)甲基丙烯酰胺和氯乙酸钠摩尔比为1:1.05)，其他试剂均为市售。
一、酸化转向用聚合物及其制备方法
先在100mL三口烧瓶中加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(代号DMC)，再加入去离子水，溶解完全后，加入十八烷基二甲基烯丙基氯化铵(代号SEL)，搅拌溶解完全后，再加入1-羧基-N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺丙基内盐(代号CMBAA)，搅拌完全溶解后，加入丙烯酰胺(代号AM)，得到单体质量百分浓度为15％～35％的单体溶液，用NaOH溶液调节溶液pH为7-8；加入引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐，引发剂为单体总质量的0.10～0.50wt％，溶解完全后，通入氮气30分钟后，在温度为45～55℃条件下聚合反应5～7h，得到所述酸化转向用聚合物。
上述酸化转向用聚合物为式(I)所示化合物：
其中，x＝0.42～1.09％，y＝0.43～9.75％，z＝4.52～19.13％。
二、酸化转向用聚合物制备条件优化及效果评价
2.1通过改变单体配比、引发剂加量采用上述制备方法制备酸化转向用聚合物，具体配比、加入量见表1，2。
表1
表2
2.2对制备得到的酸化转向用聚合物进行评价。
2.2.1增稠性能
外加剂配方1(0.8％聚合物聚合物+1％ODB)：0.8％的实施例1聚合物、1％的甜菜碱表面活性剂(十八烷基二羟乙基甜菜碱ODB)。
外加剂配方2(0.8％聚合物聚合物+1％ODB体系)：0.8％的实施例1聚合物、1％甜菜碱表面活性剂(十八烷基二羟乙基甜菜碱ODB)、1％的铁离子稳定剂、1％的缓蚀剂、0.5％的粘土稳定剂和0.5％的助排剂。
为评价该酸化转向剂在碳酸钙粉末中的增稠性能，称取500g的盐酸(盐酸质量百分浓度为20％)，分别加入配方1、2，得到酸化转向剂的鲜酸溶液，具体如下：
(0.8％聚合物聚合物+1％ODB)：称取500g的盐酸(盐酸质量百分浓度为20％)，
加入盐酸溶液质量0.8％的酸化转向用聚合物，溶解完全后再加入盐酸溶液质量1％的甜菜碱表面活性剂(十八烷基二羟乙基甜菜碱ODB)，溶解完全后得到酸化转向剂的鲜酸溶液。
(0.8％聚合物聚合物+1％ODB)：称取500g的盐酸(盐酸质量百分浓度为20％)，
加入盐酸溶液质量0.8％酸化转向用聚合物，溶解完全后再加入盐酸溶液质量1％的甜菜碱表面活性剂(十八烷基二羟乙基甜菜碱ODB)，以及盐酸溶液质量1％的铁离子稳定剂、盐酸溶液质量1％的缓蚀剂、盐酸溶液质量0.5％的粘土稳定剂和盐酸溶液质量0.5％的助排剂溶解完全后得到酸化转向剂的鲜酸溶液。
用ZNN-D6B型六速旋转粘度计测定上述鲜酸溶液(转向酸溶液)初始表观粘度，然后根据碳酸钙和氯化氢反应的化学计量关系依次加入一定量的碳酸钙粉末，依次得到20％、15％、10％、5％、1.5％质量百分浓度的盐酸溶液，待每次加入一定量的碳酸钙粉末和酸液反应完全后，测定其表观粘度，测定条件为30℃，100r/min，结果见图1。
由图可知，加入其它外加剂后，本发明转向酸在酸浓度较大时的粘度有所下降，但下降幅度不大，在残酸时粘度基本不变且有些微提升，说明该转向酸溶液具有较好的配伍性。
2.2.2抗温性能
(0.8％聚合物)：称取500g的盐酸(盐酸质量百分浓度为20％)，
加入盐酸溶液质量0.8％的实施例1酸化转向用聚合物，溶解完全后得到酸化转向剂的鲜酸溶液。
(0.8％聚合物+1％ODB)：称取500g的盐酸(盐酸质量百分浓度为20％)，
加入盐酸溶液质量0.8％的实施例1酸化转向用聚合物，溶解完全后再加入盐酸溶液质量1％的甜菜碱表面活性剂(十八烷基二羟乙基甜菜碱ODB)，溶解完全后得到酸化转向剂的鲜酸溶液。
将碳酸钙粉末加入鲜酸溶液中反应至残酸(pH为4-5)，评价其在140℃高温下的抗温能力，由图2可知，不加ODB的聚合物的粘度抗温1h后粘度为40mPa·s，加入ODB后该转向残酸在140度剪切1h后的粘度保持为84mPa·s，粘度增幅较大，说明加入本发明酸化转向剂的转向酸溶液具有较好的抗温能力。
三、本发明酸化转向用聚合物的结构表征
按实施例1的制备方法所得到的酸化转向用聚合物，其红外图谱表征如图3所示，其中，3479cm-1为N-H键伸缩振动吸收峰；2924cm-1和2853cm-1为甲基和亚甲基的伸缩振动吸收峰；1628cm-1为酰胺基中C＝O的伸缩振动吸收峰；1396cm-1为COO-的对称伸缩振动吸收峰；1082cm-1为C-O键的特征吸收峰。
根据以上分析，可知得到的聚合物中含有初始设计的基团，说明该聚合物与目标产物一致。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种酸化转向用聚合物，其特征在于，由单体聚合得到，所述单体由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、1-羧基-N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺丙基内盐和丙烯酰胺组成。
2.根据权利要求1所述的酸化转向用聚合物，其特征在于，所述单体摩尔比丙烯酰胺(代号AM)∶十八烷基二甲基烯丙基氯化铵(代号SEL)：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(代号DMC)：1-羧基-N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺丙基内盐(代号CMBAA)
以摩尔百分比计，所述单体由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.43％～9.75％、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵0.42％～1.09％、1-羧基-N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺丙基内盐4.52％～19.13％和丙烯酰胺79.44％～85.29％组成。
3.根据权利要求1所述的酸化转向用聚合物，其特征在于，所述酸化转向用聚合物为式(I)所示化合物：
其中，x＝0.42～1.09％，y＝0.43～9.75％，z＝4.52～19.13％。
4.一种酸化转向用聚合物的制备方法，其特征在于，包括：在引发剂作用下，将单体聚合得到所述酸化转向用聚合物；所述单体由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、1-羧基-N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺丙基内盐和丙烯酰胺组成。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，以摩尔百分比计，所述单体由甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.43％～9.75％、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵0.42％～1.09％、1-羧基-N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺丙基内盐4.52％～19.13％和丙烯酰胺79.44％～85.29％组成。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为单体总质量的0.10～0.50wt％。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应反应温度为45～55℃，反应时间为5～7h。
8.一种酸化转向剂，其特征在于，所述酸化转向剂包括酸化转向用聚合物；所述酸化转向用聚合物为权利要求1～3任一项所述的酸化转向用聚合物或权利要求4～7任一项所述制备方法制备得到的酸化转向用聚合物。
9.根据权利要求8所述的酸化转向剂，其特征在于，所述酸化转向剂包括所述酸化转向用聚合物和甜菜碱表面活性剂。
10.根据权利要求8所述的酸化转向剂，其特征在于，所述酸化转向剂为非交联自转向酸化转向剂。
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