CN110482548A - 一种脱除超级电容活性炭含氧官能团的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脱除超级电容活性炭含氧官能团的方法，属于超级电容活性炭制备技术领域，解决超级电容活性炭因含氧高导致循环稳定性差的技术问题，解决方案为：将超级电容活性炭投入预先升温至180℃‑320℃的流化床设备内，通过通入一定比例的氮氢混合气体。在180℃‑320℃的温度下，活性炭与氢气充分均匀接触反应，10min‑30min后进行收料。该工艺方法可以有效的去除活性炭含氧官能团，具有很好的经济性和适应性，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于超级电容活性炭制备技术领域，具体涉及的是一种脱除超级电容活性炭含氧官能团的方法。
背景技术
超级电容器是通过电极与电解质之间形成的界面双层来存储能量的新型元器件。其电极材料主要为多孔碳材料，包括活性炭粉，活性炭纤维，碳纳米管和炭凝胶等，其中超级电容活性炭就是其中的佼佼者，但是超级电容活性炭表面的含氧官能团具有较强的电化学活性，在充放电时易发生分解反应，从而导致超级电容器的循坏稳定性下降，所以脱除超级电容活性炭表面含氧官能团具有重大科学和应用价值。
目前，脱氧钝化的工艺主要是引入还原剂或进行高温热还原。如张在忠（公开号：CN 106082210 A）等将原料投入还原炉中，通过还原炉升温至650-1200℃，高温通入保护气体，静态烧制，还原1-6h。该方法有如下缺点：通过高温热还原，耗能增加，成本相应增加；还原时间长，效率低；静态烧制，热量渗透不均匀，还原不均匀；温度太高容易造成孔的塌缩，比表面积减少。如杜丕一（公开号CN 109592681 A）等将活性炭样品在还原气氛下，在300℃时焙烧1～2h，去除表面结构中的含氧官能团，得到超级电容器电极材料用高纯活性炭。有如下缺点：静态焙烧，还原气体需渗透进去，还原时间长，损耗还原气体量大。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，解决超级电容活性炭因含氧高导致循环稳定性差的技术问题，本发明提供一种工艺简单、能耗低、效率高、易于工业化的脱除超级电容活性炭含氧官能团的方法。获得的超级活性电容炭含氧量低，工艺过程具有使用温度较低、耗能小、反应充分、耗时短、产品损耗率低、增大比表面积等优点。
本发明通过以下技术方案予以实现。
一种脱除超级电容活性炭含氧官能团的方法，包括以下步骤：
S1、将流化床升温至180℃-320℃，然后向流化床的床层上加入超级电容活性炭；
S2、保持流化床的温度不变，从流化床的进料口向流化床内通入氮氢混合气，反应10-30min，脱除超级电容活性炭的含氧官能团；
S3、待步骤S2反应结束后，流化床自然降温至室温，然后向炉内通氮气或氩气，将步骤S2制得的超级电容活性炭通过流化床的出料口吹出并收集。
进一步地，在所述步骤S1中，所述的超级电容活性炭的含氧量为3-12wt%。
进一步地，在所述步骤S2中，超级电容活性炭与氢气的质量比为：9:1-18:1。
进一步地，在所述步骤S2中，所述的氮氢混合气中氢气的体积比为5％-30％。
进一步地，在所述步骤S3中，制得的超级电容活性炭的含氧量为0.01-0.2wt％。
本发明具有如下有益效果：
1、本工艺可以快速、简便制备得含氧量低的超级活性电容炭，温度相对较低、耗能小，反应充分、耗时短，产品损耗率低，增大比表面积，有效地降低了含氧率，具有很好的经济性和适应性，适用于工业化生产。脱氧后的超级电容活性炭含氧量为0.01-0.2wt％。
附图说明
图1为本发明脱除超级电容活性炭含氧官能团所使用的流化床的结构示意图。
图中：1为进料口，2为进气口，3为出料口，4为密封外壳，5为出气口，6为床层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
将10g活性炭的原料（比表面积：1800m2 /g，氧含量为3wt%）投入预先升温至300℃的流化床（如图1所示）的床层上；所述的流化床包括密封外壳4和床层6，床层6设置于密封外壳4腔体内的下部，密封外壳4的顶部设置为出气口5，密封外壳4的底部设置为进气口2，密封外壳4侧壁的上部设置有进料口1，密封外壳4侧壁的下部并且位于床层6的上方设置有出料口3；
从流化床的进气口2向流化床内通入含氢量5%的氮氢混合气，并在300℃的温度下恒温反应18min，脱除超级电容活性炭的含氧官能团；
反应结束后自然将至室温，然后向反应床内通氮气或氩气将超级电容活性炭吹出并收集。得到的超级电容活性炭(超级电容活性炭氧含量为0.12wt％，比表面积：1876m 2 /g)。
引入还原剂：将10g活性炭的原料（比表面积：1800m2 /g，氧含量为3wt%）在通在氢气氛下，在300℃时焙烧2h，去除表面结构中的含氧官能团，得到超级电容活性炭(超级电容活性炭氧含量为2.72wt％，比表面积：1783m 2 /g)。
高温还原：将10g活性炭的原料（比表面积：1800m2 /g，氧含量为3wt%）置于管式炉中在高纯氮气保护下850℃恒温5h。在惰性气氛保护下自然冷却到室温，得到超级电容活性炭(超级电容活性炭氧含量为1.76wt％，比表面积：1207m 2 /g)。
由此可见，通过引入还原剂和高温还原两种方法制得的超级电容活性炭制品，其含氧量均比依据本申请提供的方案得到的制品的含氧量高，比表面积均比依据本申请提供的方案得到的制品的比表面积低。所以，本发明提供的技术方案制得的超级电容活性炭，增大了比表面积，同时有效地降低了含氧率。
实施例2
将10g活性炭的原料（比表面积：1700m2/g，氧含量为5wt%）投入预先升温至300℃的流化床设备（如图1所示）的床层6上；从流化床进料口2向流化床内通入含氢量5%的氮氢混合气，并在300℃的温度下恒温反应18min，脱除超级电容活性炭的含氧官能团；反应结束后自然将至室温，然后向炉内通氮气或氩气将超级电容活性炭吹出并收集。得到的超级电容活性炭(超级电容活性炭氧含量为0.40wt％，比表面积：1733m2/g)。
实施例3
将10g活性炭的原料（比表面积：1700m2 /g，氧含量为5wt%）投入预先升温至270℃的流化床设备（如图1所示）的床层6上；从流化床进料口2向流化床内通入含氢量5%的氮氢混合气，并在270℃的温度下恒温反应15min，脱除超级电容活性炭的含氧官能团；反应结束后自然将至室温，然后向炉内通氮气或氩气将超级电容活性炭吹出并收集。得到的超级电容活性炭(超级电容活性炭氧含量为0.25wt％，比表面积：1756m2/g)。
实施例4
将10g活性炭的原料（比表面积：1700m2 /g，氧含量为5wt%）投入预先升温至320℃的流化床设备（如图1所示）的床层6上；从流化床进料口2向流化床内通入含氢量5%的氮氢混合气，并在320℃的温度下恒温反应10min，脱除超级电容活性炭的含氧官能团；反应结束后自然将至室温，然后向炉内通氮气或氩气将超级电容活性炭吹出并收集。得到的超级电容活性炭(超级电容活性炭氧含量为0.15wt％，比表面积：1812m2/g)。
实施例5
将20g活性炭的原料（比表面积：2300m2 /g，氧含量为10wt%）投入预先升温至260℃的流化床设备（如图1所示）的床层6上；从流化床进料口2向流化床内通入含氢量5%的氮氢混合气，并在260℃的温度下保持30min进行反应，脱除超级电容活性炭的含氧官能团；反应结束后自然将至室温，然后向炉内通氮气或氩气将超级电容活性炭吹出并收集。得到的超级电容活性炭(超级电容活性炭氧含量为0.50wt％，比表面积：2380m2/g)。
实施例6
将20g活性炭的原料（比表面积：2300m2/g，氧含量为10wt%）投入预先升温至260℃的流化床设备（如图1所示）的床层6上；从流化床进料口2向流化床内通入含氢量17%的氮氢混合气，并在260℃的温度下恒温反应27min，脱除超级电容活性炭的含氧官能团；反应结束后自然将至室温，然后向炉内通氮气或氩气将超级电容活性炭吹出并收集。得到的超级电容活性炭(超级电容活性炭氧含量为0.29wt％，比表面积：2383m2/g)。
实施例7
将20g活性炭的原料（比表面积：2300m2 /g，氧含量为10wt%）投入预先升温至260℃的流化床设备（如图1所示）的床层6上；从流化床进料口2向流化床内通入含氢量30%的氮氢混合气，并在260℃的温度下恒温反应21min，脱除超级电容活性炭的含氧官能团；反应结束后自然将至室温，然后向炉内通氮气或氩气将超级电容活性炭吹出并收集。得到的超级电容活性炭(超级电容活性炭氧含量为0.25wt％，比表面积：2382m2/g)。
实施例8
将10g活性炭的原料（比表面积：2300m2/g，氧含量为10wt%）投入预先升温至260℃的流化床设备（如图1所示）的床层6上；从流化床的进料口2向流化床内通过通入活性炭原料与氢气的质量比例15:1的氮氢混合气，并在260℃的温度下恒温反应30min，脱除超级电容活性炭的含氧官能团；反应结束后自然将至室温，然后向炉内通氮气或氩气将超级电容活性炭吹出并收集。得到的超级电容活性炭(超级电容活性炭氧量为0.25wt％，比表面积：2382m2/g)。
实施例9
将10g活性炭的原料（比表面积：2300m2 /g，氧含量为10wt%）投入预先升温至260℃的流化床设备（如图1所示）的床层6上；从流化床的进料口2向流化床内通过通入活性炭原料与氢气的质量比例9:1的氮氢混合气，并在260℃的温度下恒温反应30min，脱除超级电容活性炭的含氧官能团；反应结束后自然将至室温，然后向炉内通氮气或氩气将超级电容活性炭吹出并收集。得到的超级电容活性炭(超级电容活性炭氧含量为0.40wt％，比表面积：2380m2/g)。
实施例10
将10g活性炭的原料（比表面积：2300m2 /g，氧含量为10wt%）投入预先升温至260℃的流化床设备（如图1所示）的床层6上；从流化床的进料口2向流化床内通过通入活性炭原料与氢气的质量比例18:1的氮氢混合气，并在260℃的温度下恒温反应30min，脱除超级电容活性炭的含氧官能团；反应结束后自然将至室温，然后向炉内通氮气或氩气将超级电容活性炭吹出并收集。得到的超级电容活性炭(超级电容活性炭氧含量为0.23wt％，比表面积：2381m2/g)。
本发明提供了一种高效的制备低氧含量的超级活性电容炭的脱除含氧官能团的方法，其脱除含氧官能团后的材料的特征在于高比表面积和低氧含量。这种超级活性电容炭提供了高比电容，进而在以后的使用中提供了高储能容量和长期稳定性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而并不用于限制本发明，在实施例技术方案中对单个或者多个技术参数进行同等替换形成新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内；对于本领域的技术人员来说，本发明可以进行各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种脱除超级电容活性炭含氧官能团的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、将流化床升温至180℃-320℃，然后向流化床的床层上加入超级电容活性炭；
S2、保持流化床的温度不变，从流化床的进料口向流化床内通入氮氢混合气，反应10-30min，脱除超级电容活性炭的含氧官能团；
S3、待步骤S2反应结束后，流化床自然降温至室温，然后向炉内通氮气或氩气，将步骤S2制得的超级电容活性炭通过流化床的出料口吹出并收集。
2.根据权利要求1所述的一种脱除超级电容活性炭含氧官能团的方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述的超级电容活性炭的含氧量为3-12wt%。
3.根据权利要求1所述的一种脱除超级电容活性炭含氧官能团的方法，其特征在于：在所述步骤S2中，超级电容活性炭与氢气的质量比为：9:1-18:1。
4.根据权利要求1所述的一种脱除超级电容活性炭含氧官能团的方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述的氮氢混合气中氢气的体积比为5％-30％。
5.根据权利要求1所述的一种脱除超级电容活性炭含氧官能团的方法，其特征在于：在所述步骤S3中，制得的超级电容活性炭的含氧量为0.01-0.2wt％。
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