CN110479345A - 一种g-C3N4量子点修饰的氧化铁光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种g‑C3N4量子点修饰的氧化铁光催化剂的制备方法，其特征在于：1.氯化铁与1,2‑丙二胺混合，反应釜中200‑230℃反应2‑3 h，产物洗涤、振荡、离心，沉淀物洗涤、干燥即得氧化铁纳米片；2.三聚氰胺和尿素放入坩埚，N2气氛围中500‑530℃保温1.5‑3h得g‑C3N4，研磨后加入浓硫酸与浓硝酸混合液中，40‑60℃反应2‑3h，冷却、离心、干燥即得g‑C3N4纳米片，将其分散在去离子水和乙二醇混合液中，60‑80℃下超声20‑24h，静置、离心、洗涤、干燥即得g‑C3N4量子点；3.氧化铁纳米片分散于去离子水中，搅匀后加CNQDs，随后转反应釜，150‑200℃反应2‑5 h，冷却、洗涤、干燥即可。本发明有益效果：提高了光催化效率，克服了单一氧化铁纳米材料量子产率较低的缺点；制备方法简单易行、重复性高、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，特别是涉及一种g-C3N4量子点修饰的氧化铁光催化剂的制备方法。
背景技术
Fe2O3 结构稳定，具有耐高温、耐酸碱、环境友好、无毒性且价格低廉等优点，使其在很多领域都得到了广泛的关注，是颇具研究和应用潜力的半导体材料，目前在涂料、气敏传感、锂离子电池、光催化剂以及生物医疗等领域获得广泛的应用研究。随着人们对纳米Fe2O3 研究的深入，其更多的优良性能及其新应用得到开发并进行深入研究。
g-C3N4量子点是一种以g-C3N4为主体的新型荧光纳米材料，具有良好的稳定性，激发范围宽，荧光量子产率高，生物相容性好且毒性低和优良的电子受体和供体等优点，更易于实现表面功能化，被认为是一种很好的理想材料，已广泛应用于分析化学，微生物学检测，检测重金属离子等方面。
Fe2O3作为一种可见光响应型半导体材料，其带隙能为2.1eV，在紫外和可见光照射下均有较好的光响应。但是，Fe2O3材料缺点是产生的光生电子和空穴容易复合且易腐蚀。近来，通过对Fe2O3催化剂进行掺杂或复合改性来抑制其产生的光生电子-空穴的复合的研究越来越多。目前对于Fe2O3进行掺杂或复合改性多为Pt、Ag、Si、Ti、Al、Mo等金属离子，但是其光解水产氢的效率还比较低。且目前用来制备Fe2O3催化剂的方法多为水热法，其制备步骤繁琐、周期长。
发明内容
本发明的目的是为了提高氧化铁光催化剂的光生电子和空穴分离效率，提升光催化活性，提供了一种g-C3N4量子点修饰的氧化铁光催化剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种g-C3N4量子点修饰的氧化铁光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备氧化铁纳米片
按体积比1:0.8-1.2称取0.3-0.6mol/L的氯化铁（FeCl3）溶液与1,2-丙二胺（C3H10N2）进行混合获得前驱体溶液，将前驱体溶液置于高温反应釜中加热至200-230℃，反应2-3h后冷却至室温，反应产物用体积比1:1-1.2的去离子水与乙醇的混合液进行洗涤、充分振荡、离心（转速5000-8000 r/min），分离出红色沉淀物并用去离子水和无水乙醇交替洗涤3-5次，随后50-80℃下干燥10-12h即可获得氧化铁纳米片；
（2）制备g-C3N4量子点（CNQDs）
按质量比1:0.1-0.5将三聚氰胺和尿素放入加盖的坩埚中，N2气氛围中在500-530℃保温1.5-3h反应得到g-C3N4，将得到的g-C3N4放入研钵中研磨0.5-1h，随后加入体积比1:0.8-1.2的浓硫酸与浓硝酸组成的混合液中，40-60℃下反应2-3h后冷却至室温，5000-8000r/min下离心、50-70℃干燥6-8h即可得g-C3N4纳米片，将g-C3N4纳米片分散在体积比1:0.8-1.2的去离子水和乙二醇组成的混合液中，60-80℃下超声处理20-24h，静置24-48h，5000-8000r/min 下离心3-5次，洗涤后50-70℃ 干燥6-8h，即可得到g-C3N4量子点（CNQDs）；
（3）制备CNQDs修饰的氧化铁复合光催化剂
按质量比0.001-0.003：1将氧化铁纳米片分散于去离子水中，搅拌均匀后加入CNQDs，控制CNQDs与氧化铁纳米片的质量比为1:100-50，搅拌均匀后转入反应釜中，150-200℃反应2-5h，反应后冷却至室温，用去离子水和无水乙醇交替洗涤3-5次，50-70℃ 干燥10-12h得到CNQDs修饰的氧化铁复合光催化剂。
本方法制得的g-C3N4量子点修饰的氧化铁光催化剂，内层为氧化铁纳米片，在氧化铁纳米片的表面附着g-C3N4量子点（CNQDs），其中氧化铁纳米片尺寸≤400*300*10nm，g-C3N4量子点（CNQDs）≤φ10nm，g-C3N4量子点（CNQDs）的覆盖面积占氧化铁纳米片表面积的10-20%。
本发明的有益效果：1.本发明中g-C3N4 量子点的加入有利于光催化剂光吸收性能，而且由于形成了半导体异质结，使得光生电子-空穴对更容易分离，有利于提高催化剂的光催化效率，克服了单一氧化铁纳米材料量子产率较低的缺点；2.从图2可知，本发明所制备的催化剂相较于单一的氧化铁催化剂有着更高的效率；3.本制备方法简单易行、可重复性高、低成本、可工业化，在纳米催化剂材料的制备及应用方面有广阔的前景。
附图说明
图1 为g-C3N4量子点修饰的氧化铁光催化剂的制备流程图；
图2为Fe2O3和CNQDs/ Fe2O3可见光催化降解罗丹明B的降解曲线。
具体实施方式
下面结合图1，对本发明作进一步的说明，一种g-C3N4量子点修饰的氧化铁光催化剂的制备方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）制备氧化铁纳米片：
称取20ml 0.5mol/L氯化铁（FeCl3）水溶液以及20ml 1,2-丙二胺（C3H10N2），将两者进行混合获得前驱体溶液，将前驱体溶液放于高温反应釜中加热至200℃，反应2h，反应结束后自然冷却至室温，将反应产物加入由10ml去离子水和10ml酒精组成的混合液中充分振荡，7000r/min下离心得到红色沉淀物，用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，在60℃下干燥12h即可得氧化铁纳米片；
（2）制备g-C3N4量子点（CNQDs）：
将5g三聚氰胺和2g尿素放入加盖的坩埚中，在N2气氛中以500℃保温3h，得到g-C3N4；将得到的g-C3N4放入研钵中研磨0.5h，之后加入30ml浓硫酸与30ml浓硝酸的混合液中，50℃下加热反应2h，自然冷却至室温后离心（转速7000r/min）、60℃下干燥6h，得到g-C3N4纳米片；将g-C3N4纳米片分散在20mL去离子水和20mL乙二醇组成的混合液中，60℃下加热超声处理20h，后静置24h，三次离心（转速7000r/min）洗涤后60℃下干燥8h，得到g-C3N4量子点（CNQDs）。
（3）制备CNQDs修饰的氧化铁复合光催化剂：
取100mg氧化铁纳米片分散于99ml去离子水中，搅拌均匀后加入1mg CNQDs，搅拌均匀后转入反应釜中，150℃水热反应2h；冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次后60℃下干燥12h，得到CNQDs修饰的氧化铁复合光催化剂。
实施例2
（1）制备氧化铁纳米片：
称取20ml 0.4mol/L氯化铁（FeCl3）水溶液以及20ml 1,2-丙二胺（C3H10N2）将两者进行混合获得前驱体溶液；将前驱体溶液放置高温反应釜中，加热至230℃，反应2h；自然冷却至室温，将所得的产物加入10mL去离子水和12mL乙二醇组成的混合液中，充分振荡，离心（转速8000r/min），分离出红色沉淀物，并用去离子水和无水乙醇交替洗涤5次，在50℃下干燥12h，获得纳米氧化铁；
（2）制备g-C3N4量子点（CNQDs）：
将5g三聚氰胺和1g尿素放入加盖的坩埚中，在N2气氛中以520℃保温3h，得到g-C3N4；将得到的g-C3N4放入研钵中研磨1h，之后加入20ml浓硫酸与18ml浓硝酸的混合液中，40℃下加热反应2h，自然冷却后离心（转速8000r/min）在70 ℃下干燥6h，得到g-C3N4纳米片；将g-C3N4纳米片分散在20mL去离子水和18mL乙二醇组成的混合液中，60℃下加热超声处理24h，后静置48h，多次离心（转速8000r/min）洗涤后在70℃下干燥8h，得到g-C3N4量子点（CNQDs）。
（3）制备CNQDs修饰的氧化铁复合光催化剂：
取100mg氧化铁纳米片分散于96ml去离子水中，搅拌均匀后加入2mg CNQDs，搅拌均匀后转入反应釜中，200℃水热反应4h；冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇交替洗涤5次后在60℃下干燥12h，得到CNQDs修饰的氧化铁复合光催化剂。
Claims (2)
1.一种g-C3N4量子点修饰的氧化铁光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备氧化铁纳米片
按体积比1:0.8-1.2称取0.3-0.6mol/L的氯化铁溶液与1,2-丙二胺进行混合获得前驱体溶液，将前驱体溶液置于高温反应釜中加热至200-230℃，反应2-3h后冷却至室温，反应产物用体积比1:1-1.2的去离子水与乙醇的混合液进行洗涤、充分振荡、离心，分离出红色沉淀物并用去离子水和无水乙醇交替洗涤3-5次，随后50-80℃下干燥10-12h即可获得氧化铁纳米片；
（2）制备g-C3N4量子点
按质量比1:0.1-0.5将三聚氰胺和尿素放入加盖的坩埚中，N2气氛围中在500-530℃保温1.5-3h反应得到g-C3N4，将得到的g-C3N4放入研钵中研磨0.5-1h，随后加入体积比1:0.8-1.2的浓硫酸与浓硝酸组成的混合液中，40-60℃下反应2-3h后冷却至室温，5000-8000r/min下离心、50-70℃干燥6-8h即可得g-C3N4纳米片，将g-C3N4纳米片分散在体积比1:0.8-1.2的去离子水和乙二醇组成的混合液中，60-80℃下超声处理20-24h，静置24-48h，5000-8000 r/min 下离心3-5次，洗涤后50-70℃ 干燥6-8 h，即可得到g-C3N4量子点；
（3）制备CNQDs修饰的氧化铁复合光催化剂
按质量比0.001-0.003：1将氧化铁纳米片分散于去离子水中，搅拌均匀后加入CNQDs，控制CNQDs与氧化铁纳米片的质量比为1:100-50，搅拌均匀后转入反应釜中，150-200℃反应2-5h，反应后冷却至室温，用去离子水和无水乙醇交替洗涤3-5次，50-70℃ 干燥10-12h得到CNQDs修饰的氧化铁复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述一种g-C3N4量子点修饰的氧化铁光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）得到发的g-C3N4量子点修饰的氧化铁光催化剂，内层为氧化铁纳米片，在氧化铁纳米片的表面附着g-C3N4量子点，其中氧化铁纳米片尺寸≤400*300*10nm，g-C3N4量子点≤φ10nm，g-C3N4量子点的覆盖面积占氧化铁纳米片表面积的10-20%。
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