CN110476243A - 电子电路用保护材料、电子电路用保护材料用密封材料、密封方法和半导体装置的制造方法 - Google Patents

电子电路用保护材料、电子电路用保护材料用密封材料、密封方法和半导体装置的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种电子电路保护材料，其满足下述(1)或(2)中的至少任一者。(1)一种电子电路保护材料，其含有树脂成分和无机填充材料，上述无机填充材料的含有率为整体的50质量％以上。(2)一种电子电路保护材料，其含有树脂成分和无机填充材料，在将75℃、剪切速度5s－1的条件下所测定的粘度(Pa·s)设为粘度A，且将75℃、剪切速度50s－1的条件下所测定的粘度(Pa·s)设为粘度B时，作为粘度A/粘度B的值而得到的75℃下的触变指数为0.1～2.5。

Description

电子电路用保护材料、电子电路用保护材料用密封材料、密封 方法和半导体装置的制造方法
技术领域
本发明涉及电子电路用保护材料、电子电路用保护材料用密封材料、密封方法和半导体装置的制造方法。
背景技术
作为半导体芯片和基板电连接而成的结构，有通过线将半导体元件和基板连接的、被称为引线键合结构的结构。在引线键合结构中，通过将半导体芯片、基板和对它们进行电连接的线用树脂组合物密封而形成半导体装置。此时，会由于树脂组合物的流动而对线施加压力，存在产生线的位置偏移(线移动)、或无法充分进行半导体芯片的保护之类的问题。
半导体封装体的密封中所使用的树脂组合物通常含有无机填充材料，若无机填充材料的量减少，则树脂组合物的流动性通常提高。因此，专利文献1记载了一种密封结构，其包含内层和外层这两层结构，通过将形成与线接触的内层的树脂组合物的无机填充材料的量设为5质量％～40质量％，从而提高流动性且抑制线移动，另一方面，将形成外层的树脂组合物的无机填充材料的量相比于内层增加到60质量％～95质量％。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011－35334号公报
发明内容
发明要解决的课题
在专利文献1中记载的密封结构中，尝试通过将无机填充材料的量不同的两种树脂组合物分别用于内层用途和外层用途，来消除线移动的抑制与放热性提高的此消彼长的关系。但是，在对半导体装置要求特别高的放热性的领域中，期望不仅密封结构的外层的放热性优异、而且内层的放热性也优异。另外，专利文献1记载的密封结构中，内层中的无机填充材料量少，担心得不到对于半导体芯片保护而言充分的强度。
本发明的一实施方式的目的在于提供：能够形成放热性和电子电路的保护性能优异的密封结构的电子电路保护材料、与该电子电路保护材料一起使用的电子电路保护材料用密封材料、组合使用这些电子电路保护材料和电子电路保护材料用密封材料的密封方法、以及放热性和电子电路的保护性能优异的半导体装置的制造方法。
此外，为了抑制线移动，认为提高树脂组合物的流动性的方案是有效的，但如果仅仅单纯地降低粘度，则不能充分保持赋予在线的周围的状态，担心不能在线的周围形成良好的密封结构。
本发明的一实施方式的目的在于，提供：一种能够在电子电路的周围形成良好的密封结构的电子电路保护材料、与该电子电路保护材料一起使用的电子电路保护材料用密封材料、组合使用这些电子电路保护材料和电子电路保护材料用密封材料的密封方法、以及在电子电路的周围具备良好的密封结构的半导体装置的制造方法。
用于解决课题的方案
用于解决上述课题的方案包含以下的实施方式。
＜1＞一种电子电路保护材料，其含有树脂成分和无机填充材料，上述无机填充材料的含有率为整体的50质量％以上。
＜2＞一种电子电路保护材料，其含有树脂成分和无机填充材料，在将75℃、剪切速度5s－1的条件下所测定的粘度(Pa·s)设为粘度A，且将75℃、剪切速度50s－1的条件下所测定的粘度(Pa·s)设为粘度B时，作为粘度A/粘度B的值而得到的75℃下的触变指数为0.1～2.5。
＜3＞根据＜1＞或＜2＞所述的电子电路保护材料，其中，上述树脂成分为热固化性的树脂成分。
＜4＞根据＜1＞～＜3＞中任一项所述的电子电路保护材料，其中，氯离子量为100ppm以下。
＜5＞根据＜1＞～＜4＞中任一项所述的电子电路保护材料，其中，上述无机填充材料的最大粒径为75μm以下。
＜6＞根据＜1＞～＜5＞中任一项所述的电子电路保护材料，其中，在75℃、剪切速度5s－1下测定的粘度为3.0Pa·s以下。
＜7＞根据＜1＞～＜6＞中任一项所述的电子电路保护材料，其中，在25℃、剪切速度10s－1下测定的粘度为30Pa·s以下。
＜8＞根据＜1＞～＜7＞中任一项所述的电子电路保护材料，其中，上述树脂成分包含环氧树脂。
＜9＞根据＜1＞～＜8＞中任一项所述的电子电路保护材料，其中，上述树脂成分包含具有芳香环的环氧树脂、和脂肪族环氧树脂。
＜10＞根据＜1＞～＜9＞中任一项所述的电子电路保护材料，其中，上述树脂成分包含：作为上述具有芳香环的环氧树脂的选自液状的双酚型环氧树脂和液状的缩水甘油胺型环氧树脂中的至少1种、以及作为上述脂肪族环氧树脂的线状脂肪族环氧树脂。
＜11＞一种电子电路保护材料用密封材料，其用于密封＜1＞～＜10＞中任一项所述的电子电路保护材料的固化物的周围。
＜12＞一种密封方法，其将＜1＞～＜10＞中任一项所述的电子电路保护材料和＜11＞所述的电子电路保护材料用密封材料组合而对电子电路的周围进行密封。
＜13＞一种半导体装置的制造方法，其具有下述工序：在电子电路的周围赋予＜1＞～＜10＞中任一项所述的电子电路保护材料，形成电子电路保护材料的固化物。
＜14＞根据＜13＞所述的半导体装置的制造方法，其还具有下述工序：使用电子电路保护材料用密封材料对上述电子电路保护材料的固化物的周围进行密封。
＜15＞根据＜13＞或＜14＞所述的半导体装置的制造方法，其中，上述电子电路为连接半导体芯片和基板的线。
发明效果
根据本发明的一实施方式，提供：能够形成放热性和电子电路的保护性能优异的密封结构的电子电路保护材料、与该电子电路保护材料一起使用的电子电路保护材料用密封材料、组合使用这些电子电路保护材料和电子电路保护材料用密封材料的密封方法、以及放热性和电子电路的保护性能优异的半导体装置的制造方法。
根据本发明的一实施方式，提供：能够在电子电路的周围形成良好的密封结构的电子电路保护材料、与该电子电路保护材料一起使用的电子电路保护材料用密封材料、组合使用这些电子电路保护材料和电子电路保护材料用密封材料的密封方法、以及在电子电路的周围具备良好的密封结构的半导体装置的制造方法。
附图说明
图1是说明电子电路保护材料的流动性的评价方法的图。
具体实施方式
以下对用于实施本发明的方式进行详细说明。但是，本发明不限于以下的实施方式。在以下的实施方式中，其构成要素(也包括要素步骤等)除特别明示的情况外均非必需。数值和其范围也同样，并非对本发明进行限制。
在本公开中，“工序”这一术语除了包括从其它工序中独立出来的工序外，即使在与其它工序无法明确区别的情况下，只要达成该工序的目的则也包括该工序。
在本公开中，使用“～”示出的数值范围包括记载于“～”的前后的数值且将其分别作为最小值及最大值。
在本公开中分阶段而记载的数值范围中，1个数值范围中所记载的上限值或下限值也可以替换为其它分阶段记载的数值范围的上限值或下限值。另外，在本公开中所记载的数值范围中，该数值范围的上限值或下限值也可以替换为实施例中所示的值。
在本公开中，各成分可以包含两种以上与其相符的物质。当在组合物中存在两种以上与各成分相符的物质的情况下，只要没有特别声明，则各成分的含有率或含量是指存在于组合物中的该两种以上物质的合计的含有率或含量。
在本公开中，可以包含两种以上与各成分相符的粒子。当在组合物中存在两种以上与各成分相符的粒子的情况下，只要没有特别声明，则各成分的粒径是指与组合物中所存在的该两种以上粒子的混合物相关的值。
在本公开中，就“层”或“膜”的术语而言，除了包括在观察该层或膜所存在的区域时、形成于该区域整体的情况外，还包括仅形成于该区域的一部分的情况。
在本公开中，“层叠”这一术语表示将层堆叠，可以是二个以上的层相结合，也可以是二个以上的层可拆装。
＜电子电路保护材料(第1实施方式)＞
本实施方式的电子电路保护材料含有树脂成分和无机填充材料，无机填充材料的含有率为整体的50质量％以上。电子电路保护材料可以根据需要含有除树脂成分和无机填充材料以外的成分。
在本公开中，“电子电路保护材料”是指：用于在半导体装置中保护电子电路的周围的材料，可列举：在引线键合结构中，为了对连接半导体芯片和基板的线的周围进行密封而使用的树脂材料(线涂敷材料)、对半导体芯片和基板之间进行填充的树脂材料(底部填充材料)等。在使用电子电路保护材料保护电子电路的周围、将其外侧进一步用密封材料密封时，可以避免产生由密封材料引起的线移动等问题。另外，不再需要考虑产生由密封材料引起的线移动等问题的可能性，可以拓宽密封材料的选择自由度。
我们认为，无机填充材料的含有率为整体的40质量％以下的电子电路保护材料为了提高流动性而降低了无机填充材料的含有率，另一方面，电子电路附近的放热性和强度下降。本实施方式的电子电路保护材料通过将无机填充材料的含有率设为整体的50质量％以上，而可以形成放热性和强度比以往优异的密封结构。
电子电路保护材料在75℃、剪切速度5s－1下测定的粘度优选为3.0Pa·s以下，更优选为2.0Pa·s以下。电子电路保护材料的75℃、剪切速度5s－1下的粘度为3.0Pa·s以下时，在线的周围赋予电子电路保护材料时，存在有效地抑制线发生移动的倾向。上述粘度的下限没有特别限制，从保持赋予在线的周围的状态的观点出发，优选为0.01Pa·s以上。
电子电路保护材料在25℃、剪切速度10s－1下测定的粘度优选为30Pa·s以下，更优选为20Pa·s以下。上述粘度的下限没有特别限制，从保持赋予在线的周围的状态的观点出发，优选为0.1Pa·s以上。
在本公开中，电子电路保护材料的25℃下的粘度为使用E型粘度计测定的值，75℃下的粘度为使用流变仪(例如TA Instruments公司的商品名“AR2000”)测定的值。
电子电路保护材料的触变指数可以根据用途(例如是用作线涂敷材料还是用作底部填充材料)、电子电路和半导体装置的状态等来设定。例如，75℃下的触变指数优选为0.1～2.5。
电子电路保护材料的75℃下的触变指数是在将75℃、剪切速度5s－1的条件下所测定的粘度设为粘度A且将75℃、剪切速度50s－1的条件下所测定的粘度设为粘度B时，以粘度A/粘度B的值的形式得到的。
对用于使电子电路保护材料满足上述的粘度条件的方法，没有特别限制。例如，作为降低电子电路保护材料的粘度的方法，可列举使用低粘度的树脂成分的方法、添加溶剂的方法等，这些方法可以单独使用或组合使用。
＜电子电路保护材料(第2实施方式)＞
本实施方式的电子电路保护材料含有树脂成分和无机填充材料，在将75℃、剪切速度5s－1的条件下所测定的粘度(Pa·s)设为粘度A，且将75℃、剪切速度50s－1的条件下所测定的粘度(Pa·s)设为粘度B时，作为粘度A/粘度B的值得到的75℃下的触变指数为0.1～2.5。电子电路保护材料可以根据需要含有除树脂成分和无机填充材料以外的成分。
通过使本实施方式的电子电路保护材料的75℃下的触变指数为0.1～2.5，可以在电子电路的周围形成良好的密封结构。
电子电路保护材料的75℃下的触变指数可以根据其用途(例如是用作线涂敷材料还是用作底部填充材料)、电子电路和半导体装置的状态等来设定。例如，将电子电路保护材料作为线涂敷材料使用时的75℃下的触变指数优选为0.1～2.5，作为底部填充材料使用时的75℃下的触变指数优选为0.1～1.0，但本实施方式不限定于这些范围。
电子电路保护材料的75℃、剪切速度5s－1下测定的粘度优选为3.0Pa·s以下，更优选为2.0Pa·s以下。电子电路保护材料的75℃、剪切速度5s－1下的粘度为3.0Pa·s以下时，有在线的周围赋予电子电路保护材料时线移动的发生得到有效抑制的倾向。上述粘度的下限没有特别限制，从保持赋予在线的周围的状态的观点出发，优选为0.01Pa·s以上。
电子电路保护材料的25℃、剪切速度10s－1下测定的粘度优选为30Pa·s以下，更优选为20Pa·s以下。上述粘度的下限没有特别限制，从保持赋予至线的周围的状态的观点出发，优选为0.1Pa·s以上。
[树脂成分]
各实施方式的电子电路保护材料中所含的树脂成分只要是可使电子电路保护材料满足上述条件的成分，则没有特别限制。从与现有设备的适合性、作为电子电路保护材料的特性的稳定性等观点出发，优选使用热固化性的树脂成分，更优选使用环氧树脂。另外，优选使用在常温(25℃)下为液状(以下也简称为“液状的”)的树脂成分，更优选使用液状的环氧树脂。树脂成分可以是环氧树脂与固化剂的组合。
(环氧树脂)
作为可以用于电子电路保护材料的环氧树脂，可列举例如：双酚A、双酚F、双酚AD、双酚S、氢化双酚A等二缩水甘油醚型环氧树脂；对以邻甲酚酚醛型环氧树脂为代表的酚类与醛类的酚醛树脂进行环氧化而得的环氧树脂(酚醛型环氧树脂)；通过邻苯二甲酸、二聚酸等多元酸与表氯醇的反应而得到的缩水甘油酯型环氧树脂；通过对氨基苯酚、二氨基二苯基甲烷、异氰脲酸等胺化合物与表氯醇的反应而得到的缩水甘油胺型环氧树脂；将烯烃键用过乙酸等过酸进行氧化而得到的线状脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂等。环氧树脂可以单独使用一种，也可以将两种以上组合使用。
上述的环氧树脂中，从粘度、使用的实际成绩、材料价格等观点出发，优选选自二缩水甘油醚型环氧树脂和缩水甘油胺型环氧树脂中的至少1种。其中，从流动性的观点出发，优选液状的双酚型环氧树脂，从耐热性、粘接性和流动性的观点出发，优选液状的缩水甘油胺型环氧树脂。
在电子电路保护材料的某一实施方式中，使用具有芳香环的环氧树脂、和脂肪族环氧树脂作为树脂成分。例如，作为树脂成分，使用：作为具有芳香环的环氧树脂的液状的双酚F型环氧树脂和液状的缩水甘油胺型环氧树脂、以及作为脂肪族环氧树脂的线状脂肪族环氧树脂。
作为缩水甘油胺型环氧树脂，可列举：对(2,3－环氧丙氧基)－N,N－双(2,3－环氧丙基)苯胺、二缩水甘油基苯胺、二缩水甘油基甲苯胺、二缩水甘油基甲氧基苯胺、二缩水甘油基二甲基苯胺、二缩水甘油基三氟甲基苯胺等。
作为线状脂肪族环氧树脂，可列举1,6－己二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、1,3－双(3－环氧丙氧基丙基)四甲基二硅氧烷、环己烷二甲醇二缩水甘油醚等。
组合使用液状的双酚F型环氧树脂、液状的缩水甘油胺型环氧树脂和线状脂肪族环氧树脂作为环氧树脂时，它们的配合比没有特别限制，例如可以是液状的缩水甘油胺型环氧树脂为整体的40质量％～70质量％、液状的双酚F型环氧树脂与线状脂肪族环氧树脂的合计为整体的30质量％～60质量％的配合比。
关于上述所例示的环氧树脂在环氧树脂整体中所占的含有率(使用两种以上所例示的环氧树脂时，为其合计)，从充分发挥其性能的观点出发，优选为20质量％以上，更优选为30质量％以上，进一步优选为50质量％以上。该含有率的上限值没有特别限制，可以在可得到电子电路保护材料的所期望的性状和特性的范围内决定。
作为环氧树脂，优选使用液状的环氧树脂，可以将常温(25℃)下为固态的环氧树脂组合使用。将常温下为固态的环氧树脂组合使用时，其比例优选设为环氧树脂整体的20质量％以下。
从抑制线的腐蚀的观点出发，电子电路保护材料的氯离子量越少越优选。具体而言，例如优选为100ppm以下。
在本公开中，电子电路保护材料的氯离子量是利用离子色谱法在121℃、20hr的条件下进行处理、并且以2.5g/50cc换算而得到的值(ppm)。
(固化剂)
作为固化剂，可以没有特别限制地使用胺系固化剂、酚固化剂、酸酐等通常用作环氧树脂的固化剂的物质。从抑制线移动的观点出发，优选使用液状的固化剂。从耐温度循环性和耐湿性等优异、可以提高半导体封装体的可靠性的观点出发，固化剂优选为芳香族胺化合物，更优选为液状的芳香族胺化合物。固化剂可单独使用1种，也可以将两种以上组合使用。
作为液状的芳香族胺化合物，可列举：二乙基甲苯二胺、1－甲基－3,5－二乙基－2,4－二氨基苯、1－甲基－3,5－二乙基－2,6－二氨基苯、1,3,5－三乙基－2,6－二氨基苯、3,3’－二乙基－4,4’－二氨基二苯基甲烷、3,5,3’,5’－四甲基－4,4’－二氨基二苯基甲烷、二甲硫基甲苯二胺等。
也能够以市售品形式获得液状的芳香族胺化合物。例如，可获得JERCure W(三菱化学株式会社、商品名)、Kayahard A－A、Kayahard A－B、Kayahard A－S(日本化药株式会社、商品名)、Tohtoamine HM－205(新日铁住金化学株式会社、商品名)、Adeka hardenerEH－101(株式会社Adeka、商品名)、Epomik Q－640、Epomik Q－643(三井化学株式会社、商品名)、DETDA80(Lonza公司、商品名)等。
从电子电路保护材料的保存稳定性的观点出发，液状的芳香族胺化合物中，优选3,3’－二乙基－4,4’－二氨基二苯基甲烷、二乙基甲苯二胺和二甲硫基甲苯二胺，固化剂优选以这些中的任一者或这些的混合物为主要成分。作为二乙基甲苯二胺，可列举3,5－二乙基甲苯－2,4－二胺和3,5－二乙基甲苯－2,6－二胺，可以将这些单独使用或组合使用，优选将3,5－二乙基甲苯－2,4－二胺的比例设为二乙基甲苯二胺整体的60质量％以上。
电子电路保护材料中的固化剂的量没有特别限制，可以考虑与环氧树脂的当量比等来选择。从将环氧树脂或固化剂的未反应部分抑制得较少的观点出发，固化剂的量优选为使固化剂的官能团的当量数(例如胺系固化剂的情况下，为活性氢的当量数)相对于环氧树脂的环氧基的当量数之比达到0.7～1.6的范围的量，更优选为达到0.8～1.4的范围的量，进一步优选为达到0.9～1.2的范围的量。
[无机填充材料]
各实施方式的电子电路保护材料中所含的无机填充材料的种类没有特别限制。可列举例如：二氧化硅、碳酸钙、粘土、氧化铝、氮化硅、碳化硅、氮化硼、硅酸钙、钛酸钾、氮化铝、氧化铍、氧化锆、锆石、镁橄榄石、块滑石、尖晶石、富铝红柱石、二氧化钛等的粉体、或将这些球形化而成的珠、玻璃纤维等。此外，可以使用具有阻燃效果的无机填充材料，作为这样的无机填充材料，可列举氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、钼酸锌等。无机填充材料可以单独使用一种，也可以将两种以上组合使用。
无机填充材料中，从入手的容易程度、化学稳定性、材料成本的观点出发，优选二氧化硅。作为二氧化硅，可列举球状二氧化硅、结晶二氧化硅等，从对于电子电路保护材料的微细间隙的流动性以及渗透性的观点出发，优选球状二氧化硅。作为球状二氧化硅，可列举利用爆燃法得到的二氧化硅、熔融二氧化硅等。
无机填充材料的表面可经过表面处理。例如，可以使用后述的偶联剂进行表面处理。
无机填充材料的体积平均粒径优选为0.1μm～30μm，更优选为0.3μm～5μm，进一步优选为0.5μm～3μm。特别是，在球形二氧化硅的情况下，体积平均粒径优选在上述范围内。当体积平均粒径为0.1μm以上时，有电子电路保护材料的分散性优异、流动性优异的倾向。当体积平均粒径为30μm以下时，无机填充材料在电子电路保护材料中的沉降减轻，对电子电路保护材料的微细间隙的渗透性和流动性提高，有抑制空隙和未填充的产生的倾向。
在本公开中，无机填充材料的体积平均粒径是指：在使用激光衍射式粒度分布测定装置得到的体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起的累积达到50％时的粒径(D50％)。
无机填充材料的最大粒径优选为75μm以下，更优选为50μm以下，进一步优选为20μm以下。
在本公开中，无机填充材料的最大粒径是指：在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起的累积达到99％时的粒径(D99％)。
无机填充材料的配合量可以为电子电路保护材料整体的50质量％。从充分得到配合无机填充材料的效果的观点出发，无机填充材料的配合量可以为电子电路保护材料整体的60质量％以上，也可以为70质量％以上。
从抑制电子电路保护材料的粘度上升的观点出发，无机填充材料的配合量优选为电子电路保护材料整体的80质量％以下。
[溶剂]
各实施方式的电子电路保护材料可以含有溶剂。通过包含溶剂，可以将电子电路保护材料的粘度调节到期望的范围内。溶剂可以单独使用一种，也可以将两种以上组合使用。
溶剂的种类没有特别限制，可以从半导体装置的安装技术所使用的树脂组合物中通常使用的溶剂中选择。具体而言，可列举：丁基卡必醇乙酸酯、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等醇系溶剂；丙酮、甲乙酮等酮系溶剂；乙二醇***、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、丙二醇***、丙二醇甲醚乙酸酯等二醇醚系溶剂；γ－丁内酯、δ－戊内酯、ε－己内酯等内酯系溶剂；二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺等酰胺系溶剂；甲苯、二甲苯等芳香族系溶剂等。
从避免在对电子电路用电子电路保护材料进行固化时，由于急剧的挥发而形成气泡的观点出发，优选使用沸点高的(例如常压下的沸点为170℃以上的)溶剂。
电子电路保护材料包含溶剂时，其量没有特别限制，优选为电子电路保护材料整体的1质量％～70质量％。
[固化促进剂]
各实施方式的电子电路保护材料可以根据需要含有用于促进环氧树脂与固化剂的反应的固化促进剂。
固化促进剂没有特别限制，可以使用现有公知的固化促进剂。可列举例如：1,8－二氮杂－双环(5,4,0)十一碳烯－7、1,5－二氮杂－双环(4,3,0)壬烯、5,6－二丁基氨基－1,8－二氮杂－双环(5,4,0)十一碳烯－7等环脒化合物；三乙二胺、苄基二甲基胺、三乙醇胺、二甲基氨基乙醇、三(二甲基氨基甲基)苯酚等叔胺化合物；以及2－甲基咪唑、2－乙基－4－甲基咪唑、2－苯基咪唑、2－苯基－4－甲基咪唑、1－苄基－2－苯基咪唑、1－苄基－2－甲基咪唑、2－苯基－4,5－二羟基甲基咪唑、2－苯基－4－甲基－5－羟基甲基咪唑、2,4－二氨基－6－(2’－甲基咪唑基－(1’))－乙基均三嗪、2－十七烷基咪唑等咪唑化合物；三烷基膦(三丁基膦等)、二烷基芳基膦(二甲基苯基膦等)、烷基二芳基膦(甲基二苯基膦等)、三苯基膦、烷基取代三苯基膦等有机膦化合物；以及在这些有机磷化合物上加成马来酸酐、醌化合物(1,4－苯醌、2,5－甲基苯醌、1,4－萘醌、2,3－二甲基苯醌、2,6－二甲基苯醌、2,3－二甲氧基－5－甲基－1,4－苯醌、2,3－二甲氧基－1,4－苯醌、苯基－1,4－苯醌等)、重氮苯基甲烷、酚醛树脂等具有π键的化合物而成的具有分子内极化的化合物；以及它们的衍生物。还可列举：2－乙基－4－甲基咪唑四苯基硼酸盐、N－甲基吗啉四苯基硼酸盐等苯基硼盐。另外，作为具有潜伏性的固化促进剂，可列举：以常温下为固体的具有氨基的化合物为核、并覆盖常温下为固体的环氧化合物的壳而成的核－壳粒子。固化促进剂可以单独使用一种，也可以将两种以上组合使用。
电子电路保护材料包含固化促进剂时，其量没有特别限制，相对于环氧树脂100质量份优选为0.1质量份～40质量份，更优选为1质量份～20质量份。
[挠性剂]
从提高耐热冲击性、降低对半导体元件的应力等观点出发，各实施方式的电子电路保护材料可以根据需要含有挠性剂。
挠性剂没有特别限制，可以从通常用于树脂组合物的挠性剂中进行选择。其中，优选橡胶粒子。作为橡胶粒子，可列举：丁苯橡胶(SBR)、丁腈橡胶(NBR)、丁二烯橡胶(BR)、氨基甲酸酯橡胶(UR)、丙烯酸类橡胶(AR)等的粒子。这些中，从耐热性和耐湿性的观点出发，优选丙烯酸类橡胶的粒子，更优选具有核壳结构的丙烯酸系聚合物的粒子(即核壳型丙烯酸类橡胶粒子)。
另外，也可以适当使用硅橡胶粒子。作为硅橡胶粒子，可列举：将直链状的聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚二苯基硅氧烷等聚有机硅氧烷交联而得的硅橡胶粒子；用有机硅树脂覆盖硅橡胶粒子的表面的硅橡胶粒子；通过乳液聚合等得到的包含固态硅酮粒子的核和丙烯酸类树脂等有机聚合物的壳的核－壳聚合物粒子等。这些硅橡胶粒子的形状可以为不定形，也可以为球形，为了将电子电路保护材料的粘度抑制得较低，优选球形的硅橡胶粒子。这些硅橡胶粒子可以从例如TORAY DOW CORNING SILICONE株式会社、信越化学工业株式会社等获得市售品。
(偶联剂)
出于提高树脂成分与无机填充材料、或者树脂成分与线的界面处的粘接性的目的，各实施方式的电子电路保护材料可以使用偶联剂。偶联剂可以用于无机填充材料的表面处理，也可以与无机填充材料分开地进行配合。
偶联剂没有特别限制，可以使用公知的偶联剂。可列举例如：具有氨基(伯、仲或叔)的硅烷化合物、环氧硅烷、巯基硅烷、烷基硅烷、脲基硅烷、乙烯基硅烷等各种硅烷化合物、钛化合物、铝螯合物类、铝/锆系化合物等。偶联剂可以单独使用一种，也可以将两种以上组合使用。
作为硅烷偶联剂，具体可列举：乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β－甲氧基乙氧基)硅烷、γ－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β－(3,4－环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ－环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ－环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ－巯基丙基三甲氧基硅烷、γ－氨基丙基三甲氧基硅烷、γ－氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ－氨基丙基三乙氧基硅烷、γ－氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ－苯胺基丙基三甲氧基硅烷、γ－苯胺基丙基三乙氧基硅烷、γ－(N,N－二甲基)氨基丙基三甲氧基硅烷、γ－(N,N－二乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷、γ－(N,N－二丁基)氨基丙基三甲氧基硅烷、γ－(N－甲基)苯胺基丙基三甲氧基硅烷、γ－(N－乙基)苯胺基丙基三甲氧基硅烷、γ－(N,N－二甲基)氨基丙基三乙氧基硅烷、γ－(N,N－二乙基)氨基丙基三乙氧基硅烷、γ－(N,N－二丁基)氨基丙基三乙氧基硅烷、γ－(N－甲基)苯胺基丙基三乙氧基硅烷、γ－(N－乙基)苯胺基丙基三乙氧基硅烷、γ－(N,N－二甲基)氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ－(N,N－二乙基)氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ－(N,N－二丁基)氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ－(N－甲基)苯胺基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ－(N－乙基)苯胺基丙基甲基二甲氧基硅烷、N－(三甲氧基甲硅烷基丙基)乙二胺、N－(二甲氧基甲基甲硅烷基异丙基)乙二胺、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ－氯丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ－巯基丙基甲基二甲氧基硅烷等。
作为钛偶联剂，具体可列举：三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸异丙酯、异丙基三(N－氨基乙基－氨基乙基)钛酸酯、四辛基双(双十三烷基亚磷酰氧基)钛酸酯、四(2,2－二烯丙基氧基甲基－1－丁基)双(双十三烷基)亚磷酰氧基钛酸酯、双(二辛基焦磷酸酰氧基)氧基乙酸酯钛酸酯(日文：ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート)、双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯、异丙基三辛酰基钛酸酯、异丙基二甲基丙烯酰基异硬脂酰基钛酸酯、异丙基三(十二烷基)苯磺酰基钛酸酯、异丙基异硬脂酰基二丙烯酰基钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三枯基苯基钛酸酯、四异丙基双(二辛基亚亚磷酰氧基)钛酸酯等。
在电子电路保护材料包含偶联剂的情况下，其量没有特别限制，相对于无机填充材料100质量份优选为1质量份～30质量份。
[离子捕获剂]
从提高半导体封装体的耐迁移性、耐湿性、高温放置特性等的观点出发，各实施方式的电子电路保护材料可以含有离子捕获剂。离子捕获剂可以单独使用一种，也可以将两种以上组合使用。
作为离子捕获剂，可列举下述组成式(V)和(VI)所示的阴离子交换体。
Mg1－xAlx(OH)2(CO3)x/2·mH2O···(V)
(0＜X≤0.5、m为正数)
BiOx(OH)y(NO3)2···(VI)
(0.9≤x≤1.1、0.6≤y≤0.8、0.2≤z≤0.4)
上述式(V)的化合物可以以市售品(协和化学工业株式会社、商品名“DHT－4A”)形式获得。另外，上述式(VI)的化合物可以以市售品(东亚合成株式会社、商品名“IXE500”)形式获得。上述化合物以外的阴离子交换体也能够作为离子捕获剂使用。可列举例如选自镁、铝、钛、锆、锑等中的元素的含水氧化物等。
当电子电路保护材料包含离子捕获剂时，其量没有特别限制。例如，优选为电子电路保护材料整体的0.1质量％～3.0质量％，更优选为0.3质量％～1.5质量％。
离子捕获剂为粒子状时，其体积平均粒径(D50％)优选为0.1μm～3.0μm。另外，最大粒径优选为10μm以下。
[其它成分]
各实施方式的电子电路保护材料可以根据需要含有上述成分以外的成分。例如，可以根据需要配合染料、炭黑等着色剂、稀释剂、流平剂、消泡剂等。
[电子电路保护材料的制造方法]
各实施方式的电子电路保护材料的制造方法只要可以使电子电路保护材料的各成分充分地分散混合则没有特别限制。例如，作为常规的方法，可以通过将规定配合量的成分用擂溃机、混合辊、行星搅拌机等进行混合和混炼、并根据需要进行脱泡而制造。
[电子电路保护材料的使用方法]
各实施方式的电子电路保护材料可以用于所有的引线键合方式的安装技术。具体而言，例如，在将半导体元件和基板电连接的线的周围赋予电子电路保护材料、使其固化而将线密封，并与此同时将线的位置固定来避免产生线移动。电子电路保护材料只要至少赋予在线周围即可，可以赋予在基板的整面，也可以仅赋予在一部分。在线周围赋予电子电路保护材料的方法没有特别限制，可以采用分配方式、注塑方式、印刷方式等。
＜电子电路保护材料用密封材料＞
各实施方式的实施方式的电子电路保护材料用密封材料是用于对上述的电子电路保护材料的固化物的周围进行密封的材料。
电子电路保护材料用密封材料并不是直接对电子电路的周围进行密封，而是对形成于电子电路周围的电子电路保护材料的固化物的周围进行密封。因此，无需考虑由电子电路保护材料用密封材料的流动导致的线移动等问题的发生。因此，电子电路保护材料用密封材料的种类没有特别限制，可以使用半导体装置的安装技术中通常使用的种类。
作为电子电路保护材料用密封材料的优选组成，可列举环氧树脂与作为固化剂的酚醛树脂的组合。作为环氧树脂，可列举：联苯型环氧树脂、双酚型(双酚F型、双酚A型等)环氧树脂、三苯基甲烷型环氧树脂、邻甲酚酚醛型环氧树脂、萘型环氧树脂等。作为酚醛树脂，可列举三苯基甲烷型酚醛树脂、苯酚芳烷基型酚醛树脂、Xyloc型酚醛树脂(日文：ザイロック型フェノール樹脂)、共聚苯酚芳烷基型酚醛树脂、萘酚芳烷基型酚醛树脂、联苯撑芳烷基型酚醛树脂等。这些既可以分别单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
＜密封方法＞
各实施方式的密封方法是：将上述的电子电路保护材料和上述的电子电路保护材料用密封材料组合，对电子电路的周围进行密封。
上述密封方法所使用的手法没有特别限制，可以从半导体装置的安装技术通常所使用的手法中进行选择。
＜半导体装置的制造方法＞
各实施方式的半导体装置的制造方法具有下述工序：在电子电路的周围赋予上述的电子电路保护材料，形成电子电路保护材料的固化物。在电子电路的周围赋予电子电路保护材料的方法没有特别限制，可以采用分配方式、注塑方式、印刷方式等。
上述方法可以还具有下述工序：使用上述的电子电路用密封材料，对使用电子电路保护材料形成的固化物的周围进行密封。使用密封材料对电子电路保护材料的固化物的周围进行密封的方法没有特别限制，可以采用分配方式、注塑方式、印刷方式等。
上述方法中，电子电路保护材料和电子电路用密封材料的详细情况如上所述。电子电路例如可以是连接半导体芯片和基板的线。
实施例
以下通过实施例更具体地说明上述实施方式，但上述实施方式不受这些实施例限定。需要说明的是，表中的与各材料相当的项目的单位为“质量份”，空白栏表示未使用该材料。
(1)电子电路保护材料的制备
将表1所示的材料按照表1所示的组成比例进行配合，用三辊机和真空擂溃机进行混炼分散，制备实施例的电子电路保护材料。分别测定所制备的电子电路保护材料的25℃、剪切速度10s－1下的粘度与75℃、剪切速度5s－1下的粘度。另外，测定75℃、剪切速度50s－1下的粘度，求出75℃下的触变指数。将结果示于表1。
(2)流动性的评价
关于电子电路保护材料的流动性，根据使用电子电路保护材料对使用PBGA(Plastic Ball Grid Array)的封装体而形成的引线键合结构进行密封时的线移动的状态来进行评价。
具体而言，如图1所示，通过X射线来确认使用电子电路保护材料密封引线键合结构后的线的最大位移量a，用最大位移量a除以线弧长度b再将所得的值乘以100，从而求出W/S(％)。W/S(％)的值为3％以下时，判断为流动性“良好”。将结果示于表1。
(3)氯离子量的评价
利用离子色谱法在上述的条件下测定电子电路保护材料的氯离子量(ppm)。将结果示于表2。
表1和表2所示的材料的详细情况如下。
·环氧树脂1…对(2,3－环氧丙氧基)－N,N－双(2,3－环氧丙基)苯胺(株式会社ADEKA、商品名“EP－3950S”、总氯量为1500ppm以下)
·环氧树脂2…对(2,3－环氧丙氧基)－N,N－双(2,3－环氧丙基)苯胺(三菱化学株式会社、商品名“jER630”、总氯量为5500ppm以下)
·环氧树脂3…双酚F型环氧树脂(新日铁住金化学株式会社、商品名“YDF-8170C”)
·环氧树脂4…1，6-己二醇二缩水甘油醚(阪本药品工业株式会社、商品名“SR-16HL”)
·固化剂…二乙基甲苯二胺(三菱化学株式会社、商品名“jER Cure W”)
·离子捕获剂…铋系离子捕获剂(东亚合成株式会社、商品名“IXE-500”)
·溶剂…丁基卡必醇乙酸酯
·无机填充材料1…用硅烷偶联剂进行了表面处理的球状熔融二氧化硅(Admatechs株式会社、商品名“SE5050-SEJ”、体积平均粒径1.5μm
·无机填充材料2…用硅烷偶联剂进行了表面处理的球状熔融二氧化硅(Admatechs株式会社、商品名“SE2050-SEJ”、体积平均粒径0.5μm)
[表1]
实施例1 实施例2 实施例3
环氧树脂1 60 60 60
环氧树脂2 0 0 0
环氧树脂3 20 20 20
环氧树脂4 20 20 20
固化剂 42 42 42
离子捕获剂 3 3 3
溶剂 57 57 57
无机填充材料1 707 693 693
无机填充材料2 235 231 231
无机填充材料含有率(质量％) 75 60 50
25℃粘度(Pa·s) 2.0 0.6 0.4
75℃粘度(Pa·s)5s<sup>-1</sup> 0.21 0.05 0.03
75℃触变指数(5s<sup>-1</sup>/50s<sup>-1</sup>) 1.7 1.0 0.8
流动性 良好 良好 良好
如表1的结果所示，实施例1～3中制作的电子电路用保护材料虽然无机填充材料的含有率为整体的50质量％以上，但也显示出优异的流动性。另外，实施例1～3中制作的电子电路用保护材料的75℃下的触变指数在0.1～2.5的范围内。
[表2]
实施例4 实施例5 参考例1 参考例2
环氧树脂1 0 60 0 0
环氧树脂2 60 0 60 60
环氧树脂3 20 20 20 20
环氧树脂4 20 20 20 20
固化剂 42 42 42 42
离子捕获剂 3 3 0 3
溶剂 12 12 12 17
无机填充材料1 707 707 693 1036
无机填充材料2 235 235 231 345
无机填充材料含有率(质量％) 86 86 86 90
氯离子量(ppm) 43 7 110 未评价
如表2的结果所示，就组合使用了环氧树脂2和离子捕获剂的实施例4的氯离子量而言，虽然氯离子量高于使用了高纯度的环氧树脂1的实施例5，但与未组合使用离子捕获剂的参考例1的110ppm相比为43ppm，作为电子电路用保护材料，达到了高水准。
就为了降低氯离子量而增大了无机填充材料的量的参考例2而言，无法实施采用三辊机的混炼，因此未进行氯离子量的评价。
日本专利申请第2017-072893号和第2017-072894号的公开的整体均通过参照而引入本说明书。
就本说明书中记载的全部文献、专利申请和技术标准而言，各个文献、专利申请及技术标准通过参照而引入的做法与具体且分别记载的情形为同等程度，进而被引入本说明书中。

Claims (15)

1.一种电子电路保护材料，其含有树脂成分和无机填充材料，所述无机填充材料的含有率为整体的50质量％以上。
2.一种电子电路保护材料，其含有树脂成分和无机填充材料，在将75℃、剪切速度5s－1的条件下所测定的粘度设为粘度A，且将75℃、剪切速度50s－1的条件下所测定的粘度设为粘度B时，作为粘度A/粘度B的值而得到的75℃下的触变指数为0.1～2.5，所述粘度的单位均为Pa·s。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的电子电路保护材料，其中，所述树脂成分为热固化性的树脂成分。
4.根据权利要求1～权利要求3中任一项所述的电子电路保护材料，其中，氯离子量为100ppm以下。
5.根据权利要求1～权利要求4中任一项所述的电子电路保护材料，其中，所述无机填充材料的最大粒径为75μm以下。
6.根据权利要求1～权利要求5中任一项所述的电子电路保护材料，其中，在75℃、剪切速度5s－1下测定的粘度为3.0Pa·s以下。
7.根据权利要求1～权利要求6中任一项所述的电子电路保护材料，其中，在25℃、剪切速度10s－1下测定的粘度为30Pa·s以下。
8.根据权利要求1～权利要求7中任一项所述的电子电路保护材料，其中，所述树脂成分包含环氧树脂。
9.根据权利要求1～权利要求8中任一项所述的电子电路保护材料，其中，所述树脂成分包含具有芳香环的环氧树脂、和脂肪族环氧树脂。
10.根据权利要求1～权利要求9中任一项所述的电子电路保护材料，其中，所述树脂成分包含：作为所述具有芳香环的环氧树脂的选自液状的双酚型环氧树脂和液状的缩水甘油胺型环氧树脂中的至少1种、以及作为所述脂肪族环氧树脂的线状脂肪族环氧树脂。
11.一种电子电路保护材料用密封材料，其用于密封权利要求1～权利要求10中任一项所述的电子电路保护材料的固化物的周围。
12.一种密封方法，其将权利要求1～权利要求10中任一项所述的电子电路保护材料和权利要求11所述的电子电路保护材料用密封材料组合而对电子电路的周围进行密封。
13.一种半导体装置的制造方法，其具有下述工序：
在电子电路的周围赋予权利要求1～权利要求10中任一项所述的电子电路保护材料，形成电子电路保护材料的固化物。
14.根据权利要求13所述的半导体装置的制造方法，其还具有下述工序：
使用电子电路保护材料用密封材料对所述电子电路保护材料的固化物的周围进行密封。
15.根据权利要求13或权利要求14所述的半导体装置的制造方法，其中，所述电子电路为连接半导体芯片和基板的线。
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