CN110470725A - 一种检测金属材料韧性转变温度的检测方法 - Google Patents

一种检测金属材料韧性转变温度的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种检测金属材料韧性转变温度的检测方法，取得金属试样并将其安装到超导量子干涉仪上；降低磁场同时冷却金属试样；提升磁场的强度然后测金属试样的磁化强度随温度变化的曲线；换算步得到的磁化强度随温度变化的曲线，得到d(lnM/d(1/T))随温度T的曲线，d(lnM/d(1/T))随温度T的曲线的斜率在变化，设定斜率开始小于0.25的点对应的温度为临界温度，则临界温度便是金属试样的DBTT。与传统的破坏性力学检测方法相比，本申请的检测方法能达到基本相同的检测结果，具有实用意义，特别是采用本检测方法可以不破坏金属试样，为磁性无损检测的一种，可以延长金属试样的使用寿命，甚至达到重复使用金属试样的目的。此发明用于检测技术领域。

Description

一种检测金属材料韧性转变温度的检测方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域，特别是涉及一种检测金属材料韧性转变温度的检测方法。
背景技术
金属材料的韧脆转变温度(DBTT)是衡量金属力学响应，特别是在极端条件下服役稳定性的一个重要指标。
当金属材料的温度在DBTT以上时，此时材料内部可运动的滑移***足够多，且阻碍滑移的第二相颗粒和晶界的钉扎和阻碍能力基本不随温度变化；同时裂纹前端由于可以发生塑性形变而不易于形成应力集中，裂纹扩展缓慢。当材料受到外力作用时具有足够的变形能力，表现为韧性状态。
当金属材料的温度在DBTT以下时，材料内部的位错运动受到的阻力(主要为派-纳力，P-N)远高于在韧性温度区间受到的阻力。同时溶质原子和晶界对位错的钉扎阻碍作用增加，导致位错在材料断裂前几乎不发生运动。另一方面裂纹前端易于应力集中，导致裂纹扩展迅速，材料处于脆性状态，即使在较小的外界应力下也可能发生毫无征兆的脆性断裂。
金属材料的DBTT在苛刻的服役环境会发生变化。核反应堆压力容器是核反应堆中比较靠近核反应中心的部件，长期受到高能中子的辐照及应力腐蚀，其中中子辐照会产生高密度的沉淀偏析相、点缺陷、位错环从而使材料发生硬化、脆化而大大地提高压力容器的DBTT。一旦DBTT高于服役温度，压力容器在实际使用中容易发生脆断，不仅影响核电站的安全运行寿命，而且会造成灾难性的后果。因此，DBTT的检测对于核反应第压力容器非常重要。
目前普遍的做法是在反应堆运行前,在反应堆上安装4-8个监测仓，监测仓里面放置待测试样，这些试样的材质与反应堆压力容器结构材料相同，这些试样经历与压力容器同样的历史条件，可以精确地反应压力容器材料DBTT的变化。在压力容器服役时，定期取出监测仓内的试样，利用力学试验如冲击实验或者拉伸试验、三点弯曲试验来检测试样DBTT的变化。这些力学试验方法都是破坏性实验，而且需要的样品数量多，造成辐照试样不可重复利用。由于监测仓内所有试样是反应堆首次运行前放入的，且以后不能再补充放入，所以试样数量有限。如果反应堆在设计寿命内，经检测证实压力容器结构及相关堆内部件是安全的，反应堆安全运行寿命就可以延长(目前，大部分欧美及日本的反应堆寿命都从40年延长至60年)。在这种情况下，监测试样数量的限制，使得采用破坏性冲击或者拉伸试验精确地测量DBTT及其它力学性能变得非常困难。因此迫切需要发展无损检测方法来来检测反应堆压力容器用钢DBTT的变化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测金属材料韧性转变温度的检测方法，通过磁性检测DBTT，不需要破坏金属材料。
本发明所采取的技术方案是：
一种检测金属材料韧性转变温度的检测方法，包括以下步骤：
S1.取得金属试样，然后将金属试样安装到超导量子干涉仪上；
S2.降低磁场至零点并在该条件下冷却金属试样，完成初始化；
S3.提升磁场的强度并在该条件下测金属试样的磁化强度随温度变化的曲线，以温度为X轴，以磁化强度为Y轴；
S4.换算步骤S3得到的磁化强度随温度变化的曲线，得到d(lnM/d(1/T))随温度T的曲线，从右往左看d(lnM/d(1/T))随温度T的曲线的斜率逐渐变小，直至出现斜率突变的临界点，则所述临界点对应的临界温度便是金属试样的DBTT。
作为上述方案的改进，所述步骤S1中金属试样的长宽高定为a、b和c，单位为mm，则a∈[0.5,1]，b∈[0.5,1]，c∈[0.5,1]。
作为上述方案的改进，所述步骤S2中冷却金属试样所达到的温度为﹣120～100℃。
作为上述方案的改进，所述步骤S3中磁场强度提升至5～10Oe。
作为上述方案的改进，所述步骤S3中所述温度的测量范围为0～400K。
作为上述方案的改进，所述金属试样为F82H或Eurofer97或T91。
本发明的有益效果：与通过破坏性力学实验测得的金属试样的DBTT非常接近，证明了本申请的检测方法能达到基本相同的检测结果，具有实用意义。采用本检测方法可以不破坏金属试样，为磁性无损检测的一种，可以延长金属试样的使用寿命，甚至达到重复使用金属试样的目的。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1是材料为F82H的金属试样的磁化强度随温度变化的曲线及其的吸收能随温度变化的曲线；
图2是材料为Eurofer97的金属试样的磁化强度随温度变化的曲线及其的吸收能随温度变化的曲线；
图3是材料为T91的金属试样的磁化强度随温度变化的曲线及其的吸收能随温度变化的曲线。
具体实施方式
本检测方法所用到的技术原理如下。
研究表明位错可以钉扎磁畴壁，而磁性材料的磁化过程是通过磁畴壁运动和自旋一致转动实现的，畴壁运动所需的能量要比自旋一致转动所需的能量低。因此，在低温脆性状态，位错因受到缺陷钉扎无法运动，因而导致畴壁也无法运动，而自旋也在低温下被各种应力冻结，很难转动。随着温度升高，部分位错获得热激活能逐渐脱钉扎，因而部分磁畴壁也逐渐脱钉扎，同时自旋在热激活能的作用下逐渐发生转动，导致了磁化强度随温度逐渐增加；当温度升至韧脆转变温度附近时，位错获得足够的热激活能可以自由移动因而磁畴壁可以发生***，导致磁化强度增加率变大，同时因自旋一致转动所需的能量比畴壁的运动所需能量大，因而自旋随着温度的升高继续往外场方向转动及缺陷热复合降低了作为钉扎中心的缺陷密度，使得磁化强度继续升高。
图1至图3中为了方便图表计算，把温度单位由摄氏度换为开尔文。
参照图1至图3，本发明为一种检测金属材料韧性转变温度的检测方法，包括以下步骤：
S1.取得金属试样，其规格为0.8x0.8x0.8mm3，然后将金属试样安装到超导量子干涉仪上。当然了金属试样可选的尺寸范围为0.5～1mm。
S2.降低磁场至零点，并在该条件下冷却金属试样至﹣120～100℃，完成初始化。
S3.提升磁场的强度至5～10Oe，并在该条件下测金属试样的磁化强度随温度变化的曲线，以温度为X轴，以磁化强度为Y轴，温度的测量范围为0～400K。
S4.换算步骤S3得到的磁化强度随温度变化的曲线，磁化强度用M来表示，整条曲线可以表示为M＝F(T)；进一步地得到d(lnM/d(1/T))随温度T的曲线，从右往左看(即降温过程)，d(lnM/d(1/T))随温度T的曲线的斜率逐渐变小，直至出现斜率突变的临界点，比如说图1中设定斜率开始小于0.25的点对应的温度为临界温度，则所述临界点对应的临界温度便是金属试样的DBTT。由于不同曲线的斜率不同，在判断斜率突变时需要综合判断。其中d(lnM/d(1/T))指，取M的自然对数然后对上述自然对数进行微分运算，由于M＝F(T)离散地取值微分，所以附图中的曲线d(lnM/d(1/T))为拟合后的曲线。临界温度用Tc表示。
下面以说明实验结果。
参照图1，为了方便对齐横坐标进行观察，上部分为本检测方法的示意图，下部分为传统破坏性检测方法的示意图。该实验是测量小磁场(磁场强度小于10Oe)下F82H钢的磁化强度随着温度变化的曲线。图1中从右上角开始倾斜到左下角的曲线为d(lnM/d(1/T))随温度T的曲线，图1中从左下角开始倾斜到右上角的曲线为M＝F(T)。以400K为起点往左看，可以看到随着温度的下降，曲线M＝F(T)逐渐下降，对应地曲线d(lnM/d(1/T))逐渐上升。可以看到曲线d(lnM/d(1/T))的右边上升较快，当温度低于某一点之后左边上升较慢，这里所提到的某一点便是临界温度。利用d(lnM/d(1/T))的极大值来测量金属试样的DBTT，临界温度的测量结果为-86℃；再比较下部分的示意图，通过破坏性力学实验测得的临界温度为-84℃，两者非常接近。图中竖直向下的线并不经过曲线M＝F(T)与曲线d(lnM/d(1/T))的交点，仅仅用于对齐临界温度。
参照图2，更换了金属试样的材料，图形的观察方法同上文所述。这个实施例中，利用d(lnM/d(1/T))的极大值来测量金属试样的DBTT，临界温度的测量结果为-87℃；再比较下部分的示意图，通过破坏性力学实验测得的临界温度为-83℃，两者非常接近。
参照图3，更换了金属试样的材料，图形的观察方法同上文所述。这个实施例中，利用d(lnM/d(1/T))的极大值来测量金属试样的DBTT，临界温度的测量结果为-54℃；再比较下部分的示意图，通过破坏性力学实验测得的临界温度为-58℃，两者非常接近。
通过上述三个实施例可以得出，本检测方法与通过破坏性力学实验测得的金属试样的DBTT非常接近，证明了本申请的检测方法能达到基本相同的检测结果，具有实用意义。采用本检测方法可以不破坏金属试样，为磁性无损检测的一种，可以延长金属试样的使用寿命，甚至达到重复使用金属试样的目的。
当然，本设计创造并不局限于上述实施方式，上述各实施例不同特征的组合，也可以达到良好的效果。熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出等同变形或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (6)

1.一种检测金属材料韧性转变温度的检测方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.取得金属试样，然后将金属试样安装到超导量子干涉仪上；
S2.降低磁场至零点并在该条件下冷却金属试样，完成初始化；
S3.提升磁场的强度并在该条件下测金属试样的磁化强度随温度变化的曲线，以温度为X轴，以磁化强度为Y轴；
S4.换算步骤S3得到的磁化强度随温度变化的曲线，得到d(lnM/d(1/T))随温度T的曲线，从右往左看d(lnM/d(1/T))随温度T的曲线的斜率逐渐变小，直至出现斜率突变的临界点，则所述临界点对应的临界温度便是金属试样的DBTT。
2.根据权利要求1所述的检测金属材料韧性转变温度的检测方法，其特征在于：所述步骤S1中金属试样的长宽高定为a、b和c，单位为mm，则a∈[0.5,1]，b∈[0.5,1]，c∈[0.5,1]。
3.根据权利要求2所述的检测金属材料韧性转变温度的检测方法，其特征在于：所述步骤S2中冷却金属试样所达到的温度为﹣120～100℃。
4.根据权利要求3所述的检测金属材料韧性转变温度的检测方法，其特征在于：所述步骤S3中磁场强度提升至5～10Oe。
5.根据权利要求4所述的检测金属材料韧性转变温度的检测方法，其特征在于：所述步骤S3中所述温度的测量范围为0～400K。
6.根据权利要求5所述的检测金属材料韧性转变温度的检测方法，其特征在于：所述金属试样为F82H或Eurofer97或T91。
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