CN110467691A - 一种制备乙酰化透明质酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备乙酰化透明质酸的方法，包括，以下步骤：S1、准备材料：准备不同体积的甲酰胺溶剂、透明质酸钠和乙酸酐；S2、溶解：将S1中准备的甲酰胺溶剂放置到一个容器中，再将S1中准备的透明质酸钠分散放置到含有甲酰胺溶剂的容器当中，进行溶解；S3、添加：将S1中的乙酸酐添加在S2中含有透明质酸钠与甲酰胺溶剂容器中；S4、搅拌：再将S3容器中的透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐排进搅拌机的内部。涉及生物化工技术领域。该制备乙酰化透明质酸的方法，不仅工艺简捷，便于制作，而且收率高，大大的降低了生产成本，而且对分子破坏程度小，添加乙酰基后将大幅提升原有透明质酸钠的保水保湿效果。

Description

一种制备乙酰化透明质酸的方法
技术领域
本发明涉及生物化工技术领域，具体为一种制备乙酰化透明质酸的方法。
背景技术
透明质酸钠，又名玻璃酸钠，是由葡糖醛酸和氨基葡糖的双糖重复单位组成的多糖，广泛分布于皮肤、眼玻璃体、脐带、软骨、关节滑液等***中，并在其中起到保湿、营养、修复和预防损伤等生理作用；通过在透明质酸结构上添加乙酰基，其生物活性区别明显,溶液具有良好的豁弹性和保湿、润滑功能，广泛应用于化妆品保湿美容，眼科手术薪弹剂及骨关节润滑的润滑剂，保湿性大幅增强，且更易被人体吸收。外用时能被皮肤吸收，增加皮下组织的含量,能有效增加皮肤弹性,达到深层保湿的效果，口服能补充体内的不足，对美容、预防和治疗骨关节炎具有显著的作用，目前已成为研究的热点。
乙酰化透明质酸具有抑制肿瘤细胞扩散和促进血管生成的作用，最近研究表明还具有细胞的免疫活化作用、促进骨生成作用以及药物靶向作用。乙酰化透明质酸在医药、保健品方面展现了良好的应用前景，然而目前乙酰化透明质酸钠的制备方法存在了一定的缺点，比如该方法在乙酰化反应结束后，洗涤乙酰化透明质酸时使用了大量的水，在沉淀时，使用了大量的丙酮，然后又使用大量的无水乙醇对产品进行脱水，以至于消耗了大量的有机溶剂，生产步骤复杂，生产周期长以及对环境不友好，不利于工业化生产。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种制备乙酰化透明质酸的方法，解决了生产步骤复杂、收率低的问题。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种制备乙酰化透明质酸的方法包括，以下步骤：
S1、准备材料：准备不同体积的甲酰胺溶剂、透明质酸钠和乙酸酐；
S2、溶解：将S1中准备的甲酰胺溶剂放置到一个容器中，再将S1中准备的透明质酸钠分散放置到含有甲酰胺溶剂的容器当中，进行溶解；
S3、添加：将S1中的乙酸酐添加在S2中含有透明质酸钠与甲酰胺溶剂容器中；
S4、搅拌：再将S3容器中的透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐排进搅拌机的内部，通过搅拌机对透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐进行搅拌和反应，形成新的产物；
S5、沉淀：再将S4中搅拌机内部搅拌的透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐进行搅拌和反应所形成新的产物进行沉淀处理；
S6、洗涤：再将S5中沉淀的产物放置到洗涤设备的内部，通过洗涤设备对S5中沉淀的产物进行洗涤过滤处理；
S7、喷干：最后将S5中洗涤处理的产物放置到喷干机的内部，通过喷干机对S5中洗涤处理的产物进行喷干处理，喷干处理后，在进行冷却，得到乙酰化透明质酸。
进一步地，所述S1中的乙酸酐终浓度5%-10%，所述S1中甲酰胺溶剂和乙酸酐混合溶剂的比例为2:4；并且透明质酸与甲酰胺溶剂和乙酸酐总和的比例为1.5:20-55。
进一步地，所述S1中的透明质酸钠为固体粉末状。
进一步地，所述S1中的甲酰胺溶剂为有机甲酰胺溶剂。
进一步地，所述S3中将乙酸酐添加在S2中含有透明质酸钠与甲酰胺溶剂容器，需要在酸性环境下同时操作，进行乙酰化反应，并且酰化反应温度为10-30℃，反应液透明时即可。
进一步地，所述S4中搅拌机的搅拌的时间10-20min。
进一步地，所述S5中的沉淀时间为30-45min。
进一步地，所述S7中的喷干机内部的温度为200℃-300℃，并且喷干时间为30-40min,所述S7中的冷却时间为30-50min。
（三）有益效果
本发明具有以下有益效果：
该制备乙酰化透明质酸的方法，准备不同体积的甲酰胺溶剂、透明质酸钠和乙酸酐；
将准备的甲酰胺溶剂放置到一个容器中，再将准备的透明质酸钠分散放置到含有甲酰胺溶剂的容器当中，进行溶解；
再将乙酸酐添加在含有透明质酸钠与甲酰胺溶剂容器中；
紧接着将容器中的透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐排进搅拌机的内部，通过搅拌机对透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐进行搅拌和反应，形成新的产物；
再将搅拌机内部搅拌的透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐进行搅拌和反应所形成新的产物进行沉淀处理；
紧接着将沉淀的产物放置到洗涤设备的内部，通过洗涤设备对沉淀的产物进行洗涤过滤处理；
最后将洗涤处理的产物放置到喷干机的内部，通过喷干机对洗涤处理的产物进行喷干处理，喷干处理后，在进行冷却，得到乙酰化透明质酸，不仅工艺简捷，便于制作，而且收率高，大大的降低了生产成本，而且对分子破坏程度小，添加乙酰基后将大幅提升原有透明质酸钠的保水保湿效果。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
图1为本发明制备步骤示意图。
具体实施方式
第一实施例
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
请参阅图1，本发明实施例提供一种技术方案：一种制备乙酰化透明质酸的方法包括，以下步骤：
S1、准备材料：准备不同体积的甲酰胺溶剂、透明质酸钠和乙酸酐，透明质酸钠分子量范围无限制；
S2、溶解：将S1中准备的甲酰胺溶剂放置到一个容器中，再将S1中准备的透明质酸钠分散放置到含有甲酰胺溶剂的容器当中，进行溶解；
S3、添加：将S1中的乙酸酐添加在S2中含有透明质酸钠与甲酰胺溶剂容器中；
S4、搅拌：再将S3容器中的透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐排进搅拌机的内部，通过搅拌机对透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐进行搅拌和反应，形成新的产物；
S5、沉淀：再将S4中搅拌机内部搅拌的透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐进行搅拌和反应所形成新的产物进行沉淀处理；
S6、洗涤：再将S5中沉淀的产物放置到洗涤设备的内部，通过洗涤设备对S5中沉淀的产物进行洗涤过滤处理；
S7、喷干：最后将S5中洗涤处理的产物放置到喷干机的内部，通过喷干机对S5中洗涤处理的产物进行喷干处理，喷干处理后，在进行冷却，得到乙酰化透明质酸。
所述S1中的乙酸酐终浓度5%-10%，所述S1中甲酰胺溶剂和乙酸酐混合溶剂的比例为2:4；并且透明质酸与甲酰胺溶剂和乙酸酐总和的比例为1.5:20-55。
所述S1中的透明质酸钠为固体粉末状，以便于更好的在甲酰胺溶剂进行溶解。
所述S1中的甲酰胺溶剂为有机甲酰胺溶剂。
所述S3中将乙酸酐添加在S2中含有透明质酸钠与甲酰胺溶剂容器，需要在酸性环境下同时操作，进行乙酰化反应，并且酰化反应温度为10-30℃，反应液透明时即可。
所述S4中搅拌机的搅拌的时间10-20min，以便于透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐充分的进行混合，提高后续反应的效果，提高了乙酰化透明质酸的质量。
所述S5中的沉淀时间为30-45min，以便于沉淀物更好的与水源液体进行分离分层，以便于后续更好的进行洗涤过滤。
所述S7中的喷干机内部的温度为200℃-300℃，并且喷干时间为30-40min,所述S7中的冷却时间为30-50min，在这里温度为200℃-300℃，主要是可以快速的对洗涤过滤后的产物进行干燥处理，提高干燥的效率，而且喷干参数：进风流量为300m³/h，进风温度为200°C，出风温度为80°C，喷头压力为0.125MPa，喷速为500ml/h。
使用时，准备不同体积的甲酰胺溶剂、透明质酸钠和乙酸酐；
将准备的甲酰胺溶剂放置到一个容器中，再将准备的透明质酸钠分散放置到含有甲酰胺溶剂的容器当中，进行溶解；
再将乙酸酐添加在含有透明质酸钠与甲酰胺溶剂容器中；
紧接着将容器中的透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐排进搅拌机的内部，通过搅拌机对透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐进行搅拌和反应，形成新的产物；
再将搅拌机内部搅拌的透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐进行搅拌和反应所形成新的产物进行沉淀处理；
紧接着将沉淀的产物放置到洗涤设备的内部，通过洗涤设备对沉淀的产物进行洗涤过滤处理；
最后将洗涤处理的产物放置到喷干机的内部，通过喷干机对洗涤处理的产物进行喷干处理，喷干处理后，在进行冷却，得到乙酰化透明质酸。
第二实施例
一种制备乙酰化透明质酸的方法还包括，以下步骤：
S1、准备材料：准备甲酰胺溶剂、透明质酸钠和乙酸酐；
S2、溶解：将S1中准备的甲酰胺溶剂放置到一个容器中，再将S1中准备的透明质酸钠分散放置到含有甲酰胺溶剂的容器当中，进行溶解；
S3、添加：将S1中的乙酸酐添加在S2中含有透明质酸钠与甲酰胺溶剂容器中；
S4、搅拌：再将S3容器中的透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐排进搅拌机的内部，通过搅拌机对透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐进行搅拌和反应，形成新的产物；
S5、沉淀：再将S4中搅拌机内部搅拌的透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐进行搅拌和反应所形成新的产物进行沉淀处理；
S6、洗涤：再将S5中沉淀的产物放置到洗涤设备的内部，通过洗涤设备对S5中沉淀的产物进行洗涤过滤处理；
S7、喷干：最后将S5中洗涤处理的产物放置到喷干机的内部，通过喷干机对S5中洗涤处理的产物进行喷干处理，喷干处理后，在进行冷却，得到乙酰化透明质酸。
所述S1中的乙酸酐终浓度7%-12%，所述S1中甲酰胺溶剂和乙酸酐混合溶剂的比例为1.5:4；并且透明质酸与甲酰胺溶剂和乙酸酐总和的比例为1.2:20-35。
所述S1中的透明质酸钠为固体粉末状。
所述S1中的甲酰胺溶剂为有机甲酰胺溶剂。
所述S3中将乙酸酐添加在S2中含有透明质酸钠与甲酰胺溶剂容器，需要在酸性环境下同时操作，进行乙酰化反应，并且酰化反应温度为10-30℃，反应液透明时即可。
所述S4中搅拌机的搅拌的时间15-25min。
所述S5中的沉淀时间为35-50min。
所述S7中的喷干机内部的温度为230℃-350℃，并且喷干时间为25-35min,所述S7中的冷却时间为30-40min，而且喷干参数：进风流量为300m³/h，进风温度为200°C，出风温度为150°C，喷头压力为0.135MPa，喷速为550ml/h。
第三实施例
一种制备乙酰化透明质酸的方法还包括，以下步骤：
S1、准备材料：准备甲酰胺溶剂、透明质酸钠和乙酸酐；
S2、溶解：将S1中准备的甲酰胺溶剂放置到一个容器中，再将S1中准备的透明质酸钠分散放置到含有甲酰胺溶剂的容器当中，进行溶解；
S3、添加：将S1中的乙酸酐添加在S2中含有透明质酸钠与甲酰胺溶剂容器中；
S4、搅拌：再将S3容器中的透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐排进搅拌机的内部，通过搅拌机对透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐进行搅拌和反应，形成新的产物；
S5、沉淀：再将S4中搅拌机内部搅拌的透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐进行搅拌和反应所形成新的产物进行沉淀处理；
S6、洗涤：再将S5中沉淀的产物放置到洗涤设备的内部，通过洗涤设备对S5中沉淀的产物进行洗涤过滤处理；
S7、喷干：最后将S5中洗涤处理的产物放置到喷干机的内部，通过喷干机对S5中洗涤处理的产物进行喷干处理，喷干处理后，在进行冷却，得到乙酰化透明质酸。
所述S1中的乙酸酐终浓度5%-10%，所述S1中甲酰胺溶剂和乙酸酐混合溶剂的比例为2.3:5；并且透明质酸与甲酰胺溶剂和乙酸酐总和的比例为2:25-60。
所述S1中的透明质酸钠为固体粉末状。
所述S1中的甲酰胺溶剂为有机甲酰胺溶剂。
所述S3中将乙酸酐添加在S2中含有透明质酸钠与甲酰胺溶剂容器，需要在酸性环境下同时操作，进行乙酰化反应，并且酰化反应温度为15-35℃，反应液透明时即可。
所述S4中搅拌机的搅拌的时间15-20min。
所述S5中的沉淀时间为20-30min。
所述S7中的喷干机内部的温度为150℃-200℃，并且喷干时间为35-43min,所述S7中的冷却时间为20-30min而且喷干参数：进风流量为380m³/h，进风温度为150°C，出风温度为100°C，喷头压力为0.155MPa，喷速为500ml/h。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种制备乙酰化透明质酸的方法，其特征在于，包括，以下步骤：
S1、准备材料：准备不同体积的甲酰胺溶剂、透明质酸钠和乙酸酐；
S2、溶解：将S1中准备的甲酰胺溶剂放置到一个容器中，再将S1中准备的透明质酸钠分散放置到含有甲酰胺溶剂的容器当中，进行溶解；
S3、添加：将S1中的乙酸酐添加在S2中含有透明质酸钠与甲酰胺溶剂容器中；
S4、搅拌：再将S3容器中的透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐排进搅拌机的内部，通过搅拌机对透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐进行搅拌和反应，形成新的产物；
S5、沉淀：再将S4中搅拌机内部搅拌的透明质酸钠、甲酰胺溶剂和乙酸酐进行搅拌和反应所形成新的产物进行沉淀处理；
S6、洗涤：再将S5中沉淀的产物放置到洗涤设备的内部，通过洗涤设备对S5中沉淀的产物进行洗涤过滤处理；
S7、喷干：最后将S5中洗涤处理的产物放置到喷干机的内部，通过喷干机对S5中洗涤处理的产物进行喷干处理，喷干处理后，在进行冷却，得到乙酰化透明质酸。
2.根据权利要求1所述的一种制备乙酰化透明质酸的方法，其特征在于：所述S1中的乙酸酐终浓度5%-10%，所述S1中甲酰胺溶剂和乙酸酐混合溶剂的比例为2:4；并且透明质酸与甲酰胺溶剂和乙酸酐总和的比例为1.5:20-55。
3.根据权利要求1所述的一种制备乙酰化透明质酸的方法，其特征在于：所述S1中的透明质酸钠为固体粉末状。
4.根据权利要求1所述的一种制备乙酰化透明质酸的方法，其特征在于：所述S1中的甲酰胺溶剂为有机甲酰胺溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种制备乙酰化透明质酸的方法，其特征在于：所述S3中将乙酸酐添加在S2中含有透明质酸钠与甲酰胺溶剂容器，需要在酸性环境下同时操作，进行乙酰化反应，并且酰化反应温度为10-30℃，反应液透明时即可。
6.根据权利要求1所述的一种制备乙酰化透明质酸的方法，其特征在于：所述S4中搅拌机的搅拌的时间10-20min。
7.根据权利要求1所述的一种制备乙酰化透明质酸的方法，其特征在于：所述S5中的沉淀时间为30-45min。
8.根据权利要求1所述的一种制备乙酰化透明质酸的方法，其特征在于：所述S7中的喷干机内部的温度为200℃-300℃，并且喷干时间为30-40min,所述S7中的冷却时间为30-50min。
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