CN110461797A - 复合烧结体、静电卡盘部件、静电卡盘装置及复合烧结体的制造方法 - Google Patents

复合烧结体、静电卡盘部件、静电卡盘装置及复合烧结体的制造方法 Download PDF

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CN110461797A
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silicon carbide
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日高宣浩
木村直人
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Sumitomo Osaka Mizuho
Sumitomo Osaka Cement Co Ltd
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Sumitomo Osaka Mizuho
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Abstract

本发明的复合烧结体为含有作为主相的金属氧化物及作为副相的碳化硅的陶瓷复合烧结体，所述碳化硅的晶粒分散在所述金属氧化物的晶粒内及所述金属氧化物的晶体晶界中，分散在所述金属氧化物的晶粒内的所述碳化硅的晶粒的比例相对于碳化硅的晶粒整体以面积比计为25％以上。

Description

复合烧结体、静电卡盘部件、静电卡盘装置及复合烧结体的制 造方法
技术领域
本发明涉及一种复合烧结体、静电卡盘部件、静电卡盘装置及复合烧结体的制造方法。
本申请主张基于2017年3月30日于日本申请的日本专利申请2017-068710号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
在实施等离子体工序的半导体制造装置中，使用能够在试样台上简单地安装并固定板状试样(晶片)，并且能够以所期望的温度维持该晶片的静电卡盘装置。静电卡盘装置具备一个主面为载置晶片的载置面的基体及在与载置于载置面的晶片之间产生静电力(库仑力)的静电吸附用电极(例如，参考专利文献1)。基体将普通的陶瓷烧结体作为形成材料。
在这种静电卡盘装置中，利用在晶片与静电吸附用电极之间产生的静电力来固定晶片。具体而言，在静电卡盘装置中固定晶片时，对静电吸附用电极施加电压，从而在晶片与静电吸附用电极之间产生静电力。另一方面，在静电卡盘装置中拆除固定于载置面的晶片时，停止对静电吸附用电极施加电压，从而使晶片与静电吸附用电极之间的静电力消失。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4744855号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
近年来，使用半导体的器件趋于高集成化。因此，在制造器件时，需要配线的微细加工技术或三维安装技术。在实施这种加工技术时，半导体制造装置中要求(i)减少晶片的面内温度分布(温度差)或(i i)能够可靠地实施深挖加工技术。
在本说明书中，有时将“载置于试样台上的晶片的面内温度分布(温度差)程度”称为“均热性”。“均热性高”表示晶片的面内温度分布小。
在静电卡盘装置中，已知有如下技术：(i)为了减少晶片的面内温度分布(温度差)，在试样台上设置微细的槽，并使气体制冷剂(例如氦)在所述槽流动，由此冷却载置于试样台上的晶片。在这种静电卡盘装置中，为了提高均热性，可考虑提高制冷剂的气压来提高冷却效率。另一方面，在提高制冷剂的气压的情况下，为了不使晶片因从制冷剂承受的压力而脱离，静电卡盘装置中要求高吸附力。为了获得高吸附力，优选静电卡盘装置的基体的介电常数高。
另一方面，(i i)为了能够可靠地实施深挖加工技术，要求抑制进行蚀刻时的入射离子的散射，从而使入射离子入射于所期望的位置。因此，近年来，在使用静电卡盘装置的半导体制造装置中，偏置(RF)电压的低频化日益进展。
然而，若偏置电压低频化，则与偏置电压为高频的情况相比，静电卡盘装置中的陶瓷烧结体制的基体的电特性会发生变化。具体而言，若施加低频的交流电压，则基体的电特性较强地受到体积固有电阻值(单位：Ω·cm)的影响。存在如下关系：体积固有电阻值越小，依赖于体积固有电阻值的介电损耗角正切越大。
若基体的介电损耗角正切变大，则在施加交流电压时基体容易发热，因此需要进行改善。
本发明是鉴于这种情况而完成的，其目的在于，提供一种可兼顾高介电常数及低介电损耗角正切的静电卡盘用复合烧结体。并且，其目的还在于，提供一种使用这种复合烧结体的静电卡盘部件、静电卡盘装置。而且，其目的还在于，提供一种能够容易制造这种复合烧结体的复合烧结体的制造方法。
用于解决技术课题的手段
为了解决上述课题，本发明的一方式提供一种复合烧结体，其为含有作为主相的金属氧化物及作为副相的碳化硅的陶瓷复合烧结体，所述碳化硅的晶粒分散在所述金属氧化物的晶粒内及所述金属氧化物的晶体晶界中，分散在所述金属氧化物的晶粒内的所述碳化硅的晶粒的比例相对于所述碳化硅的晶粒整体以面积比计为25％以上。
在本发明的一方式中，可以构成为：所述金属氧化物为氧化铝或氧化钇。
在本发明的一方式中，可以构成为：所述金属氧化物的平均晶体粒径为1.2μm以上且10μm以下。
本发明的一方式提供一种静电卡盘部件，其具有：板状基体，将上述复合烧结体作为形成材料，且一个主面为载置板状试样的载置面；及静电吸附用电极，设置于所述基体的与所述载置面相反的一侧或所述基体的内部。
本发明的一方式提供一种静电卡盘装置，其具备上述静电卡盘部件。
本发明的一方式提供一种复合烧结体的制造方法，其包括：将金属氧化物粒子及碳化硅粒子进行混合的工序；针对在所述进行混合的工序中获得的浆料，将所述浆料的pH调整在所述浆料中的所述金属氧化物粒子的表面电荷成为正值，且所述浆料中的所述碳化硅粒子的表面电荷成为负值的范围内的工序；从调整pH之后的所述浆料去除分散介质之后形成成型体的工序；及在非氧化性气氛下、以25MPa以上的压力压实所获得的成型体的同时加热至1600℃以上来进行加压烧结的工序。
在本发明的一方式中，将所述金属氧化物粒子及碳化硅粒子进行混合的工序可以是分别高速喷射金属氧化物粒子及碳化硅粒子并使它们彼此碰撞的同时进行混合的工序。
在本发明的一方式中，可以是如下制造方法：在所述进行混合的工序之前，还包括对所述碳化硅粒子的表面进行氧化处理的工序。
在本发明的一方式中，可以是如下制造方法：所述调整pH的工序中，将所述浆料的pH设为3以上且7以下。
在本发明的一方式中，可以是如下制造方法：所述金属氧化物粒子中，金属氧化物的含量为99.99％以上。
发明效果
根据本发明，能够提供一种可兼顾高介电常数及低介电损耗角正切的静电卡盘用复合烧结体。并且，能够提供一种使用这种复合烧结体的静电卡盘部件、静电卡盘装置。而且，能够提供一种能够容易制造这种复合烧结体的复合烧结体的制造方法。
附图说明
图1是表示本实施方式的静电卡盘装置的剖视图。
图2是表示浆料pH与粒子的ζ电位(ZETA电位)之间的关系的图表。
图3是对本实施方式的复合烧结体的制造方法进行说明的说明图。
图4是对本实施方式的复合烧结体的制造方法进行说明的说明图。
图5是对本实施方式的复合烧结体的制造方法进行说明的说明图。
图6是对本实施方式的复合烧结体的制造方法进行说明的说明图。
图7是对本实施方式的复合烧结体的制造方法进行说明的说明图。
图8是对本实施方式的复合烧结体的制造方法进行说明的说明图。
图9是表示在实施例中测量体积固有电阻值时的烧结体的外形的示意图。
具体实施方式
以下，参考图1对本实施方式所涉及的静电卡盘装置进行说明。在以下的所有附图中，为了便于观察附图，适当地改变了各构成要件的尺寸或比率等。
[静电卡盘装置]
图1是表示本实施方式的静电卡盘装置的剖视图。本实施方式的静电卡盘装置1具备将一个主面(上表面)侧作为载置面的俯视圆板状的静电卡盘部2及设置于该静电卡盘部2的下方并将静电卡盘部2调整至所期望的温度且具有厚度的俯视圆板状的温度调节用基底部3。并且，静电卡盘部2及温度调节用基底部3经由设置于静电卡盘部2与温度调节用基底部3之间的粘接剂层8而粘接。
以下，依次进行说明。
(静电卡盘部)
静电卡盘部2具有将上表面作为载置半导体晶片等板状试样W的载置面11a的载置板11、与该载置板11一体化而支承所述载置板11的底部侧的支承板12、设置于这些载置板11与支承板12之间的静电吸附用电极13及使静电吸附用电极13的周围绝缘的绝缘材料层14。载置板11及支承板12相当于本发明中的“基体”。
载置板11及支承板12为重叠的面的形状相同的圆板状的部件。并且，载置板11及支承板12由具有机械强度且对腐蚀性气体及其等离子体具有耐久性的陶瓷烧结体形成。对载置板11及支承板12的形成材料将在后面进行详细叙述。
载置板11的载置面11a上，以规定的间隔形成有多个直径小于板状试样的厚度的突起部11b，这些突起部11b支承板状试样W。
作为一例，包括载置板11、支承板12、静电吸附用电极13及绝缘材料层14的整体的厚度、即静电卡盘部2的厚度为0.7mm以上且5.0mm以下。
例如，若静电卡盘部2的厚度小于0.7mm，则难以确保静电卡盘部2的机械强度。若静电卡盘部2的厚度大于5.0mm，则静电卡盘部2的热容量变大，导致所载置的板状试样W的热响应性劣化，静电卡盘部的横向的热传递的增加，由此难以将板状试样W的面内温度维持在所期望的温度场(temperaturepattern)。在此所述的各部的厚度为一例，并不限于所述范围。
静电吸附用电极13用作用于产生电荷并利用静电吸附力固定板状试样W的静电卡盘用电极，因此可根据其用途适当调整其形状或大小。
静电吸附用电极13优选由氧化铝-碳化钽(Al2O3-Ta4C5)导电性复合烧结体、氧化铝-钨(Al2O3-W)导电性复合烧结体、氧化铝-碳化硅(Al2O3-SiC)导电性复合烧结体、氮化铝-钨(AlN-W)导电性复合烧结体、氮化铝-钽(AlN-Ta)导电性复合烧结体、氧化钇-钼(Y2O3-Mo)导电性复合烧结体等导电性陶瓷或钨(W)、钽(Ta)、钼(Mo)等高熔点金属形成。
静电吸附用电极13的厚度并无特别限定，例如能够选择0.1μm以上且100μm以下的厚度，更优选为5μm以上且20μm以下的厚度。
若静电吸附用电极13的厚度小于上述下限值，则难以确保充分的导电性。若静电吸附用电极13的厚度超过上述上限值，则因静电吸附用电极13与载置板11及支承板12之间的热膨胀系数差，容易在静电吸附用电极13与载置板11及支承板12之间的接合界面产生裂纹。
这种厚度的静电吸附用电极13能够通过溅射法或蒸镀法等成膜法、或丝网印刷法等涂布法容易地形成。
绝缘材料层14包围静电吸附用电极13的周围来保护静电吸附用电极13免受腐蚀性气体及其等离子体的影响，并且将载置板11与支承板12之间的边界部、即静电吸附用电极13以外的外周部区域接合成一体。绝缘材料层14由与构成载置板11及支承板12的材料相同的组成或主成分相同的绝缘材料构成。
(温度调整用基底部)
温度调节用基底部3为将静电卡盘部2调整至所期望的温度且具有厚度的圆板状。作为该温度调节用基底部3，例如优选在其内部形成有使制冷剂循环的流路3A的液冷基座等。
作为构成该温度调节用基底部3的材料，只要为导热性、导电性、加工性优异的金属或包含这些金属的复合材料，则无特别限制。例如，优选使用铝(Al)、铝合金、铜(Cu)、铜合金、不锈钢(SUS)等。该温度调节用基底部3的至少暴露于等离子体中的面优选实施耐酸铝(alumite)处理或形成有氧化铝等绝缘膜。
温度调节用基底部3的上表面侧经由粘接层6粘接有绝缘板7。粘接层6由聚酰亚胺树脂、硅树脂、环氧树脂等具有耐热性及绝缘性的片状或薄膜状的粘接性树脂形成。粘接层例如形成为厚度5～100μm左右。绝缘板7由聚酰亚胺树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂等具有耐热性的树脂的薄板、薄片或薄膜形成。
代替树脂片，绝缘板7可以为绝缘性的陶瓷板，并且也可以为氧化铝等具有绝缘性的喷镀膜。
(聚焦环)
聚焦环10为载置于温度调节用基底部3的周边部的俯视圆环状的部件。聚焦环10例如将具有与载置于载置面的晶片等同的导电性的材料作为形成材料。通过配置这种聚焦环10，能够在晶片的周边部使针对等离子体的电环境与晶片大致一致，从而能够使晶片的中央部及周边部之间不易产生等离子体处理的差异或偏差。
(其他部件)
静电吸附用电极13连接有用于对静电吸附用电极13施加直流电压的供电用端子15。供电用端子15***于沿厚度方向贯穿温度调节用基底部3、粘接剂层8、支承板12的贯穿孔16的内部。供电用端子15的外周侧设置有具有绝缘性的绝缘子15a，供电用端子15通过该绝缘子15a与金属制的温度调节用基底部3绝缘。
在图中，将供电用端子15表示为一体的部件，但也可以由多个部件电连接来构成供电用端子15。供电用端子15***于热膨胀系数彼此不同的温度调节用基底部3及支承板12，因此例如关于***于温度调节用基底部3及支承板12的部分，优选分别由不同的材料构成。
在供电用端子15中，作为与静电吸附用电极13连接且***于支承板12的部分(取出电极)的材料，只要是耐热性优异的导电性材料则并无特别限制，优选热膨胀系数与静电吸附用电极13及支承板12的热膨胀系数近似的材料。例如，由Al2O3-TaC等导电性陶瓷材料形成。
在供电用端子15中，***于温度调节用基底部3的部分例如由钨(W)、钽(Ta)、钼(Mo)、铌(Nb)、科瓦(Kovar)合金等金属材料形成。
这两个部件优选用具有柔软性及耐电性的硅系导电性粘接剂连接。
在静电卡盘部2的下表面侧设置有加热元件5。作为一例，加热元件5通过如下方式获得：通过光刻法或激光加工将厚度为0.2mm以下、优选0.1mm左右的具有恒定的厚度的非磁性金属薄板(例如钛(Ti)薄板、钨(W)薄板、钼(Mo)薄板等)加工成所期望的加热器形状(例如将使带状的导电薄板蜿蜒的形状的整体轮廓加工成圆环状)。
这种加热元件5可以通过将非磁性金属薄板粘接到静电卡盘部2之后在静电卡盘部2的表面进行加工成型来设置，也可以通过在不同于静电卡盘部2的位置对加热元件5进行加工成型之后转印到静电卡盘部2的表面而设置。
加热元件5通过由厚度均匀的具有耐热性及绝缘性的片状或薄膜状的硅树脂或丙烯酸树脂形成的粘接层4粘接并固定于支承板12的底面。
加热元件5连接有用于对加热元件5供电的供电用端子17。构成供电用端子17的材料能够使用与构成上述供电用端子15的材料等同的材料。供电用端子17分别以贯穿形成于温度调节用基底部3的贯穿孔3b的方式设置。供电用端子17的外周侧设置有具有绝缘性的绝缘子18，供电用端子17通过该绝缘子18与金属制的温度调节用基底部3绝缘。
并且，在加热元件5的下表面侧设置有温度传感器20。在本实施方式的静电卡盘装置1中，以沿厚度方向贯穿温度调节用基底部3及粘接层6的方式形成有设置孔21，在这些设置孔21的最上部设置有温度传感器20。优选温度传感器20尽可能设置于靠近加热元件5的位置，因此也可以以从图中示出的机构进一步向粘接剂层8侧突出的方式延伸形成设置孔21，并使温度传感器20及加热元件5靠近。
作为一例，温度传感器20为在由石英玻璃等形成的长方体形状的透光体的上表面侧形成有未图示的荧光体层的荧光发光型温度传感器，该温度传感器20通过具有透光性及耐热性的硅树脂系粘接剂等与加热元件5的下表面粘接。
荧光体层由根据来自加热元件5的热量输入产生荧光的材料形成。作为荧光体层的形成材料，只要是根据发热而产生荧光的材料则能够选择各种类型的荧光材料。作为一例，荧光体层的形成材料能够举出添加有具有适于发光的能级的稀土类元素的荧光材料、AlGaAs等半导体材料、氧化镁等金属氧化物、红宝石或蓝宝石等矿物，能够从这些材料中适当选择使用。
与加热元件5对应的温度传感器20分别设置于不干涉各自的供电用端子等的加热元件5的下表面周向上的任意的位置。
作为一例，从这些温度传感器20的荧光测量加热元件5的温度的温度测量部22由在温度调节用基底部3的设置孔21的外侧(下侧)对所述荧光体层照射激发光的激发部23、检测从荧光体层发出的荧光的荧光检测器24、以及控制激发部23及荧光检测器24并且根据所述荧光计算主加热器的温度的控制部25构成。
而且，静电卡盘装置1具有以沿厚度方向从温度调节用基底部3贯穿至载置板11的方式设置的气孔28。气孔28的内周部设置有筒状的绝缘子29。
该气孔28连接有未图示的气体供给装置(冷却机构)。用于冷却板状试样W的冷却气体(导热气体)从气体供给装置27经由气孔28而供给。冷却气体经由气孔供给到形成于载置板11的上表面上的多个突起部11b之间的槽19，从而冷却板状试样W。
而且，静电卡盘装置1具有以沿厚度方向从温度调节用基底部3贯穿至载置板11的方式设置的未图示的销***孔。销***孔例如能够采用与气孔28相同的结构。销***孔中***有板状试样脱离用升降销。
静电卡盘装置1为如上所述的结构。
(复合烧结体)
接着，对本实施方式的基体(载置板11及支承板12)进行详细叙述。
本实施方式的载置板11及支承板12将含有金属氧化物及碳化硅的陶瓷复合烧结体作为形成材料。
复合烧结体中，金属氧化物为主相。具体而言，复合烧结体整体中的金属氧化物的比例优选为92质量％以上，更优选为94质量％。
复合烧结体中，碳化硅为副相。具体而言，复合烧结体整体中的碳化硅的比例优选为8质量％以下，更优选为6质量％以下。
作为本实施方式的复合烧结体所具有的金属氧化物，能够使用氧化铝、氧化钇。
在本实施方式的复合烧结体中，金属氧化物的平均晶体粒径优选为1.2μm以上且10μm以下，更优选为1.3μm以上且5μm以下。
在复合烧结体中，金属氧化物的平均晶体粒径为上述下限值以上，由此金属氧化物的粒子自身的电阻率不会过于下降而能够发挥充分的绝缘效果。并且，金属氧化物的平均晶体粒径为上述上限值以下，由此所获得的烧结体的机械强度充分高，不易产生缺损(碎裂)。
在复合烧结体中，金属氧化物的平均晶体粒径能够通过控制烧结温度来调节。若烧结温度变高，则金属氧化物的平均晶体粒径趋于变大，若烧结温度变低，则金属氧化物的平均晶体粒径趋于变小。
并且，在本实施方式的复合烧结体中，碳化硅的晶粒分散在金属氧化物的晶粒内及金属氧化物的晶体晶界中。
并且，在本实施方式的复合烧结体中，分散在金属氧化物的晶粒内的碳化硅的晶粒的比例相对于碳化硅的晶粒整体以面积比计为25％以上。剩余的碳化硅的晶粒存在于金属氧化物的晶体晶界中。
在复合烧结体中，“分散在金属氧化物的晶粒内的碳化硅的晶粒”相对于“碳化硅的晶粒整体”的比例以面积比计为25％以上，由此能够充分地提高绝缘性。为了提高绝缘性，上述比例越大越优选，尤其优选所有的碳化硅的晶粒分散在氧化铝的晶粒内的状态。
上述比例为25％以上，由此复合烧结体的介电常数变高。并且，上述比例为25％以上，由此低频时的介电损耗角正切变小。
在本发明中，复合烧结体中的“分散在金属氧化物的晶粒内的碳化硅的晶粒的比例”根据复合烧结体的任意的视角的扫描型电子显微镜照片来计算。
即，以随机选取的视角拍摄放大倍率10000倍的电子显微镜照片，并将该电子显微镜照片中拍摄到的碳化硅的晶粒的总面积作为“碳化硅的晶粒整体”的面积。另一方面，在上述电子显微镜照片中求出“分散在金属氧化物的晶粒内的碳化硅的晶粒”的面积。根据如此求出的面积以面积比计求出“分散在金属氧化物的晶粒内的碳化硅的晶粒”相对于“碳化硅的晶粒整体”的比例。
在2个视角的电子显微镜照片中进行相同的处理，并求出平均值作为表示“分散在金属氧化物的晶粒内的碳化硅的晶粒的比例”的面积比。
在本实施方式的复合烧结体中，碳化硅的晶粒的平均晶体粒径优选为0.03μm以上且1μm以下，更优选为0.05μm以上且0.25μm以下。
在本实施方式的复合烧结体中，分散在金属氧化物的晶粒内的碳化硅的晶粒的平均晶体粒径优选为0.03μm以上且0.7μm以下，更优选为0.05μm以上且0.2μm以下。
在本实施方式的复合烧结体中，存在于金属氧化物的晶体晶界中的碳化硅的晶粒的平均晶体粒径优选为0.03μm以上且1μm以下，更优选为0.05μm以上且0.3μm以下。
作为载置板11及支承板12的形成材料的复合烧结体为如上所述的结构，由此能够兼顾高介电常数及高体积固有电阻值、即高介电常数及低介电损耗角正切。
即，构成本实施方式的复合烧结体的物质中，作为主相的金属氧化物为绝缘体，作为副相的碳化硅为导电体。因此，若欲对复合烧结体通电，电子容易在配置有导电体的晶体晶界移动。
此时，就以往已知的相同组成的复合烧结体而言，已知有在金属氧化物的晶体晶界中存在整体的80％以上的碳化硅的晶粒的复合烧结体。
相对于此，在本实施方式的复合烧结体中，分散在金属氧化物的晶粒内的碳化硅的晶粒的比例相对于碳化硅的晶粒整体以面积比计为25％以上。
即，金属氧化物的晶体晶界中存在整体的75％以下的碳化硅的晶粒。
因此，与以往的复合烧结体相比，本实施方式的复合烧结体中，电子容易移动的晶体晶界中存在的导电体(碳化硅)的量少，因此认为电子不易移动，从而体积固有电阻值变高。
并且，在本实施方式的复合烧结体中，分散在金属氧化物的晶粒内的碳化硅的量为25％以上，多于以往的复合烧结体。如此，若分散在金属氧化物的晶粒内的碳化硅的比例增加，则在晶粒内作为导电体的碳化硅粒子之间的距离变短，从而电容量增加。因此，在如本实施方式的复合烧结体中，介电常数趋于变高。
分散在金属氧化物的晶粒内的碳化硅的晶粒的比例相对于碳化硅的晶粒整体以面积比计优选为30％以上，更优选为40％以上。
已知碳化硅具有多个晶体结构，可举出在立方晶系中具有3C型(闪锌矿型)晶体结构的碳化硅、在4H型、6H型等六方晶系中具有纤维锌矿型晶体结构的碳化硅、在菱形晶系中具有15R型晶体结构的碳化硅。其中，将具有3C型晶体结构的碳化硅称为“β-SiC”。并且，将具有除此之外的晶体结构的所有碳化硅称为“α-SiC”。
本实施方式的载置板11及支承板12中，优选复合烧结体中含有的SiC为β-SiC。并且，在烧结体中，优选β-SiC的晶粒在被作为基质材料的金属氧化物的晶粒包围的状态下分散存在。β-SiC的体积比率优选为复合烧结体整体的4体积％以上且15体积％以下，更优选为6体积％以上且10体积％以下。
若β-SiC的体积比率少于上述下限值，则SiC粒子对电子导电性发挥的效果少。并且，若β-SiC的体积比率大于上述上限值，则有可能发生SiC粒子彼此的接触而产生经由SiC粒子的电阻值的下降。
并且，在本实施方式的复合烧结体中，铝及硅以外的金属杂质含量优选为100ppm以下。金属杂质含量优选为50ppm以下，更优选为25ppm以下。
[复合烧结体的制造方法]
本实施方式所涉及的复合烧结体的制造方法包括：
(a)分别高速喷射金属氧化物粒子及碳化硅粒子，并使它们彼此碰撞的同时进行混合的工序；
(b)针对在进行混合的工序中获得的浆料，将浆料的pH调整在浆料中的金属氧化物粒子的表面电荷成为正值，且浆料中的所述碳化硅粒子的表面电荷成为负值的范围内的工序；
(c)从调整pH之后的所述浆料去除分散介质之后形成成型体的工序；及
(d)在非氧化性气氛下、以25MPa以上的压力压实所获得的成型体的同时加热至1600℃以上来进行加压烧结的工序。
在本实施方式中，对作为金属氧化物使用氧化铝的情况如下进行说明。
在本实施方式所涉及的复合烧结体的制造方法中，所使用的氧化铝粒子中，氧化铝的含量优选为99.99％以上，更优选为99.9999以上。这种高纯度的氧化铝粒子为能够通过使用明矾法来调整。与例如使用拜耳法(bayer)调整的氧化铝粒子相比，使用明矾法调整的氧化铝粒子能够大幅减少作为金属杂质的钠原子的含量。并且，只要可获得所期望的纯度的氧化铝粒子，则能够采用各种方法。
((a)进行混合的工序)
在进行混合的工序中，通过使用双流粒子碰撞型粉碎混合装置分别对分散在分散介质中的氧化铝粒子及碳化硅粒子进行加压，进行高速喷射而使它们彼此碰撞的同时进行混合。由此，氧化铝粒子及碳化硅粒子被粉碎，从而获得含有这些粉碎粒子的分散液(浆料)。
使氧化铝粒子及碳化硅粒子碰撞时，大粒子在碰撞时的动能大，从而容易粉碎。另一方面，小粒子在碰撞时的动能小，从而不易粉碎。因此，使用上述粉碎混合装置而得的氧化铝粒子及碳化硅粒子成为粗大粒子或过粉碎的粒子少的粒度分布宽度窄的粒子。因此，若使用利用双流粒子碰撞型粉碎混合装置来进行粉碎混合的混合粒子，则能够在烧结工序中抑制以粗大粒子为核的异常晶粒生长。
并且，例如，若与使用球磨机或珠磨机等介质进行粉碎混合的方法相比，则在使用这种粉碎混合装置进行粉碎混合的情况下，能够抑制由各介质的破损引起的杂质的混入。
在本实施方式所涉及的复合烧结体的制造方法中，优选还包括在氧化性气氛下(例如，大气气氛下)对所使用的碳化硅粒子实施加热处理来预先对碳化硅粒子的表面进行氧化处理的工序。以下，将上述氧化处理称为“预氧化”。预氧化例如通过以500℃加热12小时来进行。
通过对碳化硅粒子进行预氧化处理，可提高碳化硅粒子的亲水性。由此，浆料中的碳化硅粒子的分散性提高。
((b)调整pH的工序)
在调整pH的工序中，考虑浆料中的氧化铝粒子及碳化硅粒子的表面电荷来进行pH调整。在上述进行混合的工序中获得的浆料(pH调整前的浆料)通常示出pH11左右的碱性。
图2是针对浆料中的氧化铝粒子及碳化硅粒子表示浆料pH与粒子的ζ电位之间的关系的图表。图中，横轴表示浆料的pH，纵轴表示各粒子的ζ电位(单位：mV)。
如图所示，当体系的pH在酸性侧(pH＜7)时，氧化铝粒子之类的金属氧化物粒子的ζ电位成为正值。这是因为，当体系的pH在酸性侧时，金属氧化物粒子的表面的羟基被质子(H+)化，从而表面带正电荷。
另一方面，当体系的pH在碱性侧(pH＞7)时，氧化铝粒子之类的金属氧化物粒子的ζ电位成为负值。这是因为，当体系的pH在碱性侧时，质子从金属氧化物粒子的表面的羟基解离，从而表面带负电荷。
相对于此，碳化硅粒子的ζ电位的举动则有所不同。如图所示，碳化硅粒子在pH2～3附近ζ电位成为0，在pH3附近的酸性区域至碱性区域为止的广范围内ζ电位成为负值。
在具有这种关系的2个粒子共存于同一浆料中的情况下，当体系的pH在“浆料中的氧化铝粒子的表面电荷成为正值”且“浆料中的碳化硅粒子的表面电荷成为负值”的范围内时，产生两个粒子凝聚的所谓的异质凝聚。
此时，为了不使氧化铝粒子及碳化硅粒子沉淀，优选在浆料中适当添加分散剂。
体系的pH优选为3以上且7以下，更优选为5以上且7以下，进一步优选为6以上且7以下。在比较pH调整后的两个粒子的ζ电位彼此的情况下，ζ电位的绝对值越接近，越容易异质凝聚，从而成为所期望的凝聚状态。
pH的调整通过在浆料中添加酸来进行。作为能够使用的酸，能够举出硝酸、磷酸、盐酸、硫酸等无机酸、乙酸等有机酸。其中，盐酸、硫酸等在后述的进行烧结的工序中在装置内产生氯或硫，有可能成为装置劣化的原因。因此，pH的调整中优选使用硝酸、磷酸、有机酸等。
((c)形成成型体的工序)
在形成成型体的工序中，首先，对pH调整后的分散液进行喷雾干燥，由此获得由氧化铝粒子及碳化硅粒子的混合粒子形成的颗粒。
接着，根据目标烧结体的形状，对所获得的颗粒进行单轴成型(单轴压制成型)。
接着，在非活性气体气氛下、以常压(未施加压制压力)将所获得的成型体例如加热至500℃，从而去除成型体中含有的水分或分散介质等夹杂物。作为非活性气体，能够使用氮气或氩气。在该操作中，若能够在不使成型体改性的情况下从成型体中去除夹杂物，则加热温度并不限于500℃。
优选复合烧结体的制造方法还包括在大气中、例如以400℃加热去除夹杂物后的成型体并对构成成型体的混合粒子进行氧化处理的氧化工序。根据这种操作，在氧化处理中在混合粒子中含有的碳化硅粒子的表面形成氧化膜。氧化膜中，混合粒子中含有的金属杂质容易溶出，因此混合粒子中含有的金属杂质偏向粒子表面而存在。这样一来，容易在后述的加压烧结的工序中去除金属杂质，因此优选。
((d)进行加压烧结的工序)
在进行加压烧结的工序中，首先，在真空气氛(第1非氧化性气氛)下、以低于1600℃的温度且常压(未施加压制压力)加热(予加热)上述成型体。根据这种操作，通过适当设定预加热时的温度，能够使混合粒子中含有的碱金属等金属杂质蒸发而容易去除金属杂质。因此，根据这种操作，容易提高混合粒子的纯度，并且容易控制基体的体积电阻值。
并且，在形成成型体的工序中，若对如上去除夹杂物的成型体实施氧化处理，则通过在真空气氛下进行预加热，挥发形成于粒子表面的氧化膜。同时，蒸发氧化膜中含有的金属杂质。因此，能够容易从成型体去除金属杂质。因此，根据这种操作，容易提高混合粒子的纯度，并且容易控制基体的体积电阻值。
在本实施方式中，“真空”为“空间内充满压力低于大气压的气体的状态”，是指作为在JIS标准中能够在工业上利用的压力而定义的状态。在本实施方式中，真空气氛可以为低真空(100Pa以上)，但优选为中真空(0.1Pa～100Pa)，更优选为高真空(10-5Pa～0.1Pa)。
在本实施方式的复合烧结体的制造方法中，例如在真空气氛下、以1200℃预加热4小时以上之后，用氩气将气压恢复到大气压。
接着，在氩气氛(第2非氧化性气氛)下、以5MPa以上的压力压实实施预加热后的成型体的同时加热至1600℃以上来进行加压烧结。根据这种操作，进行成型体中含有的氧化铝粒子或碳化硅粒子的烧结，从而获得气孔少的致密的烧结体。
在本实施方式的复合烧结体的制造方法中，例如在氩气氛下、以1600℃以上且1850℃以下、在烧结压力25MPa以上且50MPa以下的范围内进行烧结。
通过这种方法制得的烧结体成为金属杂质含量减少且高纯度的烧结体。在金属杂质含量未达到目标值的情况下，优选增加预加热的时间或提高预加热的温度。
图3～8是对本实施方式的复合烧结体的制造方法进行说明的说明图。
图3是表示例如pH11左右的浆料中的粒子的状态的示意图。图4是表示从图3所示的浆料中去除分散介质时的粒子的状态的示意图。图5是表示使用图4所示的粒子制作的复合烧结体的示意图。
在图5中，各图的六边形分别表示作为主相的氧化铝的晶粒。并且，在图5中，各图的黑圈分别表示作为副相的碳化硅的晶粒，黑圈的大小表示碳化硅的晶粒的大小。
在图3中，符号A表示氧化铝粒子，符号B表示碳化硅粒子。如上述图2所示，在pH11左右的浆料中，氧化铝粒子及碳化硅粒子的表面均带负电(ζ电位为负值)，因此在浆料体系中彼此排斥。
由此，如图4所示，(c)在形成成型体的工序中去除分散介质时，产生不同种类的粒子彼此难以均匀混合且相同种类的粒子彼此容易凝聚的状况。
其结果，(d)在进行烧结的工序中，以去除碳化硅粒子的方式氧化铝粒子彼此容易烧结。
因此，如图5所示，在所获得的复合烧结体中，碳化硅的晶粒大多以从氧化铝的晶粒中去除的方式存在于晶体晶界中。并且，存在于氧化铝的晶粒内的碳化硅的晶粒容易变大，粒子数也容易减少。
另一方面，图6是表示例如将图3的浆料调整至pH6.5左右之后的状态的示意图。图6～8为分别与图3～5对应的图。
如图6所示，在pH6.5左右的浆料中，氧化铝粒子的表面带正电(ζ电位为正值)，碳化硅粒子的表面带负电(ζ电位为负值)。
因此，在浆料体系中异质凝聚，从而相对小的粒子即碳化硅粒子附着于相对较大的粒子即氧化铝粒子的表面。
另一方面，在本实施方式的复合烧结体的制造方法中，若将浆料的pH调整至6.5左右来降低碳化硅粒子的ζ电位，则碳化硅粒子彼此凝聚(均质凝聚)的可能性也增加。
相对于此，在如上对所使用的碳化硅粒子进行预氧化的情况下，碳化硅粒子的分散性提高。因此，在使用实施预氧化处理后的碳化硅粒子的情况下，能够抑制碳化硅粒子的均质凝聚来优先促进上述异质凝聚。由此，容易获得所期望的凝聚状态。
如图7所示，(c)在形成成型体的工序中去除分散介质时，表面已附着有碳化硅的氧化铝凝聚，由此产生不同种类的粒子彼此容易均匀地混合的状况。其结果，(d)在进行烧结的工序中，氧化铝粒子在引入碳化硅粒子的同时彼此容易烧结。
因此，如图8所示，在所获得的复合烧结体中，氧化铝在引入大量的碳化硅的晶粒的同时生长。因此，存在于氧化铝的晶体晶界中的碳化硅的晶粒的量减少。并且，在氧化铝的晶粒内，碳化硅的晶粒也容易变小，粒子数也容易增加。
如此，能够制造出本实施方式的复合烧结体。
所获得的复合烧结体能够通过在后续工序中进行研磨而成为所期望的基体。关于形成于基体的载置面的突起，能够通过公知的方法适当形成。
根据如上所述的复合烧结体，能够兼顾高介电常数及低介电损耗角正切。
并且，根据使用这种复合烧结体的静电卡盘部、静电卡盘装置，能够在低频区域适当使用。
并且，根据如上所述的复合烧结体的制造方法，能够容易制造出上述复合烧结体。
并且，根据如上所述的静电卡盘部、静电卡盘装置，能够成为具备高晶片吸附力及高耐电压的高性能。
以上，参考附图对本发明所涉及的优选的实施方式的例子进行了说明，但本发明并不限定于上述例子。在上述例子中示出的各构成部件的各种形状或组合等为一例，在不脱离本发明的主旨的范围内能够根据设计要求等进行各种变更。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。
(体积固有电阻值)
在本实施例中，通过直流三端子法对圆盘状的烧结体的体积固有电阻值进行了测量。
(使用设备)
丝网印刷机：MODEL MEC-2400型、MITANI MICRONICS Co.,Ltd.制
电阻率测量装置：西山制作所制
绝缘计：数码绝缘计(型号DSM-8103、日置电机株式会社)
(测量条件)
温度：室温(24℃)、50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃
气氛：氮气(纯度99.99995％、流量200ml/分钟)
施加电压：0.5kV、1kV
(测量方法)
使用丝网印刷机，将银浆(NP-4635、株式会社则武制)印刷到烧结体的上表面及下表面，并在大气中以100℃干燥12小时之后，在大气中以450℃进行1小时烧结，制成了主电极、保护电极、对电极。图9是表示在本实施例中测量体积固有电阻值时的烧结体的外形的示意图。图中，符号100表示烧结体，符号110表示主电极，符号120表示保护电极，符号130表示对电极。
此时，主电极直径为1.47cm，保护电极的内径为1.60cm。
在各测量温度下对如上形成电极后的烧结体施加直流电压，对充电1分钟后的电流进行测量，求出了烧结体的体积电阻。之后，使用烧结体的厚度及电极面积由下述式(1)计算出了体积固有电阻值(ρv)。
ρv＝S/t×Rv＝S/t×V/I……(1)
(S：电极的有效面积(cm2)、t：烧结体的厚度(cm)、Rv：体积电阻、V：直流电压(V)、I：电流(A))
(相对介电常数·介电损耗角正切)
在本实施例中，使用精密阻抗分析仪(Agilent Technologies公司制、型号：4294A)及电介质测试夹具(Agilent Technologies公司制、型号：16451B)，通过平行平板法对相对介电常数·介电损耗角正切进行了测量。
(耐电压)
在本实施例中，当使用高压电源(松定精度株式会社制、型号HGR10-20P)，利用直径20mm的圆柱状电极夹住烧结体之后，在室温的硅油中以升温速度1kV/秒施加电压时，对1μA的电流在试验片中流动的电压(耐电压)进行了测量。
(分散在金属氧化物的晶粒内的碳化硅的晶粒的比例)
在本实施例中，利用3μm的金刚石膏镜面抛光复合氧化物(烧结体)的表面之后，在氩气氛下、以1400℃实施了30分钟热蚀刻。
使用扫描型电子显微镜(株式会社日立高新技术制、型号：S-4000)以放大倍率10000倍对所获得的烧结体的表面进行了组织观察。
将所获得的电子显微镜照片读取到图像分析式粒度分布测量软件(Mac-ViewVersion4)中，并计算出200个以上的碳化硅粒子的面积。从电子显微镜照片针对各碳化硅粒子判断是否存在于金属氧化物的晶粒内，并求出了分散在金属氧化物的晶粒内的碳化硅的晶粒相对于已求出面积的碳化硅粒子整体的比例。
(金属氧化物的晶粒的平均晶体粒径)
将上述电子显微镜照片读取到图像分析式粒度分布测量软件(Mac-ViewVersion4)中，并计算出200个以上的金属氧化物的晶粒的长轴直径。将所获得的各晶粒的长轴直径的算术平均值作为要求出的“平均晶体粒径”。
(实施例1)
作为起始原料，使用了平均粒径为0.03μm且利用热等离子体CVD合成的β-SiC型碳化硅(β-SiC)粒子、平均粒径为0.1μm且金属杂质含量为95ppm的氧化铝(Al2O3)粒子。
在大气气氛下、以500℃对β-SiC粒子进行12小时加热处理，从而使粒子表面氧化。以下，将上述氧化处理称为“预氧化”。在以下工序中，使用了实施预氧化处理的β-SiC。
以β-SiC粒子相对于β-SiC粒子及Al2O3粒子的总量成为7质量％的方式进行称量，并投入到加入分散剂的蒸馏水中。通过超声波分散装置对投入β-SiC粒子及Al2O3粒子的分散液进行分散处理之后，使用双流粒子碰撞型粉碎混合装置进行了粉碎混合。
本操作相当于本发明中的“进行混合的工序”。
针对所获得的混合溶液，在浆料中添加硝酸，将浆料的pH调整至6.5。
本操作相当于本发明中的“调整pH的工序”。
通过喷雾干燥装置对调整pH后的浆料进行喷雾干燥，制成了β-SiC与Al2O3的混合粒子。
本操作相当于本发明中的“形成成型体的工序”的一部分。
接着，在氮气氛下使混合粒子升温至370℃，去除了水分及分散剂(夹杂物)。
以压制压力8MPa对混合粒子进行单轴压制成型，制成了直径320mm×15mm厚的成型体。
本操作相当于本发明中的“形成成型体的工序”的一部分。
将所获得的成型体装到石墨制的模具中，进行了加压烧结。首先，在真空气氛下、在未施加压制压力的情况下，使成型体升温至1200℃。之后，在氩气氛下、以压制压力40MPa、1800℃进行烧结，获得了实施例1的复合烧结体。
本操作相当于本发明中的“进行加压烧结的工序”。
并且，在上述条件下对实施例1的复合烧结体拍摄了电子显微镜照片。根据所获得的电子显微镜照片求出了Al2O3的平均晶体粒径，其结果为1.41μm。并且，求出了SiC的平均晶体粒径，其结果为0.22μm。
分散在Al2O3的晶粒内的SiC的晶粒的比例为27％。
(实施例2)
使β-SiC粒子相对于β-SiC粒子及Al2O3粒子的总量成为5质量％，除此之外，以与实施例1相同的方式获得了实施例2的复合烧结体。
并且，在上述条件下对实施例2的复合烧结体拍摄了电子显微镜照片。根据所获得的电子显微镜照片求出了Al2O3的平均晶体粒径，其结果为1.44μm。并且，求出了SiC的平均晶体粒径，其结果为0.18μm。
分散在Al2O3的晶粒内的SiC的晶粒的比例为41％。
(实施例3)
代替通过超声波分散装置对投入β-SiC粒子及Al2O3粒子的分散液进行分散处理之后，使用双流粒子碰撞型粉碎混合装置进行粉碎混合，使用砂磨机进行了分散处理及粉碎混合，除此之外，以与实施例2相同的方式获得了实施例3的复合烧结体。
在使用上述砂磨机的分散处理及粉碎混合的工序中，使用粒径φ0.1mm的氧化铝珠，以2500rpm进行了2小时旋转。
(比较例1)
以β-SiC粒子相对于β-SiC粒子及Al2O3粒子的总量成为8.5质量％的方式对原料进行称量，通过超声波分散装置进行分散处理之后，使用双流粒子碰撞型粉碎混合装置进行了粉碎混合。
针对所获得的混合溶液，在浆料中添加硝酸，将浆料的pH调整至6.5。
通过喷雾干燥装置对调整pH后的浆料进行喷雾干燥，制成了β-SiC与Al2O3的混合粒子。
以压制压力8MPa对混合粒子进行单轴压制成型，制成了直径320mm×15mm厚的成型体。
接着，在氮气氛下、在未施加压制压力的情况下，使成型体升温至370℃，去除了水分及分散剂(夹杂物)。之后，在大气中将去除夹杂物后的成型体加热至370℃，对成型体中含有的β-SiC粒子的表面进行了氧化。
以与实施例1相同的方式对所获得的成型体进行烧结，获得了比较例1的复合烧结体。
在上述条件下对比较例1的复合烧结体拍摄了电子显微镜照片。根据所获得的电子显微镜照片求出了Al2O3的平均晶体粒径，其结果为0.94μm。
并且，求出了SiC的平均晶体粒径，其结果为0.34μm。
分散在Al2O3的晶粒内的SiC的晶粒的比例为14％。
(比较例2)
使β-SiC粒子相对于β-SiC粒子及Al2O3粒子的总量成为4质量％，除此之外，以与比较例1相同的方式获得了比较例2的复合烧结体。
并且，在上述条件下对比较例2的复合烧结体拍摄了电子显微镜照片。根据所获得的电子显微镜照片求出了Al2O3的平均晶体粒径，其结果为1.05μm。并且，求出了SiC的平均晶体粒径，其结果为0.29μm。
分散在Al2O3的晶粒内的SiC的晶粒的比例为18％。
(比较例3)
使β-SiC粒子相对于β-SiC粒子及Al2O3粒子的总量成为12质量％及将压制成型后的成型体中含有的β-SiC粒子的氧化处理的温度设为500℃，除此之外，以与比较例1相同的方式获得了比较例3的复合烧结体。
并且，在上述条件下对比较例3的复合烧结体拍摄了电子显微镜照片。根据所获得的电子显微镜照片求出了Al2O3的平均晶体粒径，其结果为0.85μm。并且，求出了SiC的平均晶体粒径，其结果为0.27μm。
分散在Al2O3的晶粒内的SiC的晶粒的比例为16％。
将实施例1、2、比较例1～3的评价结果示于表1～3。
[表1]
[表2]
[表3]
评价结果，与比较例的复合烧结体相比，实施例的复合烧结体中介电常数得到提高。
并且，与比较例的复合烧结体相比，实施例的复合烧结体中介电损耗角正切大幅下降。
从本实施方式的结果得知，本发明的复合烧结体可兼顾高介电常数及低介电损耗角正切，并得知本发明是有用的。
产业上的可利用性
本发明能够提供一种可兼顾高介电常数及低介电损耗角正切的静电卡盘用复合烧结体。并且，能够提供一种使用这种复合烧结体的静电卡盘部件、静电卡盘装置。而且，能够提供一种能够容易制造这种复合烧结体的复合烧结体的制造方法。
标号说明
1-静电卡盘装置
2-静电卡盘部
3-温度调整用基底部
3b-贯穿孔
4-粘接层
5-加热元件
6-粘接层
7-绝缘板
8-粘接剂层
10-聚焦环
11-载置板(基体)
11a-载置面
11b-突起部
12-支承板(基体)
13-静电吸附用电极
14-绝缘材料层
15-供电用端子
15a-玻璃
16-贯穿孔
17-供电用端子
18-玻璃
19-槽
20-温度传感器
21-设置孔
22-温度测量部
23-激发部
24-荧光检测器
25-控制部
28-气孔
29-玻璃
100-烧结体
110-主电极
120-保护电极
130-对电极
A-氧化铝粒子
B-碳化硅粒子
3A-流路
W-板状试样

Claims (10)

1.一种复合烧结体，其为含有作为主相的金属氧化物及作为副相的碳化硅的陶瓷复合烧结体，
所述碳化硅的晶粒分散在所述金属氧化物的晶粒内及所述金属氧化物的晶体晶界中，
分散在所述金属氧化物的晶粒内的所述碳化硅的晶粒的比例相对于所述碳化硅的晶粒整体以面积比计为25％以上。
2.根据权利要求1所述的复合烧结体，其中，
所述金属氧化物为氧化铝或氧化钇。
3.根据权利要求1或2所述的复合烧结体，其中，
所述金属氧化物的平均晶体粒径为1.2μm以上且10μm以下。
4.一种静电卡盘部件，其具有：
板状基体，将权利要求1至3中任一项所述的复合烧结体作为形成材料，且一个主面为载置板状试样的载置面；及
静电吸附用电极，设置于所述基体的与所述载置面相反的一侧或所述基体的内部。
5.一种静电卡盘装置，其具备权利要求4所述的静电卡盘部件。
6.一种复合烧结体的制造方法，其包括：
将金属氧化物粒子及碳化硅粒子进行混合的工序；
针对在所述进行混合的工序中获得的浆料，将所述浆料的pH调整在所述浆料中的所述金属氧化物粒子的表面电荷成为正值，且所述浆料中的所述碳化硅粒子的表面电荷成为负值的范围内的工序；
从调整pH之后的所述浆料去除分散介质之后形成成型体的工序；及
在非氧化性气氛下、以25MPa以上的压力压实所获得的成型体的同时加热至1600℃以上来进行加压烧结的工序。
7.根据权利要求6所述的复合烧结体的制造方法，其中，
将所述金属氧化物粒子及碳化硅粒子进行混合的工序为分别高速喷射金属氧化物粒子及碳化硅粒子并使它们彼此碰撞的同时进行混合的工序。
8.根据权利要求6所述的复合烧结体的制造方法，其在所述进行混合的工序之前，还包括对所述碳化硅粒子的表面进行氧化处理的工序。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的复合烧结体的制造方法，其中，
所述调整pH的工序中，所述浆料的pH设为3以上且7以下。
10.根据权利要求6至9中任一项所述的复合烧结体的制造方法，其中，
所述金属氧化物粒子中，金属氧化物的含量为99.99％以上。
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