CN110452135A - 一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工提纯技术领域，公开了一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，搅拌之后形成一级料浆，持续保温搅拌之后形成二级料浆，在二级料浆中加入冰水形成三级料浆，将三级料浆通入到一级真空结晶器中，三级料浆逐渐浓缩，最终形成一级晶浆，一级晶浆中逐渐析出晶粒。本发明通过设置一级真空结晶器与二级真空结晶器，三级料浆与酸液自动降温，无需设置换热面，避免了晶体在传热面上产生大量的晶垢，控制晶核的数量和成长速度较为便捷，通过设置一级超声波辅助结晶器与二级超声波辅助结晶器，成核速度快，结晶时间缩短，制得的晶粒大小均匀。
Description
技术领域
本发明涉及化工提纯技术领域，具体为一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法。
背景技术
对乙酰氨基苯磺酰氯是一种重要的化工中间体，是制备磺胺类杀菌抑霉药物常用的药物中间体，可以直接用来合成染料，也可以用于合成对位酯和对位氨基油等染料的中间体，被广泛用于医药、涂料、塑料和农药等领域，目前，对乙酰氨基苯磺酰氯生产大多采用过量氯磺酸法的传统工艺，合成中间产物水解料需要用水进行稀释以析出对乙酰氨基苯磺酰氯晶体，常见的方法是用带搅拌的稀释釜和储槽及出料泵来组成间歇的稀释装置，所用稀释设备数量多、占地面积大，给车间设备布置造成诸多不便，且设备成本高，利用率低。
在中国实用新型专利申请公开说明书CN208995421U中公开的用于对乙酰氨基苯磺酰氯降温析晶过程的连续稀释装置，在结晶过程中，部分晶体在容器上结垢，减少了制成后的产量，结晶的效率较低，晶垢脱落之后还会影响整体的晶体质量，不便于控制结晶的条件以及晶体生长速度，晶粒大小不均匀，晶粒的品质较低。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，具备晶粒大小均匀、结晶速度快以及不容易结垢等优点，解决了溶液易受冷却液温度影响且容易结垢、晶粒大小不均匀以及结晶所用时间较长的问题。
(二)技术方案
为实现上述制备晶粒大小均匀、结晶速度快以及不容易结垢的目的，本发明提供如下技术方案：
优选的，所述乙酰苯胺与氯磺酸的比例为1:5～1:6，所述一级料浆的搅拌温度为11℃～65℃。
优选的，所述反应釜夹套蒸汽的温度为63±2℃，所述冰水的温度为7℃～9℃。
优选的，所述三级料浆的温度5℃～10℃，所述一级晶浆的温度为3℃～4℃。
优选的，所述一级真空结晶器内的绝对压力为4000Pa～4500Pa，所述二级真空结晶器内的绝对压力为6000Pa～6500Pa。
优选的，所述一级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为30KHz～40KHz，所述二级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为35KHz～45KHz。
优选的，所述筛网为32目～35目，所述二级晶浆的温度为1℃～2℃。
优选的，所述一级真空结晶器内的温度为4℃～5℃，所述二级真空结晶器内的温度为2℃～3℃。
优选的，所述一级料浆的搅拌速度为190转/分～360转/分，所述冰水为蒸馏水。
本发明提供一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，包括以下步骤：
1)将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，搅拌使其充分混合，形成一级料浆。
2)在反应釜夹套中通入蒸汽，使一级料浆升温至60℃～65℃，并持续保温搅拌2～3小时，反应2～3小时之后形成二级料浆，在二级料浆中逐渐加入冰水稀释，形成三级料浆。
3)将三级料浆通入到一级真空结晶器中，一级真空结晶器保持一定的真空度，三级料浆在一级真空结晶器中闪蒸，随后三级料浆逐渐浓缩，且温度降低，最终形成一级晶浆。
4)将一级超声波辅助结晶器发出超声波引入一级真空结晶器中，一级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对一级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥。
5)一级晶浆中的酸液与较小的晶粒通过筛网之后流入二级真空结晶器中，二级真空结晶器保持较高的真空度，酸液在二级真空结晶器中闪蒸，随后酸液逐渐浓缩，且温度降低，最终形成二级晶浆。
6)将二级超声波辅助结晶器发出超声波引入二级真空结晶器中，二级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对二级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥，剩余的液体被回收利用。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，具备以下有益效果：
1、该对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，通过设置一级真空结晶器与二级真空结晶器，三级料浆与酸液自动降温，无需设置换热面，避免了晶体在传热面上产生大量的晶垢，无需对较厚的晶垢进行清理，生产效率高，便于维持有利的结晶条件，控制晶核的数量和成长速度较为便捷，此外，通过设置筛网，将合格的晶粒与不合格的晶粒筛选出来，便于提高晶粒的品质。
2、该对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，通过设置一级超声波辅助结晶器与二级超声波辅助结晶器，成核速度快，结晶时间缩短，晶粒生长过程平稳，晶形良好，制得的晶粒大小均匀，晶体生长在内壁上之后产生晶垢，晶垢被超声波震荡，不断地脱落继而形成晶体，增加了晶体的收率和纯度。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，乙酰苯胺与氯磺酸的比例为1:5.26，搅拌乙酰苯胺与氯磺酸使之充分混合，形成一级料浆，一级料浆的搅拌温度为15℃，一级料浆的搅拌速度为200转/分，在反应釜夹套中通入蒸汽，反应釜夹套蒸汽的温度为61℃，使一级料浆升温至60℃，并持续保温搅拌2小时，反应2小时之后形成二级料浆，在二级料浆中逐渐加入冰水稀释，冰水的温度为9℃，冰水为蒸馏水，之后形成三级料浆，三级料浆的温度为10℃，将三级料浆通入到一级真空结晶器中，一级真空结晶器保持一定的真空度，一级真空结晶器内的绝对压力为4000Pa，一级真空结晶器内的温度为5℃，三级料浆在一级真空结晶器中闪蒸，随后三级料浆逐渐浓缩，且温度降低，最终形成一级晶浆，一级晶浆的温度为4℃，将一级超声波辅助结晶器发出超声波引入一级真空结晶器中，一级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为30KHz，一级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对一级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥，筛网为32目，一级晶浆中的酸液与较小的晶粒通过筛网之后流入二级真空结晶器中，二级真空结晶器保持较高的真空度，二级真空结晶器内的绝对压力为6000Pa，二级真空结晶器内的温度为3℃，酸液在二级真空结晶器中闪蒸，随后酸液逐渐浓缩，且温度降低，最终形成二级晶浆，二级晶浆的温度为2℃，将二级超声波辅助结晶器发出超声波引入二级真空结晶器中，二级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为35KHz，二级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对二级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥，剩余的液体被回收利用。
本实施例1中晶体的产率较高，晶粒生长过程平稳，晶形良好，畸形晶粒较少，晶粒的纯度高，制备对乙酰氨基苯磺酰氯晶体的原料利用率高，生产废液较少。
实施例2：
将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，乙酰苯胺与氯磺酸的比例为1:5.26，搅拌乙酰苯胺与氯磺酸使之充分混合，形成一级料浆，一级料浆的搅拌温度为15℃，一级料浆的搅拌速度为200转/分，在反应釜夹套中通入蒸汽，反应釜夹套蒸汽的温度为61℃，使一级料浆升温至60℃，并持续保温搅拌2小时，反应2小时之后形成二级料浆，在二级料浆中逐渐加入冰水稀释，冰水的温度为9℃，冰水为蒸馏水，之后形成三级料浆，三级料浆的温度为10℃，将三级料浆通入到一级真空结晶器中，一级真空结晶器保持较高的真空度，一级真空结晶器内的绝对压力为4500Pa，一级真空结晶器内的温度为5℃，三级料浆在一级真空结晶器中闪蒸，随后三级料浆逐渐浓缩，且温度降低，最终形成一级晶浆，一级晶浆的温度为4℃，将一级超声波辅助结晶器发出超声波引入一级真空结晶器中，一级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为30KHz，一级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对一级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥，筛网为35目，一级晶浆中的酸液与较小的晶粒通过筛网之后流入二级真空结晶器中，二级真空结晶器保持较高的真空度，二级真空结晶器内的绝对压力为6500Pa，二级真空结晶器内的温度为3℃，酸液在二级真空结晶器中闪蒸，随后酸液逐渐浓缩，且温度降低，最终形成二级晶浆，二级晶浆的温度持续为2℃，将二级超声波辅助结晶器发出超声波引入二级真空结晶器中，二级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为35KHz，二级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对二级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥，剩余的液体被回收利用。
本实施例与实施例1的不同之处在于：一级真空结晶器内的绝对压力与二级真空结晶器内的绝对压力均较高，结晶速度快，优化结晶的压力条件，有助于提升晶粒的品质。
实施例3：
将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，乙酰苯胺与氯磺酸的比例为1:5.26，搅拌乙酰苯胺与氯磺酸使之充分混合，形成一级料浆，一级料浆的搅拌温度为15℃，一级料浆的搅拌速度为200转/分，在反应釜夹套中通入蒸汽，反应釜夹套蒸汽的温度为61℃，使一级料浆升温至60℃，并持续保温搅拌2小时，反应2小时之后形成二级料浆，在二级料浆中逐渐加入冰水稀释，冰水的温度为9℃，冰水为蒸馏水，之后形成三级料浆，三级料浆的温度为10℃，将三级料浆通入到一级真空结晶器中，一级真空结晶器保持一定的真空度，一级真空结晶器内的绝对压力为4000Pa，一级真空结晶器内的温度为5℃，三级料浆在一级真空结晶器中闪蒸，随后三级料浆逐渐浓缩，且温度降低，最终形成一级晶浆，一级晶浆的温度为4℃，将一级超声波辅助结晶器发出超声波引入一级真空结晶器中，一级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为40KHz，一级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对一级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥，筛网为35目，一级晶浆中的酸液与较小的晶粒通过筛网之后流入二级真空结晶器中，二级真空结晶器保持较高的真空度，二级真空结晶器内的绝对压力为6000Pa，二级真空结晶器内的温度为2℃，酸液在二级真空结晶器中闪蒸，随后酸液逐渐浓缩，且温度降低，最终形成二级晶浆，二级晶浆的温度为1℃，将二级超声波辅助结晶器发出超声波引入二级真空结晶器中，二级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为45KHz，二级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对二级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥，剩余的液体被回收利用。
本实施例与实施例1的不同之处在于：一级超声波辅助结晶器与二级超声波辅助结晶器发出超声波的频率均较高，较高的超声波频率有助于细化晶粒，晶体成核的速度变快，减少晶体发生结垢的情况，晶体大小均匀。
本发明的有益效果是：通过设置一级真空结晶器与二级真空结晶器，三级料浆与酸液自动降温，无需设置换热面，避免了晶体在传热面上产生大量的晶垢，无需对较厚的晶垢进行清理，生产效率高，便于维持有利的结晶条件，控制晶核的数量和成长速度较为便捷，通过设置筛网，将合格的晶粒与不合格的晶粒筛选出来，便于提高晶粒的品质，通过设置一级超声波辅助结晶器与二级超声波辅助结晶器，成核速度快，结晶时间缩短，晶粒生长过程平稳，晶形良好，制得的晶粒大小均匀，晶体生长在内壁上之后产生晶垢，晶垢被超声波震荡，不断地脱落继而形成晶体，增加了晶体的收率和纯度。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将乙酰苯胺、氯磺酸加入到反应釜中，搅拌使其充分混合，形成一级料浆。
2)在反应釜夹套中通入蒸汽，使一级料浆升温至60℃～65℃，并持续保温搅拌2～3小时，反应2～3小时之后形成二级料浆，在二级料浆中逐渐加入冰水稀释，形成三级料浆。
3)将三级料浆通入到一级真空结晶器中，一级真空结晶器保持一定的真空度，三级料浆在一级真空结晶器中闪蒸，随后三级料浆逐渐浓缩，且温度降低，最终形成一级晶浆。
4)将一级超声波辅助结晶器发出超声波引入一级真空结晶器中，一级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对一级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥。
5)一级晶浆中的酸液与较小的晶粒通过筛网之后流入二级真空结晶器中，二级真空结晶器保持较高的真空度，酸液在二级真空结晶器中闪蒸，随后酸液逐渐浓缩，且温度降低，最终形成二级晶浆。
6)将二级超声波辅助结晶器发出超声波引入二级真空结晶器中，二级晶浆中逐渐析出晶粒，持续通入冰水对二级晶浆与晶粒进行漂洗，直至漂洗后的冰水呈中性，合格的晶粒被筛网筛出，随后通入大风进行干燥，剩余的液体被回收利用。
2.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述乙酰苯胺与氯磺酸的比例为1:5～1:6，所述一级料浆的搅拌温度为11℃～65℃。
3.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述反应釜夹套蒸汽的温度为63±2℃，所述冰水的温度为7℃～9℃。
4.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述三级料浆的温度为5℃～10℃，所述一级晶浆的温度为3℃～4℃。
5.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述一级真空结晶器内的绝对压力为4000Pa～4500Pa，所述二级真空结晶器内的绝对压力为6000Pa～6500Pa。
6.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述一级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为30KHz～40KHz，所述二级超声波辅助结晶器发出超声波的频率为35KHz～45KHz。
7.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述筛网为32目～35目，所述二级晶浆的温度为1℃～2℃。
8.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述一级真空结晶器内的温度为4℃～5℃，所述二级真空结晶器内的温度为2℃～3℃。
9.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基苯磺酰氯新型结晶方法，其特征在于，所述一级料浆的搅拌速度为190转/分～360转/分，所述冰水为蒸馏水。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20191115 |