CN110449138A - 一种多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种多孔型聚阳离子凝胶吸附剂的制备方法，以交联性季铵盐单体三烯丙基甲基氯化铵（TAMAC）和大分子体积的季铵盐单体十六烷基二甲基烯丙基氯化铵（CDMAC）为原料，经过交联共聚、酸化强化及蒸发熟化等反应工序，制备而得多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂，其骨架由100%的聚季铵盐阳离子单元构成，拥有更多的“静电吸引点”，能产生更强的染料“吸附捕捉”能力；同时多孔性内部结构对水中染料具有截留吸附能力；此外作为凝胶材料，在水中溶胀后，可提供更多的空间来吸收和容纳阴离子染料，致使多孔型聚阳离子凝胶吸附剂对印染废水的吸附净化性能明显优于现有同类吸附剂，应用性能稳定，应用前景好。

Description

一种多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂的制备方法，具体属于废水处理用吸附剂技术领域。
背景技术
纺织工业是我国国民经济的传统支柱产业和重要的民生产业，也是国际竞争优势明显的产业。为了满足人们对纺织织物不同色彩的需要，需要对其进行染色；但在染色时，特别是在进行深浓色染色时，由于上染率不够高，部分染料不能固着在织物上，造成了原料的浪费，进而导致了大量有色废水的产生。首先，印染废水污染量大，对环境的污染甚为严重，其色度COD值一般在8000～40000 mg/kg，有些浓废水的COD值甚至要超过50000 mg/kg，其污染物排放总量以COD计则位于各工业部门第六位；其次，印染废水中污染物种类多、 结构复杂、色度大、有机物浓度高、组分复杂及难生物降解物质多，属于难处理的工业废水。这些废水的排放造成了严重的环境污染，是影响纺织行业可持续发展的瓶颈问题。
要从根本上缓解或解决此问题，就必须对印染废水进行净化脱色处理。吸附法可以有效地去除印染废水中的难降解的助剂等污染物质，且处理后水质稳定，无二次污染，因此，吸附法在废水处理中仍发挥着不可取代的作用, 其关键问题是吸附剂的选择。文献表明，若将一类强阳离子化的季铵盐结构嫁接至一定的材料骨架中，获得季铵盐阳离子化吸附剂材料，基于其结构中的季铵盐（阳离子）结构与阴离子染料间形成的强静电吸引作用，提高了对水中染料的吸附效能。例如王庆彬.在“一种季铵盐改性茶籽壳基吸附剂及其制备方法”（CN 107159144 A）中，采用一种阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与茶籽壳粉上的羟基发生醚化作用，获得铵盐改性茶籽壳基吸附剂，可用于工业和生活污水的净化处理。陈砺、白俊峻晨等人在“一种纤维素季铵盐吸附剂及其制备方法与应用”（CN108404885 A）中，采用聚合乙基咪唑与醚化纤维素进行胺化反应，得到纤维素季铵盐吸附剂，其对废水中高浓度刚果红具有较高的吸附去除能力。余义开、贾倩等人在“一种三维阳离子化棉纤维及其制备方法”（ZL 201610003376.7）中，将一类高密度阳离子化的聚季铵盐固定至棉材料中，获得一种新型聚阳离子型棉基吸附剂，其对水中大体积染料活性大红3BS具有较强的吸附去除能力。虽然上述文献均报道了各类季铵盐吸附剂材料，但其骨架中阳离子程度并非100%，仍有进一步提高的空间。因而研发骨架中阳离子化程度为100%，且吸附效能更强的吸附剂产品应具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂的制备方法，以克服现有吸附剂对印染废水吸附脱色的不足。
本发明通过下述技术方案来实现：
本发明一种多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1：按5∶95~95∶5的摩尔比，分别将交联性季铵盐单体TAMAC、大分子体积季铵盐单体CDMAC加入到装有回流冷凝装置的反应器中，并配成上述两单体合计的初始溶液质量分数为60±5%的反应溶液；
步骤2：称取占步骤1两种单体总质量的1%~3%的过硫酸铵APS引发剂，并加入到步骤1的反应溶液中，搅拌混合均匀；
步骤3：先通过三通换气***，以惰性保护气N2置换反应体系中的空气，然后再将N2导入管***到反应混合液中进行鼓泡作用，并在机械搅拌下，将上述反应溶液升温至50~55℃温度下进行鼓泡交联共聚反应0.5~1.0 h，反应物料呈粘性流动状；
步骤4：向步骤3的反应物料中立刻加入体积比为1/1的盐酸溶液，搅拌均匀并调节反应物料的pH为1，随后停止搅拌和N2鼓泡，静置状态下，再次升温至65~70℃强化反应1~2 h，反应物料变为溶胀凝胶状；所述的1/1盐酸溶液为等体积的浓盐酸与去离子水的混合溶液；
步骤5：拆下反应器上的回流冷凝装置，进一步将反应物料温度升至90~100℃，逐步蒸发反应物料中的水份，经凝胶相内的蒸发熟化和孔隙促进反应2.0-2.5 h后，反应物料变为硬质固体块状；
步骤6：将步骤5硬质固体状产物转入到粉碎机内粉碎，获得粉末状多孔型聚季铵盐凝胶吸附。
所述的交联性季铵盐单体TAMAC的制备过程为：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和N2保护装置的干燥反应瓶中，以干燥的丙酮作为溶剂，二烯丙基甲胺和烯丙基氯在35℃下进行季铵化反应48 h，析出的白色固体经过滤、烘干，得到交联性季铵盐单体TAMAC三烯丙基甲基氯化铵；所述的回流冷凝管的上端安装有氯化钙干燥管，二烯丙基甲胺和烯丙基氯的物料摩尔比为1∶3。
所述的大分子体积季铵盐单体CDMAC的制备过程为：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和N2保护装置的干燥反应瓶中，加入十六烷基二甲基胺、0.3 mol的氯丙烯和无水乙醇，先搅拌混合均匀，通N2保护，缓慢升温至50℃，保温反应12 h；反应产物经减压蒸馏除去小分子低沸物及溶剂后冷却至室温，得到白色固体大分子体积季铵盐单体CDMAC十六烷基二甲基烯丙基氯化铵；所述的回流冷凝管的上端安装有氯化钙干燥管，十六烷基二甲基胺、氯丙烯的物料摩尔比为1∶3。
本发明以溴标法测定产品中的残余双键含量≤2.0%。将所得的产品分别投入到相应的印染废水溶液中对其进行吸附脱色处理，并用紫外吸收等手段测定所得产品吸附脱色前后水质的吸光度，按以下公式计算：（其中A 0为脱色前印染水质的吸光度，A t为脱色后印染水质的吸光度）。
本发明一种多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂的制备方法以交联性季铵盐单体三烯丙基甲基氯化铵（TAMAC）和大分子体积的季铵盐单体十六烷基二甲基烯丙基氯化铵（CDMAC）为主要原料，经过交联共聚、酸化强化及蒸发熟化等反应工序，制备而得多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂（具体合成路线如式1所示），其骨架均由季铵盐阳离子单元所构成（即其骨架中的季铵化阳离子程度为100%）。
式1
其中：R为十六烷基。
本发明有益效果：
1、本发明经发泡交联共聚、酸化强化及蒸发熟化等反应工序的设计，提高了反应效率，制得的多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂的残余双键含量≤2.0%。选择大分子体积季铵盐单体CDMAAC参与交联共聚，利用其大体积的空间位阻特性，在所得凝胶吸附剂材料内部形成空隙结构。反应过程中的N2鼓泡作用也促进了所得凝胶吸附剂材料内空隙结构的形成。随后，加入体积比为1/1的盐酸溶液并调节反应液pH=1，在酸性更强的条件下，引发剂过硫酸铵APS更容易自由基分解，以此有利于提高自由基共聚的反应效率。此外，进一步将反应物料温度升至90-100℃，逐步蒸发反应物料中的水份，进行凝胶相内的蒸发熟化反应2.0-2.5h，随着物料中水份逐步地被蒸发，一方面更有利于促进在凝胶内部产生孔隙结构，另一方面凝胶内反应物料的浓度随之增加，并辅以进一步升高反应温度，以此熟化反应，更进一步提高自由基共聚的反应效率，并最终获得残余双键含量≤2.0%的多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂产品。
2、本发明多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂骨架由100%的聚季铵盐阳离子单元所构成，致其在吸附染料时将拥有更多的“静电吸引点”，能产生更强的染料“吸附捕捉”能力；本发明吸附剂的多孔性内部结构，也对水中染料具备一定的截留吸附能力；本发明吸附剂作为一种凝胶材料，在水中可以发生溶胀，以此可提供更多的空间来吸收和容纳阴离子染料，致使其获得更大的吸附容量。
附图说明
图1为本发明多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂的多孔型内部结构扫描电镜（SEM）图。
具体实施方式
下面通过实施例来对本发明作进一步说明，目的在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例不限制本发明的保护范围。
实施例1
步骤1：取计量的交联性季铵盐单体TAMAC及大分子体积季铵盐单体CDMAAC【两种单体的摩尔比即n(TAMAC)/n(CDMAC) = 95/5】加入到装有回流冷凝装置的反应器中并配成初始单体溶液质量分数为55%的反应溶液；
步骤2：称取占总单体质量（TAMAC及CDMAC质量总和）1%的引发剂过硫酸铵APS，加入到反应溶液中，搅拌混合均匀；
步骤3：先通过三通换气***，以惰性保护气N2置换反应体系中的空气，然后再将N2导入管***到反应混合液中进行鼓泡作用，并在机械搅拌下，升温至50℃温度下进行鼓泡交联共聚反应0.5 h，反应物料为粘性流动状；
步骤4：立刻加入体积比为1/1的盐酸溶液，搅拌均匀并调节反应液pH=1，随后停止搅拌和N2鼓泡，静置状态下，再次升温至65℃强化反应1 h，反应物料变为溶胀凝胶状；
步骤5：拆下回流冷凝装置，进一步将反应物料温度升至90℃，逐步蒸发反应物料中的水份，进行凝胶相内的蒸发熟化和孔隙促进反应2.0 h，反应物料变为硬质固体块状；
步骤6：将第五步中的硬质固体状产物转入到切割粉碎机内，进行切割粉碎，获得粉末状多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂产品。
以溴标法测定产品中的残余双键含量为2.0%。
实施例2
步骤1：取计量的交联性季铵盐单体TAMAC及大分子体积季铵盐单体CDMAAC【两种单体的摩尔比即n(TAMAC)/n(CDMAC) = 50/50】加入到装有回流冷凝装置的反应器中并配成初始单体溶液质量分数为60%的反应溶液；
步骤:2：称取占总单体质量（TAMAC及CDMAC质量总和）2%的引发剂过硫酸铵APS，加入到反应溶液中，搅拌混合均匀；
步骤3：先通过三通换气***，以惰性保护气N2置换反应体系中的空气，然后再将N2导入管***到反应混合液中进行鼓泡作用，并在机械搅拌下，升温至50-55℃温度下进行鼓泡交联共聚反应1.0 h，反应物料为粘性流动状；
步骤4：立刻加入体积比为1/1的盐酸溶液，搅拌均匀并调节反应液pH=1，随后停止搅拌N2鼓泡，静置状态下，再次升温至70℃强化反应2 h，反应物料变为溶胀凝胶状；
步骤5：拆下回流冷凝装置，进一步将反应物料温度升至95℃，逐步蒸发反应物料中的水份，进行凝胶相内的蒸发熟化和孔隙促进反应2.0 h，反应物料变为硬质固体块状；
步骤6：将第五步中的硬质固体状产物转入到切割粉碎机内，进行切割粉碎，获得粉末状多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂产品；
以溴标法测定产品中的残余双键含量为1.5%。
实施例3
步骤1：取计量的交联性季铵盐单体TAMAC及大分子体积季铵盐单体CDMAC【两种单体的摩尔比即n(TAMAC)/n(CDMAC) = 5/95】加入到装有回流冷凝装置的反应器中并配成初始单体溶液质量分数为65%的反应溶液；
步骤2：称取占总单体质量（TAMAC及CDMAC质量总和）1-3%的引发剂过硫酸铵APS，加入到反应溶液中，搅拌混合均匀；
步骤3：先通过三通换气***，以惰性保护气N2置换反应体系中的空气，然后再将N2导入管***到反应混合液中进行鼓泡作用，并在机械搅拌下，升温至55℃温度下进行鼓泡交联共聚反应1.0 h，反应物料为粘性流动状；
步骤4：立刻加入体积比为1/1的盐酸溶液，搅拌均匀并调节反应液pH=1，随后停止搅拌和N2鼓泡，静置状态下，再次升温至70℃强化反应2 h，反应物料变为溶胀凝胶状；
步骤5：拆下回流冷凝装置，进一步将反应物料温度升至100℃，逐步蒸发反应物料中的水份，进行凝胶相内的蒸发熟化和孔隙促进反应2.5 h，反应物料变为硬质固体块状；
步骤6：将第五步中的硬质固体状产物转入到切割粉碎机内，进行切割粉碎，获得粉末状多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂产品；
以溴标法测定产品中的残余双键含量为0.5%。
实施例4
首先，分别配置100 mg/L的活性大红3BS染料水溶液，以模拟应用中的印染废水；然后，将1.0 g所得系列化多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂分别投入到1.0 L、100 mg/L的模拟印染废水溶液中对其进行吸附脱色处理，并用紫外吸收等手段测定所得产品吸附脱色前后水质的吸光度，按以下公式计算：（其中A 0为脱色前印染水质的吸光度，A t为脱色后印染水质的吸光度）；以此可获得本专利所涉的多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂对印染废水进行脱色净化的应用效果。
本发明所涉系列化多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂对活性大红3BS染料废水溶液的脱色净化效果列于表1。其中1-3号采用本发明实施例1-3中的方法条件制备的多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂吸附剂样品，同类产品阳离子纤维素L400和阳离子纤维素J400均为广东某化工有限公司提供。
应用效果表明，所得多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂其吸附脱色较好，优于现有同类产品，因而，其一定程度上克服了现有同类吸附剂对印染废水脱色处理时的一些弱点，同时其作为新一类多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂应在印染工业废水处理领域具有良好的应用前景。
。

Claims (3)

1.一种多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1：按5∶95~95∶5的摩尔比，分别将交联性季铵盐单体TAMAC、大分子体积季铵盐单体CDMAC加入到装有回流冷凝装置的反应器中，并配成上述两单体合计的初始溶液质量分数为60±5%的反应溶液；
步骤2：称取占步骤1两种单体总质量的1%~3%的过硫酸铵APS引发剂，并加入到步骤1的反应溶液中，搅拌混合均匀；
步骤3：先通过三通换气***，以惰性保护气N2置换反应体系中的空气，然后再将N2导入管***到反应混合液中进行鼓泡作用，并在机械搅拌下，将上述反应溶液升温至50~55℃温度下进行鼓泡交联共聚反应0.5~1.0 h，反应物料呈粘性流动状；
步骤4：向步骤3的反应物料中立刻加入体积比为1/1的盐酸溶液，搅拌均匀并调节反应物料的pH为1，随后停止搅拌和N2鼓泡，静置状态下，再次升温至65~70℃强化反应1~2 h，反应物料变为溶胀凝胶状；所述的1/1盐酸溶液为等体积的浓盐酸与去离子水的混合溶液；
步骤5：拆下反应器上的回流冷凝装置，进一步将反应物料温度升至90~100℃，逐步蒸发反应物料中的水份，经凝胶相内的蒸发熟化和孔隙促进反应2.0-2.5 h后，反应物料变为硬质固体块状；
步骤6：将步骤5硬质固体状产物转入到粉碎机内粉碎，获得粉末状多孔型聚季铵盐凝胶吸附。
2.根据权利要求1所述的一种多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的交联性季铵盐单体TAMAC的制备过程为：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和N2保护装置的干燥反应瓶中，以干燥的丙酮作为溶剂，二烯丙基甲胺和烯丙基氯在35℃下进行季铵化反应48 h，析出的白色固体经过滤、烘干，得到交联性季铵盐单体TAMAC三烯丙基甲基氯化铵；所述的回流冷凝管的上端安装有氯化钙干燥管，二烯丙基甲胺和烯丙基氯的物料摩尔比为1∶3。
3.根据权利要求1所述的一种多孔型聚季铵盐凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的大分子体积季铵盐单体CDMAC的制备过程为：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和N2保护装置的干燥反应瓶中，加入十六烷基二甲基胺、0.3 mol的氯丙烯和无水乙醇，先搅拌混合均匀，通N2保护，缓慢升温至50℃，保温反应12 h；反应产物经减压蒸馏除去小分子低沸物及溶剂后冷却至室温，得到白色固体大分子体积季铵盐单体CDMAC十六烷基二甲基烯丙基氯化铵；所述的回流冷凝管的上端安装有氯化钙干燥管，十六烷基二甲基胺、氯丙烯的物料摩尔比为1∶3。
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