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一种适用于20-50℃储层压裂的破胶激活剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于20‑50℃储层压裂的破胶激活剂，该激活剂为可溶性的Ag离子络合物。该激活剂为硝酸银与式Ⅰ所示结构的配体A或式Ⅱ所示结构的配体B形成的络合物；硝酸银与配体A或配体B的用量质量比是3‑5：20‑35。激活剂的制备方法是：将配体A或B溶于含甲醇质量60‑75％的甲醇水溶液中，加热至50‑70℃，调节pH为4‑5，加入AgNO3，搅拌均匀，用氨水调节pH为7‑8，即得到激活剂。配体A或B在甲醇水溶液中的质量百分比为20‑35％。AgNO3在甲醇水溶液中质量百分比为3‑5％。本发明提供的是一种低温破胶激活剂，在20‑50℃的低温储层中该激活剂能够激活破胶剂(NH4)2S2O8破胶反应。

Description

一种适用于20-50℃储层压裂的破胶激活剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气开采技术领域，特别是一种适用于20-50℃储层压裂的破胶激活剂及其制备方法。
背景技术
随着勘探开发技术的发展，渗透率低于50mD的低渗透油气藏逐渐成为石油储量增长的主体。全世界分布着大量的低渗透油气藏，其资源量约占盆地资源的20％-60％，如加拿大的帕宾那油田和我国的延长油田、长庆油田等。
低渗透油气田开发的主要改造手段是水力压裂工艺，此技术已积累了60多年的经验，被广泛应用于油田勘探和开发中。水力压裂工艺的具体实施方案是：通过井筒注入携带支撑剂的高压粘稠流体(压裂液)，来撑开并进入开裂的储油地层，然后将压裂液破胶返排回地面，而支撑剂则滞留在地层中间，堆积形成优良的连通缝隙，以人为地制造出长久性的高导流率裂缝来提高油气的渗透率，最终达到增产的目的。
目前我国发现的低渗透油藏中，埋藏深度小于1000m的低温油藏约占5.2％。对于此类低温低渗浅层油藏，要实施压裂施工的最大的难点就是储层温度太低(一般情况下井温为30℃-50℃，部分井的井温甚至低至25℃-30℃)。储层温度越低，压裂液破胶速率就越慢，其返排速度也越小，且返排程度也越低，最后对储层造成伤害。
在常规压裂施工中，通常用过硫酸铵作压裂液的破胶剂。但是在低温条件下，(NH4)2S2O8分解困难，无法产生足够的自由基。这直接影响压裂液破胶效果，使其不能充分降解，从而对支撑剂充填层的导流能力及地层的原始渗透率造成伤害，导致被处理井产能大幅度下降。
鉴于常规瓜胶压裂液氧化破胶剂在低温下破胶速率缓慢，破胶时间过长的缺陷，国内外专家研制了多种可应用于低温环境的新型低温破胶技术，以提高低温下的破胶效率。目前，主要有三种新型低温破胶技术：低温激活破胶、酶破胶和胶囊破胶剂。其中酶破胶剂适用温度在20-90摄氏度之间，且成本较高，现场操作复杂；胶囊破胶剂在低温条件下化学反应速率较低，用量较大，使得压裂成本偏高。因此在这三种低温破胶技术中，目前现场应用最广泛的是低温激活破胶体系。但是在现在已研制出的和生产中正在使用的低温破胶激活体系所需过硫酸铵用量和低温激活剂的用量都较大，而其提高压裂液破胶速率，缩短破胶时间的能力还不能完全满足现场施工的要求。因此我们需要开发一种效率更高的低温激活体系，使它不仅能减少过硫酸铵的用量，而且还能更大程度地提高低温井的压裂液破胶速率，缩短破胶时间，以减少破胶液对油田地层的损伤。
发明内容
本发明的一个目的是针对现有低温破胶激活体系所需过硫酸铵用量和低温激活剂的用量都较大，而其提高压裂液破胶速率，缩短破胶时间的能力还不能完全满足现场施工的要求的技术缺陷，提供一种适用于20-50℃储层压裂的低温破胶激活剂。
本发明的另一个目的是提供一种上述适用于20-50℃储层压裂的低温破胶激活剂的制备方法。
本发明提供的适用于20-50℃储层压裂的低温破胶激活剂是一种可溶性的Ag离子络合物。该激活剂为硝酸银与式Ⅰ所示结构的配体A或式Ⅱ所示结构的配体B形成的在碱性条件下稳定存在络合物：
式中，R为H或CH3。8,11-tetraazacylotetradeca-7,11-diene
优选的是，所述硝酸银与配体A或配体B的用量质量比是3-5：20-35。
硝酸银与配体A形成的络合物的分子结构式见式Ⅲ：
硝酸银与配体B形成的络合物的分子结构式见式Ⅳ：
式中，R为H或CH3。
上述的适用于20-50℃储层压裂的破胶激活剂的制备方法，具体步骤是：将配体A或B溶于含甲醇质量60-75％的甲醇水溶液中，加热至50-70℃，采用柠檬酸调节pH为4-5，加入AgNO3，搅拌均匀，用氨水调节pH为7-8，即得到激活剂。
优选的是，所述配体A或配体B在甲醇水溶液中的质量百分比为20-35％。AgNO3在甲醇水溶液中质量百分比为3-5％。加热温度优选60℃。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
本发明的低温破胶激活剂是Ag+与配体形成的络合物，金属Ag+最外层d能级电子能量较高，加之又是不成对电子，结构不稳定，具有较强的还原性。Ag+能降低(NH4)2S2O8反应的活化能，Ag+激活S2O8 2-产生自由基SO4·-和OH·，提高(NH4)2S2O8在低温下的反应速率，从而使得在低温下的破胶反应能顺利进行。而且，低温激活剂激活(NH4)2S2O8后所生成的高价过渡金属阳离子Ag2+也能和有机物自由基发生氧化还原反应，从而还原金属阳离子。
Ag+虽然能加速(NH4)2S2O8在低温下的分解，但它会在碱性环境下与OH-发生反应生成AgOH沉淀，而生成的AgOH极不稳定，又分解产生了褐色的氧化银固体。这不仅造成了AgNO3的浪费，同时所生成的氧化银固体也对压裂液造成了污染。因此，本发明使用配体A或配体B与Ag+形成络合物作为激活剂；该络合物是水溶性物质，在碱性条件下也能稳定存在，避免了生成AgOH沉淀，扩大了低温破胶激活剂的使用范围。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
一、制备实施例
实施例1
一种适用于20-50℃储层压裂的破胶激活剂的制备方法，具体步骤是：将配体A溶于含甲醇质量60-75％的甲醇水溶液中(配体A在甲醇水溶液中的质量百分比为20％)，加热至60℃，采用柠檬酸调节pH为4-5，加入AgNO3，AgNO3在甲醇水溶液中质量百分比为3％，搅拌均匀，用氨水调节pH为7-8，即得到在碱性条件下稳定存在的络合物激活剂A。配体A结构式如下:
实施例2bis(benzaidehyde)(L)
一种适用于20-50℃储层压裂的破胶激活剂的制备方法，具体步骤是：将配体B溶于含甲醇质量60-75％的甲醇水溶液中，配体B在甲醇水溶液中的质量百分比为35％，加热至60℃，采用柠檬酸调节pH为4-5，加入AgNO3，AgNO3在甲醇水溶液中质量百分比为5％，搅拌均匀，用氨水调节pH为7-8，即得到在碱性条件下稳定存在的络合物激活剂B。配体B结构式如下:
二、激活剂性能测试8,11-tetraazacylotetradeca-7,11-diene
测试实施例1和2制备的激活剂A和激活剂B的性能。实验方法主要包含以下两个步骤：
(1)冻胶的配制
基液：0.4％羟丙基瓜胶+(0.02％-0.032％)NaOH(调节pH值到11)+0.1％HCHO+0.3％破乳助排剂+1％KCl+不同浓度的低温激活剂(激活剂A或激活剂B)。
交联剂：1％硼砂；
破胶剂：200ppm(NH4)2S2O8；
交联比：100：5；
(2)静态破胶时间的测定
将已经配制好的冻胶装入密闭容器内，放入恒温温度分别为20℃、40℃和50℃的电热恒温器中恒温加热，使压裂液在恒温温度下破胶(破胶液的表观粘度小于5mPa.s)。记录下从开始破胶到破胶结束的时间，该时间就是压裂液的静态破胶时间。每次测试至少重复进行一次，以其平均破胶时间为准。测试结果见表1和表2。
表1、含有不同浓度激活剂A的压裂液在不同温度下的静态破胶时间
表2、含有不同浓度激活剂B的压裂液在不同温度下的静态破胶时间
由表1和表2可知，加有激活剂A或B的低温激活体系的静态破胶时间远低于未激活的破胶体系，这说明本发明的激活剂能加速(NH4)2S2O8分解，提高冻胶破胶速率。对于含有相同浓度激活剂的冻胶，其破胶温度越低，则静态破胶时间越长。在同一破胶温度下，冻胶所含激活剂的浓度越小则其静态破胶时间越长。在50℃下，5ppm激活剂A便能将冻胶的破胶时间缩短至300min，5ppm激活剂B便能将冻胶的破胶时间缩短至296min。20ppm激活剂A便能将冻胶的破胶时间缩短至140min，20ppm激活剂B便能将冻胶的破胶时间缩短至142min，可以达到常规压裂规模对破胶时间的需求。此外实验还发现仅含10ppm激活剂而不含(NH4)2S2O8的空白体系无法破胶，这说明激活剂本身不能降解冻胶，不能独立使用。
表3是含有不同浓度AgNO3的压裂液在不同温度下的静态破胶时间。实验测试方法同表1和表2。由表3可以看出，单独的AgNO3对(NH4)2S2O8就具有激活作用，提高冻胶破胶速率。但是当AgNO3的浓度超过10ppm时，即使继续增加AgNO3的浓度至20ppm，AgNO3对(NH4)2S2O8的激活作用却没有显著提升，AgNO3的浓度10ppm与20ppm时，压裂液破胶时间相差很小。这是因为：当溶液中Ag+浓度较低时，所生成的AgOH比较少，其分解而成的褐色的氧化银固体也较少，所有的Ag+都能发挥激活作用。但是当Ag+的浓度超过10ppm时，Ag+在碱性环境下容易生成AgOH沉淀，AgOH沉淀进而分解而成氧化银固体，变成氧化银的这部分Ag+不能发挥激活作用。因此，如果单独使用AgNO3，在低温激活体系中AgNO3的使用浓度必须小于或等于10ppm。但是在20℃下，10ppm的AgNO3无法使冻胶的破胶时间还无法达到某些压裂规模对破胶时间的需求，因此需要进一步缩短破胶时间，但是单独的AgNO3作为激活剂已经不能达到进一步缩短破胶时间的目的。只有使用AgNO3与配体形成络合物以避免Ag离子沉淀，才能提高Ag离子在压裂液中的有效使用浓度。将表3分别与表1和表2对比，可以看出，本发明将AgNO3与配体反应形成可溶性络合物，避免了Ag+在碱性条件下生成AgOH沉淀；且相同浓度的AgNO3和络合物，两者的激活作用效果基本相同。
表3说明了，单独的AgNO3作为激活剂，即没有添加配体条件下，当AgNO3浓度增大到一定程度10ppm以后，继续增大浓度，破胶效果没有明显增加。原因是Ag离子浓度增大到一定程度时会生成沉淀，继续增大浓度时多余的Ag都变为沉淀了，压裂液中始终石油10ppm的Ag离子发挥作用。与表1和表2相比，浓度20ppm的Ag络合物的破胶效果明显优于表3中20ppmAg离子的破胶效果。
表3、含有不同浓度AgNO3的压裂液在不同温度下的静态破胶时间
综上所述，本发明采用Ag+与配体进行络合反应形成络合物作为低温破胶激活剂；该络合物是水溶性物质，可以在压裂液体系中长期稳定存在；在50℃下，5ppm激活剂便能将冻胶的破胶时间缩短，达到常规压裂规模对破胶时间的需求，激活剂用量少，效果显著。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种适用于20-50℃储层压裂的破胶激活剂，其特征在于，该激活剂为水溶性的Ag+离子络合物。
2.如权利要求1所述的适用于20-50℃储层压裂的破胶激活剂，其特征在于，该激活剂为银离子与式Ⅰ所示结构的配体A或式Ⅱ所示结构的配体B形成的在碱性条件下稳定存在的水溶性络合物；
式Ⅰ：
式Ⅱ：
式Ⅱ中，R为H或CH3。
3.如权利要求2所述的适用于20-50℃储层压裂的破胶激活剂，其特征在于，该激活剂为硝酸银与式Ⅰ所示结构的配体A或式Ⅱ所示结构的配体B形成的络合物。
4.如权利要求3所述的适用于20-50℃储层压裂的破胶激活剂，其特征在于，所述硝酸银与配体A或配体B的用量质量比是3-5：20-35。
5.如权利要求3所述的适用于20-50℃储层压裂的破胶激活剂，其特征在于，所述硝酸银与配体A形成式Ⅲ所示分子结构的络合物，硝酸银与配体B形成式Ⅳ所示分子结构的络合物：
式中，R为H或CH3。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的适用于20-50℃储层压裂的破胶激活剂的制备方法，其特征在于，将配体A或B溶于含甲醇质量60-75％的甲醇水溶液中，加热至50-70℃，调节pH为4-5，加入AgNO3，搅拌均匀，用氨水调节pH为7-8，即得到激活剂。
7.如权利要求6所述的适用于20-50℃储层压裂的破胶激活剂的制备方法，其特征在于，所述配体A或配体B在甲醇水溶液中的质量百分比为20-35％。
8.如权利要求7所述的适用于20-50℃储层压裂的破胶激活剂的制备方法，其特征在于，AgNO3在甲醇水溶液中质量百分比为3-5％。
9.如权利要求8所述的适用于20-50℃储层压裂的破胶激活剂的制备方法，其特征在于，加热温度是60℃。
10.如权利要求8所述的适用于20-50℃储层压裂的破胶激活剂的制备方法，其特征在于，采用柠檬酸调节pH为4-5。
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