CN110436923B - 电磁屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电磁屏蔽材料的制备方法，包括：提供细菌纤维素，将所述细菌纤维素在温度为200℃～800℃的条件下进行低温碳化处理，获取表面疏水的细菌纤维素；在所述细菌纤维素的表面沉积氧化石墨烯水溶液，干燥处理去除溶剂，得到氧化石墨烯包覆细菌纤维素的复合体；将所述复合体在温度为800℃～2500℃的条件下进行高温碳化处理，得到电磁屏蔽材料。本发明提供的电磁屏蔽材料的制备方法，以低温碳化处理后的细菌纤维素作为电磁屏蔽材料的内核或中间层原料，进一步在细菌纤维素的表面沉积氧化石墨烯水溶液，经过高温碳化处理后，所述细菌纤维素被完全碳化，同时，细菌纤维素表面的氧化石墨烯被还原，形成致密的还原氧化石墨烯膜。

Description

电磁屏蔽材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁屏蔽材料领域，尤其涉及一种电磁屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
随着信息化时代的发展，电子设备融入生活的方方面面。然而，电子设备如计算机、手机、电视机、移动通信基站、通信发射台站、输变电设备、大型电力发电站、射频感应及介质加热设备、射频及微波医疗设备、电加工设备等电器和***都会产生各种形式、不同频率、不同强度的电磁辐射，这种看不见、摸不着的电磁污染源日益受到各界的关注，被人们称为“隐形杀手”，已成为继水污染、大气污染、噪声污染之后当今人们生活中的第四大污染。随着科学技术的发展，各类电子设备产生的电磁辐射不仅对设备的正常运转造成了影响，同时对自然生态坏境和人体健康产生了危害。为了解决电磁辐射问题，电磁屏蔽材料的制备迫在眉睫，且轻质、高效屏蔽为主是制备理想电磁屏蔽材料的两个关键技术点。
目前的电磁屏蔽材料，多采用基于金属元素的屏蔽材料，该类电磁屏蔽材料具有较好的屏蔽效果，但是其相对重量较大、价格较贵、不耐腐蚀，限制了其在电子设备特别是微小电子设备中的应用。将金属沉积到泡沫结构的表面，制备泡沫型电磁屏蔽材料(如导电泡棉)在一定程度上可以减轻屏蔽材料的质量，但金属沉积工艺复杂，成本仍然较高。碳材料尤其是石墨烯材料具有质轻、电磁屏蔽效能高等特点。制备石墨烯基电磁屏蔽材料主要通过制备石墨烯气凝胶/泡沫或将石墨烯与聚合物进行复合等方法。由于石墨烯片材在聚合物中的分散性较差，导致石墨烯基聚合物复合材料的电磁屏蔽性能达不到预期效果，而石墨烯泡沫/气凝胶的制备往往需要牺牲模板或复杂的工艺技术，存在制备工艺复杂、成本高、难以实现工业化等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电磁屏蔽材料及其制备方法和应用，旨在解决现有的电磁屏蔽材料质量相对较重、屏蔽效能不足等的问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明第一方面提供一种电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
提供细菌纤维素，将所述细菌纤维素在温度为200℃～800℃的条件下进行低温碳化处理，获取表面疏水的细菌纤维素；
在经低温碳化处理后的所述细菌纤维素的表面沉积氧化石墨烯水溶液，干燥处理去除溶剂，得到氧化石墨烯包覆细菌纤维素的复合体；
将所述复合体在温度为800℃～2500℃的条件下进行高温碳化处理，得到电磁屏蔽材料。
本发明第二方面提供一种电磁屏蔽材料，包括碳化细菌纤维素，以及形成在所述碳化细菌纤维素的外表面的还原氧化石墨烯层，且所述碳化细菌纤维素含有三维孔道结构。
本发明提供的电磁屏蔽材料的制备方法，具有以下优点：
首先，先将细菌纤维素在温度为200℃～800℃的条件下进行低温碳化处理，使其形成疏水性气凝胶，进而在进行下一步沉积氧化石墨烯水溶液时，能够保持较好的纤维素气凝胶结构，防止气凝胶的泡沫结构坍塌，丧失碳化细菌纤维素的多孔结构带来的多重反射屏蔽线。
其次，以低温碳化处理后的细菌纤维素作为电磁屏蔽材料的内核或中间层原料，进一步在经低温碳化处理的所述细菌纤维素的表面沉积氧化石墨烯水溶液，经过高温碳化处理后，所述细菌纤维素被完全碳化，同时，细菌纤维素表面的氧化石墨烯被还原为还原氧化石墨烯，形成致密的还原氧化石墨烯膜。由此形成的电磁屏蔽材料，具有三重屏蔽效能，能够显著提高电磁屏蔽效果。具体的，电磁波透过形成的还原氧化石墨烯膜时，一部分电磁波被该膜层吸收；然后，碳化细菌纤维素的孔道结构，为电磁波的穿透设置多重反射屏障，提高了电磁波的损耗；进一步地，少量电磁波穿透碳化细菌纤维素结构后，再次遇到还原氧化石墨烯膜，在界面处将发生电磁波反射，同时部分未反射的电磁波进一步被还原氧化石墨烯膜收。在碳化细菌纤维素和还原氧化石墨烯层的配合作用下，利用电磁波在两个界面的反复反射、吸收、及中间泡沫结构中的反复衰减的原理，最终使透过本发明电磁屏蔽材料的电磁波急剧减少，显著降低电磁辐射，提高电磁屏蔽性能。
此外，由此制备得到的电磁屏蔽材料，不含金属等高密度材质，细菌纤维素泡沫的细菌纤维直径细小、孔隙丰富，使整体材料的密度低，且还原石墨烯仅在表面形成一层薄薄的膜层，对密度的增加不大，因此具有轻质的优点。
本发明提供的电磁屏蔽材料，以碳化细菌纤维素作为电磁屏蔽材料的内核或中间层，进一步在所述细菌纤维素的表面形成还原氧化石墨烯，且所述碳化细菌纤维素含有三维孔道结构。所述电磁屏蔽材料，具有三重屏蔽效能，能够显著提高电磁屏蔽效果。
具体的，电磁波透过形成的还原氧化石墨烯膜时，一部分电磁波被该膜层吸收；然后，碳化细菌纤维素的孔道结构，为电磁波的穿透设置多重反射屏障，提高了电磁波的损耗；进一步地，少量电磁波穿透碳化细菌纤维素结构后，再次遇到还原氧化石墨烯膜，在界面处将发生电磁波反射，同时部分未反射的电磁波进一步被还原氧化石墨烯膜收。在碳化细菌纤维素和还原氧化石墨烯层的配合作用下，利用电磁波在两个界面的反复反射、吸收、及中间泡沫结构中的反复衰减的原理，最终使透过本发明电磁屏蔽材料的电磁波急剧减少，显著降低电磁辐射，提高电磁屏蔽性能。
此外，所述电磁屏蔽材料，不含金属等高密度材质，细菌纤维素泡沫的细菌纤维直径细小、孔隙丰富，使整体材料的密度低，且还原石墨烯仅在表面形成一层薄薄的膜层，对密度的增加不大，因此具有轻质的优点。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的氧化石墨烯-低温碳化细菌纤维素-氧化石墨烯结果示意图；
图2是本发明实施例1提供的还原氧化石墨烯-高温碳化细菌纤维素-还原氧化石墨烯示意图。
图3是本发明对比例1提供的还原氧化石墨烯-高温碳化细菌纤维素示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg 等化工领域公知的质量单位。
本发明实施例第一方面提供一种电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
S01.提供细菌纤维素，将所述细菌纤维素在温度为200℃～800℃的条件下进行低温碳化处理，获取表面疏水的细菌纤维素；
S02.在经低温碳化处理后的所述细菌纤维素的表面沉积氧化石墨烯水溶液，干燥处理去除溶剂，得到氧化石墨烯包覆细菌纤维素的复合体；
S03.将所述复合体在温度为800℃～2500℃的条件下进行高温碳化处理，得到电磁屏蔽材料。
本发明实施例提供的电磁屏蔽材料的制备方法，具有以下优点：
首先，先将细菌纤维素在温度为200℃～800℃的条件下进行低温碳化处理，使其形成疏水性气凝胶，进而在进行下一步沉积氧化石墨烯水溶液时，能够保持较好的纤维素气凝胶结构，防止气凝胶的泡沫结构坍塌，丧失碳化细菌纤维素的多孔结构带来的多重反射屏蔽线。
其次，以低温碳化处理后的细菌纤维素作为电磁屏蔽材料的内核或中间层原料，进一步在经低温碳化处理的所述细菌纤维素的表面沉积氧化石墨烯水溶液，经过高温碳化处理后，所述细菌纤维素被完全碳化，同时，细菌纤维素表面的氧化石墨烯被还原为还原氧化石墨烯，形成致密的还原氧化石墨烯膜。由此形成的电磁屏蔽材料，具有三重屏蔽效能，能够显著提高电磁屏蔽效果。具体的，电磁波透过形成的还原氧化石墨烯膜时，一部分电磁波被该膜层吸收；然后，碳化细菌纤维素的孔道结构，为电磁波的穿透设置多重反射屏障，提高了电磁波的损耗；进一步地，少量电磁波穿透碳化细菌纤维素结构后，再次遇到还原氧化石墨烯膜，在界面处将发生电磁波反射，同时部分未反射的电磁波进一步被还原氧化石墨烯膜收。在碳化细菌纤维素和还原氧化石墨烯层的配合作用下，利用电磁波在两个界面的反复反射、吸收、及中间泡沫结构中的反复衰减的原理，最终使透过本发明实施例电磁屏蔽材料的电磁波急剧减少，显著降低电磁辐射，提高电磁屏蔽性能。
此外，由此制备得到的电磁屏蔽材料，不含金属等高密度材质，细菌纤维素泡沫的细菌纤维直径细小、孔隙丰富，使整体材料的密度低，且还原石墨烯仅在表面形成一层薄薄的膜层，对密度的增加不大，因此具有轻质的优点。
具体的，上述步骤S01中，所述细菌纤维素是指在不同条件下，由醋酸菌属(Acetobacter)、土壤杆菌属(Agrobacterium)、根瘤菌属(Rhizobium)和八叠球菌属(Sarcina)等中的某种微生物合成的纤维素的统称。相较于普通纤维素，所述细菌纤维素具有更佳的生物适应性，更好的张力以及更少的杂质，在适宜的孔径下具有更好的导电性以及电磁屏蔽效能。所述氧化石墨烯水溶液中的氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，因其经过氧化，因此表面含有较多的羟基、羧基等含氧官能团，其性质相较于石墨烯更加活泼。所述氧化石墨烯通过高温、化学还原等方法可以还原成为具有导电性能和电磁屏蔽效能的还原氧化石墨烯。
在使用细菌纤维素制备电磁屏蔽材料之前，为了避免其它杂质的引入对细菌纤维素电磁屏蔽效果的干扰，先对细菌纤维素进行清洗，优选采用去离子水洗净。进一步的，将洗净后的纤维素冷冻处理，冷冻完成后进行冷冻干燥。采用冷冻干燥，是基于细菌纤维素材料通过加热干燥时，会破坏材料的结构，特别是孔洞结构，进而导致其多孔结构带来的多重反射屏蔽性能受到影响，影响电磁屏蔽效果。作为具体优选实施例，将洗净的纤维素块放入液氮中进行冷冻，冷冻完成后放入冷冻干燥机中直至完全干燥。
由于细菌纤维素本身具有较好的亲水性，若直接在所述细菌纤维素的表面沉积氧化石墨烯水溶液中，氧化石墨烯水溶液不仅会沉积在细菌纤维素的表面，而且会随着孔道结构渗入所述细菌纤维素的孔径结构中，直接导致未碳化的细菌纤维素的泡沫结构在水溶液中坍塌。因此，在所述细菌纤维素的表面沉积氧化石墨烯水溶液的步骤之前，将所述细菌纤维素在温度为200℃～800℃的条件下进行低温碳化处理，获取表面疏水的细菌纤维素(形成疏水性的气凝胶)。此时，200℃～800℃的低温碳化处理，可以至少使得所述细菌纤维素的表面活性官能团羟基去除，提高细菌纤维素的表面疏水性。进一步在所述细菌纤维素的表面沉积氧化石墨烯水溶液的过程中，由于细菌纤维素的表面为疏水性，氧化石墨烯水溶液不会渗入纤维素内部，而是在碳化细菌纤维素的表面形成致密膜，从而避免对细菌纤维素内部的多孔结构产生影响。
在加热到低温碳化处理温度时，优选缓慢加热处理。具体的，升温速率为 5～30℃/min。在该升温速率条件下，可以将细菌纤维素表面的活性羟基完全去除，实现表面疏水性能；且不会由于升温速率过高，瞬间温差过大导致材料灰化。
上述步骤S02中，在经低温碳化处理后的所述细菌纤维素的疏水表面沉积氧化石墨烯水溶液，所述细菌纤维素的表面吸附氧化石墨烯。通过在细菌纤维素的表面沉积氧化石墨烯水溶液，可以在细菌纤维素的表面形成包覆细菌纤维素的氧化石墨烯膜层。所述氧化石墨烯膜层经过下述步骤的高温碳化处理，表面含氧官能团被还原，最终形成还原氧化石墨烯薄膜。而碳化后的还原氧化石墨烯薄膜具有很好的导电性能和电磁波吸收能力，从而赋予复合材料优良的电磁屏蔽效果。
优选的，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.05～20mg/ml。所述氧化石墨烯水溶液的浓度在此范围内，可以通过一次沉积，经干燥处理，形成膜厚合适(1μm ～100μm)的氧化石墨烯膜层，提高了沉积效率。
在一些实施例中，在所述细菌纤维素的表面沉积氧化石墨烯水溶液可以通过将所述细菌纤维素浸渍在所述氧化石墨烯水溶液中实现。该方式可以快速将氧化石墨烯沉积在细菌纤维素的表面，促进细菌纤维素对氧化石墨烯的吸附。
在所述细菌纤维素的表面沉积氧化石墨烯水溶液的步骤中，将氧化石墨烯水溶液滴涂或喷涂在表面疏水的细菌纤维素表面，在所述细菌纤维素的外表面包覆氧化石墨烯。由于细菌纤维素表面呈疏水性，通过滴涂或喷涂这种较为缓和的方式，可以使氧化石墨烯溶液残留在疏水性的气凝胶表面，经干燥处理后形成包覆在细菌纤维素表面的氧化石墨烯膜。
在所述细菌纤维素的表面沉积氧化石墨烯水溶液，通过干燥处理去除氧化石墨烯水溶液中的溶剂，优选的，干燥处理的温度为10℃～200℃。在该温度条件下，不仅可以将沉积在细菌纤维素表面的氧化石墨烯水溶液中的溶剂如水去除，而且可以避免高温处理对细菌纤维素材料结构和性能造成的影响。干燥处理的过程，可以采用部分区域沉积部分区域干燥的方法，经过多次沉积-干燥最终将沉积有氧化石墨烯水溶液的细菌纤维素全部干燥。
本发明实施例经干燥处理后，得到氧化石墨烯包覆细菌纤维素的复合体。所述复合体的形状，根据细菌纤维素的形状而异，但至少应该包覆在电磁波穿越复合体材料的表面。当细菌纤维素为层状时，氧化石墨烯至少包覆在所述细菌纤维素的上下两表面即电磁波穿过的两表面上，进一步的，还可以在细菌纤维素的四个侧面也包覆氧化石墨烯；当细菌纤维素为层状时，氧化石墨烯至少包覆细菌纤维素被电磁波穿过的两表面上，进一步的，还可以在细菌纤维素的四个侧面也包覆氧化石墨烯；当细菌纤维素为球状或不规则形状时，氧化石墨烯至少包覆细菌纤维素被电磁波穿过的表面上，优选在细菌纤维素的所有表面包覆氧化石墨烯。
在一个具体实施例中，所述细菌纤维素为层状疏水细菌纤维素，此时，疏水细菌纤维素的上下两表面形成两层致密的氧化石墨烯膜，不仅不会对细菌纤维素内部的多孔结构产生影响，而且由于还原氧化石墨烯是吸收屏蔽材料，在电磁波通过时，会先被吸收大部分电磁波，透过还原氧化石墨烯的小部分电磁波会由碳化细菌纤维素的孔状结构多重反射损耗一部分，最后由细菌纤维素另一表面边的还原氧化石墨烯层吸收掉。
上述步骤S03中，将所述复合体在温度为800℃～2500℃的条件下进行高温碳化处理。经过800℃～2500℃的高温碳化，氧化石墨烯还原成具有优良电磁屏蔽效果的还原氧化石墨烯，并提高晶体结晶性能，从而赋予还原氧化石墨烯优异的导电性能和电磁屏蔽性能；而细菌纤维素经过800℃～2500℃的高温碳化，完全碳化形成碳化细菌纤维素，赋予细菌纤维素优异的导电性以及电磁屏蔽效能。由此得到的屏蔽材料，在电磁波通过时，表层的还原氧化石墨烯膜会先吸收大部分电磁波，透过还原氧化石墨烯膜的电磁波会经由碳化细菌纤维素的孔状结构多重反射损耗一部分，最后再由另一边的还原氧化石墨烯层反射、吸收而实现电磁波的屏蔽。
高温碳化过程中，碳化温度越高，细菌纤维素及氧化石墨烯的碳化(或叫石墨化)的程度也越高，晶体结构越完整，其导电性和电磁屏蔽性能越好。但是，如果碳化处理的温度过高，超过2500℃，则得到的电磁屏蔽材料的结构会变得松散易碎，力学性能变差，难以维持原来的形状。此外，碳化温度越高，对设备及能耗的要求越高，成本也越高。
经过高温碳化后得到的电磁屏蔽材料，电磁波穿透的材料中，两层还原氧化石墨烯在碳化细菌纤维素的表面形成两层致密膜，不仅不会对细菌纤维素内部的多孔结构产生影响，而且由于还原氧化石墨烯是吸收屏蔽材料，在电磁波通过时，会先被吸收大部分电磁波，透过还原氧化石墨烯的小部分电磁波会由碳化细菌纤维素的孔状结构多重反射损耗一部分，最后由细菌纤维素另一表面边的还原氧化石墨烯层吸收掉。
在一些实施例中，将所述复合体在温度为800℃～2500℃的条件下进行高温碳化处理的步骤中，将温度加热至碳化处理温度的升温速率为5～30℃/min。在该升温速率条件下，可以将细菌纤维素充分碳化，并将氧化石墨烯完全还原为还原氧化石墨烯，形成碳化细菌纤维素上下表面被还原氧化石墨烯包覆的电磁屏蔽材料，且不会由于升温速率过高，瞬间温差过大导致材料灰化。
在一个具体实施例中，所述电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
提供细菌纤维素，将所述细菌纤维素在温度为350℃的条件下进行低温碳化处理，获取表面疏水的细菌纤维素；
将所述细菌纤维素浸渍在氧化石墨烯水溶液中，将氧化石墨烯沉积在细菌纤维素的表面后，干燥处理去除溶剂，得到氧化石墨烯包覆细菌纤维素的复合体；
将所述复合体在温度为1000℃的条件下进行高温碳化处理，得到电磁屏蔽材料。
本发明实施例第二方面提供一种电磁屏蔽材料，包括碳化细菌纤维素，以及形成在所述碳化细菌纤维素的外表面的还原氧化石墨烯层，且所述碳化细菌纤维素含有三维孔道结构。
本发明实施例提供的电磁屏蔽材料，以碳化细菌纤维素作为电磁屏蔽材料的内核或中间层，进一步在所述细菌纤维素的表面形成还原氧化石墨烯，且所述碳化细菌纤维素含有三维孔道结构。所述电磁屏蔽材料，具有三重屏蔽效能，能够显著提高电磁屏蔽效果。
具体的，电磁波透过形成的还原氧化石墨烯膜时，一部分电磁波被该膜层吸收；然后，碳化细菌纤维素的孔道结构，为电磁波的穿透设置多重反射屏障，提高了电磁波的损耗；进一步地，少量电磁波穿透碳化细菌纤维素结构后，再次遇到还原氧化石墨烯膜，在界面处将发生电磁波反射，同时部分未反射的电磁波进一步被还原氧化石墨烯膜收。在碳化细菌纤维素和还原氧化石墨烯层的配合作用下，利用电磁波在两个界面的反复反射、吸收、及中间泡沫结构中的反复衰减的原理，最终使透过本发明实施例电磁屏蔽材料的电磁波急剧减少，显著降低电磁辐射，提高电磁屏蔽性能。
此外，所述电磁屏蔽材料，不含金属等高密度材质，细菌纤维素泡沫的细菌纤维直径细小、孔隙丰富，使整体材料的密度低，且还原石墨烯仅在表面形成一层薄薄的膜层，对密度的增加不大，因此具有轻质的优点。
本发明实施例中，所述电磁屏蔽材料可以由本发明实施例上述将细菌纤维素低温碳化处理对应的电磁屏蔽材料的方法制备获得。所述碳化细菌纤维素的孔道结构中不含所述还原氧化石墨烯。
在一些实施例中，所述碳化细菌纤维素的厚度大于等于2mm，所述还原氧化石墨烯层的厚度为1μm～100μm。由此得到的电磁屏蔽材料，具有明显的电磁屏蔽效果。
值得说明的是，所述碳化细菌纤维素的孔道结构中不含所述还原氧化石墨烯，因此，不会对细菌纤维素内部的多孔结构产生影响，而且由于还原氧化石墨烯是吸收屏蔽材料，在电磁波通过时，会先被吸收大部分电磁波，透过还原氧化石墨烯的小部分电磁波会由碳化细菌纤维素的孔状结构多重反射损耗一部分，最后由细菌纤维素另一表面边的还原氧化石墨烯层吸收掉。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
提供细菌纤维素，将20mm厚的细菌纤维素切成10cm×5cm大小的小块，用去离子水洗净。将洗净的细菌纤维素块放入液氮中进行冷冻，冷冻完成后放入冷冻干燥机中干燥3-4天直至完全干燥。将干燥好的纤维素块放入管式炉中，在温度为350℃的条件下碳化2个小时，获取表面疏水的细菌纤维素；
向低温碳化细菌纤维素的一表面均匀地滴加2.0mg/ml的氧化石墨烯水溶液至氧化石墨烯层厚度为10μm，在温度为80℃的条件下烘2个小时。将烘干的样品取出，在对面再次滴加相同量的氧化石墨烯水溶液，在温度为80℃的条件下烘2个小时，得到氧化石墨烯包覆细菌纤维素的复合体；此时，得到的复合体如附图1所示，低温碳化细菌纤维素被两层氧化石墨烯层夹在中间，呈现出三明治的结构。
将所述复合体置于管式炉中，在温度为800℃的条件下进行高温碳化处理2 小时，得到电磁屏蔽材料。实施例1制备得到的所述电磁屏蔽材料如图2所示，高温碳化细菌纤维素以及还原氧化石墨烯都具有较强的导电性和电磁屏蔽效能。
实施例2
一种电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
提供细菌纤维素，将20mm厚的细菌纤维素切成10cm×5cm大小的小块，用去离子水洗净。将洗净的细菌纤维素块放入液氮中进行冷冻，冷冻完成后放入冷冻干燥机中干燥3-4天直至完全干燥。将干燥好的纤维素块放入管式炉中，在温度为550℃的条件下碳化1.5个小时，获取表面疏水的细菌纤维素；
向低温碳化细菌纤维素的一表面均匀地滴加2.0mg/ml的氧化石墨烯水溶液至氧化石墨烯层厚度为10μm，在温度为80℃的条件下烘2个小时。将烘干的样品取出，在对面再次滴加相同量的氧化石墨烯水溶液，在温度为80℃的条件下烘2个小时，得到氧化石墨烯包覆细菌纤维素的复合体；此时，得到的复合体如附图1所示，低温碳化细菌纤维素被两层氧化石墨烯层夹在中间，呈现出三明治的结构。
将所述复合体置于管式炉中，在温度为1000℃的条件下进行高温碳化处理 2小时，得到电磁屏蔽材料。
实施例3
一种电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
提供细菌纤维素，将20mm厚的细菌纤维素切成10cm×5cm大小的小块，用去离子水洗净。将洗净的细菌纤维素块放入液氮中进行冷冻，冷冻完成后放入冷冻干燥机中干燥3-4天直至完全干燥。将干燥好的纤维素块放入管式炉中，在温度为750℃的条件下碳化1.2个小时，获取表面疏水的细菌纤维素；
向低温碳化细菌纤维素的一表面均匀地滴加2.0mg/ml的氧化石墨烯水溶液至氧化石墨烯层厚度为10μm，在温度为80℃的条件下烘2个小时。将烘干的样品取出，在对面再次滴加相同量的氧化石墨烯水溶液，在温度为80℃的条件下烘2个小时，得到氧化石墨烯包覆细菌纤维素的复合体；此时，得到的复合体如附图1所示，低温碳化细菌纤维素被两层氧化石墨烯层夹在中间，呈现出三明治的结构。
将所述复合体置于管式炉中，在温度为1500℃的条件下进行高温碳化处理 2小时，得到电磁屏蔽材料。
实施例4
一种电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
提供细菌纤维素，将20mm厚的细菌纤维素切成10cm×5cm大小的小块，用去离子水洗净。将洗净的细菌纤维素块放入液氮中进行冷冻，冷冻完成后放入冷冻干燥机中干燥3-4天直至完全干燥。将干燥好的纤维素块放入管式炉中，在温度为400℃的条件下碳化2个小时，获取表面疏水的细菌纤维素；
向低温碳化细菌纤维素的一表面均匀地滴加2.0mg/ml的氧化石墨烯水溶液至氧化石墨烯层厚度为10μm，在温度为80℃的条件下烘2个小时。将烘干的样品取出，在对面再次滴加相同量的氧化石墨烯水溶液，在温度为80℃的条件下烘2个小时，得到氧化石墨烯包覆细菌纤维素的复合体；此时，得到的复合体如附图1所示，低温碳化细菌纤维素被两层氧化石墨烯层夹在中间，呈现出三明治的结构。
将所述复合体置于管式炉中，在温度为2000℃的条件下进行高温碳化处理 2小时，得到电磁屏蔽材料。
实施例5
一种电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
提供细菌纤维素，将20mm厚的细菌纤维素切成10cm×5cm大小的小块，用去离子水洗净。将洗净的细菌纤维素块放入液氮中进行冷冻，冷冻完成后放入冷冻干燥机中干燥3-4天直至完全干燥。将干燥好的纤维素块放入管式炉中，在温度为600℃的条件下碳化2个小时，获取表面疏水的细菌纤维素；
向低温碳化细菌纤维素的一表面均匀地滴加2.0mg/ml的氧化石墨烯水溶液至氧化石墨烯层厚度为10μm，在温度为80℃的条件下烘2个小时。将烘干的样品取出，在对面再次滴加相同量的氧化石墨烯水溶液，在温度为80℃的条件下烘2个小时，得到氧化石墨烯包覆细菌纤维素的复合体；此时，得到的复合体如附图1所示，低温碳化细菌纤维素被两层氧化石墨烯层夹在中间，呈现出三明治的结构。
将所述复合体置于管式炉中，在温度为2500℃的条件下进行高温碳化处理 2小时，得到电磁屏蔽材料。
实施例6
一种电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
提供细菌纤维素，将20mm厚的细菌纤维素切成10cm×5cm大小的小块，用去离子水洗净。将洗净的细菌纤维素块放入液氮中进行冷冻，冷冻完成后放入冷冻干燥机中干燥3-4天直至完全干燥。将干燥好的纤维素块放入管式炉中，在温度为550℃的条件下碳化2个小时，获取表面疏水的细菌纤维素；
向低温碳化细菌纤维素的一表面均匀地滴加2.0mg/ml的氧化石墨烯水溶液至氧化石墨烯层厚度为15μm，在温度为80℃的条件下烘2个小时。将烘干的样品取出，在对面再次滴加相同量的氧化石墨烯水溶液，在温度为80℃的条件下烘2个小时，得到氧化石墨烯包覆细菌纤维素的复合体；此时，得到的复合体如附图1所示，低温碳化细菌纤维素被两层氧化石墨烯层夹在中间，呈现出三明治的结构。
将所述复合体置于管式炉中，在温度为1500℃的条件下进行高温碳化处理 2小时，得到电磁屏蔽材料。
实施例7
一种电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
提供细菌纤维素，将20mm厚的细菌纤维素切成10cm×5cm大小的小块，用去离子水洗净。将洗净的细菌纤维素块放入液氮中进行冷冻，冷冻完成后放入冷冻干燥机中干燥3-4天直至完全干燥。将干燥好的纤维素块放入管式炉中，在温度为350℃的条件下碳化2个小时，获取表面疏水的细菌纤维素；
向低温碳化细菌纤维素的一表面均匀地滴加2.0mg/ml的氧化石墨烯水溶液至氧化石墨烯层厚度为20μm，在温度为80℃的条件下烘2个小时。将烘干的样品取出，在对面再次滴加相同量的氧化石墨烯水溶液，在温度为80℃的条件下烘2个小时，得到氧化石墨烯包覆细菌纤维素的复合体；此时，得到的复合体如附图1所示，低温碳化细菌纤维素被两层氧化石墨烯层夹在中间，呈现出三明治的结构。
将所述复合体置于管式炉中，在温度为1500℃的条件下进行高温碳化处理 2小时，得到电磁屏蔽材料。
对比例1
提供细菌纤维素，将20mm厚的细菌纤维素切成10cm×5cm大小的小块，用去离子水洗净。将洗净的细菌纤维素块放入液氮中进行冷冻，冷冻完成后放入冷冻干燥机中干燥3-4天直至完全干燥。将干燥好的纤维素块放入管式炉中，在温度为800℃的条件下碳化2个小时，得到高温碳化的细菌纤维素。
对比例2
一种电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
提供细菌纤维素，将20mm厚的细菌纤维素切成10cm×5cm大小的小块，用去离子水洗净。将洗净的细菌纤维素块放入液氮中进行冷冻，冷冻完成后放入冷冻干燥机中干燥3-4天直至完全干燥。将干燥好的纤维素块放入管式炉中，在温度为350℃的条件下碳化2个小时，获取表面疏水的细菌纤维素；
向低温碳化细菌纤维素的表面均匀地滴加2.0mg/ml的氧化石墨烯水溶液至氧化石墨烯层厚度为10μm，在温度为80℃的条件下烘2个小时，得到氧化石墨烯包覆细菌纤维素的复合体(只对电磁波行经路线的一个表面涂覆氧化石墨烯水溶液)；此时，得到的复合体如图3所示。
将所述复合体置于管式炉中，在温度为1500℃的条件下进行高温碳化处理 2小时，得到电磁屏蔽材料。
将实施例1-7制备得到的电磁屏蔽材料和对比例1-2提供的电磁屏蔽材料进行性能测试，测试方法为：
屏蔽效能：使用波导适配器将材料与矢量网络分析仪相连，在8.2GHz-12.5GHz范围内进行电磁屏蔽效能测试。
测试结果如下表1所示。
表1
测试结果 屏蔽效能(dB)
实施例1 21.5
实施例2 36.4
实施例3 48.9
实施例4 60.8
实施例5 74.5
实施例6 51.3
实施例7 54.1
对比例1 14.2
对比例2 18.5
由上表可见，本发明实施例制备的电磁屏蔽材料，具有优异的电磁屏蔽性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供细菌纤维素，将所述细菌纤维素在温度为200℃~800℃的条件下进行低温碳化处理，使得所述细菌纤维素形成疏水性气凝胶，获取表面疏水的细菌纤维素；
在经低温碳化处理后的所述细菌纤维素的表面沉积氧化石墨烯水溶液，干燥处理去除溶剂，得到氧化石墨烯包覆细菌纤维素的复合体；
将所述复合体在温度800℃~2500℃的条件下进行高温碳化处理，得到电磁屏蔽材料；
将所述复合体在温度为800℃~2500℃的条件下进行高温碳化处理的步骤中，将温度加热至碳化处理温度的升温速率为5~30℃/min。
2.如权利要求1所述的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.05~20mg/ml。
3.如权利要求1至2任一项所述的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为10℃~200℃。
4.如权利要求1至3任一项所述的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，在所述细菌纤维素的表面沉积氧化石墨烯水溶液的步骤中，将氧化石墨烯水溶液浸渍、滴涂或喷涂在表面疏水的细菌纤维素表面，在所述细菌纤维素的外表面包覆氧化石墨烯。
5.如权利要求1至3任一项所述的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供细菌纤维素，将所述细菌纤维素在温度为350℃的条件下进行低温碳化处理，获取表面疏水的细菌纤维素；
将所述细菌纤维素浸渍在氧化石墨烯水溶液中，将氧化石墨烯沉积在细菌纤维素的表面后，干燥处理去除溶剂，得到氧化石墨烯包覆细菌纤维素的复合体；
将所述复合体在温度为1000℃的条件下进行高温碳化处理，得到电磁屏蔽材料。
6.一种电磁屏蔽材料，其特征在于，所述电磁屏蔽材料由权利要求1至5任一项所述制备方法制得，所述电磁屏蔽材料包括碳化细菌纤维素，以及形成在所述碳化细菌纤维素的外表面的还原氧化石墨烯层，且所述碳化细菌纤维素含有三维孔道结构。
7.如权利要求6所述的电磁屏蔽材料，其特征在于，所述还原氧化石墨烯层的厚度为1μm ~100μm。
8.如权利要求6所述的电磁屏蔽材料，其特征在于，所述碳化细菌纤维素的厚度大于等于2mm。
9.如权利要求6至8任一项所述的电磁屏蔽材料，其特征在于，所述碳化细菌纤维素的孔道结构中不含所述还原氧化石墨烯。
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