CN110436520A - 利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法，包括以下步骤：将钒酸钠溶于水中，用有机酸调节pH至2.0～10，然后加入沉钒剂进行反应，固液分离，得到固体和液体。本发明方法产品纯度高，且沉钒废水中不含硫酸根、氯离子等，浓缩后可返回焙烧工序提钒使用。

Description

利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法。
背景技术
钒铬溶液结晶，首先获得的是钒酸钠和铬酸钠，而钒产品中五氧化二钒是主流产品，主要是多钒酸铵加热分解制备而来。而结晶的钒酸钠溶解于水液可以调节pH铵盐沉钒，传统沉钒均为硫酸调节pH值，再铵盐沉钒。传统的硫酸调节pH沉钒无论是以含钒液或钒酸钠为原料，均很容易制备出五氧化二钒。但为了钠可循环利用，现研究了很多新工艺，现研究从钒液或钒铬液中结晶出钒酸钠，再把钒酸钠进行钙盐沉钒，置换出钠，获得的钒酸钙再在加热条件下碳铵浸出生成碳酸钙和偏钒酸铵的水溶液，偏钒酸铵水溶液冷却后结晶出偏钒酸铵，实现钠的再生和钒产品的制备。
钒酸钠钙化-碳化铵沉法清洁制备钒氧化物新工艺中介绍了钒酸钠的后续产品转化是钒渣亚熔盐法钒铬共提清洁生产工艺的关键环节，针对钒酸钠产品转化提出了钒酸钠钙化-碳化铵沉法清洁制备钒氧化物新工艺，***研究了钒酸钠钙化、钒酸钙碳化铵化、偏钒酸铵冷却结晶等几个重要工序。
CN104004926A公开了一种利用多钒酸钠制备高纯度五氧化二钒的方法，该方法包括以下步骤：a、配制脱钠剂水溶液，其中，所述脱钠剂为碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵中的至少一种；b、将磨细后的多钒酸钠加入到所述脱钠剂水溶液中，搅拌反应之后进行过滤、洗涤、干燥，得到无钠多钒酸铵；c、将所述无钠多钒酸铵煅烧后得到高纯度五氧化二钒。该方法采用的是水解沉钒获得的多钒酸钠，多钒酸钠中钠含量不高，只有6％左右。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法。该方法包括以下步骤：将钒酸钠溶于水中，用有机酸调节pH至2.0～10，然后加入沉钒剂进行反应，固液分离，得到固体和液体。
具体的，上述利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法中，当用有机酸调节pH至2.0～3.5，加入沉钒剂后形成的固体为多钒酸铵。更进一步的，多钒酸铵经洗涤、干燥、煅烧，得到五氧化二钒。
具体的，上述利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法中，当用有机酸调节pH至3.5～6.5，加入沉钒剂后形成的固体为钒酸铵钠。
具体的，上述利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法中，当用有机酸调节pH至6.5～10，加入沉钒剂后形成的固体为偏钒酸铵。
进一步的，上述利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法中，所述液体进行浓缩。浓缩后能够作为提钒添加剂使用。
更进一步的，上述利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法中，所述浓缩温度为200～400℃。优选的，浓缩温度200～220℃。
具体的，上述利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法中，所述钒酸钠为钠法提钒获得的钒溶液浓缩结晶后获得的正钒酸钠。进一步的，所述钒酸钠中钠含量30～38％、钒含量27～40％。
优选的，上述利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法中，所述钒酸钠与水的质量比为1﹕0.5～10。
优选的，上述利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法中，所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、马来酸、戊酸或丙烯酸中的至少一种。
优选的，上述利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法中，所述沉钒剂为碳酸氢铵、碳酸铵或氨水的至少一种。
优选的，上述利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法中，所述沉钒剂的加入量为
优选的，上述利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法中，所述反应温度为室温。所述反应时间为0.5～3h。
本发明方法以钒酸钠为原料，采用有机酸调节钒酸钠溶液pH值，不带入硫酸根、氯离子，采用碳铵低温沉钒，降低能耗。本发明方法无附加的硫酸钠、硫酸铵产生，大幅度降低处理成本。本发明方法所得沉钒废水浓缩后可直接返回焙烧工序作为提钒添加剂使用。
具体实施方式
本发明方法利用钒酸钠为原料，把钒酸钠溶解于一定量的水中，有机酸调节pH值，碳酸氢铵、碳酸铵或氨水等沉钒剂直接沉钒，获得钒产品，沉钒后液浓缩后可直接作为钒渣钠化提钒的添加剂。
本发明利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法，包括以下步骤：a、把钒酸钠溶解于一定水中；b、有机酸调节pH值；c、边搅拌边加入一定量的沉钒剂；d、加完后室温下搅拌一定时间，固液分离；e、沉钒后液继续在一定温度下浓缩成固体，可做提钒添加剂。
进一步的，上述利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法，包括以下步骤：按重量比钒酸钠﹕水＝1﹕0.5～10将钒酸钠溶解于水中，得到钒酸钠溶液；有机酸调节钒酸钠溶液pH至2.0～10；边搅拌边按加入沉钒剂；加完后室温下搅拌0.5～3h，固液分离；沉钒后液在200～400℃浓缩成固体，浓缩得到的固体能够作为提钒添加剂。
本发明方法中，当用有机酸调节pH至2.0～3.5，加入沉钒剂后形成的固体为多钒酸铵。多钒酸铵经洗涤、干燥、500～550℃煅烧，得到五氧化二钒。当用有机酸调节pH至3.5～6.5，加入沉钒剂后形成的固体为钒酸铵钠。当用有机酸调节pH至6.5～10，加入沉钒剂后形成的固体为偏钒酸铵。在具体生产过程中，可根据对产品的具体需求，合理地控制pH值。
本发明方法中，所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、马来酸、戊酸或丙烯酸中的至少一种。
本发明方法中，所述沉钒剂为碳酸氢铵、碳酸铵或氨水的至少一种。本发明方法中，例如当沉钒剂为碳酸氢铵时，其分子式中有1个N原子，则上述公式中分母为1，当沉钒剂为碳酸铵时，其分子式中有2个N原子，则上述公式中分母为2。上述公式计算出的沉钒剂加入质量为纯的沉钒剂的质量。
实施例1
把100g钒酸钠(钠含量30％，钒含量27％)按重量比钒酸钠﹕水＝1﹕0.5将钒酸钠溶解于水中；丙烯酸调节pH至3；边搅拌边加入沉钒剂碳酸氢铵62.7g；加完后室温下搅拌0.5h，固液分离；获得固体洗涤、干燥、500℃煅烧，获得五氧化二钒；沉钒后液继续在200℃浓缩成固体，作为提钒添加剂。
本实施例沉钒率达99.15％，获得浓缩固体69.41g(其中碳酸钠含量为99.56％)。
实施例2
把200g钒酸钠(钠含量35％，钒含量38％)按重量比钒酸钠﹕水＝1﹕7将钒酸钠溶解于水中；甲酸和乙酸调节pH至3.5；边搅拌边加入碳酸铵107g和氨水157.94mL(氨水浓度85％)；加完后室温下搅拌3h，固液分离；获得固体洗涤、干燥、550℃煅烧，获得五氧化二钒；沉钒后液继续在400℃浓缩成固体，作为提钒添加剂。
本实施例沉钒率达99.55％，获得浓缩固体161.85g(其中碳酸钠含量为99.69％)。
实施例3
把100g钒酸钠(钠含量38％，钒含量40％)按重量比钒酸钠﹕水＝1﹕10将钒酸钠溶解于水中；乙酸和戊酸调节pH至2.0；边搅拌边加入沉钒剂氨水(氨水浓度85％)91.44mL；加完后室温下搅拌2h，固液分离；获得固体洗涤、干燥、520℃煅烧，获得五氧化二钒；沉钒后液继续在300℃浓缩成固体，作为提钒添加剂。
本实施例沉钒率达99.65％，获得浓缩固体87.85g(其中碳酸钠含量为99.82％)。

Claims (10)

1.利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法，其特征在于：包括以下步骤：将钒酸钠溶于水中，用有机酸调节pH至2.0～10，然后加入沉钒剂进行反应，固液分离，得到固体和液体。
2.根据权利要求1所述的利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法，其特征在于：当用有机酸调节pH至2.0～3.5，加入沉钒剂后形成的固体为多钒酸铵；当用有机酸调节pH至3.5～6.5，加入沉钒剂后形成的固体为钒酸铵钠；当用有机酸调节pH至6.5～10，加入沉钒剂后形成的固体为偏钒酸铵。
3.根据权利要求1或2所述的利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法，其特征在于：所述液体进行浓缩；进一步的，浓缩后能够作为提钒添加剂使用。
4.根据权利要求3所述的利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法，其特征在于：所述浓缩温度为200～400℃；优选浓缩温度为200～220℃。
5.根据权利要求1～4任一项所述的利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法，其特征在于：所述钒酸钠为钠法提钒获得的钒溶液浓缩结晶后的正钒酸钠；进一步的，钒酸钠中钠含量30～38％、钒含量27～40％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法，其特征在于：所述钒酸钠与水的质量比为1﹕0.5～10。
7.根据权利要求1～6任一项所述的利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法，其特征在于：所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、马来酸、戊酸或丙烯酸中的至少一种。
8.根据权利要求1～7任一项所述的利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法，其特征在于：所述沉钒剂为碳酸氢铵、碳酸铵或氨水的至少一种。
9.根据权利要求1～8任一项所述的利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法，其特征在于：所述沉钒剂的加入量为
10.根据权利要求1～9任一项所述的利用钒酸钠清洁制备钒产品的方法，其特征在于：所述反应时间为室温；反应时间为0.5～3h。
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