CN110434034A - 一种超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超疏水涂层的制备方法，本发明中的刻蚀方法使用三种不同的浸渍液分别进行浸渍一段时间，这样使用不同的浸渍液浸渍可以加快刻蚀速率，采用特定的浸渍液的比例可以加快刻蚀速率，通过加快刻蚀速率可以减少侧蚀量和突沿，铜片表面形成的微纳米形貌更为复杂，增加了超疏水涂层的疏水性、耐摩擦性和抗折性；本发明选择两种沸点相近的氟硅烷、硅烷能够更好的沉积在刻蚀好的基体铜表面，使涂层具有非常低的表面能，涂层质量较稳定，达到良好的疏水效果，使得铜的抗腐蚀性和清洁性更好，使用寿命更长。

Description

一种超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明属于超疏水材料技术领域，具体涉及一种超疏水涂层的制备方法。
背景技术
铜由于其具有导热、导电、耐蚀和加工性能在电力海洋军工等各大行业都有重要应用。比如大部分电力行业的凝汽器、低压加热和冷油器的换热器件以及水冷发电机的空芯导线都是铜合金材料；在海洋军事工业中，***等军事战舰中的水管路***中也大多是一些铜材料；民用方面医疗器械、工业器皿、电讯工业零件等都有铜的应用。但是，由于铜材料在使用过程中暴露出来了严重的腐蚀问题给铜的应用带来了限制。
超疏水表面处理技术是一种新型防腐蚀技术，超疏水表面对于金属材料可以起到自清洁、抑制表面腐蚀和表面氧化以及降低摩擦系数的效果。需要说明的是，超疏水表面是自然界常见的自然现象，例如，当水滴落在荷叶上时，水与荷叶形成接近170°的接触角，聚集成珠状而不铺展，极度疏水。水滴在荷叶表面上可以实现自由滚动，当水滴(如雨水、露水等)滚动时，可以将附着在表面上的灰尘等污染物带走，从而使表面保持清洁，这样的表面为荷叶效应表面，又称超疏水表面。
疏水表面的制备方法很多，目前国内外普遍有化学蚀刻法、电化学法、光刻法等。刻蚀工艺归根结底是一种损伤基材表面的操作，特别是对于薄层的铝合金基材，在刻蚀过程中机械性能会受到很大的影响，甚至导致基材出现裂纹或断裂，刻蚀速率低，现有的刻蚀方法中铜片表面的微纳米形貌简单，从而制备的疏水涂层的疏水效果差、耐磨性和抗折性差等问题。
鉴于以上原因，特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种超疏水涂层的制备方法，本发明的刻蚀方法可以加快铜片的刻蚀速率，减少侧蚀量和突沿，表面形成的微纳米结构更加复杂，可以增加超疏水涂层的疏水性、耐磨性和抗折性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超疏水涂层的制备方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)基材预处理：选取铜片进行除锈，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，晾干备用；
(2)铜片刻蚀：将预处理的铜片浸渍在刻蚀溶液中反应12-24h，用去离子水清洗三次，晾干备用；
(3)将氟硅烷、硅烷和刻蚀好的铜片放入反应釜进行第一次加热，冷却至室温，放入烘箱进行第二次加热，在铜片的表面形成超疏水涂层。
进一步的，步骤(1)中的铜片依次经过400目、600目、1000目、1500目、2000目的砂纸进行打磨除锈。
进一步的，步骤(2)中所述的刻蚀为先将铜片浸渍在氯化钠和盐酸的混合溶液中4-8h，用去离子水清洗干净，晾干，再浸渍在双氧水和盐酸的混合溶液中4-10h，用去离子水清洗，晾干，再次浸渍在氯化铁和盐酸的混合溶液中4-6h。
本发明中的刻蚀方法使用三种不同的浸渍液分别进行浸渍一段时间，
基体通过浸渍在不同的特定比例的混合刻蚀液中并增加不同方向的搅拌不仅可以加快刻蚀速率，减少侧蚀量、边缘的突沿及避免局部刻蚀，还可以得到十分复杂的复合微纳米结构，在基体表面形成了合适粗糙度，使其表面既分布有条形的凹槽阵列，凹槽的深度及大小不规则，又均匀分布有许多微小的颗粒状乳突和微孔，凸起的块状上面又有不同尺寸的微小沟壑，这有利于减少水与基体接触的面积，为构建超疏水涂层打下坚实的基础。
为了避免铜片发生局部刻蚀及边缘刻蚀，使基体刻蚀均匀，在刻蚀过程中对刻蚀液进行垂直搅拌或水平搅拌时并超声刻蚀。垂直搅拌时将刻蚀液和铜片装入三口圆底烧瓶，固定在铁架台中，将搅拌棒垂直位于铜片上方，调节搅拌速度在200-270r/min，提高搅拌速率可以增加刻蚀速率。水平搅拌时，将刻蚀液和铜片装入烧杯中，在超声机旁固定一个可以左右转动的铁架台，搅拌棒水平放置，搅拌速率为150-200r/min，在搅拌时同时超声可以使刻蚀更加均匀。
进一步的，氯化钠和盐酸的混合溶液为浓度为1-2mol/L的氯化钠水溶液和质量分数为10-20％盐酸溶液等体积混合而成。
进一步的，双氧水和盐酸的混合溶液为质量分数为14-16％的双氧水和质量分数为10-20％的盐酸溶液等体积混合而成。
进一步的，氯化铁和盐酸的混合溶液为质量分数为5-10％氯化铁水溶液和质量分数为30-40％的盐酸溶液等体积混合而成。
进一步的，步骤(3)中氟硅烷和硅烷的体积比为1:1-2。
进一步的，所述的氟硅烷为十三氟锌基三乙氧基硅烷，所述的硅烷为十八烷基三甲氧基硅烷。
进一步的，步骤(3)中第一次加热的温度为130-140℃，加热时间为3-4h。
进一步的，步骤(3)中第二次加热的温度为165-170℃，加热时间为1.8-2.2h。
第一次加热目的是让液态的氟硅烷、硅烷变成气态沉积在铜片表面，第二次加热的目的是将铜片表面多余的液态氟硅烷、硅烷挥发掉。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明中的刻蚀方法使用三种不同的浸渍液分别进行浸渍一段时间，基体通过浸渍在不同的特定比例的混合刻蚀液中并增加不同方向的搅拌不仅可以加快刻蚀速率，减少侧蚀量、边缘的突沿及避免局部刻蚀，还可以得到十分复杂的复合微纳米结构，在基体表面形成了合适粗糙度，使其表面既分布有条形的凹槽阵列，凹槽的深度及大小不规则，又均匀分布有许多微小的颗粒状乳突和微孔，凸起的块状上面又有不同尺寸的微小沟壑，这有利于减少水与基体接触的面积，为构建超疏水涂层打下坚实的基础；增加铜片表面形成的微纳米形貌的复杂程度，增加了超疏水涂层的疏水性、耐摩擦性和抗折性；
(2)本发明选择两种沸点相近的氟硅烷、硅烷能够更好的沉积在刻蚀好的基体铜表面，在其表面形成稳定的、疏水效果较好的超疏水涂层，氟硅烷和硅烷的烷氧基在水环境中发生逐级水解形成高活性的硅羟基能够与金属铜表面吸附的硅羟基形成完美的氢键结合，且硅羟基之间也可以相互进行脱水反应形成低聚物Si-O-Si，未反应的硅羟基和铜表面的多余的羟基以共价键键合，氟硅烷、硅烷薄层可稳定沉积在金属表面，使涂层具有非常低的表面能，从而涂层质量较稳定，达到良好的疏水效果，使得铜的抗腐蚀性和清洁性更好，使用寿命更长。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例2铜片刻蚀后的扫描电镜图；
图2是本发明实施例2制备的超疏水涂层的扫描电镜图；
图3是本发明对比例1铜片刻蚀后的扫描电镜图；
图4是本发明对比例1制备的超疏水涂层的扫描电镜图；
图5是本发明对比例2铜片刻蚀后的扫描电镜图；
图6是本发明对比例2制备的超疏水涂层的扫描电镜图；
图7是本发明对比例3铜片刻蚀后的扫描电镜图；
图8是本发明对比例3制备的超疏水涂层的扫描电镜图；
图9是本发明实施例2制备的超疏水涂层的接触角图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例的一种超疏水涂层的制备方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)基材预处理：选取直径为1cm，厚度为0.2mm的圆形铜片，将铜片表面依次经过400目、600目、1000目、1500目、2000目的砂纸进行打磨除锈，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗表面油渍及其他杂质，晾干备用；
(2)铜片刻蚀：先将铜片浸渍在氯化钠和盐酸的混合溶液中4h，氯化钠和盐酸的混合溶液为浓度为1mol/L的氯化钠水溶液和质量分数为10％盐酸溶液等体积混合而成，用去离子水清洗干净，晾干，再浸渍在双氧水和盐酸的混合溶液中4h，双氧水和盐酸的混合溶液为质量分数为14％的双氧水和质量分数为10％的盐酸溶液等体积混合而成，用去离子水清洗，晾干，再次浸渍在氯化铁和盐酸的混合溶液中4h，氯化铁和盐酸的混合溶液为质量分数为30％氯化铁水溶液和质量分数为5％的盐酸溶液等体积混合而成，用去离子水清洗三次，晾干备用，其中，刻蚀过程中垂直搅拌，将刻蚀液和铜片装入三口圆底烧瓶，固定在铁架台中，将搅拌棒垂直位于铜片上方，调节搅拌速度在235r/min；
(3)将十三氟锌基三乙氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷按照体积比1:1，总体积为0.2ml，以及刻蚀好的铜片放入反应釜进行第一次加热，加热的温度为130℃，加热时间为4h，冷却至室温，放入烘箱进行第二次加热，加热的温度为165℃，加热时间为2.2h，在铜片的表面形成超疏水涂层。
实施例2
本实施例的一种超疏水涂层的制备方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)基材预处理：选取直径为1cm，厚度为0.2mm的圆形铜片，将铜片表面依次经过400目、600目、1000目、1500目、2000目的砂纸进行打磨除锈，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗表面油渍及其他杂质，晾干备用；
(2)铜片刻蚀：先将铜片浸渍在氯化钠和盐酸的混合溶液中6h，氯化钠和盐酸的混合溶液为浓度为1.5mol/L的氯化钠水溶液和质量分数为15％盐酸溶液等体积混合而成，用去离子水清洗干净，晾干，再浸渍在双氧水和盐酸的混合溶液中7h，双氧水和盐酸的混合溶液为质量分数为15％的双氧水和质量分数为15％的盐酸溶液等体积混合而成，用去离子水清洗，晾干，再次浸渍在氯化铁和盐酸的混合溶液中5h，氯化铁和盐酸的混合溶液为质量分数为35％氯化铁水溶液和质量分数为7.5％的盐酸溶液等体积混合而成，用去离子水清洗三次，晾干备用，其中，刻蚀过程中选择水平搅拌，刻蚀液和铜片装入烧杯中，在超声机旁固定一个可以左右转动的铁架台，搅拌棒水平放置，搅拌速率为180r/min；
(3)将十三氟锌基三乙氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷按照体积比1:1.4，总体积为0.3ml，以及刻蚀好的铜片放入反应釜进行第一次加热，加热的温度为135℃，加热时间为3.5h，冷却至室温，放入烘箱进行第二次加热，加热的温度为167℃，加热时间为2h，在铜片的表面形成超疏水涂层。
实施例3
本实施例的一种超疏水涂层的制备方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)基材预处理：选取直径为1cm，厚度为0.2mm的圆形铜片，将铜片表面依次经过400目、600目、1000目、1500目、2000目的砂纸进行打磨除锈，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗表面油渍及其他杂质，晾干备用；
(2)铜片刻蚀：先将铜片浸渍在氯化钠和盐酸的混合溶液中8h，氯化钠和盐酸的混合溶液为浓度为2mol/L的氯化钠水溶液和质量分数为20％盐酸溶液等体积混合而成，晾干，再浸渍在双氧水和盐酸的混合溶液中10h，双氧水和盐酸的混合溶液为质量分数为16％的双氧水和质量分数为20％的盐酸溶液等体积混合而成，用去离子水清洗，晾干，氯化铁和盐酸的混合溶液为质量分数为40％氯化铁水溶液和质量分数为10％的盐酸溶液等体积混合而成，用去离子水清洗三次，晾干备用其中，刻蚀过程中垂直搅拌，将刻蚀液和铜片装入三口圆底烧瓶，固定在铁架台中，将搅拌棒垂直位于铜片上方，调节搅拌速度在250r/min；
(3)将十三氟锌基三乙氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷按照体积比1:2，总体积为0.4ml，以及刻蚀好的铜片放入反应釜进行第一次加热，加热的温度为140℃，加热时间为3h，冷却至室温，放入烘箱进行第二次加热，加热的温度为170℃，加热时间为1.8h，在铜片的表面形成超疏水涂层。
实施例2中的铜片刻蚀后的扫描电镜图如图1所示，实施例2制备的超疏水涂层的扫描电镜图如图2所示，本发明人也对实施例1和3做了扫描电镜图与实施例2的基本一致，由于篇幅有限，不在一一列举。
对比例1
本对比例的超疏水涂层的制备方法与实施例2相同，不同之处在于，步骤(2)中的刻蚀只采用在氯化钠和盐酸的混合溶液浸渍处理，其中，铜片刻蚀后的扫描电镜图如图3所示，本对比例制备的超疏水涂层的扫描电镜图如图4所示。
对比例2
本对比例的超疏水涂层的制备方法与实施例2相同，不同之处在于，步骤(2)中的刻蚀只采用在双氧水和盐酸的混合溶液浸渍处理，其中，铜片刻蚀后的扫描电镜图如图5所示，本对比例制备的超疏水涂层的扫描电镜图如图6所示。
对比例3
本对比例的超疏水涂层的制备方法与实施例2相同，不同之处在于，步骤(2)中的刻蚀只采用在氯化铁和盐酸的混合溶液浸渍处理，其中，铜片刻蚀后的扫描电镜图如图7所示，本对比例制备的超疏水涂层的扫描电镜图如图8所示。
本发明中疏水性能的测试方法：用接触角测试仪测量水滴在膜层表面接触角，接触角值由5个随机位置测量取平均值后得到，静态接触角采用躺滴法(sessile drop)测量，超疏水表面(即静态接触角大于150°的表面)测量时，测量时统一使用5μL水滴。
试验例1
按照上述的疏水性能测试方法，分别测试实施例1-3和对比例1-3制备的超疏水涂层的铜片的接触角大小，结果见表1。
表1
组别 接触角(°)
实施例1 165.12
实施例2 166.47
实施例3 164.56
对比例1 135.94
对比例2 144.87
对比例3 146.49
从表1中可以看出，采用本发明的方法制得的超疏水涂层的接触角大，即疏水性能好，对比例1-3的接触角明显降低，这是由于铜片的刻蚀采用本发明的方法进行刻蚀可以加快刻蚀速率可以减少侧蚀量和突沿，铜片表面形成的微纳米形貌更为复杂，增加了超疏水涂层的疏水性，实施例2制备的超疏水涂层的接触角如图9所示。
试验例2
将实施例1-3和对比例1-3制备的具有超疏水涂层的铜片置于质量分数为5％的氯化钠水溶液中进行腐蚀，测定不同腐蚀时间的接触角的大小，结果见表2。
表2
从表2可以看出，本发明的制备的超疏水涂层与对比例1-3相比具有较好的耐腐蚀性能，在氯化钠中浸泡18天仍然表现出较好的疏水性。
试验例3
分别将实施例1-3和对比例1-3制备的具有超疏水涂层的铜片进行弯折不同次数，测定各涂层的接触角，结果见表3。
表3
从表3可以看出，本发明制备的超疏水涂层在弯折30次后仍然具有较高的接触角，接触角降低不明显，说明本发明制备的超疏水涂层的抗弯折性能较好。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)基材预处理：选取铜片进行除锈，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，晾干备用；
(2)铜片刻蚀：将预处理的铜片浸渍在刻蚀溶液中反应12-24h，用去离子水清洗三次，晾干备用；
(3)将氟硅烷、硅烷和刻蚀好的铜片放入反应釜进行第一次加热，冷却至室温，放入烘箱进行第二次加热，在铜片的表面形成超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的铜片依次经过400目、600目、1000目、1500目、2000目的砂纸进行打磨除锈。
3.根据权利要求1所述的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的刻蚀为先将铜片浸渍在氯化钠和盐酸的混合溶液中4-8h，用去离子水清洗干净，晾干，再浸渍在双氧水和盐酸的混合溶液中4-10h，用去离子水清洗，晾干，再次浸渍在氯化铁和盐酸的混合溶液中4-6h。
4.根据权利要求3所述的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，氯化钠和盐酸的混合溶液为浓度为1-2mol/L的氯化钠水溶液和质量分数为10-20％盐酸溶液等体积混合而成。
5.根据权利要求3所述的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，双氧水和盐酸的混合溶液为质量分数为14-16％的双氧水和质量分数为10-20％的盐酸溶液等体积混合而成。
6.根据权利要求3所述的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，氯化铁和盐酸的混合溶液为质量分数为30-40％氯化铁水溶液和质量分数为5-10％的盐酸溶液等体积混合而成。
7.根据权利要求1所述的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中氟硅烷和硅烷的体积比为1:1-2。
8.根据权利要求1或7所述的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述的氟硅烷为十三氟锌基三乙氧基硅烷，所述的硅烷为十八烷基三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求1所述的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中第一次加热的温度为130-140℃，加热时间为3-4h。
10.根据权利要求1所述的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中第二次加热的温度为165-170℃，加热时间为1.8-2.2h。
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