CN110433868A - 一种用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料,该材料以二氧化锰纳米粉体为负载粉体,以大孔径改性聚硅氧烷气凝胶为支撑载体,所述二氧化锰纳米粉体质量含量为1%~15%,大孔径改进聚硅氧烷质量含量为85%~99%。本发明可以实现高的暴露面积和活性位点位置,提高催化分解效率,还能作为支撑材料,实现气体的快速通过与分离。本发明还公开了用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料的制备方法,将改良制备的大孔径聚硅氧烷气凝胶浸泡于二氧化锰分散液中,充分吸附后烘干溶剂,得到二氧化锰纳高负载量的气凝胶复合材料。制备方法简单,易于工业化。
Description
技术领域
本发明属于有机污染物降解领域,涉及甲醛的催化分解,具体涉及一种用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
近几年来,空气污染问题是一个越来越引起人们关注的话题。而与人类居住、生活、工作息息相关的室内空气污染更是得到我们的重视。自上个世纪九十年代以来,室内空气污染问题已经成为了一个全球性的问题。尤其是我们这个在经济、科技以及社会高速发展的国家,在近二十年来,人民的物质生活水平得到非常大的改善和提高。室内装修装饰、木板家具、家用电器设备以及繁多的化学日用品越来越多的被使用到了我们居住生活的室内环境之中。
室内空气污染物主要是挥发性有机物(Volatile Organic Compounds 简称VOCs)。VOCs 指的是在常压下,其沸点在 50℃至260℃之间的有机化合物。VOCs
在人体肝脏、肾脏、神经等方面均具有毒性,甚至有的 VOCs具有致癌的作用,它严重影响到人体的健康,造成环境的污染。在众多VOCs气体中,甲醛是人类生活中接触的最常见,也是最有害的气体之一。如今国际上的研究者对于甲醛的问题高度重视,进行大量的研究工作,其中在对催化降解甲醛的方法中主要包括催化和吸附等。
为了应对日益严重的室内空气污染问题,人们研究如何将污染物通过物理吸附或者化学方法进行催化降解。其中二氧化锰作为一种金属催化剂,由于其本身催化性能的优良以及不会产生中间有害产物,已经得到广泛关注和深入研究。
公开号为CN105964290A的专利公开了一种催化氧化去甲醛催化剂及其制备方法。一种催化氧化去甲醛催化剂,包括改性载体及负载于改性载体上的活性组分;所述的改性载体为经过钛酸四丁酯及硅烷偶联剂改性的多孔载体,活性组分为核-粒结构的Agx-Au纳米材料。该方法通过贵金属催化氧化甲醛,但是贵金属价格昂贵,并且容易失去活性,导致该发明实际应用受到很大的限制。
公开号为CN109622065A的专利公开了一种室温去除甲醛的负载型催化剂及其制备方法。这种室温去除甲醛的负载型催化剂为负载二氧化锰的多孔聚合物。这种室温去除甲醛的负载型催化剂是通过高内相乳液聚合反应制得。该发明通过乳液聚合制备的负载二氧化锰纳米粉体,分散性不行,与甲醛气体接触的比表面积较小,因而催化分解效率较低。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料,通过气凝胶负载二氧化锰纳米粉体,不仅可以实现高的暴露面积和活性位点位置,提高催化分解效率,还能作为支撑材料,实现气体的快速通过与分离。本发明的另一目的在于提供用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料的制备方法,将改良制备的大孔径聚硅氧烷气凝胶浸泡于二氧化锰分散液中,充分吸附后烘干溶剂,得到二氧化锰纳高负载量的气凝胶复合材料。制备方法简单,易于工业化。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料,该材料以二氧化锰纳米粉体为负载粉体,以大孔径改性聚硅氧烷气凝胶为支撑载体,所述二氧化锰纳米粉体质量含量为1%~15%,大孔径改进聚硅氧烷质量含量为85%~99%。
本发明的进一步改进方案为:
一种用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料的制备方法,包括如下步骤:
制备大孔径改性聚硅氧烷气凝胶:将含烷基基团的三烷氧基硅烷与蒸馏水混合搅拌得到透明溶液,用浓氨水调节溶液的pH值为9.5~11.5使溶液凝胶化得到凝胶,将凝胶浸泡于蒸馏水在40~70℃范围内老化10~20 h,再将老化的凝胶在常压下进行自然干燥,制备得到块状大孔径改性聚倍硅氧烷气凝胶;
制备二氧化锰分散液:将二氧化锰纳米粉体、溶剂以及分散剂混合后高速砂磨得到二氧化锰分散液;
制备用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料:将上述制备的大孔径改性聚倍硅氧烷气凝胶浸泡在上述制备的二氧化锰分散液中,充分吸附之后,60-120oC烘干1h~8h,使溶剂完全挥发,二氧化锰纳米粉体紧密吸附在气凝胶内壁,得到用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料。
进一步的,所述含烷基基团的三烷氧基硅烷在其与蒸馏水混合制得的透明溶液中的重量含量为16wt%~32wt%。
进一步的,所述含烷基基团的三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上混合。
进一步的,所述浓氨水的质量浓度为24%~28%。
进一步的,所述二氧化锰纳米粉体、溶剂以与分散剂的重量比为1~30:65~98:1~5。
进一步的,所述溶剂为乙醇,异丙醇,DMF,DMSO,PMA中的一种或两种以上混合。
进一步的,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇或二者混合。
进一步的,所述砂磨速度为1500 r/min~2500 r/min,时间为1h~8h。
进一步的,将大孔径改性聚倍硅氧烷气凝胶浸泡在二氧化锰分散液中时,大孔径改性聚倍硅氧烷气凝胶与二氧化锰分散液的体积比为1:1~3。
本发明的有益效果为:
利用烷基基团与水的不相容性,在凝胶过程中发生相分离形成大孔结构。采用含烷基硅烷为原料,水为溶剂,不加有机溶剂和表面活性剂,在溶胶-凝胶过程中发生相分离形成大孔。气凝胶的大孔越大,并且大孔能够互相之间连接,母液越能够充分的填充,保证氧化锰纳米粒子更加均匀的负载聚倍硅氧烷气凝胶的壁上。
本发明将大孔径改性聚倍硅氧烷气凝胶浸泡在二氧化锰分散液中,烘干溶剂后,纳米粉体紧密吸附在气凝胶内壁,使得二氧化锰纳米粉体具有较高的负载量,提高催化分解效率。
附图说明
图1为实施例1制备的用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料的结构示意图;
图2为实施例1制得的气凝胶复合材料催化甲醛分解时甲醛含量随温度变化的曲线图;
图3为实施例1制得的气凝胶复合材料催化甲醛分解时甲醛含量随时间变化的曲线图。
具体实施方式
实施例1
将甲基三乙氧基硅烷与蒸馏水混合搅拌得到透明溶液,其中含烷基基团的三烷氧基硅烷的含量为16wt%,然后加入26%浓氨水调节溶液的pH值为9.5使溶液凝胶化得到凝胶;将凝胶浸泡于蒸馏水在50℃范围内老化10 h,再将老化的凝胶在常压下进行自然干燥,制备得到块状大孔径聚氧烷气凝胶。
将二氧化锰纳米粉体、乙醇以及聚乙烯吡咯烷酮混合后高速砂磨得到二氧化锰分散液。其中砂磨时间4h,砂磨速度2000 r/min。其中二氧化锰纳米粉体、乙醇以及聚乙烯吡咯烷酮的重量份配比为5:95:1。
将制备的大孔径透气聚硅氧烷浸泡在上述纳米粉体的溶液中,其中,大孔径改性聚倍硅氧烷气凝胶与二氧化锰分散液的体积比为1:3,充分吸附之后,将样品放置于60oC烘箱中,烘干4h,溶剂完全挥发之后,纳米粉体紧密吸附在气凝胶内壁,得用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料。
实施例2:
将乙基三甲氧基硅烷与蒸馏水混合搅拌得到透明溶液,其中含烷基基团的三烷氧基硅烷的含量为25wt%,然后加入24%浓氨水调节溶液的pH值为9.5使溶液凝胶化得到凝胶;将凝胶浸泡于蒸馏水在40℃范围内老化20 h,再将老化的凝胶在常压下进行自然干燥,制备得到块状大孔径聚氧烷气凝胶。
将二氧化锰纳米粉体、异丙醇以及聚乙烯吡咯烷酮混合后高速砂磨得到二氧化锰分散液。其中砂磨时间1h,砂磨速度2500 r/min。其中二氧化锰纳米粉体、乙醇以及聚乙烯吡咯烷酮的重量份配比为30:65:5。
将制备的大孔径透气聚硅氧烷浸泡在上述纳米粉体的溶液中,其中,大孔径改性聚倍硅氧烷气凝胶与二氧化锰分散液的体积比为1:1,充分吸附之后,将样品放置于120oC烘箱中,烘干1h,溶剂完全挥发之后,纳米粉体紧密吸附在气凝胶内壁,得用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料。
实施例3:
将甲基三甲氧基硅烷与蒸馏水混合搅拌得到透明溶液,其中甲基三甲氧基硅烷的含量为16wt%,然后加入26%浓氨水调节溶液的pH值为10.5使溶液凝胶化得到凝胶;将凝胶浸泡于蒸馏水在70℃范围内老化10 h,再将老化的凝胶在常压下进行自然干燥,制备得到块状大孔径聚氧烷气凝胶。
将二氧化锰纳米粉体、DMF以及聚乙二醇混合后高速砂磨得到二氧化锰分散液。其中砂磨时间8h,砂磨速度1500 r/min。其中二氧化锰纳米粉体、乙醇以及聚乙烯吡咯烷酮的重量份配比为1:82:3。
将制备的大孔径透气聚硅氧烷浸泡在上述纳米粉体的溶液中,其中,大孔径改性聚倍硅氧烷气凝胶与二氧化锰分散液的体积比为1:2,充分吸附之后,将样品放置于80oC烘箱中,烘干4h,溶剂完全挥发之后,纳米粉体紧密吸附在气凝胶内壁,得用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料。
实施例4:
将乙烯基三乙氧基硅烷与蒸馏水混合搅拌得到透明溶液,其中含烷基基团的三烷氧基硅烷的含量为22wt%,然后加入28%浓氨水调节溶液的pH值为11.5使溶液凝胶化得到凝胶;将凝胶浸泡于蒸馏水在50℃范围内老化15 h,再将老化的凝胶在常压下进行自然干燥,制备得到块状大孔径聚氧烷气凝胶。
将二氧化锰纳米粉体、DMSO以及聚乙二醇混合后高速砂磨得到二氧化锰分散液。其中砂磨时间4h,砂磨速度2000 r/min。其中二氧化锰纳米粉体、乙醇以及聚乙烯吡咯烷酮的重量份配比为5:95:1。
将制备的大孔径透气聚硅氧烷浸泡在上述纳米粉体的溶液中,其中,大孔径改性聚倍硅氧烷气凝胶与二氧化锰分散液的体积比为1:3,充分吸附之后,将样品放置于60oC烘箱中,烘干4h,溶剂完全挥发之后,纳米粉体紧密吸附在气凝胶内壁,得用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料。
实施例5:
将辛基三甲氧基硅烷与蒸馏水混合搅拌得到透明溶液,其中含烷基基团的三烷氧基硅烷的含量为32wt%,然后加入26%浓氨水调节溶液的pH值为9.5使溶液凝胶化得到凝胶;将凝胶浸泡于蒸馏水在50℃范围内老化10 h,再将老化的凝胶在常压下进行自然干燥,制备得到块状大孔径聚氧烷气凝胶。
将二氧化锰纳米粉体、PMA以及聚乙烯吡咯烷酮混合后高速砂磨得到二氧化锰分散液。其中砂磨时间4h,砂磨速度2000 r/min。其中二氧化锰纳米粉体、乙醇以及聚乙烯吡咯烷酮的重量份配比为18:90:3。
将制备的大孔径透气聚硅氧烷浸泡在上述纳米粉体的溶液中,其中,大孔径改性聚倍硅氧烷气凝胶与二氧化锰分散液的体积比为1:2,充分吸附之后,将样品放置于60oC烘箱中,烘干4h,溶剂完全挥发之后,纳米粉体紧密吸附在气凝胶内壁,得用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料。
实施例6
将实施例1制备的复合气凝胶放置放置于直径1cm的石英固定床反应器中,固定床反应保持常压,外面套上加热管,升温区间为25-180℃。压缩空气作为载气使多聚甲醛通过复合硅氧烷气凝胶催化剂,混合气体流速约为100 mL· min-1,其中甲醛浓度约为100 ppm。以温度为横坐标,甲醛分解率为纵坐标,绘制曲线,如图2所示,由图2可以看出,本发明制备的复合硅氧烷气凝胶甲醛催化分解能力随温度增加迅速升高,达到极限后保持平衡。
将实施例1制备的复合气凝胶放置于一个5L的密闭的玻璃反应器中,整体温度保持25℃,相对湿度为60%。向容器中充入15μL的38%的甲醛溶液,甲醛完全挥发之后容器中初始甲醛蒸气浓度约为180 ppm。开始计时,以时间为横坐标,以容器中甲醛蒸气浓度为纵坐标,绘制曲线,如图3所示,从图3可以看出,本发明制备的复合硅氧烷气凝胶具有优异的甲醛分解能力。
实施例2至5制备的复合气凝胶具有相同的甲醛分解能力,此处不再赘述。
Claims (10)
1.一种用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料,其特征在于,该材料以二氧化锰纳米粉体为负载粉体,以大孔径改性聚硅氧烷气凝胶为支撑载体,所述二氧化锰纳米粉体质量含量为1%~15%,大孔径改进聚硅氧烷质量含量为85%~99%。
2.一种用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
制备大孔径改性聚硅氧烷气凝胶:将含烷基基团的三烷氧基硅烷与蒸馏水混合搅拌得到透明溶液,用浓氨水调节溶液的pH值为9.5~11.5使溶液凝胶化得到凝胶,将凝胶浸泡于蒸馏水在40~70℃范围内老化10~20 h,再将老化的凝胶在常压下进行自然干燥,制备得到块状大孔径改性聚倍硅氧烷气凝胶;
制备二氧化锰分散液:将二氧化锰纳米粉体、溶剂以及分散剂混合后高速砂磨得到二氧化锰分散液;
制备用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料:将上述制备的大孔径改性聚倍硅氧烷气凝胶浸泡在上述制备的二氧化锰分散液中,充分吸附之后,60-120oC烘干1h~8h,使溶剂完全挥发,二氧化锰纳米粉体紧密吸附在气凝胶内壁,得到用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:所述含烷基基团的三烷氧基硅烷在其与蒸馏水混合制得的透明溶液中的重量含量为16wt%~32wt%。
4.根据权利要求2或3任意一项所述的一种用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:所述含烷基基团的三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求2所述的一种用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:所述浓氨水的质量浓度为24%~28%。
6.根据权利要求2所述的一种用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:所述二氧化锰纳米粉体、溶剂以与分散剂的重量比为1~30:65~98:1~5。
7.根据权利要求2或6任意一项所述的一种用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:所述溶剂为乙醇,异丙醇,DMF,DMSO,NMP,MDBE,PMA中的一种或两种以上混合。
8.根据权利要求2或6任意一项所述的一种用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇或二者混合。
9.根据权利要求2所述的一种用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:所述砂磨速度为1500 r/min~2500 r/min,时间为1h~8h。
10.根据权利要求2所述的一种用于甲醛催化分解的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:将大孔径改性聚倍硅氧烷气凝胶浸泡在二氧化锰分散液中时,大孔径改性聚倍硅氧烷气凝胶与二氧化锰分散液的体积比为1:1~3。
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