CN110433760A - 一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法 - Google Patents
一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,包括依次相连的保护气管道Ⅰ、反应釜、连通管、溢流管、保护气管道Ⅱ、中间槽、呼吸阀、保护气管道Ⅲ、喇叭口、尾气吸收总管,保护气管道Ⅲ与呼吸阀的进气口相连,喇叭口与呼吸阀的出气口相连。本发明通过采用浆料分离及保护气氛围保护的方法,在三元前驱体合成过程中,将小颗粒分离,减缓氨浓度变化带来的不利影响,采用保护气氛围保护,隔绝外界氧气,保证产品颗粒不被氧化,避免了还原剂的使用以及氨泄漏带来的环境污染和安全隐患。
Description
技术领域
本发明涉及一种防氧化的方法,特别是适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法。
背景技术
随着电池材料领域发展迅速,其中三元材料由于其循环性好,比容量大,能量密度大等优点,成为应用最广泛的正极材料之一。但是制备三元前驱体的条件非常苛刻,其在合成***中极易出现被氧化的现象。这是由于锰的化学性质很活泼,若前驱体反应过程中让反应浆料与空气或氧气直接接触,都会导致前驱体浆料严重氧化;在反应后期或者反应快结束时,由于种种原因使氧进入反应体系也会造成轻微氧化。锰的氧化严重影响到前躯体的结构和球形度,锰氧化后晶体结构改变,晶体无法进行正常的生长,粒度不易长大,从而直接影响前驱体产品品质。
目前,大多企业所使用的反应***防氧化装置多是采用机械密封,机械密封存在机械摩擦、安装要求高检修难度大的缺点,且难以保证装置的密闭性,氧化问题一直严重存在。
有相关文献表明,采用在反应釜底部加入还原剂的方法,从而抑制氧化的发生,但是还原剂的加入一方面引入了新的杂质,另一方面,在加入还原剂的同时还会导致局部反应体系pH、金属盐溶液等发生改变,影响产品形貌及粒度分布。
也有文献表明,采用氮气作为保护性气体,隔绝空气,从而起到防氧化的目的,但是,由于三元前驱体中存在极微小颗粒,这些颗粒极易被氧化,无法保证反应釜中的微小颗粒能一直处于氮气的保护氛围之中,且氮气一直在反应釜内鼓吹,导致部分氨的流失,降低氨浓度,影响反应进程,从而影响产品质量;另一方面,在氮气的压力作用下,反应釜极易出现氨泄漏,污染环境,造成安全隐患。
发明内容
本发明解决了目前三元前驱体合成过程中产品颗粒氧化的问题,提供了一种三元前驱体合成过程中防氧化的方法,无需加入还原剂,即可起到防氧化的目的,稳定了反应体系,保证了产品质量,减少了环境污染。
本发明解决的技术方案:一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,包括依次相连的保护气管道Ⅰ、反应釜、连通管、溢流管、保护气管道Ⅱ、中间槽、呼吸阀、保护气管道Ⅲ、喇叭口、尾气吸收总管,保护气管道Ⅲ与呼吸阀的进气口相连,喇叭口与呼吸阀的出气口相连;步骤如下:
①在三元前驱体合成反应投料之前,开启阀V6,经阀V6调节喇叭口压力为负压,对***进行抽真空,避免氨气泄露;开启阀V1、V2、V3,来自保护气总管的保护气经阀V1进入保护气管道Ⅰ,并通入至反应釜底部,经阀V2、V3进入中间槽,再经呼吸阀、喇叭口,进入尾气吸收总管;
②开启阀V4来自保护气总管的保护气经阀V4进入保护气管道Ⅱ,并通入至中间槽底部,再经呼吸阀、喇叭口,进入尾气吸收总管;
③待反应釜及中间槽内充满保护气时,开启阀V5,来自保护气总管的保护气通过保护气管道Ⅲ经呼吸阀进入中间槽,对中间槽内部压力进行补充,保证中间槽压力始终处于正压状态,避免外界氧气的进入;
④开始投料,将配置好的浆料由反应釜底部并流加入反应釜中,保证阀V3处于全开状态,反应釜内充满浆料并由溢流管开始溢流,继续投料,并在保护气鼓吹的作用下,反应釜上部浆料及生成的细小颗粒经溢流管进入中间槽,大颗粒浆料留在反应釜底部;由于保护气鼓吹,导致部分氨流失,氨浓度下降,在溢流管的作用下可转移至中间槽,可有效减缓氨浓度下降对后续反应的影响;
⑤投料结束,保持保护气鼓吹1~2小时,促进反应完全进行和产品颗粒球形度更好的形成;
⑥开始出料,关闭阀V2,打开反应釜底部卸料阀和中间槽底部卸料阀,浆料进入洗涤工序;
⑦出料结束,依次关闭反应釜底部卸料阀、中间槽底部卸料阀、阀V1、阀V4、阀V5,保持抽气15~20分钟,再依次关闭阀V3、阀V6,反应结束后进行抽真空作用,便于下次反应的进行。
所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其呼吸阀的出气口外直径小于喇叭口内直径,并置于喇叭口内部,当***出现压力波动时,仍能保证氨气不会泄露。
所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其呼吸阀出气口泄压压力为1.0~1.5KPa,保证中间槽始终处于正压稳定状态,不会由于压力过低,导致外界氧气进入,也不会由于压力过高,导致氨的泄漏。
所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其喇叭口压力为-1.5~-3.0KPa,保证呼吸阀出气口气体完全吸入尾气管道,避免尾气泄露。
所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其保护气管道Ⅰ、保护气管道Ⅱ和保护气管道Ⅲ的压力均为0.01~0.02MPa。
所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其保护气管道Ⅰ、保护气管道Ⅱ和保护气管道Ⅲ的进气总流量为0~3000升/小时。
所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其喇叭口进入尾气吸收总管的气体流量为4000~5000升/小时。
所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其保护气为氮气、氦气或氩气中的一种。
所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其反应釜及中间槽均设有搅拌器,一方面,保证反应釜内浆料反应充分,另一方面,也保证由溢流管进入的细小浆料颗粒能够继续生长。
所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其采用DCS***控制,提高控制精度,保证各参数均在设定值内,保障***装置的稳定运行。
本发明的有益效果:本发明通过采用浆料分离及保护气氛围保护的方法,在三元前驱体合成过程中,将小颗粒分离,减缓氨浓度变化带来的不利影响,采用保护气氛围保护,隔绝外界氧气,保证产品颗粒不被氧化,避免了还原剂的使用以及氨泄漏带来的环境污染和安全隐患。本发明可广泛应用于化学反应过程中防氧化的工艺中,特别是适用于三元前驱体合成过程中中防氧化的工艺。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图1中,1为保护气管道Ⅰ,2为反应釜,3为溢流管,4为保护气管道Ⅱ,5为连通管,6为保护气管道Ⅲ,7为喇叭口,8为呼吸阀,9为中间槽,10为中间槽底部卸料阀,11为搅拌器,12为反应釜底部卸料阀。
具体实施方式
参照附图1,一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,包括依次相连的保护气管道Ⅰ1、反应釜2、连通管5、溢流管3、保护气管道Ⅱ4、中间槽9、呼吸阀8、保护气管道Ⅲ6、喇叭口7、尾气吸收总管,保护气管道Ⅲ与呼吸阀的进气口相连,喇叭口与呼吸阀的出气口相连;步骤如下:
①在三元前驱体合成反应投料之前,开启阀V6,经阀V6调节喇叭口压力为负压,开启阀V1、V2、V3,来自保护气总管的保护气经阀V1进入保护气管道Ⅰ,并通入至反应釜底部,经阀V2、V3进入中间槽,再经呼吸阀、喇叭口,进入尾气吸收总管;
②开启阀V4,来自保护气总管的保护气经阀V4进入保护气管道Ⅱ,并通入至中间槽底部,再经呼吸阀、喇叭口,进入尾气吸收总管;
③待反应釜及中间槽内充满保护气时,开启阀V5,来自保护气总管的保护气通过保护气管道Ⅲ经呼吸阀进入中间槽;
④开始投料,将配置好的浆料由反应釜底部并流加入反应釜中,保证阀V3处于全开状态,反应釜内充满浆料并由溢流管开始溢流,继续投料,并在保护气鼓吹的作用下,反应釜上部浆料及生成的细小颗粒经溢流管进入中间槽,大颗粒浆料留在反应釜底部;
⑤投料结束,保持保护气鼓吹1~2小时;
⑥开始出料,关闭阀V2,打开反应釜底部卸料阀12和中间槽底部卸料阀10,浆料进入洗涤工序;
⑦出料结束,依次关闭反应釜底部卸料阀、中间槽底部卸料阀、阀V1、阀V4、阀V5,保持抽气15~20分钟,再依次关闭阀V3、阀V6。
另一实施例不同之处在于其呼吸阀的出气口外直径小于喇叭口内直径,并置于喇叭口内部。
另一实施例不同之处在于其呼吸阀出气口泄压压力为1.0KPa。
另一实施例不同之处在于其呼吸阀出气口泄压压力为1.2KPa。
另一实施例不同之处在于其呼吸阀出气口泄压压力为1.5KPa。
另一实施例不同之处在于其喇叭口压力为-1.5KPa。
另一实施例不同之处在于其喇叭口压力为-2.0KPa。
另一实施例不同之处在于其喇叭口压力为-2.5KPa。
另一实施例不同之处在于其喇叭口压力为-3.0KPa。
另一实施例不同之处在于其保护气管道Ⅰ、保护气管道Ⅱ和保护气管道Ⅲ的压力均为0.01MPa。
另一实施例不同之处在于其保护气管道Ⅰ、保护气管道Ⅱ和保护气管道Ⅲ的压力均为0.015MPa。
另一实施例不同之处在于其保护气管道Ⅰ、保护气管道Ⅱ和保护气管道Ⅲ的压力均为0.02MPa。
另一实施例不同之处在于其保护气管道Ⅰ、保护气管道Ⅱ和保护气管道Ⅲ的进气总流量为1000升/小时。
另一实施例不同之处在于其保护气管道Ⅰ、保护气管道Ⅱ和保护气管道Ⅲ的进气总流量为2000升/小时。
另一实施例不同之处在于其保护气管道Ⅰ、保护气管道Ⅱ和保护气管道Ⅲ的进气总流量为3000升/小时。
另一实施例不同之处在于其喇叭口进入尾气吸收总管的气体流量为4000升/小时。
另一实施例不同之处在于其喇叭口进入尾气吸收总管的气体流量为4500升/小时。
另一实施例不同之处在于其喇叭口进入尾气吸收总管的气体流量为5000升/小时。
另一实施例不同之处在于其保护气可以为氮气。
另一实施例不同之处在于其保护气可以为氦气。
另一实施例不同之处在于其保护气可以为氩气。
另一实施例不同之处在于其反应釜及中间槽均设有搅拌器11。
另一实施例不同之处在于其采用DCS***控制。
Claims (10)
1.一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其特征在于:包括依次相连的保护气管道Ⅰ、反应釜、连通管、溢流管、保护气管道Ⅱ、中间槽、呼吸阀、保护气管道Ⅲ、喇叭口、尾气吸收总管,保护气管道Ⅲ与呼吸阀的进气口相连,喇叭口与呼吸阀的出气口相连;步骤如下:
①在三元前驱体合成反应投料之前,开启阀V6,经阀V6调节喇叭口压力为负压,开启阀V1、V2、V3,来自保护气总管的保护气经阀V1进入保护气管道Ⅰ,并通入至反应釜底部,经阀V2、V3进入中间槽,再经呼吸阀、喇叭口,进入尾气吸收总管;
②开启阀V4,来自保护气总管的保护气经阀V4进入保护气管道Ⅱ,并通入至中间槽底部,再经呼吸阀、喇叭口,进入尾气吸收总管;
③待反应釜及中间槽内充满保护气时,开启阀V5,来自保护气总管的保护气通过保护气管道Ⅲ经呼吸阀进入中间槽;
④开始投料,将配置好的浆料由反应釜底部并流加入反应釜中,保证阀V3处于全开状态,反应釜内充满浆料并由溢流管开始溢流,继续投料,并在保护气鼓吹的作用下,反应釜上部浆料及生成的细小颗粒经溢流管进入中间槽,大颗粒浆料留在反应釜底部;
⑤投料结束,保持保护气鼓吹1~2小时;
⑥开始出料,关闭阀V2,打开反应釜底部卸料阀和中间槽底部卸料阀,浆料进入洗涤工序;
⑦出料结束,依次关闭反应釜底部卸料阀、中间槽底部卸料阀、阀V1、阀V4、阀V5,保持抽气15~20分钟,再依次关闭阀V3、阀V6。
2.根据权利要求1所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其特征在于:呼吸阀的出气口外直径小于喇叭口内直径,并置于喇叭口内部。
3.根据权利要求1所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其特征在于:呼吸阀出气口泄压压力为1.0~1.5KPa。
4.根据权利要求1所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其特征在于:喇叭口压力为-1.5~-3.0KPa。
5.根据权利要求1所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其特征在于:保护气管道Ⅰ、保护气管道Ⅱ和保护气管道Ⅲ的压力均为0.01~0.02MPa。
6.根据权利要求1所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其特征在于:保护气管道Ⅰ、保护气管道Ⅱ和保护气管道Ⅲ的进气总流量为0~3000升/小时。
7.根据权利要求1所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其特征在于:喇叭口进入尾气吸收总管的气体流量为4000~5000升/小时。
8.根据权利要求1所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其特征在于:保护气为氮气、氦气或氩气中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其特征在于:反应釜及中间槽均设有搅拌器。
10.根据权利要求1所述的一种适用于三元前驱体合成过程中防氧化的方法,其特征在于:采用DCS***控制。
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