CN110429469B - 一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其属于光学器件领域,该方法包括:将有机半导体分子溶解于有机良溶剂中,得到浓度为2~10mmol/L有机半导体分子溶液;将有机半导体分子溶液注入到醇‑水溶液中,超声1‑3min后,静置8‑12min,析出沉淀,其中醇‑水溶液中醇为低级醇,低级醇的体积百分含量为0~40%;以及将所得沉淀物滴至基板上,自然晾干。该制备方法简单快捷,所制备得到的有机微盘谐振腔纯度高,没有光学缺陷,具有完好的环形边界与超光滑的表面,可以有效地降低光的耦合输出损耗,而且通过改变条件还能够制备两个甚至更多的耦合微盘结构。
Description
技术领域
本发明涉及光学器件领域,具体而言,涉及一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法。
背景技术
激光技术作为20世纪以来重大的发明,在当今社会的各个领域发挥着重要作用。激光的全称为受激辐射光放大,具体阐述是指处于高能级的原子在受到一定波长的辐射激发后,自身由高能级跃迁至低能级并发出与激发辐射完全相同的辐射,从而使得入射辐射得到放大。由此得出产生激光所需的条件:1、具有亚稳能级的工作介质;2、高能粒子数大于低能粒子数的粒子数反转状态;3、维持粒子反转状态的能量源;4、产生受激辐射的辐射源;5、能发生反馈放大的光学谐振腔。
随着激光技术的发展,又诞生了许多新型的激光器,微纳激光器就是其中的一种。其是一类器件尺寸或模式体积在波长或亚波长尺度的小型化激光器。在微纳激光器演变的过程中,光学谐振腔在微纳激光器中扮演着关键的角色,它能够将具有特定模式或波长的光子限域在腔内并进行放大。光学谐振腔按照结构可以分为三种,分别是法布里-佩罗(Fabry-Pérot,FP)谐振腔、回音壁模式(whispering-gallerymode,WGM)谐振腔以及分布式反馈(distributed feedback,DFB)谐振腔,其中WGM谐振腔具有二维纳米片/盘、微半球等结构,可以通过边缘对光的全反射,有效地降低光的耦合输出损耗,将光很好地限域在微腔中。虽然WGM谐振腔具有良好的光学放大作用,但因其结构不好加工,所以使用柔性、易加工的有机材料来制备其结构已然成为一种发展方向。有机材料制备WGM谐振腔的方法有液相组装法、溶液打印法及3D打印法等,而液相组装法由于其成本低、条件温和等特点被广泛应用。目前,基于液相自组装制备WGM谐振腔的策略包括微乳液法,模板法,喷墨打印技术等等,但这些技术均存在下述缺陷:一是需要使用表面活性剂以及聚合物模板,虽然也可以得到自组装的有机微盘,但是制备有机微盘的过程中,表面活性剂还需要进行额外的后续处理,不仅操作复杂而且会对微盘的形貌造成一定程度上的破坏;此外,还要考虑聚合物模板和有机半导体分子的兼容性,这就对聚合物模板材料的选择有了很高的要求;二是在组装形成微盘的方式上,需要借助两个玻璃片间的微小空间,并人为地施加外力来形成微盘,操作复杂,且受人为因素影响较大。鉴于此,本发明采用一种简单的界面组装策略,制备了WGM有机微盘谐振腔。
发明内容
本发明的目的在于提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,该方法简单快捷,所制备得到的有机微盘谐振腔纯度高,没有光学缺陷,具有完好的环形边界与超光滑的表面,可以有效地降低光的耦合输出损耗,并且通过改变条件,能够制备两个甚至更多的耦合微盘结构。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其包括:
将有机半导体分子溶解于有机良溶剂中,得到浓度为2~10mmol/L有机半导体分子溶液;
将所述有机半导体分子溶液注入到醇-水溶液中,超声1-3min后,静置8-12min,析出沉淀,其中所述醇-水溶液中醇为低级醇,所述低级醇的体积百分含量为0~40%;以及
将所得沉淀物滴至基板上,自然晾干。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述有机半导体分子包括4,4'-双[4-(二对甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯(缩写为DPAVBi)、9,10-二苯基蒽(缩写为DPA)和红荧烯(缩写为rubrene)中的任意一种。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述有机半导体分子溶液与所述醇-水溶液的体积比为1:20-40。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述低级醇为甲醇,所述醇-水溶液中所述甲醇的体积百分含量为10~40%。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述低级醇为乙醇,所述醇-水溶液中所述乙醇的体积百分含量为10~20%。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述低级醇为丙醇,所述醇-水溶液中所述丙醇的体积百分含量为0~10%。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述有机良溶剂包括氯仿、二氯甲烷、甲苯。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述有机良溶剂为氯仿,所述醇-水溶液中所述甲醇的体积百分含量为30~40%;
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述有机良溶剂为二氯甲烷,所述醇-水溶液中所述甲醇的体积百分含量为10~20%;
进一步地,在本发明较佳的实施例中,所述有机良溶剂为甲苯,所述醇-水溶液中所述甲醇的体积百分含量为10-30%。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明提供的这种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其是在水中加入醇类溶剂,调节水与有机良溶剂之间的界面张力,从而诱导有机半导体分子缓慢地从有机相中释放进入水油界面,并在界面处进行分子自组装,从而得到WGM有机微盘谐振腔。
在制备WGM有机微盘谐振腔的过程中,醇类溶剂发挥着至关重要的作用:首先,醇类溶剂能够调节水与有机良溶剂之间的界面张力;其次在超声过程中,有机溶液被分散成小液滴的形式,增加了水油界面的面积,使得有机半导体分子能够有更多的活性位点进行界面自组装,而醇类溶剂起到了表面活性剂的作用,将有机溶液小液滴包裹起来,形成稳定的假性胶束。同时,醇类溶剂对有机微盘谐振腔本身没有其他影响,也无需额外的后续处理,保证了有机微盘的高纯度以及形貌的规整性。
此外,有机半导体分子溶液的浓度及与醇-水溶液的配比也对有机微盘谐振腔的性能有较大的影响。在有机半导体分子溶液与醇-水溶液混合的过程中,在一定范围内,有机半导体分子的量越多,有机微盘谐振腔的直径越大,Q值越大。Q值越大,光的耦合输出损耗越小,以此实现低阈值微型激光器,例如DPAVBi有机微盘激光器。本制备方法得到的有机微盘谐振腔纯度高,没有其他杂质的引入,也没有光学缺陷,并且具有完好的环形边界与超光滑的表面,有利于减少散射损耗与增强光学振荡过程中的全内反射。而且,通过醇类溶剂对水-油界面张力的调节,使该有机微盘谐振腔能够设计两个甚至更多的耦合微盘结构,以DPAVBi有机微盘谐振腔为例,其能够实现WGM激光器的所需外耦合,包括具有单模激光性能的双盘耦合***和具有耦合谐振光波导行为的多盘耦合***。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为制备WGM有机微盘谐振腔的示意图;
图2为自制激光器的结构图;
图3为有机半导体分子的结构图;
图4为实施例1中WGM有机微盘谐振腔的红外谱图(左)、扫描电镜图(中)、荧光激发与发射谱图(右);
图5为实施例1中WGM有机微盘谐振腔在泵浦光激发下的发光光谱图(左)、实物图(中)、λ2/Δλ与微盘直径的关系图(右上)及实验Q值与微盘直径的关系图(右下);
图6为实施例1中WGM有机微盘谐振腔的电场分布模拟图(左)和在泵浦光激发下的发光光谱图(右);
图7为实施例2中有机微盘谐振腔的红外谱图(左)、扫描电镜图(中)、荧光激发与发射谱图(右);
图8为实施例3中有机微盘谐振腔的红外谱图(左)、扫描电镜图(中)、荧光激发与发射谱图(右);
图9为实施例4中WGM有机微盘谐振腔的电场分布模拟图(左)和在泵浦光激发下的发光光谱图(右);
图10为实施例5中WGM有机微盘谐振腔在泵浦光激发下的实物图(左)和电场分布模拟图(右);以及
图11为实施例6中WGM有机微盘谐振腔的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述:
实施例1
本实施例提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其包括:
(1)量取一定体积的去离子水,并按照去离子水与甲醇体积比为7:3,向去离子水中加入一定体积的甲醇,混合均匀后备用。
(2)称取一定质量的DPAVBi分子溶于氯仿中配制成5mmol/L的DPAVBi氯仿溶液,用量筒量取3mL的步骤(1)所配制的混合溶液并将其倒入干净的玻璃瓶中,用移液枪向玻璃瓶中的混合溶液注入100μL的DPAVBi氯仿溶液,然后将玻璃瓶盖好后超声1min,待超声结束后,取出玻璃瓶再静置10min。
(3)待溶液中的沉淀物稳定后,用移液枪从步骤(2)的玻璃瓶底吸取少量沉淀,将其滴至玻璃片上蒸干,待溶剂挥发之后便得到绿色固体粉末,即为DPAVBi微盘谐振腔,该DPAVBi微盘谐振腔具有激光发射性能,可以作为纳米微盘激光器使用。
对所制备的DPAVBi微盘谐振腔进行表征及性能检测,结果如下:
根据图4(左)分析得出制备的DPAVBi产品纯度高,无其他杂质。
根据图4(中)观察其微观形貌,证明了制备的DPAVBi产品是微盘结构,图中大部分微盘的直径约为11μm。
根据图4(右)分析得出,其在激发谱图所选的激发波长下,其发射波长为495nm;
根据图5(左)分析得出,DPAVBi微盘谐振腔可对入射光进行光学增益,根据图5(右上)分析,λ2/Δλ与微盘直径满足线性关系可以说明该有机微盘为WGM谐振腔,并且由图5(右下)可得,其高品质因子Q值的数量级在103,说明该谐振腔具有优异的性能,能有效降低光的耦合输出损耗。
根据图6分析得,单个微盘谐振腔在泵浦光的激发下可以发射多模激光。
实施例2
本实施例提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其包括:
(1)量取一定体积的去离子水,并按照去离子水与甲醇体积比为7:3,向去离子水中加入一定体积的甲醇,混合均匀后备用。
(2)称取一定质量的DPA分子溶于氯仿中配制成5mmol/L的DPA氯仿溶液,用量筒量取3mL的步骤(1)所配制的混合溶液并将其倒入干净的玻璃瓶中,用移液枪向玻璃瓶中的混合溶液注入100μL的DPA氯仿溶液,然后将玻璃瓶盖好后超声1min,待超声结束后,取出玻璃瓶再静置10min。
(3)待溶液中的沉淀物稳定后,用移液枪从步骤(2)的玻璃瓶底提取少量沉淀,将其滴至玻璃片上蒸干,待溶剂挥发之后便得到白色固体粉末,即为DPA微盘谐振腔。
对所制备的DPA微盘谐振腔进行表征及性能检测,结果如下:
根据图7(左)分析得出制备的DPA产品纯度高,无其他杂质。
根据图7(中)观察其微观形貌,证明了制备的DPA产品是微盘结构,图中大部分微盘的直径约为4μm。
根据图7(右)分析得出,其在激发谱图所选的激发波长下,其发射波长为441nm。
实施例3
本实施例提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其包括:
(1)量取一定体积的去离子水,并按照去离子水与甲醇体积比为7:3,向去离子水中加入一定体积的甲醇,混合均匀后备用。
(2)称取一定质量的红荧烯分子溶于氯仿中配制成5mmol/L的红荧烯氯仿溶液,用量筒量取3mL的步骤(1)所配制的混合溶液并将其倒入干净的玻璃瓶中,用移液枪向玻璃瓶中的混合溶液注入100μL的红荧烯氯仿溶液,然后将玻璃瓶盖好后超声1min,待超声结束后,取出玻璃瓶再静置10min。
(3)待溶液中的沉淀物稳定后,用移液枪从步骤(2)的玻璃瓶底吸取少量沉淀,将其滴至玻璃片上蒸干,待溶剂挥发之后便得到红色固体粉末,即为红荧烯微盘谐振腔。
对所制备的红荧烯微盘谐振腔进行表征及性能检测,结果如下:
根据图8(左)分析得出制备的红荧烯产品纯度高,无其他杂质。
根据图8(中)观察其微观形貌,证明了制备的红荧烯产品是微盘结构,图中大部分微盘的直径约为5μm。
根据图8(右)分析得出,其在激发谱图所选的激发波长下,其发射波长为553nm。
实施例4
本实施例提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其包括:
(1)量取一定体积的去离子水,并按照去离子水与乙醇体积比为8:2,向去离子水中加入一定体积的乙醇,混合均匀后备用。
(2)称取一定质量的DPAVBi分子溶于氯仿中配制成5mmol/L的DPAVBi氯仿溶液,用量筒量取3mL的步骤(1)所配制的混合溶液并将其倒入干净的玻璃瓶中,用移液枪向玻璃瓶中的混合溶液注入100μL的DPAVBi氯仿溶液,然后将玻璃瓶盖好后超声1min,待超声结束后,取出玻璃瓶再静置10min。
(3)待溶液中的沉淀物稳定后,用移液枪从步骤(2)的玻璃瓶底吸取少量沉淀,将其滴至玻璃片上蒸发,待溶剂挥发之后便得到绿色固体粉末,即为DPAVBi微盘谐振腔。
对所制备的DPAVBi微盘谐振腔进行性能检测,结果如下:
根据图9分析得出,该产品为可发射单模激光的双盘耦合***。
实施例5
本实施例提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其包括:
(1)量取一定体积的去离子水,并按照去离子水与异丙醇体积比为9:1,向去离子水中加入一定体积的异丙醇,混合均匀后备用。
(2)称取一定质量的DPAVBi分子溶于氯仿中配制成5mmol/L的DPAVBi氯仿溶液,用量筒量取3mL的步骤(1)所配制的混合溶液并将其倒入干净的玻璃瓶中,用移液枪向玻璃瓶中的混合溶液注入100μL的DPAVBi氯仿溶液,然后将玻璃瓶盖好后超声1min,待超声结束后,取出玻璃瓶再静置10min。
(3)待溶液中的沉淀物稳定后,用移液枪从步骤(2)的玻璃瓶底吸取少量沉淀,将其滴至玻璃片上蒸发,待溶剂挥发之后便得到绿色固体粉末,即为DPAVBi微盘谐振腔
对所制备的DPAVBi微盘谐振腔进行性能检测,结果如下:
根据图10分析得出,该产品为具有耦合谐振光波导行为的多盘耦合***。
实施例6
本实施例提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其包括:
(1)量取一定体积的去离子水,并按照去离子水与甲醇体积比为8:2,向去离子水中加入一定体积的甲醇,混合均匀后备用。
(2)称取一定质量的DPAVBi分子溶于二氯甲烷中配制成5mmol/L的DPAVBi二氯甲烷溶液,用量筒量取3mL的步骤(1)所配制的混合溶液并将其倒入干净的玻璃瓶中,用移液枪向玻璃瓶中的混合溶液注入100μL的DPAVBi二氯甲烷溶液,然后将玻璃瓶盖好后超声1min,待超声结束后,取出玻璃瓶再静置10min。
(3)待溶液中的沉淀物稳定后,用移液枪从步骤(2)的玻璃瓶底吸取少量沉淀,将其滴至玻璃片上蒸干,待溶剂挥发之后便得到绿色固体粉末,即为DPAVBi微盘谐振腔。
对所制备的DPAVBi微盘谐振腔进行表征,结果如下:
根据图11观察其微观形貌,证明了制备的DPAVBi产品是微盘结构,图中较大微盘的直径约为5μm,较小微盘的直径约为3μm。
实施例7
本实施例提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其包括:
(1)量取一定体积的去离子水,并按照去离子水与甲醇体积比为7:3,向去离子水中加入一定体积的甲醇,混合均匀后备用。
(2)称取一定质量的DPAVBi分子溶于氯仿中配制成10mmol/L的DPAVBi氯仿溶液,用量筒量取4mL的步骤(1)所配制的混合溶液并将其倒入干净的玻璃瓶中,用移液枪向玻璃瓶中的混合溶液注入100μL的DPAVBi氯仿溶液,然后将玻璃瓶盖好后超声2min,待超声结束后,取出玻璃瓶再静置8min。
(3)待溶液中的沉淀物稳定后,用移液枪从步骤(2)的玻璃瓶底吸取少量沉淀,将其滴至玻璃片上蒸干,待溶剂挥发之后便得到绿色固体粉末,即为DPAVBi微盘谐振腔。
实施例8
本实施例提供一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其包括:
(1)量取一定体积的去离子水,并按照去离子水与甲醇体积比为7:3,向去离子水中加入一定体积的甲醇,混合均匀后备用。
(2)称取一定质量的DPA分子溶于氯仿中配制成2mmol/L的DPA氯仿溶液,用量筒量取2mL的步骤(1)所配制的混合溶液并将其倒入干净的玻璃瓶中,用移液枪向玻璃瓶中的混合溶液注入100μL的DPA氯仿溶液,然后将玻璃瓶盖好后超声3min,待超声结束后,取出玻璃瓶再静置12min。
(3)待溶液中的沉淀物稳定后,用移液枪从步骤(2)的玻璃瓶底吸取少量沉淀,将其滴至玻璃片上蒸干,待溶剂挥发之后便得到白色固体粉末,即为DPA微盘谐振腔。
最后应说明的是:以上所述的各实施例仅用于说明本发明技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换;而这些修改或替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其特征在于,其包括:
将有机半导体分子溶解于有机良溶剂中,得到浓度为2~10mmol/L有机半导体分子溶液;
将所述有机半导体分子溶液注入到醇-水溶液中,所述醇-水溶液中的醇类溶剂调节水与有机良溶剂之间的界面张力,诱导有机半导体分子缓慢地从有机相中释放进入水油界面,超声1-3min后,有机溶液被分散成小液滴的形式,增加水油界面的面积,使得有机半导体分子能够有更多的活性位点进行界面自组装,而醇类溶剂起到了表面活性剂的作用,将有机溶液小液滴包裹起来,形成稳定的假性胶束;同时,醇类溶剂对有机微盘谐振腔本身没有其他影响,也无需额外的后续处理,保证了有机微盘的高纯度以及形貌的规整性;
静置8-12min,析出沉淀,其中所述醇-水溶液中醇为低级醇,所述低级醇的体积百分含量为0~40%;以及将所得沉淀物滴至基板上,自然晾干;
通过所述醇类溶剂对水-油界面张力的调节,使该有机微盘谐振腔能够设计两个甚至更多的耦合微盘结构;
所述有机良溶剂包含氯仿、二氯甲烷、甲苯。
2.根据权利要求1所述的回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其特征在于,所述有机半导体分子包括4,4'-双[4-(二对甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯、9,10-二苯基蒽和红荧烯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其特征在于,所述有机半导体分子溶液与所述醇-水溶液的体积比为1:20-40。
4.根据权利要求1所述的回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其特征在于,所述低级醇为甲醇,所述醇-水溶液中所述甲醇的体积百分含量为10~40%。
5.根据权利要求1所述的回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其特征在于,所述低级醇为乙醇,所述醇-水溶液中所述乙醇的体积百分含量为10~20%。
6.根据权利要求4所述的回音壁模式有机微盘谐振腔的制备方法,其特征在于,
所述有机良溶剂为氯仿,所述醇-水溶液中所述甲醇的体积百分含量为30~40%;
所述有机良溶剂为二氯甲烷,所述醇-水溶液中所述甲醇的体积百分含量为10~20%;
所述有机良溶剂为甲苯,所述醇-水溶液中所述甲醇的体积百分含量为10~30%。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5359615A (en) * | 1991-11-21 | 1994-10-25 | Research Development Corporation Of Japan | Method for forming microilluminants |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110429469A (zh) | 2019-11-08 |
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