CN110426468A - 一种烟用爆珠（胶囊）样品的萃取方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于烟草化学及香精香料的萃取领域，具体涉及一种烟用爆珠（胶囊）样品的萃取方法及应用。将烟用爆珠（胶囊）样品置于可密封的离心管或色谱瓶中，加入蒸馏水或食盐水以及萃取剂正己烷，在涡旋振荡器中充分震荡萃取，静止分层后取上层清液即可得到所制备样品并直接进行检测；该制备方法操作简便，可避免易挥发性物质的损失，重复性好，所制备样品可直接进样检测。

Description

一种烟用爆珠(胶囊)样品的萃取方法及应用
技术领域
本发明属于烟草化学及香精香料的萃取领域，具体涉及一种烟用爆珠(胶囊)样品的萃取方法及应用。
背景技术
烟用爆珠(胶囊)已广泛应用于卷烟产品中，市场上爆珠(胶囊)卷烟产品非常之多，爆珠(胶囊)作为一种卷烟辅助加香手段与烟气混合直接进入人体呼吸道，其稳定性及安全性应受到重点监测。目前爆珠(胶囊)主要成分为挥发性及半挥发性化学成分被包裹在脆性膜中，由于粒径小、内涵化学物质含量低且极易挥发，因此对其检测样品制备具有较高难度。
2018年，何源等报道了“GC/MS指纹图谱及***聚类分析用于烟用爆珠内含物的测定”对爆珠挥发及半挥发组分进行了分离及鉴定，公开了一种将爆珠(胶囊)研钵研磨后，加溶剂溶解，再进行过滤的样品制备方法应用于爆珠(胶囊)样品的检测；但该处理方法操作复杂，且易造成易挥发性化学成分的损失。专利号CN201611029810.5，公开了一种在顶空瓶中使用注射器刺破，并用推杆挤压爆珠使爆珠液流出的方法应用于爆珠(胶囊)样品的检测，由于爆珠(胶囊)脆性膜壁坚硬光滑且内含化学物质含量极小，操作难度较大同时也易造成挥发性物质的损失。而现有技术中未见有利用水或食盐水溶解萃取来制备样品的技术。
发明内容
本发明为解决由于爆珠(胶囊)样品粒径小、内涵化学物质含量低且极易挥发，在检测筛查其主要化学成分时样品制备具有较高难度的问题，提供了一种烟用爆珠(胶囊)样品的萃取方法及应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种烟用爆珠(胶囊)样品的萃取方法，包括以下步骤：
1)将待处理烟用爆珠(胶囊)放置于可密封的离心管或色谱瓶中，加入蒸馏水或食盐水；
2)向步骤1)中容器加入正己烷萃取液；
3)密封容器，置于涡旋震荡器中，涡旋振荡萃取后，静置分层；
4)将步骤3)所得的上层有机相与下层水相分离，上层正己烷相即为烟用爆珠全组分萃取物。
作为本发明萃取方法技术方案的进一步改进，步骤1)中放置烟用爆珠(胶囊)容器中加入食盐水，浓度为0～26.47％，且不为0，固液比为1:5～1:50之间。
作为本发明萃取方法技术方案的进一步改进，步骤2)中食盐水与正己烷萃取液体积比为1:1～1:2。
作为本发明萃取方法技术方案的进一步改进，步骤3)中以1000～5000rpm涡旋振荡萃取5～15分钟后，静置分层。
本发明进一步提供了上述的一种烟用爆珠(胶囊)样品的萃取方法所制备的烟用爆珠全组分萃取物在爆珠(胶囊)检测分析中的应用。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明充分利用了烟用爆珠(胶囊)外壁的水溶性以及内涵化学组分(溶剂及香味成分)的脂溶性特点，在避免易挥发性物质损失的情况下，在密封体系中通过萃取分离的方法简洁高效的制备得到烟用爆珠(胶囊)样品，该样品可直接进行分析检测。该制备方法操作简便，重复性好，所制备样品可直接进样检测。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
下面结合附图对本发明的技术方案进行详细的说明。
一种烟用爆珠(胶囊)样品的萃取方法，包括以下步骤：
1)将待处理烟用爆珠(胶囊)放置于可密封的离心管或色谱瓶中，加入蒸馏水或食盐水；
2)向步骤1)中容器加入正己烷萃取液；
3)密封容器，置于涡旋震荡器中，涡旋振荡萃取后，静置分层；
4)将步骤3)所得的上层有机相与下层水相分离，上层正己烷相即为烟用爆珠全组分萃取物。
在本发明中，步骤1)中放置烟用爆珠(胶囊)容器中加入食盐水，浓度为0～26.47％，且不为0，固液比为1:5～1:50之间。
步骤1)中根据不同检测要求及不同爆珠(胶囊)样品选用相应浓度的食盐水，0％的食盐水即为蒸馏水，26.47％即为饱和食盐水。食盐水浓度越高样品萃取分离效果越好，对爆珠(胶囊)外壳溶解性越低，在保证能够完全溶解外壳的条件下浓度越高越好。其浓度为质量百分比浓度。在本发明中，所述烟用爆珠也称为烟用胶囊，这是本领域的公知常识。
优选的，步骤2)中食盐水与正己烷萃取液体积比为1:1～1:2。步骤2)中选用正己烷为萃取液，体积比1:1～1:2，萃取分离效果最佳，价格低廉且毒害性小。
进一步的，步骤3)中以1000～5000rpm涡旋振荡萃取5～15分钟后，静置分层。
本发明进一步提供了上述的一种烟用爆珠(胶囊)样品的萃取方法所制备的烟用爆珠全组分萃取物在爆珠(胶囊)检测分析中的应用。
下面通过具体实施例来对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例1
一种烟用爆珠(胶囊)样品的萃取方法，其步骤为：
1)将待处理烟用爆珠(胶囊)放置于可密封离心管中，加入蒸馏水，固液比为1：10；
2)向步骤1)中容器加入与蒸馏水体积比1:2正己烷萃取液；
3)密封容器，置于涡旋震荡器中，以5000rpm涡旋振荡萃取15分钟后，静置分层；
4)将步骤3)所得的上层有机相与下层水相分离，取上层正己烷相于色谱瓶中直接进样检测。
实施例2
一种烟用爆珠(胶囊)样品的萃取方法，其步骤为：
1)将待处理烟用爆珠(胶囊)放置于可密封离心管中，加入15％食盐水，固液比为1：30；
2)向步骤1)中容器加入与食盐水(15％)体积比1:1正己烷萃取液；
3)密封容器，置于涡旋震荡器中，以2500rpm涡旋振荡萃取10分钟后，静置分层；
4)将步骤3)所得的上层有机相与下层水相分离，取上层正己烷相于色谱瓶中直接进样检测。
实施例3
一种烟用爆珠(胶囊)样品的萃取方法，其步骤为：
1)将待处理烟用爆珠(胶囊)放置于可密封离心管中，加入饱和食盐水，固液比为1：50；
2)向步骤1)中容器加入与饱和食盐水体积比1:1正己烷萃取液；
3)密封容器，置于涡旋震荡器中，以2000rpm涡旋振荡萃取5分钟后，静置分层；
4)取上层正己烷相于色谱瓶中直接进样检测。
实施例4
一种烟用爆珠(胶囊)样品的萃取方法，其步骤为：
1)将待处理烟用爆珠(胶囊)放置于可密封离心管中，加入5％食盐水，固液比为1：5；
2)向步骤1)中容器加入与饱和食盐水体积比1:1.5正己烷萃取液；
3)密封容器，置于涡旋震荡器中，以1000rpm涡旋振荡萃取15分钟后，静置分层；
4)取上层正己烷相于色谱瓶中直接进样检测。
对比例
烟用爆珠(胶囊)样品的研磨法萃取方法，包括以下步骤：1.将爆珠样品用研钵研碎；2.取爆珠内含物，经有机相针头滤膜过滤；3.用移液枪准确移取0.5mL爆珠内含物于50mL具塞三角瓶中，加入5.0mL正己烷萃取液，振荡萃取30分钟；4.静置后取上清液经有机滤膜过滤后，滤液进行GC/MS分析。
对照实验：我们以市售卷烟用爆珠A为对象，分别以本发明方法(实施例1)和研磨法制备两份样品(室温23℃)，利用气相色谱质谱联用仪(HP 7890B-5977A，AgilentTechnologies)进样检测。所述气相色谱质谱联用仪的操作方法为：
色谱柱：HP-5MS毛细管柱；
进样口温度：210℃，传输线温度：210℃；
程序升温：
载气：氦气，1.2mL/min；
溶剂延迟：2min；
进样量：1μl，分流比：10:1；
离子源：230℃，四极杆温度150℃；
电离方式：EI，70eV，扫描范围：40---550mau。
数据显示(表一)本发明制备样品检测到色谱峰29个，而研磨法制备样品检测到色谱峰22个。分析认为在研磨过程中，烟用爆珠(胶囊)内化学成分挥发损失导致部分色谱峰缺失，而本发明处理过程避免了这个问题，其检测结果更加真实可靠。
表一 本实验与研磨法对比数据
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种烟用爆珠（胶囊）样品的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将待处理烟用爆珠（胶囊）放置于可密封的离心管或色谱瓶中，加入蒸馏水或食盐水；
2）向步骤1）中容器加入正己烷萃取液；
3）密封容器，置于涡旋震荡器中，涡旋振荡萃取后，静置分层；
4）将步骤3）所得的上层有机相与下层水相分离，上层正己烷相即为烟用爆珠全组分萃取物。
2.根据权利要求1所述的一种烟用爆珠（胶囊）样品的萃取方法，其特征在于，步骤1）中放置烟用爆珠（胶囊）容器中加入食盐水，浓度为0~26.47%，且不为0，固液比为1:5~1:50之间。
3.根据权利要求1所述的一种烟用爆珠（胶囊）样品的萃取方法，其特征在于，步骤2）中食盐水与正己烷萃取液体积比为1:1~1:2。
4.根据权利要求1所述的一种烟用爆珠（胶囊）样品的萃取方法，其特征在于，步骤3）中以1000~5000 rpm涡旋振荡萃取5~15分钟后，静置分层。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种烟用爆珠（胶囊）样品的萃取方法所制备的烟用爆珠全组分萃取物在爆珠（胶囊）检测分析中的应用。
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