CN110421162B - 混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺，其包括以下步骤：1)硬质合金件制备；2)复合过渡层的制备；3)选用球形微米金刚石，其包括粒度为5～7微米的第一金刚石微粉、粒度为15～19微米的第二金刚石微粉、粒度为25～27微米的第三金刚石微粉和粒度为35～39微米的第四金刚石微粉，将第一金刚石微粉、第二金刚石微粉、第三金刚石微粉和第四金刚石微粉混合后与接合剂进行混合球磨；在惰性气体的保护下干燥并将干燥物压制成聚晶片。本发明改进聚晶片的配比，其大大提高了混合粒度聚晶金刚石复合片的磨耗比、冲击韧性和克努普显微硬度。
Description
技术领域
本发明涉及聚晶金刚石复合片技术领域，具体涉及一种混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺。
背景技术
目前，随着现代制造业的发展，传统微米级PDC金刚石由于冲击韧性低、刃口质量差等，不能满足现代工业应用的需要。聚晶金刚石复合片所用金刚石微粉的粒度对其耐磨性和强度有很大影响，一般认为，金刚石粒度越粗，PDC的耐磨性越好，但强度降低。从金刚石粒度与PDC耐磨性和强度的关系曲线可知，当金刚石粒度在10μm以下时，粒度对PDC耐磨性和强度的影响非常之大，超过20μm后影响程度趋缓。
目前，现有的混合粒度聚晶金刚石复合片中，金刚石粒度不合理，使得耐磨性和强度无法均衡，单项参数较差的缺陷。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺，解决了现有的混合粒度聚晶金刚石复合片中，金刚石粒度不合理，使得耐磨性和强度无法均衡，单项参数较差的缺陷。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供的一种混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺，其包括以下步骤：
1)硬质合金件制备：选用硬质合金混合料，其中粉料主粒度为15-21微米，于表面设置有多个异形组合模具中，采用流动温压成型工艺，成型压力为600～800MPa，成型温度为160～180℃；将成型件进行脱脂、烧结，烧结温度为1300～1500℃，时间为12～16小时，得到具有硬质合金件；
2)复合过渡层的制备：采用CVD方法，在硬质合金凹槽及表面沉积钼，沉积厚度为10～12微米；
3)选用球形微米金刚石，其包括粒度为5～7微米的第一金刚石微粉、粒度为15～19微米的第二金刚石微粉、粒度为25～27微米的第三金刚石微粉和粒度为35～39微米的第四金刚石微粉，第一金刚石微粉、第二金刚石微粉、第三金刚石微粉和第四金刚石微粉的重量份配比为1：(1-3)：(3-5)：(2-4)；将第一金刚石微粉、第二金刚石微粉、第三金刚石微粉和第四金刚石微粉混合后与接合剂进行混合球磨；
4)将得到的球磨产物进行在高温炉中，并在惰性气体的保护下干燥，干燥温度为550～570℃，其干燥过程中其控制0.3-0.5个标准大气压；
5)将干燥物压制成聚晶片；
6)将硬质合金基底与聚晶片装入叶蜡石块体中；将组装好的叶蜡石块体放入六面顶或两面顶中，逐步加压至4～8GPa，通电流加热，维持6～10min；卸掉载荷，进行后续脱除处理并在聚晶层渗入硅合金即得聚晶复合片。本发明改进聚晶片的配比，采用粒度为5～7微米的第一金刚石微粉、粒度为15～19微米的第二金刚石微粉、粒度为25～27微米的第三金刚石微粉和粒度为35～39微米的第四金刚石微粉，第一金刚石微粉、第二金刚石微粉、第三金刚石微粉和第四金刚石微粉的重量份配比为1：(1-3)：(3-5)：(2-4)；其大大提高了混合粒度聚晶金刚石复合片的磨耗比、冲击韧性和克努普显微硬度。
可选的，所述高温炉包括炉体、氦气罐、进气管路、回流管路和真空管路，所述炉体内设有加热腔；所述氦气罐外接均连接加热腔的进气管路和回流管路，所述进气管路上装有气泵，所述炉体内侧壁上设有进气板，所述进气板的外侧面为弧面，进气板内部设有进气槽，所述进气板的外侧面上设有多个贯通进气槽的通气孔；所述炉体上设有密封门，所述进气管路连通进气槽；所述回流管路连接加热腔临近密封门的一侧；所述回流管路还外接真空管路，所述真空管路上装有真空泵，所述真空管路上装有第一控制阀。本发明采用低压的惰性气体保护装置，其减少加热腔内外的压力差，降低了对原有的真空高温炉，对真空管路的密封性的要求，有效了避免了出现密封性不足，气体渗透入加热腔，导致物料被氧化的情况。
可选的，所述密封门上装有一对伸缩板，所述伸缩板包括一端固定在密封门上的外板和内板，所述外板内设有滑槽，所述内板***滑槽中，所述滑槽内设有弹簧，所述弹簧一端连接内板，另一端连接密封门，用于提供驱使密封门向炉体收缩的弹力；所述进气板外侧设有一对固定板，所述内板末端固定在固定板上。
可选的，所述加热炉靠近密封门一侧的顶部和底部均装有固定块，所述固定块的外侧面为弧面，所述固定块内设有通气槽，所述通气槽一端连通回流管路，通气槽另一端通过穿孔连通伸缩板的滑槽；所述通气槽的外侧面上设有内贯孔，所述内贯孔中装有单向阀，所述单向阀用于允许加热腔内气体进入通气槽。本发明设置连通伸缩板和回流管路的固定块，结合伸缩板，加热结束后不需要打开密封门，其可以利用回流管路的氦气对炉体内伸缩板上物料进行冷却，避免了真空度高温下，冷却速率过慢或者，直接打开封闭门，其表面容易出现接触高温空气被氧化的情况。当冷却结束后(内部温度仍会超过100℃)，通气槽内积聚的气体压力超过弹簧的拉力，其就是自动推开封闭门，不需要人力直接打开封闭门，避免了容易发生烫伤操作者手部的缺陷。
可选的，所述回流管路外侧还设有侧流冷却管路，所述侧流冷却管路上装有第二控制阀；所述侧流冷却管路上装有换热器。
可选的，所述通气孔正对伸缩板。
可选的，所述回流管路上装有第三控制阀。
可选的，所述外板内部设有冷却槽，所述冷却槽通过引流孔连通滑槽；所述冷却槽内设有一对导流片，所述导流片的剖面背离引流孔一侧为凸面，靠近引流孔一侧为凹面，一对导流片形成导流面。
本发明提供的一种混合粒度聚晶金刚石复合片，包括上表面设置有若干个均匀分布的硬质合金层，贴合设置在硬质合金层表面的复合过渡层，底部形状与硬质合金层互补的聚晶金刚石层。
(三)有益效果
本发明提供的一种混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺，其具有以下优点：
1、本发明改进聚晶片的配比，采用粒度为5～7微米的第一金刚石微粉、粒度为15～19微米的第二金刚石微粉、粒度为25～27微米的第三金刚石微粉和粒度为35～39微米的第四金刚石微粉，第一金刚石微粉、第二金刚石微粉、第三金刚石微粉和第四金刚石微粉的重量份配比为1：(1-3)：(3-5)：(2-4)；其大大提高了混合粒度聚晶金刚石复合片的磨耗比、冲击韧性和克努普显微硬度。
2、本发明采用低压的惰性气体保护装置，其减少加热腔内外的压力差，降低了对原有的真空高温炉，对真空管路的密封性的要求，有效了避免了出现密封性不足，气体渗透入加热腔，导致物料被氧化的情况。
3、本发明设置连通伸缩板和回流管路的固定块，结合伸缩板，加热结束后不需要打开密封门，其可以利用回流管路的氦气对炉体内伸缩板上物料进行冷却，避免了真空度高温下，冷却速率过慢或者，直接打开封闭门，其表面容易出现接触高温空气被氧化的情况。当冷却结束后(内部温度仍会超过100℃)，通气槽内积聚的气体压力超过弹簧的拉力，其就是自动推开封闭门，不需要人力直接打开封闭门，避免了容易发生烫伤操作者手部的缺陷。
附图说明
图1是本发明的混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺的实施例4的高温炉剖面流程图；
图2是本发明的混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺的实施例4高温炉的进气板及固定板正面图；
图3是本发明的混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺的实施例4的加热腔剖面图结构图；
图4是本发明的混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺的实施例4的伸缩板的剖面图；
图5是本发明的混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺的实施例4的伸缩板的B部分局部放大图。
1、炉体，2、氦气罐，3、进气管路，4、回流管路，5、真空管路，6、加热腔，7、气泵，8、进气板，9、进气槽，10、通气孔，11、密封门，12、真空泵，13、第一控制阀，14、伸缩板，15、外板，16、内板，17、滑槽，18、弹簧，19、固定板，20、固定块，21、通气槽，22、内贯孔，23、单向阀，24、侧流冷却管路，25、第二控制阀，26、换热器，27、第三控制阀，28、冷却槽，29、导流片，30、引流孔。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明的用CVD聚晶切割片增强的制造方法，如公开日为2012年10月3日的专利号为ZL201210200657.3的中国专利CVD金刚石增强聚晶金刚石复合片的制备方法。
实施例1
本发明提供的一种混合粒度聚晶金刚石复合片，包括上表面设置有若干个均匀分布的硬质合金层，贴合设置在硬质合金层表面的复合过渡层，底部形状与硬质合金层互补的聚晶金刚石层。
实施例2
本发明提供的一种混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺，其包括以下步骤：
1)硬质合金件制备：选用硬质合金混合料，其中粉料主粒度为15微米，于表面设置有多个异形组合模具中，采用流动温压成型工艺，成型压力为600MPa，成型温度为160℃；将成型件进行脱脂、烧结，烧结温度为1300℃，时间为12小时，得到具有硬质合金件；
2)复合过渡层的制备：采用CVD方法，在硬质合金凹槽及表面沉积钼，沉积厚度为10微米；
3)选用球形微米金刚石，其包括粒度为5微米的第一金刚石微粉、粒度为15微米的第二金刚石微粉、粒度为25微米的第三金刚石微粉和粒度为35微米的第四金刚石微粉，第一金刚石微粉、第二金刚石微粉、第三金刚石微粉和第四金刚石微粉的重量份配比为1：1：3：2；将第一金刚石微粉、第二金刚石微粉、第三金刚石微粉和第四金刚石微粉混合后与接合剂进行混合球磨；
4)将得到的球磨产物进行在高温炉中，并在惰性气体的保护下干燥，干燥温度为550℃，其干燥过程中其控制0.3个标准大气压；
5)将干燥物压制成聚晶片；
6)将硬质合金基底与聚晶片装入叶蜡石块体中；将组装好的叶蜡石块体放入六面顶或两面顶中，逐步加压至4GPa，通电流加热，维持6min；卸掉载荷，进行后续脱除处理并在聚晶层渗入硅合金即得聚晶复合片。
本实施例制得的混合粒度聚晶金刚石复合片，其磨耗比为28*104。冲击韧性：600J。密度：4.10g/cm3。克努普显微硬度：55GPa。
实施例3
本发明提供的一种混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺，其包括以下步骤：
1)硬质合金件制备：选用硬质合金混合料，其中粉料主粒度为21微米，于表面设置有多个异形组合模具中，采用流动温压成型工艺，成型压力为800MPa，成型温度为180℃；将成型件进行脱脂、烧结，烧结温度为1500℃，时间为16小时，得到具有硬质合金件；
2)复合过渡层的制备：采用CVD方法，在硬质合金凹槽及表面沉积钼，沉积厚度为12微米；
3)选用球形微米金刚石，其包括粒度为7微米的第一金刚石微粉、粒度为19微米的第二金刚石微粉、粒度为27微米的第三金刚石微粉和粒度为39微米的第四金刚石微粉，第一金刚石微粉、第二金刚石微粉、第三金刚石微粉和第四金刚石微粉的重量份配比为1：3：5：4；将第一金刚石微粉、第二金刚石微粉、第三金刚石微粉和第四金刚石微粉混合后与接合剂进行混合球磨；
4)将得到的球磨产物进行在高温炉中，并在惰性气体的保护下干燥，干燥温度为570℃，其干燥过程中其控制0.5个标准大气压；
5)将干燥物压制成聚晶片；
6)将硬质合金基底与聚晶片装入叶蜡石块体中；将组装好的叶蜡石块体放入六面顶或两面顶中，逐步加压至8GPa，通电流加热，维持10min；卸掉载荷，进行后续脱除处理并在聚晶层渗入硅合金即得聚晶复合片。
本实施例制得的混合粒度聚晶金刚石复合片，其磨耗比为30*104。冲击韧性：650J。密度：4.2g/cm3。克努普显微硬度：65GPa。
对比例1
本发明提供的一种混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺，其包括以下步骤：
1)硬质合金件制备：选用硬质合金混合料，其中粉料主粒度为15微米，于表面设置有多个异形组合模具中，采用流动温压成型工艺，成型压力为590MPa，成型温度为150℃；将成型件进行脱脂、烧结，烧结温度为1200℃，时间为5小时，得到具有硬质合金件；
2)复合过渡层的制备：采用CVD方法，在硬质合金凹槽及表面沉积钼，沉积厚度为10微米；
3)选用球形微米金刚石，其包括粒度为5微米的第一金刚石微粉、粒度为15微米的第二金刚石微粉、粒度为25微米的第三金刚石微粉和粒度为35微米的第四金刚石微粉，第一金刚石微粉、第二金刚石微粉、第三金刚石微粉和第四金刚石微粉的重量份配比为1：0.9：2：1；将第一金刚石微粉、第二金刚石微粉、第三金刚石微粉和第四金刚石微粉混合后与接合剂进行混合球磨；
4)将得到的球磨产物进行在高温炉中，并在惰性气体的保护下干燥，干燥温度为540℃，其干燥过程中其控制0.3个标准大气压；
5)将干燥物压制成聚晶片；
6)将硬质合金基底与聚晶片装入叶蜡石块体中；将组装好的叶蜡石块体放入六面顶或两面顶中，逐步加压至3GPa，通电流加热，维持5min；卸掉载荷，进行后续脱除处理并在聚晶层渗入硅合金即得聚晶复合片。
本实施例制得的混合粒度聚晶金刚石复合片，其磨耗比为16*104。冲击韧性：400J。密度：3.70g/cm3。克努普显微硬度：40GPa。
目前市面上现有的单粒度聚晶金刚石复合片其磨耗比为12*104。冲击韧性：300J。密度：3.70g/cm3。克努普显微硬度：30GPa。
实施例4
如图1、图2、图3、图4和图5所示，本发明还公开了一种高温炉包括炉体1、氦气罐2、进气管路3、回流管路4和真空管路5，所述炉体内设有加热腔6；所述氦气罐外接均连接加热腔的进气管路和回流管路，所述进气管路上装有气泵7，所述炉体内侧壁上设有进气板8，所述进气板的外侧面为弧面，进气板内部设有进气槽9，所述进气板的外侧面上设有多个贯通进气槽的通气孔10；所述炉体上设有密封门11，所述进气管路连通进气槽；所述回流管路连接加热腔临近密封门的一侧；所述回流管路还外接真空管路，所述真空管路上装有真空泵12，所述真空管路上装有第一控制阀13。
所述密封门上装有一对伸缩板14，所述伸缩板包括一端固定在密封门上的外板15和内板16，所述外板内设有滑槽17，所述内板***滑槽中，所述滑槽内设有弹簧18，所述弹簧一端连接内板，另一端连接密封门，用于提供驱使密封门向炉体收缩的弹力；所述进气板外侧设有一对固定板19，所述内板末端固定在固定板上。所述加热炉靠近密封门一侧的顶部和底部均装有固定块20，所述固定块的外侧面为弧面，所述固定块内设有通气槽21，所述通气槽一端连通回流管路，通气槽另一端通过穿孔连通伸缩板的滑槽；所述通气槽的外侧面上设有内贯孔22，所述内贯孔中装有单向阀23，所述单向阀用于只允许加热腔内气体进入通气槽。
所述回流管路外侧还设有侧流冷却管路24，所述侧流冷却管路上装有第二控制阀25；所述侧流冷却管路上装有换热器26。所述通气孔正对伸缩板。所述回流管路上装有第三控制阀27。所述外板内部设有冷却槽28，所述冷却槽通过引流孔30连通滑槽；所述冷却槽内设有一对导流片29，所述导流片的剖面背离引流孔一侧为凸面，靠近引流孔一侧为凹面，一对导流片形成喇叭状导流面。
本实施例实施时，当需要对加热腔进行加热时，打开真空管路抽掉内部空气；然后氦气罐内氦气通过进气管路充入加热腔，对物料的加热过程进行保护。
当加热过程结束后，需要冷却时，关闭真空管路，氦气罐内氦气通过进气管路充入加热腔，经由加热板的汇聚的气路吹过物料然后经由固定块的通气槽，流入侧流冷却管路中进行换热冷却，使得物料被迅速冷却；同时通气槽中氦气会渗透入冷却槽中冷却物料的底部，使得物料均匀地被冷却；进入冷却槽中气体经由喇叭状导流面，根据伯努利效应会加速进入冷却槽，避免无法渗入。
当冷却结束后(内部温度仍会超过100℃)，关闭回流管路；通气槽内积聚的气体压力超过弹簧的拉力，其就是自动推开封闭门，不需要人力直接打开封闭门，避免了容易发生烫伤操作者手部的缺陷。
上述各实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、连接方式等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。
Claims (6)
1.一种混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)硬质合金件制备：选用硬质合金混合料，其中粉料主粒度为15-21微米，于表面设置有多个异形组合的模具中，采用流动温压成型工艺，成型压力为600～800MPa，成型温度为160～180℃；将成型件进行脱脂、烧结，烧结温度为1300～1500℃，时间为12～16小时，得到硬质合金件；
2)复合过渡层的制备：采用CVD方法，在硬质合金凹槽及表面沉积钼，沉积厚度为10～12微米；
3)选用球形微米金刚石，其包括粒度为5～7微米的第一金刚石微粉、粒度为15～19微米的第二金刚石微粉、粒度为25～27微米的第三金刚石微粉和粒度为35～39微米的第四金刚石微粉，第一金刚石微粉、第二金刚石微粉、第三金刚石微粉和第四金刚石微粉的重量份配比为1：(1-3)：(3-5)：(2-4)；将第一金刚石微粉、第二金刚石微粉、第三金刚石微粉和第四金刚石微粉混合后与接合剂进行混合球磨；
4)将得到的球磨产物投放在高温炉中，并在惰性气体的保护下干燥，干燥温度为550～570℃，其干燥过程中其控制0.3-0.5个标准大气压；
5)将干燥物压制成聚晶片；
6)将硬质合金基底与聚晶片装入叶蜡石块体中；将组装好的叶蜡石块体放入六面顶或两面顶中，逐步加压至4～8GPa，通电流加热，维持6～10min；卸掉载荷，进行后续脱除处理并在聚晶层渗入硅合金即得聚晶复合片；所述高温炉包括炉体、氦气罐、进气管路、回流管路和真空管路，所述炉体内设有加热腔；所述氦气罐外接均连接加热腔的进气管路和回流管路，所述进气管路上装有气泵，所述炉体内侧壁上设有进气板，所述进气板的外侧面为弧面，进气板内部设有进气槽，所述进气板的外侧面上设有多个贯通进气槽的通气孔；所述炉体上设有密封门，所述进气管路连通进气槽；所述回流管路连接加热腔临近密封门的一侧；所述回流管路还外接真空管路，所述真空管路上装有真空泵，所述真空管路上装有第一控制阀；所述密封门上装有一对伸缩板，所述伸缩板包括一端固定在密封门上的外板和内板，所述外板内设有滑槽，所述内板***滑槽中，所述滑槽内设有弹簧，所述弹簧一端连接内板，另一端连接密封门，用于提供驱使密封门向炉体收缩的弹力；所述进气板外侧设有一对固定板，所述内板末端固定在固定板上。
2.如权利要求1所述的混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺，其特征在于，所述高温炉靠近密封门一侧的顶部和底部均装有固定块，所述固定块的外侧面为弧面，所述固定块内设有通气槽，所述通气槽一端连通回流管路，通气槽另一端通过穿孔连通伸缩板的滑槽；所述通气槽的外侧面上设有内贯孔，所述内贯孔中装有单向阀，所述单向阀用于允许加热腔内气体进入通气槽。
3.如权利要求2所述的混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺，其特征在于，所述回流管路外侧还设有侧流冷却管路，所述侧流冷却管路上装有第二控制阀；所述侧流冷却管路上装有换热器。
4.如权利要求3所述的混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺，其特征在于，所述通气孔正对伸缩板。
5.如权利要求4所述的混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺，其特征在于，所述回流管路上装有第三控制阀。
6.如权利要求5所述的混合粒度聚晶金刚石复合片的制备工艺，其特征在于，所述外板内部设有冷却槽，所述冷却槽通过引流孔连通滑槽；所述冷却槽内设有一对导流片，所述导流片的剖面背离引流孔一侧为凸面，靠近引流孔一侧为凹面，一对导流片形成导流面。
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Denomination of invention: Preparation process of mixed particle size polycrystalline diamond composite sheets Granted publication date: 20210504 Pledgee: Bank of Jinhua Limited by Share Ltd. science and Technology Branch Pledgor: JINHUA ZHONGYE SUPERHARD MATERIAL COMPOSITE Co.,Ltd. Registration number: Y2024980006390 |