CN110419531A - 一种银杏酚酸可湿性粉剂 - Google Patents
一种银杏酚酸可湿性粉剂 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110419531A CN110419531A CN201910764321.1A CN201910764321A CN110419531A CN 110419531 A CN110419531 A CN 110419531A CN 201910764321 A CN201910764321 A CN 201910764321A CN 110419531 A CN110419531 A CN 110419531A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ginkgolic acid
- wettable powder
- test
- toxicity
- ginkgolic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing solids as carriers or diluents
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/12—Powders or granules
- A01N25/14—Powders or granules wettable
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N37/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids
- A01N37/36—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids containing at least one carboxylic group or a thio analogue, or a derivative thereof, and a singly bound oxygen or sulfur atom attached to the same carbon skeleton, this oxygen or sulfur atom not being a member of a carboxylic group or of a thio analogue, or of a derivative thereof, e.g. hydroxy-carboxylic acids
- A01N37/38—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids containing at least one carboxylic group or a thio analogue, or a derivative thereof, and a singly bound oxygen or sulfur atom attached to the same carbon skeleton, this oxygen or sulfur atom not being a member of a carboxylic group or of a thio analogue, or of a derivative thereof, e.g. hydroxy-carboxylic acids having at least one oxygen or sulfur atom attached to an aromatic ring system
- A01N37/40—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom having three bonds to hetero atoms with at the most two bonds to halogen, e.g. carboxylic acids containing at least one carboxylic group or a thio analogue, or a derivative thereof, and a singly bound oxygen or sulfur atom attached to the same carbon skeleton, this oxygen or sulfur atom not being a member of a carboxylic group or of a thio analogue, or of a derivative thereof, e.g. hydroxy-carboxylic acids having at least one oxygen or sulfur atom attached to an aromatic ring system having at least one carboxylic group or a thio analogue, or a derivative thereof, and one oxygen or sulfur atom attached to the same aromatic ring system
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A40/00—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production
- Y02A40/10—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production in agriculture
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Zoology (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
Abstract
本发明公开了一种银杏酚酸可湿性粉剂,包括银杏酚酸,泥煤和助剂,银杏酚酸属漆酚类物质,其为6‑烷基或6‑烯基水杨酸的衍生物,广泛存在于银杏叶、外种皮和种仁中,具有免疫毒性、细胞毒性和致敏性,可作为植物杀虫剂;而煤炭腐植酸是一种很有发展前景的农药载体,同时还兼有良好的分散、润湿、展着、助溶等多种功能,吸附性能好,且含有Fe、Mn、B、Ca等植物营养元素,是一种天然植物生长刺激素,对促长增产有明显效果,在施药的同时兼有补充施肥和向土壤补充有机质的作用,现有的可湿性粉剂中还没有以泥煤作为载体的银杏酚酸可湿性粉剂,本发明的银杏酚酸可湿性粉剂在润湿时间、悬浮率和贮存稳定性方面都能满足农药的相关规定。
Description
技术领域
本发明涉及可湿性粉剂领域,尤其涉及一种银杏酚酸可湿性粉剂。
背景技术
农药可湿性粉剂是由不溶于水或难溶于水的固体原药与载体和助剂(分散剂、润湿剂、稳定剂、警色剂等)组成的粉体制剂,易被水润湿,能在水中形成稳定的、可供喷洒的悬浮液。传统的农药载体是指对农药加工中起填充、分散、稀释、吸附等作用的惰性材料,常用的矿物类载体如膨润土、高岭土、陶土等。煤炭腐植酸是一种很有发展前景的农药载体,腐殖酸类物质用作农药载体与惰性材料相比有如下优点:(1)一剂多功能:既是良好的载体同时兼有良好的分散、润湿、展着、助溶等多种功能,其对农药的增效作用更是其它惰性载体所没有的。(2)吸附性能好,是性能良好的农药稳定剂:通常可吸附自身重量1-2倍的农药。腐殖酸的弱酸性恰好与大多数农药稳定存在的条件相一致,对提高农药稳定性特别是有机磷农药存放稳定性和降低其分解效果显著,是不可多得的农药稳定剂。(3)有利作物生长和补充有机质:腐殖酸是一种天然生物活性有机物质,并含有Fe、Mn、B、Ca等植物营养元素,是一种天然植物生长刺激素,对促长增产有明显效果,在施药的同时兼有补充施肥和向土壤补充有机质的作用。
银杏酚酸属漆酚类物质,其为6-烷基或6-烯基水杨酸的衍生物,广泛存在于银杏叶、外种皮和种仁中,具有免疫毒性、细胞毒性和致敏性,可作为植物杀虫剂,银杏酚酸在国内外尚未见有可湿性粉剂的报道。
发明内容
针对上述存在的问题,本发明旨在提供一种以泥煤为载体的银杏酚酸可湿性粉剂。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种银杏酚酸可湿性粉剂,其特征在于:包括银杏酚酸、泥煤和助剂。
进一步的,所述银杏酚酸、泥煤和助剂的重量比分别为:银杏酚酸20-30%,泥煤65-75%,助剂5-15%。
优选的,所述银杏酚酸、泥煤和助剂的重量比分别为:银杏酚酸25%,泥煤70%,助剂5%。
优选的,所述助剂包括润湿剂和分散剂。
优选的,所述润湿剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠或拉开粉;所述分散剂为木质素磺酸钠或甲基萘磺酸钠甲醛缩合物或羧甲基纤维素钠。
优选的,所述润湿剂为十二烷基磺酸钠,所述分散剂为木质素磺酸钠。
优选的,所述十二烷基磺酸钠与所述木质素磺酸钠的比例为3:1。
优选的,所述可湿性粉剂的配方为:银杏酚酸25%,泥煤70%,十二烷基磺酸钠3.75%,木质素磺酸钠1.25%。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明的改进之处在于,以泥煤作为载体,银杏酚酸作为原药,配方合理,经济有效,润湿时间短,悬浮率高,理化性能稳定,在施药的同时兼有补充施肥和向土壤补充有机质的作用,且对环境生物毒性较低。
附图说明
图1为本发明银杏酚酸可湿性粉剂农药登记环境试验报告封面扫描图。
图2为本发明银杏酚酸可湿性粉剂农药登记环境试验报告检测结果扫描图。
图3为本发明银杏酚酸可湿性粉剂农药登记环境试验报告检测结论扫描图。
具体实施方式
为了使本领域的普通技术人员能更好的理解本发明的技术方案,下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的描述。
一种银杏酚酸可湿性粉剂,包括银杏酚酸、泥煤和助剂。
进一步的,所述银杏酚酸、泥煤和助剂的重量比分别为:银杏酚酸20-30%,泥煤65-75%,助剂5-15%。
优选的,所述银杏酚酸、泥煤和助剂的重量比分别为:银杏酚酸25%,泥煤70%,助剂5%。
优选的,所述助剂包括润湿剂和分散剂。
优选的,所述润湿剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠或拉开粉;所述分散剂为木质素磺酸钠或甲基萘磺酸钠甲醛缩合物或羧甲基纤维素钠。
优选的,所述润湿剂为十二烷基磺酸钠,所述分散剂为木质素磺酸钠。
优选的,所述十二烷基磺酸钠与所述木质素磺酸钠的比例为3:1。
优选的,所述可湿性粉剂的配方为:银杏酚酸25%,泥煤70%,十二烷基磺酸钠3.75%,木质素磺酸钠1.25%,所述配方中酚酸的含量占可湿性粉剂含量的10%。
进一步的,所述银杏酚酸的制备包括以下步骤:
S1:将采集到的银杏外种皮在DZF-6021真空干燥箱中60℃真空干燥,机械粉碎,过40目筛,置于干燥器中备用;将D101大孔树脂用95%的乙醇浸泡24h后,以95%的乙醇湿法装柱,用95%的乙醇洗至流出液中加入质量比为1:3的蒸馏水后无白色浑浊,再用大量蒸馏水洗至无醇味,倾出,于真空干燥厢内60℃烘干备用。
S2:精密称取10.00mg的白果新酸,用纯甲醇溶解并定容于100mL的容量瓶中制得标准液;分别量取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL的标准液置于25mL的容量瓶中,加纯甲醇定容,于310nm波长处测定吸光度,计算吸光度A与白果新酸浓度C的回归方程;测定数据如表1所示,吸光度A与白果新酸浓度C之间的回归方程为A=21.15C-0.0374。
S3:称取100g银杏外种皮粉末置于1000mL圆底烧瓶中,加入80%乙醇(1:10)60℃回流提取4h,提取3次,合并提取液,用0.45μ膜过滤,滤液备用。
S4:在S3中银杏酚酸提取液中按银杏原材料:树脂质量=1:1的比例加入预处理后的大孔树脂,室温下静置12h,之后40℃旋转蒸发,回收乙醇后,加入蒸馏水,于60℃下振荡12h,转入装有一半体积的树脂柱,用蒸馏水进行冲洗,至洗出液澄清且无可见固体物为止;之后以90%乙醇洗脱,至洗脱液无色为止;乙醇洗脱液在60℃以下旋转蒸发,回收乙醇,剩余物60℃真空干燥,得银杏外种皮总酚酸。
所述泥煤的处理步骤为:将泥煤置于105℃烘箱中24小时后过40目筛,备用。
为了进一步说明本发明中的银杏酚酸可湿性粉剂,对不同配方的银杏酚酸可湿性粉剂做以下测试,在测试过程中,原药及助剂皆过44μm(325目)筛,并低温(小于60℃)烘干至恒重。测试前调可湿性粉剂的pH为6.8±0.25。
1、测试仪器:十二烷基硫酸钠K12(国药集团化学公司),拉开粉BX(山东优索化工科技有限公司),十二烷基磺酸钠(上海弘顺生物科技有限公司),木质素磺酸钠MS(天津市光复精细化工研究所提供),甲基萘磺酸钠甲醛缩合物MF(浙江上虞助剂厂),羧甲基纤维素钠CMC(郑州隆鑫生物科技公司),泥炭(益丰泥炭生产有限公司)。
中药粉碎机,循环水真空泵,电子天平,秒表,电热恒温水浴锅,真空干燥箱,pH计、实验筛,容量瓶,温度计,烧杯,量筒,表面皿等。
2、润湿时间的测定
根据GB/T 5451-2001进行。称取5.0g可湿性粉剂,量取100mL标准硬水于250mL烧杯中,置于25±1℃水浴中,达到水浴温度后,将粉剂一次性倾倒在标准水上,倾倒时即刻计时,记录润湿时间,重复5次,求平均值。
3、悬浮率的测定
悬浮率的测定按GB/T14825进行。称取烘干后的可湿性粉剂1.0g,置于250mL量筒中,先加入50mL蒸馏水,润湿摇匀后加蒸馏水至刻度,盖盖,放置于30±1℃水浴中,当量筒内温度达到30℃后,将量筒上下颠倒30次,打开盖子,静置30分钟,抽上部90%的悬浮液,将剩余物转入砂蕊漏斗,抽滤、烘干、称重,求悬浮率。悬浮率(%)=[(10m-m1)/9m]×100(m:可湿性粉剂质量m1:沉降物烘干后质量)。
不同配方的可湿性粉剂的润湿时间和悬浮率测试结果如下表所示:
表1 5%助剂(润湿剂∶分散剂=1∶1)可湿性粉剂
K12:十二烷基硫酸钠 DBS:十二烷基磺酸钠 BX:拉开粉BX
MS:木质素磺酸钠 MF:甲基萘磺酸钠甲醛缩合物 CMC:羟甲基纤维素钠
表2 5%助剂(润湿剂∶分散剂=3∶1)可湿性粉剂
K12:十二烷基硫酸钠 DBS:十二烷基磺酸钠 BX:拉开粉BX
MS:木质素磺酸钠 MF:甲基萘磺酸钠甲醛缩合物 CMC:羟甲基纤维素钠
从表1和表2可得,在银杏酚酸和泥煤比例一定时,加入5%的助剂,(助剂中润湿剂分别选用十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或拉开粉BX,分散剂分别选用木质素磺酸钠、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物或羧甲基纤维素钠),且润湿剂和分散剂比例相同时,用十二烷基磺酸钠作为润湿剂,木质素磺酸钠作为分散剂得到的可湿性粉剂润湿时间最短,悬浮率最高。
由表1和表2还可得,银杏酚酸、泥煤和助剂成分(润湿剂为十二烷基磺酸钠,木质素磺酸钠为分散剂)、比例都相同时,润湿剂∶分散剂=1∶1时,润湿时间为44″3±0.344,悬浮率为78.86±2.44,润湿剂∶分散剂=3∶1时,润湿时间为40″8±0.284,悬浮率为88.76±3.54,因此,选用润湿剂和分散剂的种类及比例为:十二烷基磺酸钠∶木质素磺酸钠=3∶1。
表3助剂(十二烷基磺酸钠∶木质素磺酸钠=3∶1)不同添加量
助剂量(%) | 润湿时间 | P值(t检验) | 悬浮率 | P值 |
5 | 40″8±0.284 | 88.76±3.54 | ||
10 | 42″4±0.205 | 0.122 | 85.64±3.14 | 0.086 |
15 | 39″3±0.256 | 0.096 | 86.35±3.31 | 0.109 |
由表3可得,同时以润湿时间和悬浮率为指标,对5%、10%、15%的助剂添加量进行比较,后二者与前者无显著性差异,考虑成本,最终确定助剂添加比例为5%。
综合表1-3的测试数据最终确定可湿性粉剂的配方为:总银杏酚酸(25%)+泥煤(70%)+十二烷基磺酸钠(3.75%)+木质素磺酸钠(1.25%)。
4、农药可湿性粉剂的pH值
pH值不同,药剂在介质中稳定性有很大不同。根据药剂在介质中的稳定性,在农药加工中应选择使其稳定的相应pH值。调节合适的pH,可以提高农药的各种性能指标。pH值的测定按GB/T1601进行。
5、农药可湿性粉剂的贮存稳定性
贮存稳定性是指制剂在长时间贮存过程中依然能保持一定的性能的能力。包含物理贮存稳定性和化学稳定贮存性。物理贮存稳定性是指产品在存放过程中,药粒间相互粘结或团聚所引起的流动性、分散性和悬浮性的降低。化学贮存稳定性是指产品在存放过程中,由于原药和载体、助剂等的不相容性或其他原因引起的有效成分分解,使制剂的有效成分降低,降低得愈多,说明制剂化学贮存稳定越差。通常用热贮稳定性来检验制剂的质量。热储稳定性按GB/T 19136进行测定。将可湿性粉装入铝箔袋,每袋装50g,封口后放入54±2℃的恒温烘箱中,两周后取出,可湿性粉剂无结块、不发粘,能自由流动,测定悬浮率、润湿时间、pH和酚酸含量,结果表明该制剂具有良好的贮存稳定性。结果见表4。
表4可湿性粉剂热贮稳定性
检测项目 | 贮存前 | 贮存后 |
润湿时间(s) | 41″6±0.322 | 40″9±0.346 |
悬浮率(%) | 89.12±2.84 | 87.82±3.13 |
pH | 6.78±0.20 | 6.65±0.18 |
酚酸含量(%) | 9.78±0.96 | 9.51±1.02 |
因此,本发明中总银杏酚酸(25%)+泥煤(70%)+十二烷基磺酸钠(3.75%)+木质素磺酸钠(1.25%)的可湿性粉剂润湿时间短,悬浮率高,热贮稳定性好,配方合理,经济有效,在施药的同时兼有补充施肥和向土壤补充有机质的作用。
进一步的,如附图1-3所示,山东农业大学农药环境毒理研究中心对按照该配方制得的银杏酚酸可湿性粉剂进行了蜜蜂急性经口、蜜蜂急性接触、鸟类急性经口毒性试验,鱼类、家蚕、天敌赤眼蜂、蚯蚓急性毒性试验,溞类急性活动抑制试验,天敌(瓢虫)急性接触毒性试验。检测结论为10%银杏酚酸可湿性粉剂对斑马鱼急性毒性、大型溞急性活动抑制毒性、菁松皓月家蚕急性毒性均为低毒;对意大利蜜蜂急性经口毒性、意大利蜜蜂急性接触毒性均为低毒;对日本鹌鹑急性经口毒性和赤子爱胜蚯蚓急性毒性均为低毒;对玉米螟赤眼蜂的风险性等级为低风险性。
具体的,在温度25±2℃,相对湿度为50%~70%,黑暗条件下进行蜜蜂急性经口毒性试验,采用摄入法进行试验,试验结果见表5-10。
表5 10%银杏总酚酸对蜜蜂急性经口毒性试验数据记录表(预试验)
中毒症状:
死亡蜜蜂:A身体蜷缩 B身体僵直 C身体潮湿 D双翅展开 E双翅合拢 F稀便
未死亡蜜蜂:G行动迟缓 H急躁不安 I抽搐 J无明显中毒症状
表6试验药液浓度配制表
表7试验药剂各处理理论剂量和饲喂量
对照1:空白对照
表8 10%银杏总酚酸对蜜蜂急性经口毒性试验数据记录表(正式试验)
中毒症状:
死亡蜜蜂:A身体蜷缩 B身体僵直 C身体潮湿 D双翅展开 E双翅合拢 F稀便未死亡蜜蜂:G行动迟缓 H急躁不安 I抽搐 J无明显中毒症状
表9参比物质对蜜蜂急性经口毒性试验结果
时间(h) | LD<sub>50</sub>(μg a.i./蜂) | 95%置信限(μg a.i./蜂) | 相关系数 |
24 | 0.133 | 0.109~0.161 | 0.9332 |
表10 10%银杏总酚酸对蜜蜂急性经口毒性试验结果
时间(h) | LD<sub>50</sub>(μg a.i./蜂) | 95%置信限(μg a.i./蜂) | 相关系数 |
24 | >123.0 | - | - |
48 | >123.0 | - | - |
依据《化学农药环境安全评价试验准则》第10部分蜜蜂急性毒性试验,农药对蜜蜂急性经口毒性按LD50(48h)的大小划分为四个等级:LD50>11.0μg a.i./蜂为低毒,2.0μga.i./蜂<LD50≤11.0μg a.i./蜂为中毒,0.001μg a.i./蜂<LD50≤2.0μg a.i./蜂为高毒,LD50≤0.001μg a.i./蜂为剧毒。在本实验室条件下,10%银杏总酚酸对意大利蜜蜂的急性经口毒性为低毒。
在温度为24.2~25.9℃,湿度为72.8~82.3%,光照黑暗比16h∶8h的条件下进行家蚕急性毒性试验,采用浸叶法进行试验,试验结果见表11-16。
表11 10%银杏总酚酸粉剂对家蚕急性毒性试验数据记录表(预试验)
表12试验药液浓度配制表
表13 10%银杏总酚酸粉剂对家蚕急性毒性试验数据记录表(正式试验)
表14 10%银杏总酚酸粉剂对家蚕急性毒性试验中毒症状记录表(正式试验)
中毒症状描述:A家蚕取食量随药剂浓度的增加而逐渐减少
B体缩 C体僵直 D体褐 E体黑 F体软 G吐水 H侧卧 I仰头
J晃头 K甩头 L逃避 M拒食 N行动迟缓 O蜕皮未完成
P发育不齐 Q身体呈“S”形扭曲 R身体呈“C”形扭曲
S无明显中毒症状
表15 10%银杏总酚酸粉剂对家蚕急性毒性试验结果
表16参比物质对家蚕急性毒性试验结果
依据《化学农药环境安全评价试验准则》,农药对家蚕急性毒性按LC50的大小划分为四个等级:LC50>200mg a.i./L为低毒,20mg a.i./L<LC50≤200mg a.i./L为中毒,0.5mg a.i./L<LC50≤20mg a.i./L为高毒,LC50≤0.5mg a.i./L为剧毒。在本实验室条件下,10%银杏总酚酸粉剂对家蚕急性毒性为低毒。
在温度25±2℃,相对湿度为50%~70%,黑暗条件下进行蜜蜂急性接触毒性试验,采用触杀法进行试验,试验结果见表17-21。
表17 10%银杏总酚酸粉剂对蜜蜂急性接触毒性试验数据记录表(预试验)
中毒症状:
死亡蜜蜂:A身体蜷缩 B身体僵直 C身体潮湿 D双翅展开 E双翅合拢 F稀便未死亡蜜蜂:G行动迟缓 H急躁不安 I抽搐 J无明显中毒症状
表18试验药剂各处理剂量和点滴药液量
对照1:空白对照 对照2:溶剂对照
表19 10%银杏总酚酸粉剂对蜜蜂急性接触毒性试验数据记录表(正式试验)
中毒症状:
死亡蜜蜂:A身体蜷缩 B身体僵直 C身体潮湿 D双翅展开 E双翅合拢 F稀便未死亡蜜蜂:G行动迟缓 H急躁不安 I抽搐 J无明显中毒症状
表20参比物质对蜜蜂急性接触毒性试验结果
时间(h) | LD<sub>50</sub>(μg a.i./蜂) | 95%置信限(μg a.i./蜂) | 相关系数 |
24 | 0.120 | 0.118~0.124 | 0.9854 |
表21 10%银杏总酚酸粉剂对蜜蜂急性接触毒性试验结果
时间(h) | LD<sub>50</sub>(μg a.i./蜂) | 95%置信限(μg a.i./蜂) | 相关系数 |
24 | >100 | - | - |
48 | >100 | - | - |
依据《化学农药环境安全评价试验准则第10部分蜜蜂急性毒性试验》,农药对蜜蜂急性接触毒性按LD50(48h)的大小划分为四个等级:LD50>11.0μg a.i./蜂为低毒,2.0μga.i./蜂<LD50≤11.0μg a.i./蜂为中毒,0.001μg a.i./蜂<LD50≤2.0μg a.i./蜂为高毒,LD50≤0.001μg a.i./蜂为剧毒。在本实验室条件下,10%银杏总酚酸粉剂对意大利蜜蜂的急性接触毒性为低毒。
在室温25~28℃,相对湿度50%~75%,每日光照16h的条件下进行鸟类急性经口毒性试验,采用经口给药方法进行试验,试验结果见表22-27。
表22 10%银杏总酚酸粉剂对鹌鹑急性经口毒性数据记录表(预试验)
表23试验药液浓度配制
表24鸟体重及灌药量(正式试验)
表25 10%银杏总酚酸粉剂对鹌鹑急性经口毒性数据记录表(正式试验)
表26鹌鹑中毒症状记录表(正式试验)
中毒症状:a.无明显中毒症状 b.精神萎靡、活动减少 c.闭眼、打盹 d.趴伏 e.站立不稳 f.羽毛蓬松 g.抽搐、痉挛 h.翅膀张开、下垂 i.迅速击倒 j.呕吐 k.拉稀 l.取食减少 m.流涎
表27 10%银杏总酚酸粉剂对鹌鹑急性经口毒性结果
依据《化学农药环境安全评价试验准则》,农药对鸟类急性经口毒性划分为四个等级:LD50>500mg a.i./kg体重为低毒,50mg a.i./kg体重<LD50≤500mg a.i./kg体重为中毒,10mg a.i./kg体重<LD50≤50mg a.i./kg体重为高毒,LD50≤10mg a.i./kg体重为剧毒。在本实验室条件下,10%银杏总酚酸粉剂对日本鹌鹑的急性经口毒性为中毒或低毒。
在温度19.0~21.9℃;湿度78.1%~83.0%;24h连续光照,光强688lx~789lx的条件下进行蚯蚓急性毒性试验,采用人工土壤法进行试验,试验结果见28-33。
表28人工土壤组成成份及配比
成份 | 含量(%) | 说明 |
泥炭藓 | 10 | pH5.5~6.0 |
高岭土 | 20 | 高岭石含量大于30% |
石英砂 | 70 | 50μm~200μm颗粒含量大于50% |
表29 10%银杏总酚酸粉剂对蚯蚓急性毒性试验数据记录表(预试验)
中毒症状描述:A腐烂 B卷曲 C断裂 D出血 E瘦弱 F僵硬 G环节松弛 H环带肿大I分泌粘液 J无明显中毒症状
表30毒土配制表
项目 | 对照1 | 处理1 |
母液浓度编号 | - | A |
添加母液量(mL) | - | 37.500 |
用蒸馏水补足到(g) | 450.00 | 450.00 |
供试土壤量(kg) | 1.500 | 1.500 |
试验浓度(mg a.i./kg干 | 0 | 100 |
说明:对照1为空白对照。
表31 10%银杏总酚酸粉剂对蚯蚓急性毒性试验数据记录表(正式试验)
中毒症状描述:A腐烂 B卷曲 C断裂 D出血 E瘦弱 F僵硬 G环节松弛 H环带肿大I分泌粘液 J无明显中毒症状
表32参比物质对蚯蚓急性毒性试验结果
表33 10%银杏总酚酸粉剂对蚯蚓急性毒性试验结果
依据《化学农药环境安全评价试验准则》,农药对蚯蚓急性毒性按LC50的大小划分为以下等级:LC50>10mg a.i./kg干土为低毒,1.0mg a.i./kg干土<LC50≤10mg a.i./kg干土为中毒,0.1mg a.i./kg干土<LC50≤1.0mg a.i./kg干土为高毒,LC50≤0.1mg a.i./kg干土为剧毒。在本实验室条件下,10%银杏总酚酸粉剂对赤子爱胜蚯蚓的急性毒性为低毒。
在试验用水为曝气净化水,pH值:6.00~9.00,硬度:140mg/L~250mg/L(以CaCO3计);溶解氧≥3.0mg/L以上;试验水温18℃~22℃,温度变化控制在±1℃之内;光暗比16h:8h的条件下进行溞类急性活动抑制试验,试验结果见表34-38。
表34 10%银杏总酚酸粉剂对大型溞急性活动抑制记录表(预试验)
表35试验药液浓度配制表
母液/稀释液编号 | 母液/稀释液量(mL) | 定容体积(mL) | 浓度(mg a.i./L) | 稀释液编号 |
I | 12.500 | 250 | 100 | 1 |
表36 10%银杏总酚酸粉剂对大型溞急性活动抑制记录表(正式试验)
表37 10%银杏总酚酸粉剂对大型溞急性活动抑制结果
时间(h) | EC<sub>50</sub>(mg a.i./L) | 95%置信限(mg a.i./L) | 相关系数 |
24 | - | - | - |
48 | >100 | - | - |
表38参比物质对大型溞急性活动抑制结果
时间(h) | EC<sub>50</sub>(mg a.i./L) | 95%置信限(mg a.i./L) | 相关系数 |
24 | 1.19 | 0.994~1.45 | 0.9291 |
依据《化学农药环境安全评价试验准则》,农药对大型溞急性毒性按EC50的大小划分为四个等级:EC50>10mg a.i./L为低毒,1.0mg a.i./L<EC50≤10mg a.i./L为中毒,0.1mg a.i./L<EC50≤1.0mg a.i./L为高毒,EC50≤0.1mg a.i./L为剧毒,在本实验室条件下,10%银杏总酚酸粉剂对大型溞急性活动抑制毒性为低毒。
在温度25±2℃、相对湿度70%~80%、避光条件下进行天敌赤眼蜂急性毒性试验,采用管测药膜法进行试验,试验结果见表39-43。
表39 10%银杏总酚酸粉剂对玉米螟赤眼蜂急性毒性数据记录表(预试验)
表40试验药液浓度配制表
表41 10%银杏总酚酸粉剂对玉米螟赤眼蜂急性试验数据计算表
表42 10%银杏总酚酸粉剂对玉米螟赤眼蜂急性毒性数据记录表(正式试验)
表43 10%银杏总酚酸粉剂对玉米螟赤眼蜂急性毒性结果
依据《化学农药环境安全评价试验准则》,设置上限剂量为供试物田间最大推荐用量的10倍,及试验用赤眼蜂在供试物达到上限用量时未出现死亡,可判定,10%银杏总酚酸粉剂对玉米螟赤眼蜂为低风险。
在试验用水为***过滤并曝气处理24h以上的水,水质硬度在10~250mg/L之间(以CaCO3计),pH在6.0~8.5之间,溶解氧不低于空气饱和值的60%,光照/黑暗:16h∶8h,温度为21℃~25℃,单次试验温度控制在±2℃的条件下进行鱼类急性毒性试验,试验结果见表44-49。
表44 10%银杏总酚酸粉剂对鱼类急性毒性数据记录表(预试验)
*注:A无明显中毒症状 B药液浑浊,不易观察 C兴奋游动加速 D游动变缓 E静止水面 F在水中翻转 G鱼体失去平衡 H鱼身体抽搐 I鱼眼外凸 J鱼眼发黑 K头部有水疱 L鱼鳍伸展 M鱼鳃运动加快 N鱼鳃微张 O鱼鳃发红 P鱼鳃下方发红 Q鱼鳃出血 R鱼鳃下方出血 S鱼体发白 T鱼体条纹颜色加深 U鱼体弯曲 V鱼体畸形 W鱼肚溃烂 X鱼肚有淤血 Y腹部发白 Z腹部发红 a侧躺水底 b腹部朝上,沉在水底 c腹部朝下,沉在水底 d漂在水面上 e静止水底不动
表45试验药液浓度配制表
表46 10%银杏总酚酸粉剂对鱼类急性毒性数据记录表(正式试验)
表47 10%银杏总酚酸粉剂对鱼类急性毒性中毒症状记录表(正式试验)
*注:A无明显中毒症状 B药液混浊,不易观察 C兴奋游动加速 D游动变缓 E静止水面 F在水中翻转 G鱼体失去平衡 H鱼身体抽搐 I鱼眼外凸 J鱼眼发黑 K头部有水疱 L鱼鳍伸展 M鱼鳃运动加快 N鱼鳃微张 O鱼鳃发红 P鱼鳃下方发红 Q鱼鳃出血 R鱼鳃下方出血 S鱼体发白 T鱼体条纹颜色加深 U鱼体弯曲 V鱼体畸形 W鱼肚溃烂 X鱼肚有淤血 Y腹部发白 Z腹部发红 a侧躺水底 b腹部朝上,沉在水底 c腹部朝下,沉在水底 d漂在水面上 e静止水底不动
表48 10%银杏总酚酸粉剂对鱼类急性毒性结果
时间(h) | LC<sub>50</sub>(mg a.i./L) | 95%置信限(mg a.i./L) | 相关系数 |
24 | - | - | - |
48 | - | - | - |
72 | - | - | - |
96 | >100 | - | - |
表49参比重铬酸钾对鱼类急性毒性结果
时间(h) | LC<sub>50</sub>(mg a.i./L) | 95%置信限(mg a.i./L) | 相关系数 |
24 | 281 | 245~323 | 0.9777 |
依据《化学农药环境安全评价试验准则》,农药对鱼类的急性毒性按LC50的大小划分为四个等级:LC50>10mg a.i./L为低毒,1.0mg a.i./L<LC50≤10mg a.i./L为中毒,0.1mg a.i./L<LC50≤1.0mg a.i./L为高毒,LC50≤0.1mg a.i./L为剧毒。在本实验室条件下,10%银杏总酚酸粉剂对斑马鱼的急性毒性为低毒。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种银杏酚酸可湿性粉剂,其特征在于:包括银杏酚酸、泥煤和助剂,所述银杏酚酸、泥煤和助剂的重量比分别为:银杏酚酸20-30%,泥煤65-75%,助剂5-15%。
2.根据权利要求1所述的一种银杏酚酸可湿性粉剂,其特征在于:所述银杏酚酸、泥煤和助剂的重量比分别为:银杏酚酸25%,泥煤70%,助剂5%。
3.根据权利要求2所述的一种银杏酚酸可湿性粉剂,其特征在于:所述助剂包括润湿剂和分散剂。
4.根据权利要求3所述的一种银杏酚酸可湿性粉剂,其特征在于:所述润湿剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠或拉开粉;所述分散剂为木质素磺酸钠或甲基萘磺酸钠甲醛缩合物或羧甲基纤维素钠。
5.根据权利要求4所述的一种银杏酚酸可湿性粉剂,其特征在于:所述润湿剂为十二烷基磺酸钠,所述分散剂为木质素磺酸钠。
6.根据权利要求5所述的一种银杏酚酸可湿性粉剂,其特征在于:所述十二烷基磺酸钠与所述木质素磺酸钠的比例为3:1。
7.根据权利要求6所述的一种银杏酚酸可湿性粉剂,其特征在于:所述可湿性粉剂的配方为:银杏酚酸25%,泥煤70%,十二烷基磺酸钠3.75%,木质素磺酸钠1.25%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910764321.1A CN110419531A (zh) | 2019-08-19 | 2019-08-19 | 一种银杏酚酸可湿性粉剂 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910764321.1A CN110419531A (zh) | 2019-08-19 | 2019-08-19 | 一种银杏酚酸可湿性粉剂 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110419531A true CN110419531A (zh) | 2019-11-08 |
Family
ID=68416911
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910764321.1A Pending CN110419531A (zh) | 2019-08-19 | 2019-08-19 | 一种银杏酚酸可湿性粉剂 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110419531A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115611435A (zh) * | 2022-09-28 | 2023-01-17 | 淮阴工学院 | 一种具备高效吸附和高效转化氮污染物功能的仿生底泥的制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007095842A1 (fr) * | 2006-02-21 | 2007-08-30 | Fudan University | Utilisation d'acides ginkgoliques pour préparer un pesticide biotique destiné à éliminer les escargots et à prévenir la schistomiase |
CN104026122A (zh) * | 2014-03-27 | 2014-09-10 | 苏�衡 | 一种5%s-烯虫酯可湿性粉剂及其制备方法和应用 |
CN106359456A (zh) * | 2016-08-27 | 2017-02-01 | 江西天人生态股份有限公司 | 一种含有银杏提取物的植物源农药及其制备方法 |
CN109258703A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-01-25 | 临沂大学 | 一种银杏酚酸-鼠李糖脂复合杀菌剂及其制备方法和应用 |
-
2019
- 2019-08-19 CN CN201910764321.1A patent/CN110419531A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007095842A1 (fr) * | 2006-02-21 | 2007-08-30 | Fudan University | Utilisation d'acides ginkgoliques pour préparer un pesticide biotique destiné à éliminer les escargots et à prévenir la schistomiase |
CN104026122A (zh) * | 2014-03-27 | 2014-09-10 | 苏�衡 | 一种5%s-烯虫酯可湿性粉剂及其制备方法和应用 |
CN106359456A (zh) * | 2016-08-27 | 2017-02-01 | 江西天人生态股份有限公司 | 一种含有银杏提取物的植物源农药及其制备方法 |
CN109258703A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-01-25 | 临沂大学 | 一种银杏酚酸-鼠李糖脂复合杀菌剂及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
唐除痴等: "《农药化学》", 31 March 1998, 南开大学出版社 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115611435A (zh) * | 2022-09-28 | 2023-01-17 | 淮阴工学院 | 一种具备高效吸附和高效转化氮污染物功能的仿生底泥的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Gaff | Desiccation-tolerant flowering plants in southern Africa | |
McHargue | The occurrence of copper, manganese, zinc, nickel, and cobalt in soils, plants, and animals, and their possible function as vital factors | |
CN110419531A (zh) | 一种银杏酚酸可湿性粉剂 | |
josÊ | LITTER PRODUCTION 1W AREAS OF BRAZILIAN" CERRADOS" | |
Dewi et al. | The role of turmeric powder supplementation in improving liver performances to support production of siam catfish (Pangasianodon hypophthalmus) | |
CN100531572C (zh) | 一种含天然除虫菊素和吡虫啉的农药组合物及其应用 | |
Sharma | Contributions to the rotifer fauna of West Bengal. part I. Family Lecanidae | |
Crawford | Some specific relationships between soils and wildlife | |
CN117843410A (zh) | 一种碳量子点中药水溶肥的制备方法及其应用 | |
CN101209059A (zh) | 新型杀根结线虫生物制剂及其应用方法 | |
CN110954688A (zh) | 一种测定土壤和食品中镍的小鼠生物有效性的方法 | |
CN116472969A (zh) | 一种艾纳香猫砂及其制备方法 | |
CN107347880A (zh) | 一种农药发烟剂 | |
CN111184033B (zh) | 一种由入侵杂草紫茎泽兰提取物复配的杀螺剂及制备方法 | |
CN104273127B (zh) | 一种含马缨丹烯甲素和氨基寡糖素的杀线虫农药组合物 | |
CN112335682A (zh) | 一种杀螺剂 | |
CN111213649A (zh) | 一种特定结构硅藻土-甲氨基阿维菌素苯甲酸盐组合物 | |
Tuunainen | Relations between the benthic fauna and two species of trout in some small Finnish lakes treated with rotenone | |
Collins | Studies on water relations in Florida termites I. Survival time and rate of water loss during drying | |
CN113519560B (zh) | 复配杀螺剂的植物提取物配方及制备方法 | |
CN109757609B (zh) | 一种福寿螺人工饲料及其制备方法和应用 | |
CN103141502B (zh) | 噻虫嗪与噻虫胺复配杀虫组合物 | |
CN106420829A (zh) | 五谷虫制品用于制备治疗胶质细胞瘤的药品、保健品或食品中的应用 | |
CN102397288A (zh) | 一种免除应激反应的右旋糖酐铁组合物 | |
Pautsch et al. | Studies of the Toxicity of Phospho-Gypsum |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191108 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |