CN110409007A - 一种制作微纳纤维支架的静电喷纺设备和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制作微纳纤维支架的静电喷纺设备和方法，其中设备包括料斗，纤维喷嘴，以及接地的纤维接收器，所述喷嘴内轴向安装有与高压直流电源相连的金属圆柱细针；该制备方法使高分子溶液在高压气体的分散和驱动下形成微纳高分子溶液流，通过高压气体形成微纳纤维；直流高压电使空气电离并吸附到微纳高分子溶液流，与接收器形成静电差而产生静电力，静电力牵拉高分子链而提高链取向和结晶，通过静电力提高纤维力学性能；本发明加工速度明显高于静电纺丝，与气喷技术相当，并且得到的纤维力学性能优于传统气喷所得的微纳纤维；与传统静电纺丝工艺和传统气喷工艺相比，本发明所得的微纳纤维束更加疏松，孔隙率更高，更有利于细胞长入。

Description

一种制作微纳纤维支架的静电喷纺设备和方法
技术领域
本发明涉及制造均匀的纳米纤维网的方法及装置，具体讲是制作微纳纤维支架的静电喷纺设备及其方法。
背景技术
在再生医学领域中，组织工程支架发挥了举足轻重的作用，其作用是修复和重建缺失或功能损伤的组织器官[1]。纳米纤维支架因其与天然的胶原蛋白纤维胞外基质的结构相似，具有促细胞黏附、增殖、分化等优势而倍受关注[2-4]。目前，最常用的微纳纤维支架加工方式是静电纺丝技术（electrospinning）和气喷技术（air-brushing or air-blowing）[5, 6]。这两种技术各有其优缺点。静电纺丝技术利用高静电作用下高分子溶液Tylor锥的形成而制备微纳纤维，具有操作简便、低廉的优点，但其加工速度慢，所得支架孔径小、孔隙率低、细胞长入困难。气喷技术是基于高压空气喷涂原理，利用高压空气作为高分子溶液的分散剂和驱动力，促使形成微纳级的高分子溶液流，高分子溶液流随溶剂挥发而形成微纳纤维。静电纺丝技术和气喷技术制备微纳纤维的原理不同。与静电纺丝技术相比，气喷技术的加工设备更为简单，加工速度更快(可提高10倍以上)；由于高压空气的分散作用，使得加工出的微纳纤维呈束状疏松排列，孔径更大，孔隙率更高，更有利于细胞的长入，但其加工的纤维支架的力学强度明显低于静电纺丝纤维[5]。
经检索发现专利号为CN02810669.5的中国发明专利（申请时间：2002.11.20）公开了一种同时利用高压静电和高压空气制备具有纳米纤维结构的无纺布的电吹制方法和制备装置。如图2所示该制备装置包含几个典型的设备单元：中空的纺丝喷嘴（104），纺丝喷嘴接高压静电；高压空气喷嘴（106），置于纺丝喷嘴的下方附近；接地的抽气集结器（110）。利用该装置可以制备纳米纤维无纺布，其典型的工艺特征是：将聚合物溶液供应给加有高电压的纺丝喷嘴（104），聚合物溶液从纺丝喷嘴挤出的同时被纺丝喷嘴下方高压空气喷嘴（106）注入的高压空气分散形成纤维网，最后纤维网被接地的集合器（110）收集，形成无纺纤维布。根据该专利公开的技术信息，纺丝喷嘴是中空的，聚合物溶液被压入纺丝喷嘴并在静电力的作用下形成纤维，这类似于静电纺丝的原理，而高压空气的作用是将形成的纤维分散成纤维网，高压空气喷嘴的形状、提供的空气压力和流量主要影响纤维网的图型和质量。尽管上述技术同时用到了高压静电和高压空气，但微纳纤维的形成主要依赖高压静电，高压空气并不直接参与微纳纤维的形成，其主要作用是调控高压静电形成的微纳纤维网的图型和质量。
在检索中发现专利号为CN200680013180.0的发明专利（公开号CN101163553A） 公开的形成均匀纳米纤维基质的工艺及装置中，也用高压空气来影响纤维的喷射图型及质量。
气喷技术可以利用高压空气的分散和驱动作用，通过将高分子溶液分散成微纳级的高分子溶液流而形成微纳纤维，如果能够同时在高分子溶液流与接收器之间形成高压静电力，则高压静电力会对高分子链产生牵拉作用，同时提高高分子链沿纤维轴的取向和结晶度，从而提高微纳纤维的力学性能。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种利用气喷原理制备微纳纤维，利用高压静电作用提高微纳纤维力学性能的设备及利用该设备生产微纳纤维的方法，该设备和方法结合能够得到一种孔径、孔隙和力学性能都可满足组织修复要求的微纳纤维支架。
构造一种制作微纳纤维支架的静电喷纺设备，包括
料斗，用于容纳高分子溶液；
纤维喷嘴，用于排出从所述料斗供应的高分子溶液；以及
接地的纤维接收器，用于收集所述纤维；
所述纤维喷嘴内部轴向固定安装有与高压直流电源相连的金属圆柱细针，该金属圆柱细针接通高压直流电后产生电晕作用而使细针周围的空气电离，高分子溶液吸附金属圆柱细针周围的带电离子，吸附带电离子后的高分子溶液与接地的金属纤维接收器之间形成电压差，从而产生静电作用力；
所述纤维喷嘴连接有为其内部注入高压气体的气源，高分子溶液在高压气体的分散和驱动下形成微纳高分子溶液流，溶液流随溶剂挥发而形成微纳纤维；
所述静电作用力对微纳高分子溶液流中的高分子链产生牵拉作用，提高高分子链的结晶度和高分子链沿纤维轴的取向，从而提高微纳纤维的力学性能。
优选的，在所述纤维喷嘴的内部通过金属圆柱细针形成环形的物料通道，而该限位喷嘴的***可以为圆形也可以为矩形；所述的环形的物料通道，使得物料输送更加均匀，并使物料与带电离子结合更均匀，效果更好。
优选的，所述纤维接收器为金属材质制成的网状结构。
一种使用静电喷纺设备制造微纳纤维支架的方法，包括如下步骤，
步骤一、将高分子溶液放置于料斗，并供应给纤维喷嘴；
步骤二、向纤维喷嘴内部的金属圆柱细针加高压直流电，同时向纤维喷嘴内通入高压气体，高分子溶液在高压气体的分散和驱动下形成微纳高分子溶液流并从纤维喷嘴喷出；
在此过程中微纳高分子溶液流吸附金属圆柱细针周围的带电离子，带电的微纳高分子溶液流与接地的纤维接收器之间形成电压差，从而产生静电作用力，带电微纳高分子溶液流中的高分子链在静电力的牵拉下并随溶液挥发而形成微纳纤维；
步骤三、所述步骤二中的微纳纤维被接地的纤维接收器接收，形成微纳纤维支架。
在所述加工微纳纤维支架的方法中，高压气体的分散和驱动作用可使高分子溶液形成微纳高分子溶液流，微纳纤维流随溶剂挥发而形成微纳纤维，这种形成微纳纤维的原理与气喷形成微纳纤维的原理相同。但是，在本发明所述的静电喷纺工艺中，高分子溶液在经过与高压直流电源相连的金属圆柱细针时，会吸附金属圆柱细针周围的带电离子而与接地的纤维接收器之间形成电压差，产生静电吸引力；微纳高分子溶液流中的高分子链在静电作用力的牵拉下沿电场力排列取向，从而使高分子链排列更加有序，结晶高分子的结晶度提高。这有利于提高微纳纤维的力学性能。此外，由于微纳高分子溶液流和微纳纤维带有相同的电荷，溶液流和微纳纤维之间因静电排斥而形成更为疏松的纤维束。
本发明与专利CN02810669.5和专利CN101163553A公开的技术相比，本发明专利虽然也同时用到了高压静电和高压空气，但高压静电和高压空气的施加方式和作用完全不同，导致产生的微纳纤维支架的性能也有明显的差异。本发明中微纳纤维的形成主要依赖高压空气，而高压静电的主要作用之一是在微纳纤维与接收器之间产生高压静电力，对微纳纤维产生牵拉作用，提高高分子链的结晶度和高分子链沿纤维轴的取向，从而提高微纳纤维的力学性能。除此以外，本发明的纤维喷嘴是一个中间插有金属圆柱细针，该金属圆柱细针将纤维喷嘴的内部形成环形的物料通道，高压静电施加在金属圆柱细针上，金属圆柱细针在高静电压作用下产生晕光放电而使细针周围的空气带电，带电离子吸附在微纳纤维溶液流上，微纳纤维溶液流因带相同电荷而相互排斥，从而形成更为疏松的微纳纤维束。
因此，利用本发明所述静电喷纺设备，按所述静电喷纺工艺所加工的微纳纤维支架具有以下优点：
（1）加工速度明显高于静电纺丝，与气喷技术相当；
（2）但所加工的微纳纤维的力学性能明显优于气喷技术所加工的微纳纤维；
（3）与传统静电纺丝工艺和传统气喷工艺相比，本发明所加工的微纳纤维束更加疏松，孔隙率更高，更有利于细胞长入。
本发明所述的静电喷纺方法的主要工艺条件如下：
（1）高分子类型：本发明所述的静电喷纺工艺适用于高分子溶液。因此，任何可以溶解于溶剂形成高分子溶液的高分子，理论上都可以利用本发明所述静电喷纺工艺来制备微纳纤维支架。与静电纺丝技术和气喷技术一样，高分子溶液的浓度在本发明所述之静电喷纺工艺中也对微纳纤维的形成有重要影响。因此，使用本发明之静电喷纺工艺时也需要根据高分子的性质来选择合适的高分子溶液浓度。
（2）纤维喷嘴的直径：纤维喷嘴的直径为0.1-1.0 mm，更优的为0.3-0.8 mm，最优的为0.5-0.6 mm。
（3）高压气体及其压强：高压气体的作用是作为高分子溶液的分散剂和驱动动力，因此，高压气体可以是空气、氮气以及其它压缩气体。高压气体的压强为0.15-0.8 MPa，优化的为0.20-0.5 MPa，更优的为0.2-0.3 MPa。
（4）高压直流电的电压：为保证空气有效电离，直流电压为10-50 kV，优化的为15-30 kV。
（5）纤维喷嘴与纤维接收器之间的距离：纤维喷嘴与接收器之间的距离会影响电场强度和高分子溶液流的飞行路线。在电压一定的情况下，纤维喷嘴与接收器之间的距离越短，则电场强度越高，对高分子链的静电牵拉力越大，但同时也会出现以下几点不足：
①静电牵拉力作用于高分子链的时间越短，从而使高分子链不能得到充分拉伸和结晶，不利于纤维力学性能的增强；
②可供高分子溶液流中溶剂挥发的时间也越短，到达纤维接收器时纤维中过多的残余溶剂不利于形成疏松的纤维支架；
③到达纤维接收器的高压气体的残余压力也越大，可能破坏接收器上的微纳纤维。
因此，纤维喷嘴与纤维接收器之间的距离为15-40 cm为宜，优化的为20-30 cm。
（6）高分子溶液的流量：本发明所述静电喷纺工艺的一个重要优势就是可以快速地加工微纳纤维支架。由于空气的分散和驱动作用，形成微纳纤维支架的高分子溶液的流量最大可达200 mL/h。优化的流量需要结合空气压力、空气流量和电压来进行调整。
附图说明
图1是本发明加工微纳纤维支架的静电喷纺设备简图；
图2是背景技术中专利号为CN02810669.5的中国发明专利的附图；
图3是本发明纤维喷嘴示意图；
图4是本发明纤维喷嘴的侧面示意图；
图5是实施例中不同工艺制得的微纳纤维支架的应力-应变曲线图。
具体实施方式
为了使本发明所述之静电喷纺设备与静电喷纺工艺更易于理解，下面以聚乳酸微纳纤维支架的加工为例，进一步阐明静电喷纺设备的使用及静电喷纺加工方法：
制备高分子溶液，以聚乳酸溶液为例：将聚乳酸（Mw=100 kDa, PDI=1.4）在1,4-二氧六环中搅拌溶解过夜，制成浓度为8 wt%、12 wt%、16 wt%的聚乳酸溶液。
按图1所示组装设备，高压气源为空气压缩机提供的高压空气；按表1设定的参数加工微纳纤维支架，具体过程为：将喷枪202固定在喷***架207上，调整纤维喷嘴204与纤维接收器208之间的距离；将高压空气源201、高压直流电源200分别连接到喷枪上对应的气源接口206和电源接口205上，调节空气压力和直流电源电压到确定的数值；将料斗203与喷枪的料斗接口相连，向料斗中倒入配置好的聚乳酸溶液；开通直流电源，开通高压空气源，开始进行静电喷纺制备微纳纤维支架。
采用偏光显微镜初步观察微纳纤维支架，发现实施例1到实施例6都可以得到微纳纤维支架（表2所示），其中，实施例3所得到的微纳纤维的直径分布较宽，从100 nm到1000nm都有，可能与聚乳酸溶液浓度高、粘度大，导致高压空气对聚乳酸溶液分散不均有关；此外，实施例3和实施例6所得到的微纳纤维中都有少量断裂的纤维存在，应该是空气压力太高导致到达接收网的残余空气压力将微纳纤维吹断所致。降低压缩空气压力至0.22 MPa（实施例4），所得微纳纤维支架中不再有断裂纤维。
为了更全面地反映本发明之静电喷纺设备与静电喷纺工艺的特征，分别采用气喷工艺（实施例7）和静电纺丝工艺（实施例8）加工微纳纤维支架，实施例7和实施例8均为传统工艺，对实施例4、实施例7和实施例8所得到的微纳纤维支架进行扫描电镜观察和力学拉伸试验。扫描电镜观察可见：实施例4和实施例7所得微纳纤维中有微米级束状纤维，束状纤维由纳米级纤维组合而成，纤维支架疏松，且比实施例8所得微纳纤维支架更加疏松。
如图5所示力学拉伸试验表明，实施例8（静电纺丝工艺）、实施例4（本发明所述之静电喷纺工艺）、实施例7（气喷工艺）所得的纤维支架的力学强度依次降低。上述扫描电镜观察和力学拉伸试验结果证明，本发明所述之静电喷纺工艺兼具了静电纺丝工艺和气喷工艺的优点，包括：
（1）具有气喷工艺快速加工疏松的微纳纤维支架的优点；
（2）具有静电纺丝工艺所加工的微纳纤维支架力学性能发的优点，从而克服了气喷工艺加工的微纳纤维力学性能差的缺点。
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[6] 余韶阳，安瑛，谭晶，等. 交流电静电纺丝技术的研究进展[J]. 工程塑料应用.2018(1): 115-118。

Claims (10)

1.一种制作微纳纤维支架的静电喷纺设备，包括
料斗，用于容纳高分子溶液；
纤维喷嘴，用于排出从所述料斗供应的高分子溶液；以及
接地的纤维接收器，用于收集所述纤维；其特征在于：
所述纤维喷嘴内部轴向固定安装有与高压直流电源相连的金属圆柱细针，该金属圆柱细针接通高压直流电后产生电晕作用而使细针周围的空气电离，高分子溶液吸附金属圆柱细针周围的带电离子，吸附带电离子后的高分子溶液与接地的金属纤维接收器之间形成电压差，从而产生静电作用力；
所述纤维喷嘴连接有为其内部注入高压气体的气源，高分子溶液在高压气体的分散和驱动下形成微纳高分子溶液流，溶液流随溶剂挥发而形成微纳纤维；
所述静电作用力对微纳纤维产生牵拉作用，提高高分子链的结晶度和高分子链沿纤维轴的取向，从而提高微纳纤维的力学性能。
2.根据权利要求1所述一种制作微纳纤维支架的静电喷纺设备，其特征在于：在所述纤维喷嘴的内部通过金属圆柱细针形成环形的物料通道。
3.根据权利要求1所述一种制作微纳纤维支架的静电喷纺设备，其特征在于：所述纤维接收器为金属材质制成的网状结构。
4.根据权利要求1所述一种制作微纳纤维支架的静电喷纺设备，其特征在于：所述纤维喷嘴与纤维接收器间距为15-40cm。
5.根据权利要求1所述一种制作微纳纤维支架的静电喷纺设备，其特征在于：所述纤维喷嘴与纤维接收器间距为20-30cm。
6.一种使用如权利要求1-5任意权利要求所述静电喷纺设备制造微纳纤维支架的方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤一、将高分子溶液放置于料斗，并供应给纤维喷嘴；
步骤二、向纤维喷嘴内部的金属圆柱细针加高压直流电，同时向纤维喷嘴内通入高压气体，高分子溶液在高压气体的分散和驱动下形成微纳高分子溶液流并从纤维喷嘴喷出，
在此过程中微纳高分子溶液流吸附金属圆柱细针周围的带电离子，带电的微纳高分子溶液流与接地的纤维接收器之间形成电压差，从而产生静电作用力，带电微纳高分子溶液流中的高分子链在静电力的牵拉下并随溶液挥发而形成微纳纤维；
步骤三、所述步骤二中的微纳纤维被接地的纤维接收器接收，形成微纳纤维支架。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述静电作用力对微纳纤维产生牵拉作用，提高高分子链的结晶度和高分子链沿纤维轴的取向。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：向步骤二中金属圆柱细针加的高压直流电电压为10-50kV。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：向步骤二中金属圆柱细针加的高压直流电电压为15-30kV。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：向纤维喷嘴内部通入的高压气体压强为0.15-0.8 MPa。
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