CN110407903A - 一种高纯度植物甾醇酯的加工设备及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯度植物甾醇酯的加工设备及工艺，包括萃取池、电热丝板、隔离板、分离提取组件、反应制酯组件、取料板、第一电热丝、熔融箱、搅拌电机、第一排液管、排气扇、冷凝瓶和冷却池，所述隔离板安装在萃取池的内壁两侧之间，将罗布麻花，杜仲，柏籽仁和车前子通过粉碎榨汁，皂化回流，振荡萃取和溶解提纯的工艺，能够获得高纯度的植物甾醇，在获取甾醇后，加入高纯度的菜籽油脂肪酸，进行高温，高速震荡反应，提高酯化反应的结合率，然后进行离心分离作业，减少杂质的掺杂，提高植物甾醇酯的纯度，本设备污染小、成本低、安全性好、对设备要求底，能够大大降低生产成本。

Description

一种高纯度植物甾醇酯的加工设备及工艺

技术领域

本发明涉及植物甾醇酯加工设备技术领域，具体为一种高纯度植物甾醇酯的加工设备及工艺。

背景技术

植物甾醇，又称植物固醇， 是广泛存在于各种植物油、坚果和植物种子中的一种活性成分，植物甾醇是一种具有多种优良生理功能的天然食品添加剂， 大量研究表明，饮食中的植物甾醇可以有效的降低胆固醇的吸收，此外，植物甾醇具有良好的抗氧化、抗腐败作用，现有在制备甾醇酯时，没有对甾醇进行提纯，一般通过甾醇和脂肪酸进行反应混合，反应结合不充分，杂质含量较高，纯度较低，但是已有的合成方法大都存在污染大、成本高、安全性差、催化效率低，对设备要求高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度植物甾醇酯的加工设备及工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种高纯度植物甾醇酯的加工设备，包括萃取池、电热丝板、隔离板、分离提取组件、反应制酯组件、取料板、第一电热丝、熔融箱、搅拌电机、进料管、第一保温箱、搅拌杆、分液瓶、第一排液管、分液管、排气扇、冷凝瓶和冷却池，所述隔离板安装在萃取池的内壁两侧之间，所述电热丝板水平排布在隔离板的底侧，所述取料板通过铰链安装在萃取池的顶侧壁，所述冷却池固定在萃取池的外壁一侧，所述冷凝瓶设置在冷却池的内部，所述排气扇安装在萃取池的一侧，所述排气扇通过导气管与冷凝瓶连接，所述第一排液管的底端插接在萃取池的顶侧壁内部，所述分液瓶固定在第一排液管的底端端口处，所述分液管水平设置在第一排液管的一侧，所述第一保温箱竖直设置在分液瓶的正上方，且第一保温箱通过导液管与分液瓶的顶端连接，所述熔融箱固定在第一保温箱的内部，所述第一电热丝环绕在熔融箱的外部，所述搅拌电机安装在第一保温箱的顶侧，所述搅拌杆设置在熔融箱的内部，且搅拌杆的顶端安装在搅拌电机的输出端部，所述进料管安装在第一保温箱的一侧，且进料管的底端与熔融箱的顶端一侧连接，所述反应制酯组件设置在萃取池的一侧；

所述反应制酯组件包括震荡电机、旋转盘、固定盘、连接推杆、滑轨、滑扣、第二排液管、第二保温箱、排污箱、风机、进液管和电热反应箱，所述震荡电机固定在固定盘的顶侧一端，所述旋转盘安装在震荡电机的输出端部，所述滑轨安装在固定盘的顶侧，所述滑扣扣接在滑轨的顶侧外部，所述第二保温箱安装在滑扣的顶侧，所述连接推杆的一端通过螺栓固定在旋转盘的侧壁，所述连接推杆的另一端通过螺栓固定在第二保温箱的侧壁底端，所述电热反应箱安装在第二保温箱的内部，所述第二排液管安装在第二保温箱的一侧，且第二排液管的一端固定在电热反应箱的底端一侧，所述排污箱固定在第二保温箱的另一侧壁顶端，所述风机固定在第二保温箱的顶侧壁，所述进液管安装在第二保温箱一侧侧壁顶端，所述分离提取组件设置在反应制酯组件的一侧；

所述分离提取组件包括支撑板、带轮、第一支撑架、离心电机、分离箱、拨动杆、旋转杆、第二支撑架、分液漏斗、输液管和旋转轴，所述第一支撑架安装在支撑板的顶侧，所述离心电机安装在第一支撑架的顶侧，所述带轮安装在离心电机的输出端部，所述第二支撑架安装在支撑板的顶侧，所述旋转轴设置插接在第二支撑架的内部，且第二支撑架的外部套接有配合轴承，所述旋转轴的底端端部安装有带轮，所述旋转杆安装在旋转轴的顶端端部，所述拨动杆安装在旋转杆的顶侧，所述分离箱安装在第二支撑架的顶侧，所述分液漏斗设置在第二支撑架的一侧，且通过导液管连接，所述输液管固定在分液漏斗的底端。

一种高纯度植物甾醇酯的加工工艺，包括步骤一，备料；步骤二，粉碎榨汁；步骤三，皂化回流；步骤四，振荡萃取；步骤五，溶解提纯；步骤六，酯化反应；步骤七，分离提取；

其中在上述步骤一中，先将罗布麻花，杜仲，柏籽仁和车前子洗净备用，配制氢氧化钾溶液备用；

其中在上述步骤二中，将罗布麻花，杜仲，柏籽仁和车前子与氢氧化钾按照质量比1:5比加入榨汁机中，设定转速1000~2000r/min进行粉碎，使用筛网过滤，得到液体；

其中在上述步骤三中，将得到的粘稠液体水浴加热60~100℃进行回流1~3h，得到浸膏状样品，冷却备用；

其中在上述步骤四中，浸膏状样品加入2~5倍量水，振荡溶解20~50min，使浸膏充分溶解得到溶液，使用乙酸乙酯进行萃取3次，合并得到的乙酸乙酯层，水浴加热50~80℃进行蒸发，蒸干溶剂后可得到植物甾醇粗品；

其中在上述步骤五中，将得到植物甾醇粗品加入到50~80℃的无水乙醇中进行溶解，使完全溶解后降温至0~8℃，进行析晶12~72h，进行过滤后得到较高纯度的植物甾醇；

其中在上述步骤六中，将植物甾醇:葵花籽油脂肪酸的质量比为1:5，加入催化剂和带水剂，控制反应温度80~120℃反应，反应时间36h；

其中在上述步骤七中，反应完全后对催化剂进行过滤分离，分离即得到纯度超过90%的植物甾醇酯。

根据上述技术方案，所述离心电机的底端的带轮与旋转轴的底端的带轮同一水平设置，且通过皮带连接。

根据上述技术方案，所述连接推杆的一端固定在旋转盘的侧面偏心位置，所述风机与第二保温箱的顶侧相通。

根据上述技术方案，所述第一排液管与分液管的一侧分别安装有阀门，所述萃取池的一侧开设有排液口，且位于隔离板的顶侧。

根据上述技术方案，所述冷凝瓶的顶端端口处套接有木塞，且木塞的外壁与排气扇的连接管内壁相切。

根据上述技术方案，所述步骤二中，氢氧化钾-水溶液加入量为原料的2~3倍，氢氧化钾水溶液浓度为3mol/L，反应温度为110~115℃。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该发明，将罗布麻花，杜仲，柏籽仁和车前子通过粉碎榨汁，皂化回流，振荡萃取和溶解提纯的工艺，能够获得高纯度的植物甾醇，在获取甾醇后，加入高纯度的菜籽油脂肪酸，进行高温，高速震荡反应，提高酯化反应的结合率，然后进行离心分离作业，减少杂质的掺杂，提高植物甾醇酯的纯度，本设备污染小、成本底、安全性好、对设备要求底，能够大大降低生产成本。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明的整体结构示意图；

图2是本发明的搅拌结构示意图；

图3是本发明的过滤结构示意图；

图4是本发明的工艺流程图；

图中：1、萃取池；2、电热丝板；3、隔离板；4、分离提取组件；5、反应制酯组件；6、取料板；7、第一电热丝；8、熔融箱；9、搅拌电机；10、进料管；11、第一保温箱；12、搅拌杆；13、分液瓶；14、第一排液管；15、分液管；16、排气扇；17、冷凝瓶；18、冷却池；51、震荡电机；52、旋转盘；53、固定盘；54、连接推杆；55、滑轨；56、滑扣；57、第二排液管；58、第二保温箱；59、排污箱；510、风机；511、进液管；512、电热反应箱；41、支撑板；42、带轮；43、第一支撑架；44、离心电机；45、分离箱；46、拨动杆；47、旋转杆；48、第二支撑架；49、分液漏斗；410、输液管；411、旋转轴。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：一种高纯度植物甾醇酯的加工设备，包括萃取池1、电热丝板2、隔离板3、分离提取组件4、反应制酯组件5、取料板6、第一电热丝7、熔融箱8、搅拌电机9、进料管10、第一保温箱11、搅拌杆12、分液瓶13、第一排液管14、分液管15、排气扇16、冷凝瓶17和冷却池18，隔离板3安装在萃取池1的内壁两侧之间，电热丝板2水平排布在隔离板3的底侧，取料板6通过铰链安装在萃取池1的顶侧壁，冷却池18固定在萃取池1的外壁一侧，冷凝瓶17设置在冷却池18的内部，排气扇16安装在萃取池1的一侧，排气扇16通过导气管与冷凝瓶17连接，第一排液管14的底端插接在萃取池1的顶侧壁内部，分液瓶13固定在第一排液管14的底端端口处，分液管15水平设置在第一排液管14的一侧，第一保温箱11竖直设置在分液瓶13的正上方，且第一保温箱11通过导液管与分液瓶13的顶端连接，熔融箱8固定在第一保温箱11的内部，第一电热丝7环绕在熔融箱8的外部，搅拌电机9安装在第一保温箱11的顶侧，搅拌杆12设置在熔融箱8的内部，且搅拌杆12的顶端安装在搅拌电机9的输出端部，进料管10安装在第一保温箱11的一侧，且进料管10的底端与熔融箱8的顶端一侧连接，反应制酯组件5设置在萃取池1的一侧；

反应制酯组件5包括震荡电机51、旋转盘52、固定盘53、连接推杆54、滑轨55、滑扣56、第二排液管57、第二保温箱58、排污箱59、风机510、进液管511和电热反应箱512，震荡电机51固定在固定盘53的顶侧一端，旋转盘52安装在震荡电机51的输出端部，滑轨55安装在固定盘53的顶侧，滑扣56扣接在滑轨55的顶侧外部，第二保温箱58安装在滑扣56的顶侧，连接推杆54的一端通过螺栓固定在旋转盘52的侧壁，连接推杆54的另一端通过螺栓固定在第二保温箱58的侧壁底端，电热反应箱512安装在第二保温箱58的内部，第二排液管57安装在第二保温箱58的一侧，且第二排液管57的一端固定在电热反应箱512的底端一侧，排污箱59固定在第二保温箱58的另一侧壁顶端，风机510固定在第二保温箱58的顶侧壁，进液管511安装在第二保温箱58一侧侧壁顶端，分离提取组件4设置在反应制酯组件5的一侧；

分离提取组件4包括支撑板41、带轮42、第一支撑架43、离心电机44、分离箱45、拨动杆46、旋转杆47、第二支撑架48、分液漏斗49、输液管410和旋转轴411，第一支撑架43安装在支撑板41的顶侧，离心电机44安装在第一支撑架43的顶侧，带轮42安装在离心电机44的输出端部，第二支撑架48安装在支撑板41的顶侧，旋转轴411设置插接在第二支撑架48的内部，且第二支撑架48的外部套接有配合轴承，旋转轴411的底端端部安装有带轮42，旋转杆47安装在旋转轴411的顶端端部，拨动杆46安装在旋转杆47的顶侧，分离箱45安装在第二支撑架48的顶侧，分液漏斗49设置在第二支撑架48的一侧，且通过导液管连接，输液管410固定在分液漏斗49的底端。

一种高纯度植物甾醇酯的加工工艺，包括步骤一，备料；步骤二，粉碎榨汁；步骤三，皂化回流；步骤四，振荡萃取；步骤五，溶解提纯；步骤六，酯化反应；步骤七，分离提取；

其中在上述步骤一中，先将罗布麻花，杜仲，柏籽仁和车前子洗净备用，配制氢氧化钾溶液备用；

其中在上述步骤二中，将罗布麻花，杜仲，柏籽仁和车前子与氢氧化钾按照质量比1:5比加入榨汁机中，设定转速1000~2000r/min进行粉碎，使用筛网过滤，得到液体；

其中在上述步骤三中，将得到的粘稠液体水浴加热60~100℃进行回流1~3h，得到浸膏状样品，冷却备用；

其中在上述步骤四中，浸膏状样品加入2~5倍量水，振荡溶解20~50min，使浸膏充分溶解得到溶液，使用乙酸乙酯进行萃取3次，合并得到的乙酸乙酯层，水浴加热50~80℃进行蒸发，蒸干溶剂后可得到植物甾醇粗品；

其中在上述步骤五中，将得到植物甾醇粗品加入到50~80℃的无水乙醇中进行溶解，使完全溶解后降温至0~8℃，进行析晶12~72h，进行过滤后得到较高纯度的植物甾醇；

其中在上述步骤六中，将植物甾醇:葵花籽油脂肪酸的质量比为1:5，加入催化剂和带水剂，控制反应温度80~120℃反应，反应时间36h；

其中在上述步骤七中，反应完全后对催化剂进行过滤分离，分离即得到纯度超过90%的植物甾醇酯。

根据上述技术方案，离心电机44的底端的带轮42与旋转轴411的底端的带轮42同一水平设置，且通过皮带连接。

根据上述技术方案，连接推杆54的一端固定在旋转盘52的侧面偏心位置，风机510与第二保温箱58的顶侧相通。

根据上述技术方案，第一排液管14与分液管15的一侧分别安装有阀门，萃取池1的一侧开设有排液口，且位于隔离板3的顶侧。

根据上述技术方案，冷凝瓶17的顶端端口处套接有木塞，且木塞的外壁与排气扇16的连接管内壁相切。

根据上述技术方案，步骤二中，氢氧化钾-水溶液加入量为原料的2～3倍，氢氧化钾水溶液浓度为3mol/L，反应温度为110~115℃。

基于上述，本发明的优点在于，本发明，将破碎后的汁水和一定量氢氧化钾水溶液放入，通过搅拌电机9作业，带动搅拌杆12旋转，同时通过第一电热丝7对熔融箱8加热，在皂化完毕后，停止第一电热丝7的作业，等到熔融箱8内皂化液冷却，加入***溶液，然后通过搅拌杆12搅拌溶解，然后溶液进入分液瓶13内，通过静止分层，排出废液，将溶解液排到取料板6内，通过电热丝板2加热，对萃取池1内的液体加热蒸腾，通过排气扇16排出，排到冷凝瓶17内，在冷却池18的内部放入冷水，携带甾醇有机溶剂挥发气体遇冷凝聚储存在冷凝瓶17内，得到甾醇皂化回流液，然后经过精度提纯，将浓缩液排入电热反应箱512的内部，将植物甾醇:葵花籽油脂肪酸的质量比为1:5加入，加入催化剂和带水剂，电热反应箱512内部温度维持在80~120℃，同时震荡电机51作业，带动旋转盘52旋转，在连接推杆54的配合在，同时在滑扣56沿滑轨55的滑动配合下，实现第二保温箱58的震荡，加快反应速度，提高反应程度，在反应36h后，反应液被排到分离箱45内，离心电机44作业，带动带轮42旋转，通过皮带传动，带动旋转杆47旋转，对反应液做离心分离运动，分离后的液体排到分液漏斗49内静置3小时后，获取纯度较高的植物甾醇酯。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高纯度植物甾醇酯的加工设备，包括萃取池（1）、电热丝板（2）、隔离板（3）、分离提取组件（4）、反应制酯组件（5）、取料板（6）、第一电热丝（7）、熔融箱（8）、搅拌电机（9）、进料管（10）、第一保温箱（11）、搅拌杆（12）、分液瓶（13）、第一排液管（14）、分液管（15）、排气扇（16）、冷凝瓶（17）和冷却池（18），其特征在于：所述隔离板（3）安装在萃取池（1）的内壁两侧之间，所述电热丝板（2）水平排布在隔离板（3）的底侧，所述取料板（6）通过铰链安装在萃取池（1）的顶侧壁，所述冷却池（18）固定在萃取池（1）的外壁一侧，所述冷凝瓶（17）设置在冷却池（18）的内部，所述排气扇（16）安装在萃取池（1）的一侧，所述排气扇（16）通过导气管与冷凝瓶（17）连接，所述第一排液管（14）的底端插接在萃取池（1）的顶侧壁内部，所述分液瓶（13）固定在第一排液管（14）的底端端口处，所述分液管（15）水平设置在第一排液管（14）的一侧，所述第一保温箱（11）竖直设置在分液瓶（13）的正上方，且第一保温箱（11）通过导液管与分液瓶（13）的顶端连接，所述熔融箱（8）固定在第一保温箱（11）的内部，所述第一电热丝（7）环绕在熔融箱（8）的外部，所述搅拌电机（9）安装在第一保温箱（11）的顶侧，所述搅拌杆（12）设置在熔融箱（8）的内部，且搅拌杆（12）的顶端安装在搅拌电机（9）的输出端部，所述进料管（10）安装在第一保温箱（11）的一侧，且进料管（10）的底端与熔融箱（8）的顶端一侧连接，所述反应制酯组件（5）设置在萃取池（1）的一侧；

所述反应制酯组件（5）包括震荡电机（51）、旋转盘（52）、固定盘（53）、连接推杆（54）、滑轨（55）、滑扣（56）、第二排液管（57）、第二保温箱（58）、排污箱（59）、风机（510）、进液管（511）和电热反应箱（512），所述震荡电机（51）固定在固定盘（53）的顶侧一端，所述旋转盘（52）安装在震荡电机（51）的输出端部，所述滑轨（55）安装在固定盘（53）的顶侧，所述滑扣（56）扣接在滑轨（55）的顶侧外部，所述第二保温箱（58）安装在滑扣（56）的顶侧，所述连接推杆（54）的一端通过螺栓固定在旋转盘（52）的侧壁，所述连接推杆（54）的另一端通过螺栓固定在第二保温箱（58）的侧壁底端，所述电热反应箱（512）安装在第二保温箱（58）的内部，所述第二排液管（57）安装在第二保温箱（58）的一侧，且第二排液管（57）的一端固定在电热反应箱（512）的底端一侧，所述排污箱（59）固定在第二保温箱（58）的另一侧壁顶端，所述风机（510）固定在第二保温箱（58）的顶侧壁，所述进液管（511）安装在第二保温箱（58）一侧侧壁顶端，所述分离提取组件（4）设置在反应制酯组件（5）的一侧；

所述分离提取组件（4）包括支撑板（41）、带轮（42）、第一支撑架（43）、离心电机（44）、分离箱（45）、拨动杆（46）、旋转杆（47）、第二支撑架（48）、分液漏斗（49）、输液管（410）和旋转轴（411），所述第一支撑架（43）安装在支撑板（41）的顶侧，所述离心电机（44）安装在第一支撑架（43）的顶侧，所述带轮（42）安装在离心电机（44）的输出端部，所述第二支撑架（48）安装在支撑板（41）的顶侧，所述旋转轴（411）设置插接在第二支撑架（48）的内部，且第二支撑架（48）的外部套接有配合轴承，所述旋转轴（411）的底端端部安装有带轮（42），所述旋转杆（47）安装在旋转轴（411）的顶端端部，所述拨动杆（46）安装在旋转杆（47）的顶侧，所述分离箱（45）安装在第二支撑架（48）的顶侧，所述分液漏斗（49）设置在第二支撑架（48）的一侧，且通过导液管连接，所述输液管（410）固定在分液漏斗（49）的底端。

2.一种高纯度植物甾醇酯的加工工艺，包括步骤一，备料；步骤二，粉碎榨汁；步骤三，皂化回流；步骤四，振荡萃取；步骤五，溶解提纯；步骤六，酯化反应；步骤七，分离提取；其特征在于：

其中在上述步骤一中，先将罗布麻花，杜仲，柏籽仁和车前子洗净备用，配制氢氧化钾溶液备用；

其中在上述步骤二中，将罗布麻花，杜仲，柏籽仁和车前子与氢氧化钾按照质量比1:5比加入榨汁机中，设定转速1000~2000r/min进行粉碎，使用筛网过滤，得到液体；

其中在上述步骤三中，将得到的粘稠液体水浴加热60~100℃进行回流1~3h，得到浸膏状样品，冷却备用；

其中在上述步骤四中，浸膏状样品加入2~5倍量水，振荡溶解20~50min，使浸膏充分溶解得到溶液，使用乙酸乙酯进行萃取3次，合并得到的乙酸乙酯层，水浴加热50~80℃进行蒸发，蒸干溶剂后可得到植物甾醇粗品；

其中在上述步骤五中，将得到植物甾醇粗品加入到50~80℃的无水乙醇中进行溶解，使完全溶解后降温至0~8℃，进行析晶12~72h，进行过滤后得到较高纯度的植物甾醇；

其中在上述步骤六中，将植物甾醇:葵花籽油脂肪酸的质量比为1:5，加入催化剂和带水剂，控制反应温度80~120℃反应，反应时间36h；

其中在上述步骤七中，反应完全后对催化剂进行过滤分离，分离即得到纯度超过90%的植物甾醇酯。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度植物甾醇酯的加工设备，其特征在于：所述离心电机（44）的底端的带轮（42）与旋转轴（411）的底端的带轮（42）同一水平设置，且通过皮带连接。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度植物甾醇酯的加工设备，其特征在于：所述连接推杆（54）的一端固定在旋转盘（52）的侧面偏心位置，所述风机（510）与第二保温箱（58）的顶侧相通。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度植物甾醇酯的加工设备，其特征在于：所述第一排液管（14）与分液管（15）的一侧分别安装有阀门，所述萃取池（1）的一侧开设有排液口，且位于隔离板（3）的顶侧。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度植物甾醇酯的加工设备，其特征在于：所述冷凝瓶（17）的顶端端口处套接有木塞，且木塞的外壁与排气扇（16）的连接管内壁相切。

7.根据权利要求2所述的一种高纯度植物甾醇酯的加工工艺，其特征在于：所述步骤二中，氢氧化钾-水溶液加入量为原料的2~3倍，氢氧化钾水溶液浓度为3mol/L，反应温度为110~115℃。