CN110407539A - 一种高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土 - Google Patents

一种高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土，其特征在于，所述高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土的原材料包括水泥、官能团化多壁碳纳米管、硅灰、粉煤灰、砂、减水剂和水；所述官能团化多壁碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管或羟基化多壁碳纳米管。官能团化多壁碳纳米管可以显著增强活性粉末混凝土的动态抗压强度、动态峰值应变及冲击韧度。在200‑800/s的应变率范围，0.25％‑0.5％的多壁碳纳米管掺量下，混凝土的动态抗压强度可提高71.3％，动态峰值应变可提高101.1％，冲击韧度可提高100.8％。

Description

一种高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混 凝土
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，特别涉及一种高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土。
背景技术
活性粉末混凝土是一种新型的超高性能混凝土，以其高强度、高耐久性而闻名，并已逐渐应用于桥梁、高层建筑和核工业等领域中。然而，活性粉末混凝土本身的细骨料-基体界面特点使其不可避免地暴露出更多的混凝土薄弱区，在一定程度上降低了其材料结构的整体性能。此外，活性粉末混凝土过高的密实度往往导致其脆性损伤的加剧。更为重要的是，在高应变率动态冲击荷载下，混凝土的压缩时间变短，有效受力面积减小，混凝土材脆性破坏将进一步加剧，严重影响混凝土结构的安全。
工程上常在混凝土中掺入非连续短纤维或连续长纤维，通过阻碍裂纹的传播路径，增加材料的能量吸收，以此来改善混凝土材料的韧性，继而降低混凝土材料的脆性损伤。但该方法不仅会在混凝土材料内部产生新孔洞，同时纤维与及基体间的弱界面粘结也会诱导界面形成应力集中点，引发材料破坏。事实上，水泥基复合材料微观-宏观行为的变化是从纳米尺度开始影响的。因此，减少纳米级裂纹的形成，防止其发展为微米级裂纹，从而避免宏观裂纹的扩展具有重要意义。近年来，研究人员尝试对混凝土进行纳米粒子改性，减少混凝土基体初始缺陷，并且在纳米尺度上调控水化产物形貌，改善复合材料的微观结构。但纳米粒子的高价格及高掺量(水泥质量的1％-10％)削弱了其在实际工程中的应用前景。
发明内容
根据上述提出的技术问题，而提供一种高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土。多壁碳纳米管由于其优异的力学(强度高、变形大等)及热学性能(高导热率)，被认为是混凝土复合材料中完美替代传统纤维的纳米级填料。相比于零维纳米粒子，一维碳纳米管与水泥基材料间具有良好的相容性，其在保证纳米粒子填充效应及成核效应的同时，碳纳米管本身的高长径比及高表面能使其兼具独特的纤维桥接效应。但相比于传统实心纤维，碳纳米管的中空结构则使其在相同掺量下具有显著增多的纳米管数量。事实上，碳纳米管良好的化学稳定性及更低的密度(相比于纳米粒子)使其在较小的掺量下就能在基体材料中形成广泛的空间分布，继而形成空间网络，显著改善复合材料的能量吸收能力，增加冲击过程中应力波的耗散。而碳纳米管独特的中空管状结构也可以在水化早期贮存自由水并于后期释放，促进水泥基材料的二次水化反应。更为重要的是，通过官能团化处理可以改善多壁碳纳米管的浸润性和亲水性，有利于提高多壁碳纳米管在混凝土基体中的分散；此外羧基处理可以增加多壁碳纳米管的表面活化点，通过化学反应加强多壁碳纳米管与混凝土基体间的界面粘结，从而提高多壁碳纳米管的复合效率和效果，进而改善混凝土材料的整体性能。本发明采用的技术手段如下：
一种高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土，所述高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土的原材料包括水泥、官能团化多壁碳纳米管、硅灰、粉煤灰、砂、减水剂和水；
所述官能团化多壁碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管或羟基化多壁碳纳米管。
所述高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土的原材料包括以下重量份物质：水泥0.796-1份、官能团化多壁碳纳米管0.0025-0.005份、硅灰0.25-0.313份、粉煤灰0.2-0.25份、砂1.1-1.375份、减水剂0.015-0.03份和水0.3-0.375份。
所述官能团化多壁碳纳米管为粉末状，外径小于8nm，内径介于2-5nm之间，长度介于0.5-30μm之间，比表面积220m2/g以上，真密度为2.05-2.15g/cm3。
所述羧基化多壁碳纳米管为长羧基化多壁碳纳米管或短羧基化多壁碳纳米管，所述羟基化多壁碳纳米管为长羟基化多壁碳纳米管或短羟基化多壁碳纳米管，长羧基化多壁碳纳米管和长羟基化多壁碳纳米管的长度介于10-30μm之间，而短羧基化多壁碳纳米管和短羟基化多壁碳纳米管的长度介于0.5-2μm之间。
所述羧基化多壁碳纳米管中多壁碳纳米管的纯度大于98％，羧基含量为3.9％；
所述羟基化多壁碳纳米管中多壁碳纳米管的纯度大于98％，羟基含量为5.6％。
所述硅灰的平均粒径为150nm。
所述粉煤灰为二级粉煤灰，粒径为0.01-0.1mm。
所述砂的粒径范围为0.12-0.83mm，所述砂中SiO2的含量大于99.9％，所述砂为石英砂。
所述减水剂为聚羧酸减水剂，固体含量为40-50％。
所述水泥为普通硅酸盐水泥。
本发明结合官能团化多壁碳纳米管和活性粉末混凝土两者的优点，利用官能团化多壁碳纳米管及活性粉末混凝土的自身增强机理以及相互协同的促进增强作用，最终获得了具备高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管复合活性粉末混凝土。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、多壁碳纳米管的小尺寸效应填充了水化产物间的纳米-微米孔隙；同时其高表面能及高导热性提高了水泥基体的界面粘结强度，并转移水化过程中的水化热应力，降低混凝土的自收缩。此外，大量中空结构的多壁碳纳米管可以贮存自由水并于后期释放，促进水泥的二次水化反应。更重要的是，多壁碳纳米管表面的官能团有助于增加多壁碳纳米管与基体间的化学键强，吸引更多胶凝材料分子形成间相，继而改善多壁碳纳米管转移基体荷载的效率。而多壁碳纳米管表面的羧基能与水化产物氢氧化钙反应生成新的水化硅酸钙，进一步提高水泥的水化程度，增加混凝土的抗压强度。事实上，相比于传统实心纤维及零维纳米粒子，碳纳米管的中空结构及低密度使其在相同掺量下具有大量的纳米管数量，继而显著提高了碳纳米管的纳米增强效应。
2、多壁碳纳米管的高刚度及其表面增强的活化点可提高活性粉末混凝土基体的弹性模量；同时多壁碳纳米管的填充效应可进一步增加混凝土材料的密实度，继而在高应变率下吸收更多的弹性变形能，减缓基体开裂趋势，提高复合材料的变形能力。此外，多壁碳纳米管通过吸收水化硅酸钙凝胶中的质子水，缩短了凝胶结构中钙、氧、硅原子间的距离，增加了凝胶中硅酸盐四面体的聚合度和平均分子链长，从而改善了凝胶的网络结构，延缓微裂纹的稳定扩展。事实上，大量分布于水泥基体中的碳纳米管，其本身的强变形能力也在一定程度上改善了混凝土材料的变形能力。
3、具有高长径比的多壁碳纳米管桥连微裂纹的尖端间隙，阻碍了裂纹的传播路径，诱导裂纹发生偏转；同时，多壁碳纳米管的成核效应降低了氢氧化钙的晶体取向，导致沿晶体断裂路径的裂纹变得更加曲折。此外，多壁碳纳米管的拔出和断裂也会进一步吸收开裂释放的应变能，增加应力波的能量耗散，延缓裂纹扩展。更重要的是，在冲击过程中，大量由应力波传播形成的能量转化为动能，而分散良好的多壁碳纳米管能形成弹簧阻尼器网络，增加复合材料的能量吸收能力，继而减缓混凝土试件损伤，提高复合材料的动态极限应变。
4、相比于长多壁碳纳米管(10-30μm)，短多壁碳纳米管(0.5-2μm)具有较好的分散能力，有助于增强水泥基体的网状结构，提高混凝土材料的韧性。
相比于羟基化多壁碳纳米管，羧基化多壁碳纳米管能通过消耗氢氧化钙，进一步生成具有网络结构的水化硅酸钙凝胶，继而更加有效地阻止裂纹的发展和传播，提高混凝土材料的抗冲击性能。而羟基化多壁碳纳米管本身更强的浸润性及亲水性能则可以进一步促进多壁碳纳米管在水中的分散，继而充分保证多壁碳纳米管在胶凝材料中的纳米增强效应，改善混凝土材料的抗冲击性能。
5、在0.5％多壁碳纳米管掺量下，短羧基化多壁碳纳米管可以提高混凝土的动态抗压强度达71.3％，而其对冲击韧度及冲击耗散能的提高可高达106.2％和94.6％。短羟基化多壁碳纳米管对混凝土的抗冲击性能提高依然具有明显作用，当纳米管掺量为0.5％，混凝土材料的冲击韧度及冲击耗散能的可分别提高101.6％和89.0％。
6、官能团化多壁碳纳米管可以显著增强活性粉末混凝土的动态抗压强度、动态峰值应变及冲击韧度。在200-800/s的应变率范围，0.25％-0.5％的多壁碳纳米管掺量下，混凝土的动态抗压强度可提高71.3％，动态峰值应变可提高101.1％，冲击韧度可提高100.8％。。
基于上述理由本发明可在建筑材料以及重要基础设施等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的具体实施方式中多壁碳纳米管的填充效应及成核效应示意图。
图2是本发明的具体实施方式中多壁碳纳米管的转移应力及网络增强示意图。
图3是本发明的具体实施方式中0.25％、0.5％官能团化多壁碳纳米管掺量下的高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土的动态抗压强度随应变率变化的柱状图。
图4是本发明的具体实施方式中0.25％、0.5％官能团化多壁碳纳米管掺量下的高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土的动态峰值应变随应变率变化的柱状图。
图5是本发明的具体实施方式中0.25％、0.5％官能团化多壁碳纳米管掺量下的高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土的动态极限应变随应变率变化的柱状图。
图6是本发明的具体实施方式中0.25％、0.5％官能团化多壁碳纳米管掺量下的高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土的冲击韧度随应变率变化的三维柱状图。
图7是本发明的具体实施方式中0.25％、0.5％官能团化多壁碳纳米管掺量下的高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土的冲击耗散能随应变率变化的三维柱状图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土，所述高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土的原材料包括水泥、官能团化多壁碳纳米管、硅灰、粉煤灰、砂、减水剂和水；
所述官能团化多壁碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管、羟基化多壁碳纳米管、短羧基化多壁碳纳米管或短羟基化多壁碳纳米管中的一种。
所述高抗冲击性能的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土的原材料包括以下重量份物质：水泥0.796-1份、官能团化多壁碳纳米管0.0025-0.005份、硅灰0.25-0.313份、粉煤灰0.2-0.25份、砂1.1-1.375份、减水剂0.015-0.03份和水0.3-0.375份。
所述官能团化多壁碳纳米管为粉末状，外径小于8nm，内径介于2-5nm之间，比表面积220m2/g以上，真密度为2.1g/cm3。所述羧基化多壁碳纳米管为长羧基化多壁碳纳米管或短羧基化多壁碳纳米管，所述羟基化多壁碳纳米管为长羟基化多壁碳纳米管或短羟基化多壁碳纳米管，长羧基化多壁碳纳米管和长羟基化多壁碳纳米管的长度介于10-30μm之间，短羧基化多壁碳纳米管和短羟基化多壁碳纳米管的长度介于0.5-2μm之间。
所述羧基化多壁碳纳米管中多壁碳纳米管的纯度大于98％，羧基含量为3.9％；
所述羟基化多壁碳纳米管中多壁碳纳米管的纯度大于98％，羟基含量为5.6％。
所述硅灰的平均粒径为150nm。所述粉煤灰为二级粉煤灰，粒径为0.01-0.1mm。所述砂的粒径范围为0.12-0.83mm，所述砂中SiO2的含量大于99.9％，所述砂为石英砂。所述减水剂为聚羧酸减水剂，固体含量为45％。所述水泥为普通硅酸盐水泥。
实施例
表1原材料及其重量份
采用分离式霍普金森压力杆对试件进行冲击压缩试验，试件尺寸为Φ15.0mm×30.0mm，冲击杆直径为37.0mm。采用不同大小的发射气压控制试件的应变率，并对弹性杆内的应力波进行采集。数据处理过程如下：
采用三波法公式对采集到的波形进行数据处理，计算试件的平均应力、平均应变率及平均应变；获得混凝土的动态应力-应变曲线，并记录下动态抗压强度、相应的峰值应变及极限应变；结合应力-应变曲线面积积分及公式计算，获得冲击韧度及冲击耗散能，用来表征单位体积的材料在变形过程中吸收能量的能力及耗散应力波能量的大小。
由图3可知，多壁碳纳米管掺量为0.25％时，添加羧基化多壁碳纳米管的活性粉末混凝土较空白活性粉末混凝土的动态抗压强度提高69.4％；而当多壁碳纳米管掺量为0.5％时，羧基化多壁碳纳米管可以提高混凝土的动态抗压强度达71.3％。由图4可知，应变率达到800/s时，添加0.25％的羧基化多壁碳纳米管可以提高混凝土的动态峰值应变达71.3％；而在0.5％多壁碳纳米管掺量下，羟基化多壁碳纳米管的掺入可使活性粉末混凝土的峰值应变增加101.1％。由图5可知，应变率为200/s，多壁碳纳米管掺量为0.25％时，羧基化碳纳米管可使空白活性粉末混凝土的动态极限应变提高32.4％，而羟基化多壁碳纳米管的掺入则可使该参数提高25.5％。
由图6及图7可知，羧基化多壁碳纳米管的掺入使得空白活性粉末混凝土的冲击韧度及冲击耗散能分别提高106.2％、94.6％，而羟基化多壁碳纳米管的掺入使得这两个参数分别较空白活性粉末混凝土提高101.6％和89.0％。由以上实验数据可知，在中低变率下(200-500/s)，官能团化多壁碳纳米管可以显著改善活性粉末混凝土的抗冲击性能，其动态峰值应变及冲击韧度值甚至可提高100％以上。从图1及图2可以看出，多壁碳纳米管通过其填充效应填充水泥基体中的微孔隙，增加混凝土材料的密实度；同时其成核效应降低氢氧化钙晶体尺寸及取向，使裂纹的传播路径发生偏转，继而抑制裂纹扩展。多壁碳纳米管自身的高热导性促进水化热应力在水泥基体中的转移，降低混凝土材料的初始缺陷。此外，多壁碳纳米管的网络增强效应使应力分布更加均匀，诱导混凝土材料进行多向开裂，增加能量吸收，对混凝土材料起到增韧作用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土，其特征在于，所述高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土的原材料包括水泥、官能团化多壁碳纳米管、硅灰、粉煤灰、砂、减水剂和水；
所述官能团化多壁碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管或羟基化多壁碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土，其特征在于，所述高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土的原材料包括以下重量份物质：水泥0.796-1份、官能团化多壁碳纳米管0.0025-0.005份、硅灰0.25-0.313份、粉煤灰0.2-0.25份、砂1.1-1.375份、减水剂0.015-0.03份和水0.3-0.375份。
3.根据权利要求1或2所述的高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土，其特征在于，所述官能团化多壁碳纳米管为粉末状，外径小于8nm，内径介于2-5nm之间，长度介于0.5-30μm之间，比表面积220m2/g以上，真密度为2.05-2.15g/cm3。
4.根据权利要求3所述的高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土，其特征在于，
所述羧基化多壁碳纳米管为长羧基化多壁碳纳米管或短羧基化多壁碳纳米管，所述羟基化多壁碳纳米管为长羟基化多壁碳纳米管或短羟基化多壁碳纳米管，长羧基化多壁碳纳米管和长羟基化多壁碳纳米管的长度介于10-30μm之间，而短羧基化多壁碳纳米管和短羟基化多壁碳纳米管的长度介于0.5-2μm之间。
5.根据权利要求2所述的高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土，其特征在于，所述羧基化多壁碳纳米管中多壁碳纳米管的纯度大于98％，羧基含量为3.9％；
所述羟基化多壁碳纳米管中多壁碳纳米管的纯度大于98％，羟基含量为5.6％。
6.根据权利要求1或2所述的高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土，其特征在于，所述硅灰的平均粒径为150nm。
7.根据权利要求1或2所述的高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土，其特征在于，所述粉煤灰为二级粉煤灰，粒径为0.01-0.1mm。
8.根据权利要求1或2所述的高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土，其特征在于，所述砂的粒径范围为0.12-0.83mm，所述砂中SiO2的含量大于99.9％，所述砂为石英砂。
9.根据权利要求1或2所述的高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土，其特征在于，所述减水剂为聚羧酸减水剂，固体含量为40-50％。
10.根据权利要求1或2所述的高抗冲击性的表面官能团处理碳纳米管改性活性粉末混凝土，其特征在于，所述水泥为普通硅酸盐水泥。
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