CN110404522A - 吸附稀土氯化物溶液中有机杂质的树脂柱的再生方法 - Google Patents

吸附稀土氯化物溶液中有机杂质的树脂柱的再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种吸附稀土氯化物溶液中有机杂质的树脂柱的再生方法，包括如下步骤：将吸附稀土氯化物溶液中有机杂质的树脂柱采用氢离子浓度为0.002～0.03mol/L的酸性水溶液洗涤，将树脂柱中残留的稀土氯化物溶液排空，得到洗涤后的树脂柱；洗涤后的树脂柱采用羧酸溶液洗脱，得到再生树脂柱。使用该方法再生的树脂柱能够保持与新树脂柱相当的吸附能力。

Description

吸附稀土氯化物溶液中有机杂质的树脂柱的再生方法
技术领域
本发明涉及一种树脂柱的再生方法，特别是吸附稀土氯化物溶液中有机杂质的树脂柱的再生方法。
背景技术
稀土氯化物溶液中会含有一定量的有机杂质，这些有机杂质主要来自于羟肟酸类捕收剂在高温或强酸作用下生成异氰酰酯或胺类的有机杂质，这些有机杂质会溶解到稀土氯化物的水溶液中。用一般的物理方法、气浮法、化学氧化法、活性炭吸附法、凝聚法等方法都不能实现稀土氯化物与有机杂质的分离，而且吸附材料再生困难，可重复利用率低。
CN101880053A公开了一种利用活性炭、草木灰或谷壳灰作为吸附剂制备无油稀土碳酸盐的方法，包括如下步骤：将单一或混合的氯化稀土料液、硝酸稀土料液、硫酸稀土料液放入有吸附剂的过滤池中，得无油料液；将沉淀剂放入有吸附剂的过滤池中，过滤得到无油沉淀剂溶液；将无油的氯化稀土料液、硝酸稀土料液、硫酸稀土料液加入到无油沉淀剂中，得到单一稀土碳酸盐或混合稀土碳酸盐；将得到的单一或混合的稀土碳酸盐漂洗、甩干，得到无油单一或混合稀土碳酸盐。该方法中使用的吸附剂活性炭、草木灰或谷壳灰的吸附量有限，再生困难，成本高。
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发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种吸附稀土氯化物溶液中有机杂质的树脂柱的再生方法，使用该方法再生的树脂柱能够保持与新树脂柱相当的吸附能力。本发明采用如下技术方案实现上述目的。
一种吸附稀土氯化物溶液中有机杂质的树脂柱的再生方法，包括如下步骤：
氢离子浓度将吸附稀土氯化物溶液中有机杂质的树脂柱采用氢离子浓度为0.002～0.03mol/L的酸性水溶液洗涤，将树脂柱中残留的稀土氯化物溶液排空，得到洗涤后的树脂柱；其中，所述的树脂柱为填充有苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物的树脂柱；
将洗涤后的树脂柱用如下式所示的羧酸水溶液洗脱，得到洗脱后的树脂柱；
式中，R为C1～C6的烃基，羧酸水溶液中的羧酸含量为60～90wt％。
根据本发明的方法，优选地，羧酸水溶液的流速为10～50L/h。
根据本发明的方法，优选地，羧酸水溶液的用量为500～2000L。
根据本发明的方法，优选地，吸附稀土氯化物溶液中有机杂质的树脂柱的直径与高度之比为1:3～20。
根据本发明的方法，优选地，苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物的湿视密度为0.50～0.90g/ml，且湿真密度为1.00～1.50g/ml。
根据本发明的方法，优选地，苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物的比表面积不小于900m2/g。
根据本发明的方法，优选地，苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物为树脂颗粒，且粒径在0.2mm～2.00mm范围内的树脂颗粒含量为85％～100％。
根据本发明的方法，优选地，R为C1～C6的直链烷基。
根据本发明的方法，优选地，羧酸为醋酸。
根据本发明的方法，优选地，还包括如下步骤：将洗脱后的树脂柱中残留的羧酸水溶液除去，得到再生树脂柱。
本发明中先用酸性水溶液洗涤树脂柱，排空残留的稀土氯化物溶液，然后用羧酸含量为60～90wt％的羧酸水溶液洗脱树脂柱，再生后的树脂柱能够保持与新树脂柱相当的吸附能力。在本发明的优选技术方案中，羧酸水溶液洗脱树脂柱的流速为10～50L/h。这样可以使洗脱后的树脂柱具有更好的吸附能力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
术语解释：
(La-Lu,Y)Cl3溶液表示可能含有La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y的氯化物混合溶液；
(Sm-Lu,Y)Cl3溶液表示可能含有Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y的氯化物混合溶液。
本发明的吸附稀土氯化物溶液中有机杂质的树脂柱的再生方法，包括如下步骤：(1)排空步骤；(2)洗脱步骤。
<排空步骤>
将吸附稀土氯化物溶液中有机杂质的树脂柱用酸性水溶液洗涤，将树脂柱中残留的稀土氯化物溶液排空，得到洗涤后的树脂柱。
本发明中的树脂柱可以为苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物填充的树脂柱。苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物可以采用常规方法获得。例如，将苯乙烯、二乙烯苯通过悬浮聚合的方法获得苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物。本发明的苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物不限于通过悬浮聚合获得，还可以通过溶液聚合、乳液聚合等常规的方法获得。
在本发明中，吸附稀土氯化物溶液中有机杂质的树脂柱的直径与高度之比为1:3～20。优选地，树脂柱的直径与高度之比为1:5～15。更优选地，树脂柱的直径与高度之比为1:7～12。根据本发明的一个具体的实施方式，树脂柱的直径与高度之比为1:10。这样可以保证再生后的树脂柱具有更好的吸附效果。
在本发明中，苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物的湿视密度为0.50～0.90g/ml，且湿真密度为1.00～1.50g/ml。优选地，湿视密度为0.55～0.80g/ml。更优选地，湿视密度为0.65～0.75g/ml。优选地，湿真密度为1.05～1.30g/ml。更优选地，湿真密度为1.05～1.15g/ml。
在本发明中，苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物的比表面积不小于900m2/g。优选地，比表面积不小于1200m2/g。更优选地，比表面积不小于1500m2/g。
在本发明中，苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物为树脂颗粒，且粒径在0.2～2.00mm范围内的树脂颗粒含量为85％～100％。优选地，粒径在0.4～1.6mm范围内的树脂颗粒含量为85％～100％。更优选地，粒径在0.4～1.25mm范围内的树脂颗粒含量为95％～100％。这样可以保证再生后的树脂柱具有更强的吸附能力。
在本发明中，酸性水溶液可以为无机酸的水溶液。优选地，无机酸选自盐酸或硫酸中的一种或多种。更优选地，无机酸为盐酸。酸性水溶液的浓度氢离子浓度可以为0.002～0.03mol/L。优选地，浓度氢离子浓度为0.005～0.02mol/L。更优选地，氢离子浓度为0.008～0.015mol/L。这样可以更完全地将残留的稀土氯化物溶液排空，使再生的树脂柱具有更好的吸附能力。
本发明中的有机杂质包含羟肟酸类的捕收剂在高温或强酸作用下生成的异氰酰酯或胺类有机化合物。稀土氯化物溶液中有机杂质的浓度为3～50mg/L。优选地，有机杂质的浓度为5～40mg/L。更优选地，有机杂质的浓度为9～30mg/L。
在本发明中，稀土氯化物溶液中稀土氯化物的浓度为0.5～4mol/L，且氢离子浓度为0.005～1.2mol/L。优选地，稀土氯化物的浓度为0.5～2mol/L。更优选地，稀土氯化物的浓度为1～2mol/L。优选地，稀土氯化物的氢离子浓度为0.008～1mol/L。更优选地，稀土氯化物的氢离子浓度为0.01～0.8mol/L。这样可以更完全地将残留的稀土氯化物溶液排空，使再生的树脂柱具有更好的吸附能力。
稀土氯化物溶液可以以一定的流速流过树脂柱，使树脂柱吸附稀土氯化物溶液中的有机杂质。稀土氯化物溶液流过树脂柱的流速为5～100L/h。优选地，稀土氯化物溶液流过树脂柱的流速为10～80L/h。更优选地，稀土氯化物溶液流过树脂柱的流速为10～60L/h。
<洗脱步骤>
将洗涤后的树脂柱用羧酸水溶液洗脱，得到洗脱后的树脂柱。任选地，将洗脱后的树脂柱中残留的羧酸水溶液除去，得到再生树脂柱。
在本发明中，羧酸如下式所示：
式中，R为C1～C6的烃基。优选地，R为C1～C6的烷基；更优选为C1～C3的烷基。烷基可以为直链烷基或支链烷基，优选为直链烷基。烷基的实例包括但不限于甲基，乙基，正丙基，异丙基，正丁基，异丁基，正戊基，异戊基，正己基等。根据本发明的一个实施方式，羧酸为醋酸。
羧酸水溶液中羧酸含量为60～90wt％。优选地，羧酸含量为67～72wt％。更优选地，羧酸含量为69～71wt％。根据本发明一个具体的实施方式，羧酸水溶液中羧酸含量为70wt％。这样可以将有机杂质洗脱，使再生的树脂柱具有良好的吸附能力。
在某些实施方式中，羧酸水溶液为醋酸水溶液，醋酸含量为60～90wt％。优选地，醋酸含量为67～72wt％。更优选地，醋酸含量为69～71wt％。根据本发明一个具体的实施方式，醋酸水溶液中醋酸含量为70wt％。这样可以更完全地将有机杂质洗脱，使再生的树脂柱具有更好的吸附能力。
在本发明中，羧酸水溶液洗脱树脂柱的流速为10～50L/h。优选地，流速为15～40L/h。更优选地，流速为15～30L/h。这样可以更完全地将有机杂质洗脱，使再生的树脂柱具有更好的吸附能力。
在本发明中，羧酸水溶液的用量为500～2000L。优选地，羧酸水溶液的用量为750～1500L。更优选地，羧酸水溶液的用量为900～1200L。这样可以更完全地将有机杂质洗脱，使再生的树脂柱具有更好的吸附能力。
在本发明中，在羧酸水溶液洗脱洗涤后的树脂柱的步骤之后，还可以包含洗涤树脂柱中残留的羧酸水溶液的步骤。洗涤树脂柱中残留羧酸水溶液的洗液可以为水。
以下实施例中使用的苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物的性能参见下表。
表1
以下实施例的稀土氯化物溶液中有机杂质的浓度，采用如下方法进行测试：
采用《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2012)测定溶液中的有机杂质浓度。在本标准规定的条件下，有机杂质是指能够被四氯化碳萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
实施例1
将(La-Lu,Y)Cl3溶液(稀土氯化物浓度为1.7mol/L，氢离子浓度为0.01mol/L，有机杂质浓度为9.55mg/L)以50L/h的流量流过填充有苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物的树脂柱(直径为0.3m，高度为3m)，检测树脂柱出口溶液中有机杂质的浓度，当有机杂质浓度大于9.55mg/L时，达到树脂柱的最大吸附量，记录此时通过树脂柱的溶液体积，计算得到树脂柱的饱和吸附量见表2。
用氢离子浓度为0.01mol/L的盐酸水溶液洗涤吸附了有机杂质的树脂柱；然后，用醋酸含量为70wt％的醋酸水溶液以25L/h的流量洗脱洗涤后的树脂柱，当树脂柱流出的洗脱液由黑褐色变为无色时，停止洗脱并排空树脂柱中的洗脱液，醋酸水溶液的用量为1000L；用水洗涤树脂柱中残留的洗脱液并排空，完成树脂再生。
实施例2
将(Sm-Lu,Y)Cl3溶液(稀土氯化物浓度为1.5mol/L，氢离子浓度为0.4mol/L，有机杂质浓度为23.44mg/L)以50L/h的流量流过填充有苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物的树脂柱(直径为0.3m，高度为3m)，检测树脂柱出口溶液中有机杂质的浓度，当有机杂质浓度大于23.44mg/L时，达到树脂柱的最大吸附量，记录此时通过树脂柱的溶液体积，计算得到树脂柱的饱和吸附量见表2。
用氢离子浓度为0.01mol/L的盐酸水溶液洗涤吸附了有机杂质的树脂柱；然后，用醋酸含量为70wt％的醋酸水溶液以25L/h的流量洗脱洗涤后的树脂柱，当树脂柱流出的洗脱液由黑褐色变为无色时，停止洗脱并排空树脂柱中的洗脱液，醋酸水溶液的用量为1000L；用水洗涤树脂柱中残留的洗脱液并排空，完成树脂再生。
实施例3
将(TbDy)Cl3溶液(稀土氯化物浓度为1.2mol/L，氢离子浓度为0.8mol/L，有机杂质浓度为30mg/L)以50L/h的流量流过填充有苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物的树脂柱(直径为0.3m，高度为3m)，检测树脂柱出口溶液中有机杂质的浓度，当有机杂质浓度大于30mg/L时，达到树脂柱的最大吸附量，记录此时通过树脂柱溶液的体积，计算得到树脂柱的饱和吸附量见表2。
用氢离子浓度为0.01mol/L的盐酸水溶液洗涤吸附了有机杂质的树脂柱；然后，用醋酸含量为70wt％的醋酸水溶液以25L/h的流量洗脱洗涤后的树脂柱，当树脂柱流出的洗脱液由黑褐色变为无色时，停止洗脱并排空树脂柱中的洗脱液，醋酸水溶液的用量为1000L；用水洗涤树脂柱中残留的洗脱液并排空，完成树脂再生。
对比例
将(La-Lu,Y)Cl3溶液(稀土氯化物浓度为1.7mol/L，氢离子浓度为0.01mol/L，有机杂质浓度为9.55mg/L)以50L/h的流量流过填充有苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物的树脂柱(直径为0.3m，高度为3m)，检测树脂柱出口溶液中有机杂质的浓度，当有机杂质浓度大于9.55mg/L时，达到树脂柱的最大吸附量，记录此时通过树脂柱溶液的体积，计算得到树脂柱的饱和吸附量见表2。
用氢离子浓度为0.01mol/L的盐酸水溶液洗涤吸附了有机杂质的树脂柱；然后，用醋酸含量为100wt％的醋酸水溶液以25L/h的流量洗脱洗涤后的树脂柱，当树脂柱流出的洗脱液由黑褐色变为无色时，停止洗脱并排空树脂柱中的洗脱液，醋酸水溶液的用量为1000L；用水洗涤树脂柱中残留的洗脱液并排空，完成树脂再生。
实验例
将(La-Lu,Y)Cl3溶液(稀土氯化物浓度为1.7mol/L，氢离子浓度为0.01mol/L，有机杂质浓度为9.55mg/L)以50L/h的流量流过实施例1以及对比例再生得到的树脂柱，检测树脂柱出口的溶液中有机杂质的浓度，当有机杂质浓度大于9.55mg/L时，达到再生树脂柱的最大吸附量，记录此时通过树脂柱的溶液的体积，计算得到再生树脂柱的饱和吸附量见表2。
将(Sm-Lu,Y)Cl3溶液(稀土氯化物浓度为1.5mol/L，氢离子浓度为0.4mol/L，有机杂质浓度为23.44mg/L)以50L/h的流量流过实施例2再生得到的树脂柱，检测树脂柱出口的溶液中有机杂质的浓度，当有机杂质浓度大于23.44mg/L时，达到再生树脂柱的最大吸附量，记录此时通过树脂柱的溶液的体积，计算得到再生树脂柱的饱和吸附量见表2。
将(TbDy)Cl3溶液(稀土氯化物浓度为1.2mol/L，氢离子浓度为0.8mol/L，有机杂质浓度为30mg/L)以50L/h的流量流过实施例3再生得到的树脂柱，检测树脂柱出口的溶液中有机杂质的浓度，当有机杂质浓度大于30mg/L时，达到再生树脂柱的最大吸附量，记录此时通过树脂柱的溶液的体积，计算得到再生树脂柱的饱和吸附量见表2。
表2
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种吸附稀土氯化物溶液中有机杂质的树脂柱的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
将吸附稀土氯化物溶液中有机杂质的树脂柱采用氢离子浓度为0.002～0.03mol/L的酸性水溶液洗涤，将树脂柱中残留的稀土氯化物溶液排空，得到洗涤后的树脂柱；其中，所述的树脂柱为填充有苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物的树脂柱；
将洗涤后的树脂柱用如下式所示的羧酸水溶液洗脱，得到洗脱后的树脂柱；
式中，R为C1～C6的烃基，羧酸水溶液中的羧酸含量为60～90wt％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，羧酸水溶液的流速为10～50L/h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，羧酸水溶液的用量为500～2000L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，吸附稀土氯化物溶液中有机杂质的树脂柱的直径与高度之比为1:3～20。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物的湿视密度为0.50～0.90g/ml，且湿真密度为1.00～1.50g/ml。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物的比表面积不小于900m2/g。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的苯乙烯-二乙烯苯交联聚合物为树脂颗粒，且粒径在0.2mm～2.00mm范围内的树脂颗粒含量为85％～100％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，R为C1～C6的直链烷基。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，羧酸为醋酸。
10.根据权利要求1～9任一项所述方法，其特征在于，还包括如下步骤：将洗脱后的树脂柱中残留的羧酸水溶液除去，得到再生树脂柱。
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