CN110396287B - 一种利用回收烟膜母粒制备的低成本黑色fdm打印线材及其制备方法与应用 - Google Patents

一种利用回收烟膜母粒制备的低成本黑色fdm打印线材及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用回收烟膜母粒制备的低成本黑色FDM打印线材及其制备方法与应用，所述的黑色FDM打印线材由重量份的烟膜回收母粒5~40份、聚乳酸60~95份、相容剂0.2~3份、增韧剂0.5~1份、助剂0.5~1.5份和白油0.5~1份的原料组成制备得到。制备方法是按配方配比称量各原料加入到高混机搅拌得到物料a；经双螺杆挤出机挤出，然后切割得到物料b，在双螺杆挤出机经模口挤出得到目标物。本发明采用云南地区烟膜回收母粒低密度聚乙烯（PE）与聚乳酸(PLA)共混制备适用于黑色3D打印的高分子线材，本发明能够为3d打印PLA线材着色黑色母找到一种廉价替代物，着色效果好均匀不偏色，拓宽回收烟膜母粒的应用范围，实现PE类高分子材料的绿色循环再利用，同时提供新颖的3D打印线材。

Description

一种利用回收烟膜母粒制备的低成本黑色FDM打印线材及其 制备方法与应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种利用回收烟膜母粒制备低成本的黑色FDM打印线材及其制备方法与应用。
背景技术
云南省烟叶种植面积居全国首位，烟草业是云南省重要经济支柱产业，对经济增长具有重要的影响。为了防止杂草和提高地温，烟农在烟草栽培过程中需要大量的地膜覆盖，烟膜平均使用周期为1至3年，因此每年云南省都会有大量的废弃烟膜。目前云南已有多家废弃烟膜回收企业每年可以生成生产烟膜回收料达3万吨以上，烟膜相较于普通生活回收塑料具有便于集中回收、理化性质均一等特点，但由于云南处于低纬高原地区，紫外线照射强度高使用过程中烟膜产生较为严重的碳化，此外废旧烟膜回收、造粒等过程中会进一步的碳化，对再次回收利用产生影响。如何有效的利用废弃烟膜、提高废弃烟膜的经济价值成为了这一行业的重要挑战。
聚乳酸（PLA）是环境友好型耗材，PLA是来自植物淀粉和非化石燃料。在一定的堆肥条件下可以自行生物降解。且与其他常见3D打印耗材相比具有不收缩、不易开裂和翘曲等优势，因此此类材料更适合大型模型的打印，目前3D打印领域PLA耗材打印更是一个趋势。然而PLA型3D打印材料还比较昂贵，打印的成本高，难以推广普及。此外，PLA母粒为白色，在使用过程中需要根据不同的市场需求添加不同的色母粒、分散剂、相容剂等添加剂着色，这样一来有不仅需要增加额外的加工环节，而且大大的增加了生成的时间和成本。能否简化PLA线材的生产工艺、缩短生产时间和降低成本成为了决定这一产业的能否进一步发展的关键问题。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种利用回收烟膜母粒制备的低成本黑色FDM打印线材；第二目的在于提供所述的利用回收烟膜母粒制备的低成本黑色FDM打印线材的制备方法；第三目的在于提供所述的利用回收烟膜母粒制备的低成本黑色FDM打印线材的应用。
本发明的第一目的是这样实现的，所述的黑色FDM打印线材由重量份的烟膜回收母粒5~40份、聚乳酸60~95份、相容剂0.2~3份、增韧剂0.5~1份、助剂0.5~1.5份和白油0.05~1份的原料组成制备得到。
本发明的第二目的是这样实现的，包括以下步骤：
A、将原料回收烟膜母粒和聚乳酸（PLA）分别经真空干燥箱中干燥24h备用；
B、按配方配比称量干燥后的回收烟膜母粒和聚乳酸、相容剂、助剂、白油加入到高混机内加热至90~110℃，以转速为4000~6000rpm搅拌30~50min得到混合物料；
C、将步骤B中获得的物料放入双螺杆挤出机温度为150-210℃，转速为70rpm；从双螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒，见图1；
D、将步骤C中获得的颗粒放入螺杆挤出机加料口，螺杆挤出机温度为150-210℃，转速为60rpm；模口挤出的低成本黑色FDM打印线材分别经过第一冷却水槽和第二冷却水槽进行冷却，得到挤出线材；使用卷线机将经过水冷的挤出线材卷成捆，卷线机所连接的牵引机的频率为10Hz，得到低成本黑色FDM打印线材，见图2。
本发明的制备方法具体操作如下：
A、将回收烟膜母粒和PLA分别置于真空干燥箱中干燥；
B、按照重量百分比配方，称取干燥后的回收烟膜母粒、PLA、相容剂、助剂、白油；
C、将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速1000-6000rpm，高速搅拌5-30min；
D、将混合均匀的回收烟膜母粒、PLA、相容剂、助剂、白油加入到双螺杆挤出机加料口，双螺杆挤出机温度为150-210℃，转速为10-200rpm；从双螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒，干燥备用；
E、将步骤D中获得的颗粒放入双螺杆挤出机加料口，双螺杆挤出机温度为150-210℃，转速为10-200rpm；模口挤出的回收烟膜母粒/PLA线材分别经过第一冷却水槽和第二冷却水槽进行冷却，得到挤出线材；
F、使用卷线机将经过水冷的挤出线材卷成捆，得到回收烟膜母粒/PLA线材，卷线机所连接的牵引机的频率为5-40Hz。
所述的回收烟膜母粒是云南地区烟膜回收母粒、玉溪曲靖等地烟草种植回收烟膜经洗涤回收后造粒而成的PE母粒，优选云南科地塑胶有限公司生产的回收烟膜母粒。
所述的助剂至少有一种选自日本大金DA-310ST助剂、葳易化工有限公司P990助剂。
所述的挤出机为单双螺杆挤出机、双螺杆挤出机、三双螺杆挤出机中的一种。
所述的第一冷却水槽水温为40℃-90℃；第二冷却水槽为0℃冰水混合物。
所述回收烟膜母粒/PLA线材应用于3D打印领域。
本发明的第三目的是这样实现的，所述的利用回收烟膜母粒制备的低成本黑色FDM打印线材在制备3D打印产品中的应用。
本发明采用云南地区PE烟膜回收母粒与聚乳酸（PLA）共混制备适用于3D打印的黑色高分子线材，能够大幅度降低黑色PLA线材的生产成本，简化生产工艺和流程，同时提供新颖的3D打印线材。
本发明的有益效果为：本发明采用云南地区废弃烟膜经洗涤干燥并造粒而成的低密度聚乙烯（简称回收烟膜母粒）与聚乳酸（PLA）共混制备适用于3D打印的高分子线材，本发明能够为3D打印PLA线材着色黑色母找到一种廉价替代物，着色效果好、均匀不偏色，拓宽回收烟膜母粒的应用范围，实现PE类高分子材料的绿色循环再利用，同时提供一种新颖的3D打印线材。
附图说明
图1为黑色色母着色和回收烟膜母粒着色的PLA母粒照片示意图；
图2为市售炭黑色母粒着色PLA线材和10%回收烟膜母粒着色PLA线材对比示意图，其中：（a）为市售炭黑色母粒着色PLA线材截面图，（b）为10%回收烟膜母粒着色PLA线材截面图界面图显微镜照片示意图；
图3为5%（a），10%（b）回收烟膜母粒着色的显微镜照片示意图；
图4为市售炭黑色母粒着色PLA线材（左）和5%（中），10%（右）回收烟膜母粒着色的PLA线材的对比照片；
图5为市售炭黑色母粒着色PLA线材（左）和5%（中），10%（右）回收烟膜母粒着色的PLA线材打印模型对比照片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以
限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的黑色FDM打印线材由重量份的回收烟膜母粒5~40份、聚乳酸60~95份、相容剂0.2~3份、增韧剂0.5~1份、助剂0.5~1.5份和白油0.05~1份的原料组成制备得到。
所述的聚乳酸为左旋聚乳酸（PLLA）、右旋聚乳酸（PDLA）和消旋聚乳酸（PDLLA）中的一种或几种。
所述的聚乳酸为左旋聚乳酸（PLLA）。
所述的相容剂为聚乙烯接枝马来酸酐（PE-g-MAH）、聚乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯（PE-g-GMA）、乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐（POE-g-MAH）或乙烯-辛烯共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯（POE-g-GMA）。
所述的相容剂为由苯乙烯、丙烯晴、甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚而成的三元共聚物。
所述的增韧剂为辛烯和聚烯烃类高聚物POE。
所述的助剂为日本大金DA-310ST助剂。
本发明所述的利用回收烟膜母粒制备的低成本黑色FDM打印线材的制备方法，包括以下步骤：
A、将原料回收烟膜母粒和聚乳酸（PLA）分别经真空干燥箱中干燥24h备用；
B、按配方配比称量干燥后的回收烟膜母粒和聚乳酸、相容剂、助剂、白油加入到高混机内加热至90~110℃，以转速为4000~6000rpm搅拌30~50min得到物料a；
C、将物料a经双螺杆挤出机挤出，然后冷却至室温送入切粒机中切割得到物料b；
D、将物料b在双螺杆挤出机经模口挤出得到目标物。
C步骤所述的双螺杆挤出机的温度为150~210nb℃，转速为50~70rpm。
本发明所述的利用回收烟膜母粒制备的低成本黑色FDM打印线材的应用为所述的利用回收烟膜母粒制备的低成本黑色FDM打印线材在制备3D打印产品中的应用。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：
实施例1
（1）重量百分比配方如下：
回收烟膜母粒 5
PLA 95
PE-g-MAH 2
DA-310ST 0.5
白油0.5
（2）制备方法：
A、将回收烟膜母粒和PLA分别置于真空干燥箱中干燥；
B、按照重量百分比配方，称取干燥后的回收烟膜母粒、PLA、PE-g-MAH、P990、白油；
C、将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速2000rpm，高速搅拌20min；
D、将混合均匀的回收烟膜母粒、PLA、PE-g-MAH、P990、白油加入到双螺杆挤出机加料口，双螺杆挤出机温度为150-210℃，转速为70rpm；从螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒，如图1所示，干燥备用；
E、将步骤D中获得的颗粒放入双螺杆挤出机加料口，双螺杆挤出机温度为150-210℃，转速为60rpm；模口挤出的回收烟膜母粒/PLA线材分别经过第一冷却水槽和第二冷却水槽进行冷却，得到挤出线材；
F、使用卷线机将经过水冷的挤出线材卷成捆，得到回收烟膜母粒/PLA线材，产品如图1所示，卷线机所连接的牵引机的频率为10Hz，得到黑色低成本FDM打印线材，如图2所示；黑色的着色力、分散性可直接用显微镜观察，结果如图3、4所示，可以看出，当回收母粒比例在5份以上之后黑色线材无偏色、晶粒团聚等问题，表明回收烟膜母粒有很好的着色性。
G、将F步骤中得到的1.75±0.05mm的挤出线材进行3D打印测试，打印温度200℃，打印过程流畅，制品无翘曲现象，打印产品如图5所示，尺寸稳定，外观美观。
实施例2
（1）重量百分比配方如下：
回收烟膜母粒 10
PLA 90
POE-g-GMA 5
DA-310ST 1
白油1
（2）制备方法：
A、将回收烟膜母粒和PLA分别置于真空干燥箱中干燥；
B、按照重量百分比配方，称取干燥后的回收烟膜母粒、PLA、POE-g-GMA、DA-310ST、白油；
C、将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速1000-6000rpm，高速搅拌5-30min；
D、将混合均匀的回收烟膜母粒、PLA、POE-g-GMA、DA-310ST、白油加入到双螺杆挤出机加料口，双螺杆挤出机温度为150-210℃，转速为150rpm；从螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒，如图1所示，干燥备用；
E、将步骤D中获得的颗粒放入双螺杆挤出机加料口，双螺杆挤出机温度为150-210℃，转速为70rpm；模口挤出的回收烟膜母粒/PLA线材分别经过第一冷却水槽和第二冷却水槽进行冷却，得到挤出线材；
F、使用卷线机将经过水冷的挤出线材卷成捆，得到回收烟膜母粒/PLA线材，产品如图1所示，卷线机所连接的牵引机的频率为10Hz，得到黑色低成本FDM打印线材，如图2所示；黑色的着色力、分散性可直接用显微镜观察，结果如图3、4所示，可以看出，当回收母粒比例在5份以上之后黑色线材无偏色、晶粒团聚等问题。
G、将F步骤中得到的1.75±0.05mm的挤出线材进行3D打印测试，打印温度190℃，打印过程流畅，制品无翘曲现象，尺寸稳定，外观美观。打印产品如图5所示，尺寸稳定，外观美观。
实施例3
（1）重量百分比配方如下：
回收烟膜母粒 20
PLA 80
PE-g-GMA 3
DA-310ST 1.5
POE 0.5
白油1
（2）制备方法：
A、将回收烟膜母粒和PLA分别置于真空干燥箱中干燥；
B、按照重量百分比配方，称取干燥后的回收烟膜母粒、PLA、PE-g-GMA、P990、白油；
C、将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速3000rpm，高速搅拌30min；
D、将混合均匀的回收烟膜母粒、PLA、PE-g-GMA、P990、白油加入到双螺杆挤出机加料口，双螺杆挤出机温度为150-210℃，转速为110rpm；从螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒，干燥备用；
E、将步骤D中获得的颗粒放入双螺杆挤出机加料口，双螺杆挤出机温度为140-200℃，转速为90rpm；模口挤出的回收烟膜母粒/PLA线材分别经过第一冷却水槽和第二冷却水槽进行冷却，得到挤出线材；
F、使用卷线机将经过水冷的挤出线材卷成捆，得到回收烟膜母粒/PLA线材。
G、将F步骤中得到的1.75±0.05mm的挤出线材进行3D打印测试，打印温度210℃，打印过程流畅，制品无翘曲现象，尺寸稳定，外观美观。
实施例4
（1）重量百分比配方如下：
回收烟膜母粒 30
PLA 70
POE-g-MAH 3
DA-310ST 0.8
POE 0.8
白油1.2
（2）制备方法：
A、将回收烟膜母粒和PLA分别置于真空干燥箱中干燥；
B、按照重量百分比配方，称取干燥后的回收烟膜母粒、PLA、POE-g-MAH、P990、白油；
C、将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速4000rpm，高速搅拌25min；
D、将混合均匀的回收烟膜母粒、PLA、POE-g-MAH、P990、白油加入到双螺杆挤出机加料口，双螺杆挤出机温度为150-210℃，转速为100rpm；从螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒，干燥备用；
E、将步骤D中获得的颗粒放入双螺杆挤出机加料口，双螺杆挤出机温度为150-210℃，转速为65rpm；模口挤出的回收烟膜母粒/PLA线材分别经过第一冷却水槽和第二冷却水槽进行冷却，得到挤出线材；
F、使用卷线机将经过水冷的挤出线材卷成捆，得到回收烟膜母粒/PLA线材，卷线机所连接的牵引机的频率为25Hz，所得线材黑色的着色力、分散性好，无偏色、晶粒团聚等问题。
G、将F步骤中得到的1.75±0.05mm的挤出线材进行3D打印测试，打印温度210℃，打印过程流畅，制品无翘曲现象，尺寸稳定，外观美观。
实施例5
（1）重量百分比配方如下：
回收烟膜母粒 30
PLA 70
POE-g-GMA 1.5
P990 1
POE 1
白油0.75
（2）制备方法：
A、将回收烟膜母粒和PLA分别置于真空干燥箱中干燥；
B、按照重量百分比配方，称取干燥后的回收烟膜母粒、PLA、POE-g-GMA、DA-310ST、白油；
C、将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速5000rpm，高速搅拌10min；
D、将混合均匀的回收烟膜母粒、PLA、POE-g-GMA、DA-310ST、白油加入到双螺杆挤出机加料口，双螺杆挤出机温度为150-210℃，转速为95rpm；从螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒，干燥备用；
E、将步骤D中获得的颗粒放入双螺杆挤出机加料口，双螺杆挤出机温度为150-210℃，
转速为50rpm；模口挤出的回收烟膜母粒/PLA线材分别经过第一冷却水槽和第二冷却水槽进行冷却，得到挤出线材；
F、使用卷线机将经过水冷的挤出线材卷成捆，得到回收烟膜母粒/PLA线材，卷线机所连接的牵引机的频率为20Hz，所得线材黑色的着色力、分散性好，无偏色、晶粒团聚等问题。
G、将F步骤中得到的1.75±0.05mm的挤出线材进行3D打印测试，打印温度210℃，打印过程流畅，制品无翘曲现象，尺寸稳定，外观美观。
上述的具体实施方式是对本发明申请的进一步详细说明，但本发明权利要求保护的范围并不局限于实施方式中所描述的范围，凡采用同效变形等的技术方案，均落在本发明权利要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种利用回收烟膜母粒制备的低成本黑色FDM打印线材，其特征在于，所述黑色FDM打印线材由重量份的云南地区PE烟膜回收母粒5~40份、聚乳酸60~95份、相容剂0.2~3份、增韧剂0.5~1份、助剂0.5~1.5份和白油0.05~1份的原料组成制备得到；所述相容剂由苯乙烯、丙烯晴、甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚而成的三元共聚物；所述增韧剂为辛烯和聚烯烃类高聚物POE；所述助剂为日本大金DA-310ST助剂；制备方法包括以下步骤：
A、将云南地区PE烟膜回收母粒和PLA分别置于真空干燥箱中干燥；
B、按照重量百分比配方，称取干燥后的云南地区PE烟膜回收母粒、PLA、相容剂、助剂、白油；
C、将称取后的各组分置于高速捏合机中，保持转速1000-6000rpm，高速搅拌5-30min；
D、将混合均匀的云南地区PE烟膜回收母粒、PLA、相容剂、助剂、白油加入到双螺杆挤出机加料口，双螺杆挤出机温度为150-210℃，转速为10-200rpm；从双螺杆挤出的原料经冷却送入切粒机中切割成颗粒，干燥备用；
E、将步骤D中获得的颗粒放入双螺杆挤出机加料口，双螺杆挤出机温度为150-210℃，转速为10-200rpm；模口挤出的低成本黑色FDM打印线材分别经过第一冷却水槽和第二冷却水槽进行冷却，得到挤出线材；
F、使用卷线机将经过水冷的挤出线材卷成捆，得到低成本黑色FDM打印线材，卷线机所连接的牵引机的频率为5-40Hz。
2.一种根据权利要求1所述利用回收烟膜母粒制备的低成本黑色FDM打印线材的应用，其特征在于，所述利用回收烟膜母粒制备的低成本黑色FDM打印线材在制备3D打印产品中的应用。
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