CN110379632B - 一种固态薄膜电容器及其制备方法 - Google Patents
一种固态薄膜电容器及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110379632B CN110379632B CN201910589373.XA CN201910589373A CN110379632B CN 110379632 B CN110379632 B CN 110379632B CN 201910589373 A CN201910589373 A CN 201910589373A CN 110379632 B CN110379632 B CN 110379632B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film
- layer film
- substrate
- solid
- upper layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 title claims abstract description 90
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 69
- 239000010407 anodic oxide Substances 0.000 claims abstract description 49
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 46
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 46
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 234
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 63
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 36
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 31
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 26
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 26
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims description 23
- 238000007743 anodising Methods 0.000 claims description 21
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 15
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 10
- NGPGDYLVALNKEG-UHFFFAOYSA-N azanium;azane;2,3,4-trihydroxy-4-oxobutanoate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O NGPGDYLVALNKEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000007888 film coating Substances 0.000 claims description 10
- 238000009501 film coating Methods 0.000 claims description 10
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims description 10
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000003599 detergent Substances 0.000 claims description 5
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 abstract description 5
- 238000002048 anodisation reaction Methods 0.000 description 32
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 14
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 10
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 6
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 4
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910002370 SrTiO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000010295 mobile communication Methods 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/0029—Processes of manufacture
- H01G9/0032—Processes of manufacture formation of the dielectric layer
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/07—Dielectric layers
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/15—Solid electrolytic capacitors
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
Abstract
本技术方案公开了一种固态薄膜电容器及其制备方法，本技术方案中所述固态薄膜电容器中设有阳极氧化膜，且所述阳极氧化膜是通过上层膜及底层膜阳极氧化共同进行阳极氧化而形成的，这种制备方法能够形成稳定的阳极氧化膜，在固态薄膜电容器中，稳定的阳极氧化膜能够有效提高固态薄膜电容器的介电常数及储能密度等性能；并且只需一次阳极氧化处理，而且在通过对电流及电压的控制可以控制阳极氧化膜厚度，因此本技术方案中的制备方案简单并且易于操控。
Description
技术领域
本技术方案属于电容器制备技术领域，特别涉及一种固态薄膜电容器及其制备方法。
背景技术
铝电解电容器以单位体积电容量大、体积小、重量轻、价廉而著称，在各种电子电路中被广泛用于低频滤波、音频耦合、隔直流、储能等，属于大量使用的、不可取代的电子元件之一。随着电子整机***及变频技术的发展，铝电解电容器在移动通讯、信息技术、消费电子及电动汽车领域有着重要和广阔的应用前景。为适应电子整机高密度表面组装的要求，小型化、大容量、低成本、长寿命是铝电解电容器的发展方向。
电容器的能量储存原理表明储能密度与介质材料的介电常数及耐击穿场强的平方成正比。因此，提高介质材料的介电常数和耐击穿场强是提高介质材料储能的必然选择。
目前，已有很多研究人员开展了在铝阳极箔表面氧化膜内复合高介电常数氧化物技术的研究，为提高铝电极箔提供了全新的技术途径。阀金属Ta、Ti、Nb、Zr、Hf等的氧化物的介电常数均比Al2O3高，铁电材料如BaTiO3、SrTiO3等具有几百到几万的介电常数。若能将此类阀金属氧化物或铁电材料复合于阳极氧化膜中，形成复合氧化膜，则可大幅度地提高铝电极箔的比容，使铝电解电容器的体积明显缩小。
就现有制备高介电常数复合氧化膜的主要方法有：物理方法、化学方法和合金方法；物理方法的生产设备复杂，生产成本也相对较高，其工业应用前景不大。合金方法尚处于研究阶段；目前，制备高介电常数复合膜通常采用的化学方法有溶胶-凝胶法、水解沉积法、电化学沉积法等，但是这些制备方法都较为复杂，且工艺繁琐，难以广泛推广。
发明内容
本技术方案提供一种固态薄膜电容器及其制备方法，所述固态电容器具有高的介电常数，且制备方法简单，并且易于控制。
为实现上述目的，本技术方案采用下述技术手段。
一种固态薄膜电容器，所述电容器包括衬底基片、底层膜、上层膜及阳极氧化膜及上电极；所述底层膜涂覆在所述衬底基片表面上，所述上层膜涂覆在所述底层膜表面上；所述阳极氧化膜是通过对上层膜与底层膜进行阳极氧化形成的；所述上层膜材料为Al或Ti的一种，所述底层膜材料为Al或Ti的一种，并且所述底层膜与上层膜的材料互不相同。
进一步地，所述阳极氧化膜为AlxTiyO2x+3y薄膜。
一种固态薄膜电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)在衬底基片上镀底层膜，其具体过程为：将基片放入高真空多靶磁控溅射镀膜***中进行镀底层膜操作，其镀底层膜的镀膜条件为本底真空度为1.5E-4～2.0E-4Pa，功率为100～200W，氩气通入速率为20SCCM，镀膜时间为20～60min；
(2)将完成步骤(1)的衬底基片继续在高真空多靶磁控溅射镀膜***中进行镀上层膜，其镀上层膜的镀膜条件与镀底层膜的镀膜条件相同，其镀膜时间为5～15min；
(3)阳极氧化处理：采用恒压法对完成步骤(3)的衬底基片上的上层膜进行阳极氧化处理，在阳极氧化处理的过程中，其电压范围为10～100V，电流为0.001～0.004A/cm2；
(4)将完成步骤(3)阳极氧化处理的衬底基片进行镀上电极处理，其镀上电极条件为：电流为3～5mA，气压≤10-1Pa。
进一步地，在步骤(3)阳极氧化处理中，所用电解液为：0.2～0.4mol/L酒石酸铵水溶液与丙二醇的混合溶液，且酒石酸铵水溶液与丙二醇的混合体积比例为1∶(3～5)。
一种固态薄膜电容器的制备方法还包括清洗衬底基片的步骤，其具体过程为：先用洗涤剂将衬底基片上的污渍清洗干净后，利用超声清洗机对衬底基片进行超声清洗，其中所用清洗溶液为去离子水，清洗时间为5～30min；然后再次利用超声清洗机对衬底基片进行超声清洗，其中此次使用的清洗溶液为酒精溶液，清洗时间为5～30min。
进一步地，在步骤(3)阳极氧化过程中，是对上层膜向底层膜逐渐进行阳极氧化的。
本技术方案的有益效果为：本技术方案中所述固态薄膜电容器中设有阳极氧化膜，且所述阳极氧化膜是通过上层膜及底层膜阳极氧化共同进行阳极氧化而形成的，这种制备方法能够形成稳定的阳极氧化膜，在固态薄膜电容器中，稳定的阳极氧化膜能够有效提高固态薄膜电容器的介电常数及储能密度等性能；并且只需一次阳极氧化处理，而且在通过对电流及电压的控制可以控制阳极氧化膜厚度，因此本技术方案中的制备方案简单并且易于操控。
附图说明
图1为实施例1制得的固态薄膜电容器与实施例2中制得的固态薄膜电容器的韦伯分布图，其中实施例1中的阳极氧化处理中的阳极氧化电压为100V，实施例2中的阳极氧化处理中的阳极氧化电压为150V；
图2为实施例3中制得的固态薄膜电容器与实施例4制得的固态薄膜电容器的韦伯分布图，其中实施例3中的阳极氧化处理中的阳极氧化电压为100V，实施例4中的阳极氧化处理中的阳极氧化电压为150V；
图3为实施例1中制得固态薄膜电容器与实施例2中制得的固态薄膜电容器的介电常数随温度变化图，其中实施例1中的阳极氧化处理中的阳极氧化电压为100V，实施例2中的阳极氧化处理中的阳极氧化电压为150V；
图4为实施例3中制得固态薄膜电容器与实施例4中制得的固态薄膜电容器的介电常数随频率的变化图，其中实施例3中的阳极氧化处理中的阳极氧化电压为100V，实施例4中的阳极氧化处理中的阳极氧化电压为150V；
图5为实施例4制得的固态薄膜电容器与实施例5中制得的固态薄膜电容器的韦伯分布图，其中实施例4中的阳极氧化处理中的阳极氧化电压为100V，实施例5中的阳极氧化处理中的阳极氧化电压为125V；
图6为实施例4中制得固态薄膜电容器与实施例5中制得的固态薄膜电容器的介电常数随温度的变化图，其中实施例4中的阳极氧化处理中的阳极氧化电压为100V，实施例5中的阳极氧化处理中的阳极氧化电压为125V；
图7是实施例1制得的固态薄膜电容器的阳极氧化膜中的Ti、Al、O的原子比例随着阳极氧化薄膜厚度的变化的曲线图，其中实施例1的制备过程的阳极氧化步骤中采用的阳极氧化电压为100V；
图8是实施例2制得的固态薄膜电容器的阳极氧化膜中的Ti、Al、O的原子比例随着阳极氧化薄膜厚度的变化的曲线图，其中实施例2的制备过程的阳极氧化步骤中采用的阳极氧化电压为150V；
图9是实施例3制得的固态薄膜电容器的阳极氧化膜中的Ti、Al、O的原子比例随着阳极氧化薄膜厚度的变化的曲线图，其中实施例3的制备过程的阳极氧化步骤中采用的阳极氧化电压为100V；
图10是实施例4制得的固态薄膜电容器的阳极氧化膜中的Ti、Al、O的原子比例随着阳极氧化薄膜厚度的变化的曲线图，其中实施例4的制备过程的阳极氧化步骤中采用的阳极氧化电压为150V；
图11是实施例5制得的固态薄膜电容器的阳极氧化膜中的Ti、Al、O的原子比例随着阳极氧化薄膜厚度的变化的曲线图，其中实施例5的制备过程的阳极氧化步骤中采用的阳极氧化电压为100V；
图12是实施例5制得的固态薄膜电容器的阳极氧化膜中的Ti、Al、O的原子比例随着阳极氧化薄膜厚度的变化的曲线图，其中实施例5的制备过程的阳极氧化步骤中采用的阳极氧化电压为125V。
具体实施例
实施例1
一种固态薄膜电容器，所述电容器包括衬底基片、底层膜、上层膜及阳极氧化膜及上电极；所述底层膜涂覆在所述衬底基片表面上，所述上层膜涂覆在所述底层膜表面上；所述阳极氧化膜是通过对上层膜与底层膜进行阳极氧化形成的；其中所述衬底基片为SiO2，所述底层膜为Al薄膜，所述上层膜为Ti薄膜，所述上电极为金电极。
进一步地，所述阳极氧化膜为AlxTiyO2x+3y薄膜。
上述固态薄膜电容器的制备工艺为：
(1)先用洗涤剂将衬底基片上的污渍清洗干净后，利用超声清洗机对衬底基片进行超声清洗，其中所用清洗溶液为去离子水，清洗时间为30min；然后再次利用超声清洗机对衬底基片进行超声清洗，其中此次使用的清洗溶液为酒精溶液，清洗时间为30min；
(2)在衬底基片上镀底层膜，其具体过程为：将基片放入高真空多靶磁控溅射镀膜***中进行镀底层膜操作，其镀底层膜的镀膜条件为本底真空度为1.8E-4Pa，功率为150W，氩气通入速率为20SCCM，镀膜时间为40min；
(3)将完成步骤(2)的衬底基片继续在高真空多靶磁控溅射镀膜***中进行镀上层膜，其镀上层膜的镀膜条件与镀底层膜的镀膜条件相同，其镀膜时间为5min；
(4)阳极氧化处理：采用恒压法对完成步骤(3)的衬底基片上的上层膜进行阳极氧化处理，在阳极氧化处理的过程中，其电压范围为100V，电流为0.001A/cm2，且阳极氧化处理时间为70min；其中所用电解液为：0.3mol/L酒石酸铵水溶液与丙二醇的混合溶液，且酒石酸铵水溶液与丙二醇的混合体积比例为1∶4；并且在阳极氧化过程中，是对上层膜向底层膜逐渐进行阳极氧化的。
(5)将完成步骤(4)阳极氧化处理的衬底基片进行镀上电极处理，其镀上电极条件为：电流为4mA，气压≤10-1Pa。
实施例2
一种固态薄膜电容器，所述电容器包括衬底基片、底层膜、上层膜及阳极氧化膜及上电极；所述底层膜涂覆在所述衬底基片表面上，所述上层膜涂覆在所述底层膜表面上；所述阳极氧化膜是通过对上层膜与底层膜进行阳极氧化形成的；其中所述衬底基片为SiO2，所述底层膜为Al薄膜，所述上层膜为Ti薄膜，所述上电极为金电极。
进一步地，所述阳极氧化膜为AlxTiyO2x+3y薄膜。
上述固态薄膜电容器的制备过程中在步骤(4)阳极氧化过程中，采用的阳极氧化电压为150V，阳极氧化时间为95min，其余步骤与实施例1中的制备步骤相同。
图1为实施例1制得的固态薄膜电容器与实施例2中制得的固态薄膜电容器的韦伯分布图；从图1中可以计算出实施例1中制得的固态薄膜电容器的击穿电压为2.6268V；从图1中可以计算出实施例2中制得的固态薄膜电容器的击穿电压为3.4515V。
图3为实施例1中制得固态薄膜电容器与实施例2中制得的固态薄膜电容器的介电常数随温度变化图，从图中可以看出，在30℃时，所述实施例1中制得的固态电容器的介电常数为4.5，实施例2中制得的固态电容器的介电常数为9；可以看出本实施例1与实施例2中所述固态薄膜电容器在较高电压下都具有较高的介电常数。
图7是实施例1制得的固态薄膜电容器的阳极氧化膜中的Ti、Al、O的原子比例随着阳极氧化薄膜厚度的变化的曲线图，其中实施例1的制备过程的阳极氧化步骤中采用的阳极氧化电压为100V；
图8是实施例2制得的固态薄膜电容器的阳极氧化膜中的Ti、Al、O的原子比例随着阳极氧化薄膜厚度的变化的曲线图，其中实施例1的制备过程的阳极氧化步骤中采用的阳极氧化电压为150V。
实施例3
一种固态薄膜电容器，所述电容器包括衬底基片、底层膜、上层膜及阳极氧化膜及上电极；所述底层膜涂覆在所述衬底基片表面上，所述上层膜涂覆在所述底层膜表面上；所述阳极氧化膜是通过对上层膜与底层膜进行阳极氧化形成的；其中所述衬底基片为SiO2，所述底层膜为Al薄膜，所述上层膜为Ti薄膜，所述上电极为金电极。
进一步地，所述阳极氧化膜为AlxTiyO2x+3y薄膜。
上述固态薄膜电容器的制备工艺为：
(1)先用洗涤剂将衬底基片上的污渍清洗干净后，利用超声清洗机对衬底基片进行超声清洗，其中所用清洗溶液为去离子水，清洗时间为30min；然后再次利用超声清洗机对衬底基片进行超声清洗，其中此次使用的清洗溶液为酒精溶液，清洗时间为30min；
(2)在衬底基片上镀底层膜，其具体过程为：将基片放入高真空多靶磁控溅射镀膜***中进行镀底层膜操作，其镀底层膜的镀膜条件为本底真空度为1.8E-4Pa，功率为150W，氩气通入速率为20SCCM，镀膜时间为40min；
(3)将完成步骤(2)的衬底基片继续在高真空多靶磁控溅射镀膜***中进行镀上层膜，其镀上层膜的镀膜条件与镀底层膜的镀膜条件相同，其镀膜时间为15min；
(4)阳极氧化处理：采用恒压法对完成步骤(3)的衬底基片上的上层膜进行阳极氧化处理，在阳极氧化处理的过程中，其电压范围为100V，电流为0.001A/cm2，其阳极氧化处理时间为75min；其中所用电解液为：0.3mol/L酒石酸铵水溶液与丙二醇的混合溶液，且酒石酸铵水溶液与丙二醇的混合体积比例为1∶4；
(5)将完成步骤(4)阳极氧化处理的衬底基片进行镀上电极处理，其镀上电极条件为：电流为4mA，气压≤10-1Pa。
测得上述制得的固态薄膜电容器在100V电压下氧化击穿电压为3.1092V，在125V电压下氧化击穿电压为4.4663V；在30℃，50V电压下测得上述制得的固态薄膜电容器的介电常数为16。
实施例4
一种固态薄膜电容器，所述电容器包括衬底基片、底层膜、上层膜及阳极氧化膜及上电极；所述底层膜涂覆在所述衬底基片表面上，所述上层膜涂覆在所述底层膜表面上；所述阳极氧化膜是通过对上层膜与底层膜进行阳极氧化形成的；其中所述衬底基片为SiO2，所述底层膜为Al薄膜，所述上层膜为Ti薄膜，所述上电极为金电极。
进一步地，所述阳极氧化膜为AlxTiyO2x+3y薄膜。
上述固态薄膜电容器的制备过程中在步骤(4)阳极氧化过程中，采用的阳极氧化电压为150V，阳极氧化时间为95min，其余步骤与实施例3中的制备步骤相同。
图2为实施例3中制得的固态薄膜电容器与实施例4制得的固态薄膜电容器的韦伯分布图，从图2中可以计算出实施例3中制得的固态薄膜电容器的击穿电压为1.7658V，实施例4中制得的固态薄膜电容器的击穿电压为1.9451V；
图4是实施例3中制得的固态薄膜电容器与实施例4制得的固态薄膜的介电常数随频率变化图，从图中可以看出实施例3中制得的固态薄膜电容器的介电常数为12，实施例4中制得的固态薄膜电容器的介电常数为8；可以看出实施例3与实施例4制得的固态薄膜电容器都具有较高的介电常数。
图9是实施例3制得的固态薄膜电容器的阳极氧化膜中的Ti、Al、O的原子比例随着阳极氧化薄膜厚度的变化的曲线图，其中实施例1的制备过程的阳极氧化步骤中采用的阳极氧化电压为100V；
图10是实施例4制得的固态薄膜电容器的阳极氧化膜中的Ti、Al、O的原子比例随着阳极氧化薄膜厚度的变化的曲线图，其中实施例1的制备过程的阳极氧化步骤中采用的阳极氧化电压为150V。
实施例5
一种固态薄膜电容器，所述电容器包括衬底基片、底层膜、上层膜及阳极氧化膜及上电极；所述底层膜涂覆在所述衬底基片表面上，所述上层膜涂覆在所述底层膜表面上；所述阳极氧化膜是通过对上层膜与底层膜进行阳极氧化形成的；其中所述衬底基片为SiO2，所述底层膜为Ti薄膜，所述上层膜为Al薄膜，所述上电极为金电极。
进一步地，所述阳极氧化膜为AlxTiyO2x+3y薄膜。
上述固态薄膜电容器的制备工艺为：
(1)先用洗涤剂将衬底基片上的污渍清洗干净后，利用超声清洗机对衬底基片进行超声清洗，其中所用清洗溶液为去离子水，清洗时间为30min；然后再次利用超声清洗机对衬底基片进行超声清洗，其中此次使用的清洗溶液为酒精溶液，清洗时间为30min；
(2)在衬底基片上镀底层膜，其具体过程为：将基片放入高真空多靶磁控溅射镀膜***中进行镀底层膜操作，其镀底层膜的镀膜条件为本底真空度为1.8E-4Pa，功率为150W，氩气通入速率为20SCCM，镀膜时间为40min；
(3)将完成步骤(2)的衬底基片继续在高真空多靶磁控溅射镀膜***中进行镀上层膜，其镀上层膜的镀膜条件与镀底层膜的镀膜条件相同，其镀膜时间为10min；
(4)阳极氧化处理：采用恒压法对完成步骤(3)的衬底基片上的上层膜进行阳极氧化处理，在阳极氧化处理的过程中，其电压范围为100V，电流为0.001A/cm2，处理时间为70min其中所用电解液为：0.3mol/L酒石酸铵水溶液与丙二醇的混合溶液，且酒石酸铵水溶液与丙二醇的混合体积比例为1∶4；
(5)将完成步骤(4)阳极氧化处理的衬底基片进行镀上电极处理，其镀上电极条件为：电流为4mA，气压≤10-1Pa。
实施例6
一种固态薄膜电容器，所述电容器包括衬底基片、底层膜、上层膜及阳极氧化膜及上电极；所述底层膜涂覆在所述衬底基片表面上，所述上层膜涂覆在所述底层膜表面上；所述阳极氧化膜是通过对上层膜与底层膜进行阳极氧化形成的；其中所述衬底基片为SiO2，所述底层膜为Ti薄膜，所述上层膜为Al薄膜，所述上电极为金电极。
进一步地，所述阳极氧化膜为AlxTiyO2x+3y薄膜。
上述固态薄膜电容器的制备过程中在步骤(4)阳极氧化过程中，采用的阳极氧化电压为125V，阳极氧化时间为82min，其余步骤与实施例5中的制备步骤相同。
图5为实施例5制得的固态薄膜电容器与实施例6制得的固态薄膜电容器的韦伯分布图，从图5中可以计算出实施例5制得的固态薄膜电容的击穿电压为3.1092V，实施例6制得的固态薄膜电容器的击穿电压为4.4663V；
图6为实施例5制得的固态薄膜电容器与实施例6制得的固态薄膜电容的介电常数随温度变化图，从图中可以看出，在室温下，实施例5制得的固态薄膜电容器的介电常数为13，实施例6制得的固态薄膜电容器的介电常数为5；可以看出实施例5与实施例6制得固态薄膜电容器在较高电压下都具有较高的介电常数。
图11是实施例5制得的固态薄膜电容器的阳极氧化膜中的Ti、Al、O的原子比例随着阳极氧化薄膜厚度的变化的曲线图，其中实施例1的制备过程的阳极氧化步骤中采用的阳极氧化电压为100V；
图12是实施例6制得的固态薄膜电容器的阳极氧化膜中的Ti、Al、O的原子比例随着阳极氧化薄膜厚度的变化的曲线图，其中实施例1的制备过程的阳极氧化步骤中采用的阳极氧化电压为125V。
Claims (3)
1.一种固态薄膜电容器，其特征在于，所述电容器包括衬底基片、底层膜、上层膜及阳极氧化膜及上电极；所述底层膜涂覆在所述衬底基片表面上，所述上层膜涂覆在所述底层膜表面上；所述阳极氧化膜是通过对上层膜与底层膜进行阳极氧化形成的；所述上层膜材料为Al或Ti的一种，所述底层膜材料为Al或Ti的一种，并且所述底层膜与上层膜的材料互不相同；所述阳极氧化膜为AlxTiyO2x+3y薄膜；所述阳极氧化膜是通过上层膜及底层膜共同进行阳极氧化而形成的；
所述固态薄膜电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)在衬底基片上镀底层膜，其具体过程为：将基片放入高真空多靶磁控溅射镀膜***中进行镀底层膜操作，其镀底层膜的镀膜条件为本底真空度为1.5E-4～2.0E-4Pa，功率为100～200W，氩气通入速率为20SCCM，镀膜时间为20～60min；
(2)将完成步骤(1)的衬底基片继续在高真空多靶磁控溅射镀膜***中进行镀上层膜，其镀上层膜的镀膜条件与镀底层膜的镀膜条件相同，其镀膜时间为5～15min；
(3)阳极氧化处理：采用恒压法对完成步骤(2)的衬底基片上的上层膜进行阳极氧化处理，在阳极氧化处理的过程中，其电压范围为10～100V，电流为0.001～0.004A/cm2；
(4)将完成步骤(3)阳极氧化处理的衬底基片进行镀上电极处理，其镀上电极条件为：电流为3～5mA，气压≤10-1Pa；
在步骤(3)阳极氧化过程中，是对上层膜向底层膜逐渐进行阳极氧化的。
2.根据权利要求1所述的一种固态薄膜电容器，其特征在于，在步骤(3)阳极氧化处理中，所用电解液为：0.2～0.4mol/L酒石酸铵水溶液与丙二醇的混合溶液，且酒石酸铵水溶液与丙二醇的混合体积比例为1∶(3～5)。
3.根据权利要求1所述的一种固态薄膜电容器，其特征在于，还包括清洗衬底基片的步骤，其具体过程为：先用洗涤剂将衬底基片上的污渍清洗干净后，利用超声清洗机对衬底基片进行超声清洗，其中所用清洗溶液为去离子水，清洗时间为5～30min；然后再次利用超声清洗机对衬底基片进行超声清洗，其中此次使用的清洗溶液为酒精溶液，清洗时间为5～30min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910589373.XA CN110379632B (zh) | 2019-07-02 | 2019-07-02 | 一种固态薄膜电容器及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910589373.XA CN110379632B (zh) | 2019-07-02 | 2019-07-02 | 一种固态薄膜电容器及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110379632A CN110379632A (zh) | 2019-10-25 |
| CN110379632B true CN110379632B (zh) | 2021-11-30 |
Family
ID=68251638
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910589373.XA Active CN110379632B (zh) | 2019-07-02 | 2019-07-02 | 一种固态薄膜电容器及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110379632B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114836718A (zh) * | 2022-05-10 | 2022-08-02 | 佛山科学技术学院 | 一种具有强场稳定结构的多层复合薄膜及其制备方法 |
| CN114974892A (zh) * | 2022-06-08 | 2022-08-30 | 佛山科学技术学院 | 一种Al2O3/BaSrTiO4/Al2O3多层固态薄膜电容器及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1941236A (zh) * | 2005-08-29 | 2007-04-04 | Nec东金株式会社 | 固体电解电容器 |
| CN102176378A (zh) * | 2011-03-04 | 2011-09-07 | 复旦大学 | 一种基于柔性衬底的固态超级电容器及其制作方法 |
| CN103971933A (zh) * | 2014-05-12 | 2014-08-06 | 同济大学 | 一种固态薄膜电容器及其制备方法 |
| CN105742060A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-07-06 | 同济大学 | 一种高储能密度固态薄膜集成电路电容器及其制备方法 |
| CN105869888A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-08-17 | 同济大学 | 具有自修复作用的固态薄膜集成电路电容器及其制备方法 |
| CN106710878A (zh) * | 2017-01-17 | 2017-05-24 | 同济大学 | 一种具有高储能密度固态电介质电容器及其制备方法 |
| CN108492987A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-09-04 | 河南理工大学 | 一种具有自修复功能的固态薄膜电容器及其制备方法 |
-
2019
- 2019-07-02 CN CN201910589373.XA patent/CN110379632B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1941236A (zh) * | 2005-08-29 | 2007-04-04 | Nec东金株式会社 | 固体电解电容器 |
| CN102176378A (zh) * | 2011-03-04 | 2011-09-07 | 复旦大学 | 一种基于柔性衬底的固态超级电容器及其制作方法 |
| CN103971933A (zh) * | 2014-05-12 | 2014-08-06 | 同济大学 | 一种固态薄膜电容器及其制备方法 |
| CN105742060A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-07-06 | 同济大学 | 一种高储能密度固态薄膜集成电路电容器及其制备方法 |
| CN105869888A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-08-17 | 同济大学 | 具有自修复作用的固态薄膜集成电路电容器及其制备方法 |
| CN106710878A (zh) * | 2017-01-17 | 2017-05-24 | 同济大学 | 一种具有高储能密度固态电介质电容器及其制备方法 |
| CN108492987A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-09-04 | 河南理工大学 | 一种具有自修复功能的固态薄膜电容器及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110379632A (zh) | 2019-10-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101093751B (zh) | 高比容阴极箔的制备方法 | |
| CN101651046B (zh) | 一种Al2O3/TiO2复合介质膜铝电极箔的制备方法 | |
| US20110272288A1 (en) | Method for fabricating carbon nanotube aluminum foil electrode | |
| CN110379632B (zh) | 一种固态薄膜电容器及其制备方法 | |
| EP2261933A1 (en) | Capacitor and method for manufacturing the same | |
| WO2002049965A1 (fr) | Procede de formation d'une couche d'oxyde de titane et d'un condensateur electrolytique au titane | |
| US8642187B2 (en) | Structural member to be used in apparatus for manufacturing semiconductor or flat display, and method for producing the same | |
| TW200302296A (en) | Composite titanium oxide film and method for formation thereof and titanium electrolytic capacitor | |
| CN103345958A (zh) | 含反应等离子喷涂纳米TiN中间层的复合电极材料及其制备方法 | |
| JPWO2011099260A1 (ja) | 電極箔とその製造方法、電極箔を用いたコンデンサ | |
| KR20130076793A (ko) | 전극 구조체의 제조 방법, 전극 구조체 및 콘덴서 | |
| CN105702466B (zh) | 一种高介电常数化成铝箔的制备方法 | |
| CN116825542A (zh) | 一种提高高比容铝复合阳极箔耐压的预处理方法 | |
| Bu et al. | Al 2 O 3-TiO 2 composite oxide films on etched aluminum foil fabricated by electrodeposition and anodization | |
| CN101814378A (zh) | 一种铝电解电容器阳极复合膜的制备方法 | |
| CN105513802A (zh) | 一种含复合介质膜低压化成箔的制造方法 | |
| CN102426922B (zh) | 一种预复合高介电常数介质膜铝电极箔的制备方法 | |
| US3664931A (en) | Method for fabrication of thin film capacitor | |
| JP2006261438A (ja) | 固体電解コンデンサおよびその製造方法 | |
| JPH059710A (ja) | 電解コンデンサ用アルミニウム電極の製造方法 | |
| CN109811313A (zh) | 一种高电阻率基底上多孔氧化铝模板的制备方法 | |
| JP2004018966A (ja) | チタン酸化被膜の形成方法およびチタン電解コンデンサ | |
| JP4505612B2 (ja) | 金属表面処理方法 | |
| TWI443696B (zh) | 鋁電極之製造方法、其製備之鋁電極以及含該鋁電極之鋁電容器 | |
| KR101806674B1 (ko) | 금속산화물로 코팅된 전해 커패시터용 알루미늄 박의 고전압 양극산화액 및 이를 이용한 전해 커패시터용 알루미늄 박의 제조 방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |