CN110376149A - 一种硫化物检测*** - Google Patents
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Abstract
本发明所提供一种硫化物检测***，包括采样单元，用于进行脱硫前后的气体采样，并将采样气体输送给调节单元，采样单元连通所述调节单元，用于对采样单元送入的采样气体进行调节和/或转化；调节单元能够调节采样气体中硫化物的状态，测量单元能够用于检测气体中至少一种含硫物的含量，调节单元连接到***主机，并能够向***主机发送对采样气体的检测值；***主机能够对采样气体在不同状态下的检测值进行分析汇总。本发明采用紫外可见光纤光谱仪，替代了国标方法中的色谱仪，利用光谱反馈迅速的特性，实现样气含硫的实时检测。本发明能够将样气中的含硫化物转化为H2S，利用H2S对紫外差分的敏感特性，极大提高对样气中含硫量的检出限。
Description
技术领域
本发明涉及硫化物的检测与分析技术，尤其涉及用于检测样气中含硫物成分的技术。
背景技术
样气脱硫是冶金行业的基本流程之一，冶金过程中产生的样气含有大量的硫化物会造成环境污染，因此样气必须首先进过脱硫处理，目前通常采用脱硫塔进行样气脱硫，一般要求脱硫塔脱硫后的样气中含硫化物的浓度低于5mg/m3，对燃烧样气SO2的含量要求低于35mg/m3，那么就需要对脱硫后的样气进行检测和燃烧样气检测，目前行业内大多参照国标方法进行检测，对燃烧为其中SO2的含量通常需要点燃样气，通过氢火焰的光度来检测，但是由于检测过程中的工况气体均为易燃易爆剧毒的工业煤气，火源对其有极高的安全风险，并且，在国标方法中采用色谱进行检测，色谱分离需要时间，使得检测不具备实时性，加上色谱***构成复杂，运行维护成本高、工作量大、故障率高，因此亟需寻求新的检测方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对背景技术中存在的一些现状问题，提供一种硫化物检测***，不需要点火，能够进行现场实时检测，准确快速且使用方便。
为此，本发明采用以下技术方案：
一种硫化物检测***，其特征是，包括：
采样单元，用于进行脱硫前后的气体采样，并将采样气体输送给调节单元，所述采样气体包括至少一种硫化物单质，所述采样单元包括至少一个采样支路，被配置为用于从***外部引入采样气体；
调节单元，所述采样单元连通所述调节单元，用于对采样单元送入的采样气体进行调节和/或转化；
所述调节单元被配置为能够调节采样气体中硫化物的状态，所述硫化物的状态可以是硫化物在气体中的存在形式，包括物理的形式和化学的形式，例如硫化物在气体中以H2S的形式存在，或者硫化物在气体中以其他有机或者无机化合物的形式存在，也有可能以单质硫的形式存在，在一些优选的方式中，气体中含有至少一种含硫物，或者，气体中含有两种或两种以上的含硫物，或者，气体中无含硫物残留。在一些优选的方式中，硫化物可以以气体的形式存在，在一些其他的方式中，硫化物可以以固体小颗粒的形式存在，悬浮在气体中。
测量单元，所述测量单元被配置为能够用于检测气体中至少一种含硫物(H2S)的含量；所述测量单元能够直接对采样气体进行检测或者对调节状态后的采样气体进行检测，得到硫化物的检测值；在一些优选的方式中，测量单元可以测量单质气体，在一些优选的方式中，测量单元也可以测量混合气体，在一些优选的方式中，测量单元可以测量仅包含一种硫化物的气体，在一些优选的方式中，测量单元也可以测量包含两种或多种硫化物的气体，本发明不限制气体的种类或者气体中硫化物的种类。
***主机，所述调节单元连接到***主机，并能够向***主机发送对采样气体的检测值；所述***主机能够对采样气体在不同状态下的检测值进行分析汇总。在一些优选的方式中，***可以接收不同状态下的测试数据，对测试数据按照预设的逻辑进行运算，得到所需要测量的结果。例如在当气体中包含一种硫化物时，可以直接测该硫化物的含量，或者测出转化后的硫化物的含量，此时***主机可以直接输出，或者，在一些优选的方式中，气体中可能包含两种硫化物，或者两种以上的硫化物，此时检测值可能会是多个，***会根据预设的运算规则，例如，当***中含有两种硫化物时，会测出总体的值和其中一个的值，那么两个测量值相减，就得到另一种硫化物的检测值，其中先测量的一种就可以作为参考气体，如果***中含有三种或者三种以上的硫化物，则可以将含有两种或者两种以上的硫化物的气体作为参考气体，测出第三种硫化物的含量，以此类推。
在一些优选的方式中，所述采样单元包括至少两个采样支路和预处理切换单元，所述预处理切换单元用于切换采样气体在不同采样支路中的通断。在一些优选的方式中，采样单元还可以包括预处理切换单元，所述预处理切换单元用于切换采样气体在不同采样支路中的通断并防止冷凝水产生，在一些优选的方式中，所述预处理切换单元可以采用阀门或者电磁阀，在一些优选地方中，可以在不同的采样管路上布置阀门，通过控制这些阀门的通断来实现对气体通路的切换，在一些优选的方式中，阀门可以选用止逆阀，防止冷凝水回流。
在一些优选的方式中，采样支路可以采用气体管道。在一些优选的方式中，预处理切换单元通过***主机进行控制，在一些优选的方式中，预处理切换单元可以采用电磁阀。通过预处理切换单元对气体在不同采样之路中的切换，可以对气体进行分类检查，例如根据实际需要，让气体进入到适合的采样支路中进行不同的有针对性的检测，从而获得更好的检测效果。
在一些优选的方式中，所述前端采样支路设置于脱硫塔入口位置，用于检测未经气体中硫化物的含量，后端采样支路设置于脱硫塔出口位置，用于检测脱硫后气体中的硫化物的含量。
在一些优选的方式中，所述调节单元包括能够将采样气体分为至少三种状态，在这三种状态下能够分别对气体内的含硫化物的含量进行测量。
在一些优选的方式中，在其中一个状态下，气体直接用仪表进行测量。在一些优选的方式中，对于前端采样气体可以通过直接测量的方式，测出H2S含量和粗略的COS含量。这种检测方式可以实现实时检测，保证检测效率。在一些优选的方式中，直接测量通过紫外可见光纤光谱仪，在一些优选的方式中，紫外可见光纤光谱仪选用至少包含190nm～250nm波段紫外光的仪器，这个波段对H2S的检测较为敏感)。在这种检测方式下，COS的检出限为5mg/m3。
在一些优选的方式中，在其中一个状态下，气体中的COS全部转化为H2S。在一些优选的方式中，在其中一个采样支路上连接转化模块C1，采样气体被通入转化模块中进行氢化反应，将其中的COS全部转换为H2S，在后续的检测过程中针对H2S进行检测，通过转化模块，将COS转换为对紫外差分更敏感的H2S进行检测，获得全H2S光谱。在这种状态下的检出限可以提高至0.5mg/m3。在一些优选的方式中，在转化模块中的反应如下：
COS+H2＝CO+H2S。
在一些优选的方式中，在转化模块C1中可以添加加氢催化剂，例如含Al2O3、MnO2、Fe2O3、CuO、NaOH、KOH、CaO、CaOH中的一种或几种混配。
在一些优选的方式中，在转化模块中可以通过第一温控模块调节温度，使得催化温度＞50℃，反应的适宜温度＞80℃。
在一些优选的方式中，除了加氢转化之外，转化模块中还可以通过水解转化，高温转化，光催化转化等的方式来进行反应，实现COS到H2S的转化，以水解反应为例，其反应过程如下：
COS+H2O＝CO2+H2S。
在一些优选的方式中，除了COS之外，其他的一些含硫有机物或者无机物，也可以在上述催化剂的作用下，实现转换，具体的反应方程式如下：
RSH+H2→RH+H2S
R-S-R+2H2→2RH+H2S
(RS)2+3H2→2RH+2H2S
在一些优选的方式中，在转化模块C1中也可以对样气中的其他含硫化物进行氢化处理，使其中的S转换为H2S的形式存在，再经过紫外可见光纤光谱仪，亦可获得全H2S光谱。
通过转化，得到可以获得更高检测限的样气。
在一些优选的方式中，在其中一个状态下，气体中无COS和H2S残留，测量结果可作为参考光谱。在一些优选的方式中，经过转化模块后的采样气体还可以进一步进入净化模块，在净化模块C2中，可以将气体中原有的H2S以及通过COS转化过来的H2S进行净化处理，使得净化模块处理后的气体中无S残留。由于净化模块处理后的气体无S残留，其光谱可以作为参考光谱，记作SPCT0。
在一些优选的方式中，在净化模块C2中可以通过第二温控模块调节温度，在一些优选的方式中，可以根据净化需要来调节温度。在一些优选的方式中，可以根据脱硫净化材料的所需的温度来调节，在一些优选的方式中，也可以按照脱硫中的净化方式来进行净化去除其中的，例如可以采用的常温吸附型，其它脱硫净化方式还是湿化学(碱液)，干化学(碱性氧化物)，以及氧化反应(通过用O2等氧化物质氧化转化等)等方法。
在一些优选的方式中，在净化模块中可以添加水解催化剂，例如Al2O3、MnO2、Fe2O3、CuO、CaO的一种或几种混配。
通过净化模块，可以获得无硫气体，作为样气检测的参考气体。
进一步地，所述调节单元通过改变气体的管路走向来调节气体所处的状态。在一些优选的方式中，***中设有用于直接检测的管路、通向转化模块C1的管路以及通向净化模块C2的管路，可以分别允许三种状态的样气通入，例如，前端采样支路中样气可以通入直接检测的管路，直接检测的管路直接连入紫外可见光纤光谱仪。
进一步地，所述调节单元包括转化仪，气体在至少一种状态下进入转化仪进行转化，调节单元对转化后的气体进行测量。在一些优选的方式中，转化仪包括前述的转化模块和净化模块，在转化模块和净化模块中可以分别对样气进行加氢处理和净化。在一些优选的方式中，转化仪可以采用前述的转化模块中的至少一种。
进一步地，所述***主机能够对采样气体在不同状态下的测量值进行分析汇总。具体来说，首先，当气体不经过转化仪而进入分析仪时，***将检测所有硫化物成分，取得一个检测值，此时部分硫化物的检出限并非最佳。当气体经过转化仪之后再进入分析仪时，***检测转化后的硫化物浓度，再获得一个检测值，主机将此状态下的硫化物浓度值与未经转化仪所检测的硫化物成分做差减，得出转化的硫化物浓度。
进一步地，所述采样单元包括动力模块和接入模块，所述动力模块用于为采样气体进入***提供动力，所述接入模块用于为采样气体进入***提供通道。
在一些优选的方式中，所述***还包括机箱外壳，所述采样单元、调节单元和***主机均设置在机箱外壳上或机箱外壳之内，所述采样单元和调节单元之间通过管道连接，所述采样单元和调节单元中的仪表通过数据线连接至***主机中的主板。
在一些优选的方式中，所述动力模块可以采用气泵，在一些优选的方式中，气泵可以安装在机箱外壳内，将经过分析仪检测后的气体抽出。在一些优选的方式中，所述接入模块采用气体接口组，通过气体接口组将气体引入***。在一些优选的方式中，气体接口组可以连接采样管路。
在一些优选的方式中，所述机箱外壳上设有保温隔热模块、电源转化模块、防尘换热模块以及电磁阀组，其中电磁阀组可以用于连接***主机中的主板，对样气。
在一些优选的方式中，所述机箱外壳上设有防尘换热风扇。在一些优选的方式中，防尘换热风扇包括用于气体交换实现换热的风扇，风扇内设有防尘结构。在一些优选的方式中，防尘装置可以是防尘网。
本发明还提供一种脱硫后样气检测，该方法将分别对样气进行检测，获得不同状态下的样气检测结果，对检测结果进行分析和汇总后，输出检测结果。
具体来说，该方法可以分别对不同状态下的样气进行检测，包括：
(1)对样气直接进行检测；
(2)对样气转化或部分转化后进行检测；
(3)对参考气体进行检测；
所述的参考气体是指经过转化和/或净化后的无硫气体；
上述的(1)、(2)、(3)步骤可以不分先后顺序，将(1)、(2)、(3)步骤得到的检测结果进行分析和汇总后，输出检测结果。
本发明的有益效果是：(1)本发明采用紫外可见光纤光谱仪，替代了国标方法中的色谱仪，利用光谱反馈迅速的特性，实现样气含硫的实时检测。(2)本发明能够将样气中的含硫化物转化为H2S，利用H2S对紫外差分的敏感特性，极大提高对样气中含硫量的检出限。(3)本发明设计了可以同时容纳至少三种气体检测路径的管路方案，通过电磁阀组对管路的通断进行控制，从而使得本发明的检测***能够同时运行至少三种不同的气体检测方案并分别获得检测结果。(4)本发明设置了***主机，能够对不同气体检测方案的检测结果进行汇总分析，得到检测结果。(5)本发明通过物理和化学的方法来进行含硫化物的检测分析，避免了在现场点火的危险操作，能够适用于现场实时检测。
附图说明
图1是本发明的***拓扑图。
图2是本发明的***气体框图。
图3是本发明的***结构图。
图4是脱硫工艺流程简图。
图5是本发明的气路工作状态表。
图6是本发明中样品光学检测室的工作原理图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施方式做进一步详细说明，应当指出的是，实施例只是对本发明的技术方案的详细阐述，不应视为对本发明的限定。
首先对本发明的一些基本概念进行阐述，基本概念可能是本发明的背景技术，本发明所应用到的现有技术或者本发明中的一些理念或者对本发明的解释，其目的是为了使本发明的技术方案和应用场景更加清楚明确，便于本领域技术人员的实施。
脱硫工艺
在冶金行业，需要对样气进行脱硫处理，这就涉及到本发明所述的脱硫工艺。脱硫工艺通常在脱硫塔中进行，如图4所示是脱硫工艺的简图，其中A～D是硫化物吸附塔，它们共同构成了硫化物吸附塔组，在一些其他的实施方式中，硫化物吸附塔组也可以是其他数量的硫化物吸附塔组成，可以根据需要选择。在硫化物吸附塔组中的吸附塔，各个塔的状态可以是工作状态、脱附状态或者备用状态。
如图4所示，按照箭头S所示方向输入高硫煤气，经过A～D硫化物吸附塔，按照箭头E的方向输出脱附的浓缩硫回收，箭头F的方向是吸附后的低硫煤气，也就是本发明所要检测的样气。
在箭头S方向输入的煤气成分主要有50％左右的N2、20+％的CO、10+％的CO2、少于1％的O2，还有少量水气，其中，含硫气体主要是50～100mg/m3的H2S，100～300mg/m3的COS，这两种含硫气体是主要脱硫对象。通常要求，脱硫后的含硫化物浓度＜5mg/m3，环保对其燃烧样气SO2的含量要求小于35mg/m3。为了确认脱硫是否达到要求，需要对脱硫后的样气，即箭头F的输出部分进行检测。
检测***
为了实现上述方案，本发明设计了一种用于检测脱硫样气的检测***，如图1所示，检测***主要包括***主机、采样单元和调节单元，采样单元主要用于进行脱硫前后的气体采样，并将采样气体输送给调节单元；调节单元主要用于对采样气体进行测量、转化和/或分析；所述采样单元和所述调节单元分别连接到***主机，并能够和***主机进行数据交互；所述调节单元能够对采样单元的采样气体进行不同方式的处理和检测，并将不同方式下的检测结果发送给***主机，***主机根据调节单元的检测结果输出最终结果。
为了实现上述***的功能，本发明设计了一种用于检测脱硫样气的检测，如图3所示，该装置包括机箱外壳12，机箱外壳12的上方设有气体接口组，能够从前述箭头F方向引入需要检测的样气。
在一些优选的方式中，机箱外壳12的上方设有防尘换气风扇14。在一些优选的方式中，换气风扇14用于对机箱内外进行气体交换，防止机箱内过热，损伤元器件。在一些优选的方式中，换气风扇14上可以设置防尘结构，在一些优选的方式中，防尘结构可以是设置在换热风扇外侧的防尘罩，在一些优选的方式中，防尘结构可以是设置在换热风扇14内侧的防尘网，在一些优选的方式中，防尘结构可以同时包括防尘罩和防尘网。
在一些优选的方式中，机箱外壳12内设有电源1，可以为本发明的检测装置中的各个模块提供电源动力。
在一些优选的方式中，机箱外壳12内设有转化模块9和净化模块10，转化模块9和净化模块10都配有各自的温控模块，分别用于控制加氢转化和净化过程中的催化温度和反应温度。
在一些优选的方式中，在转化模块9和净化模块10的外部还设有保温隔热模块外壳8，用于保持反应中的温度。
在转化模块9和净化模块10之后设有样品光学检测室4和紫外线可见光纤光谱仪5，紫外线可见光纤光谱仪5。
样品光学检测室4的原理如图6所示，光学检测室4的一侧设有光源41，从光源41射入的光，通过透镜42之后形成准直光，准直光进入到光学检测室，其中的一部分光能在光学检测室4内会被气体吸收，未被吸收的部分通过另一端的透镜42汇聚到其焦点位置，在这个焦点上设置光纤43，光纤43连接紫外可见光纤光谱仪5将未被吸收的光线发送至紫外可见光纤光谱仪，用于检测。
在一些优选的方式中，紫外可见光纤光谱仪也可以采用现有技术中的仪器，其原理是根据物质对不同波长光的选择吸收现象来进行物质的定性和定量分析通过对吸收光谱的分析，判断物质的结构及化学组成，通过本发明也可以不改进紫外可见光纤光谱仪本身的用途和用法，只是将紫外可见光纤光谱仪应用到本发明的检测中来。
在一些优选的方式中，机箱外壳12内还设有电磁阀组15和转换模块2，电磁阀组15可以控制阀门通断。
在一些优选的方式中，在转化模块2内可以通过加氢转化、水解转化或者是光催化等方式，将含硫物转化为H2S用于后续的检测。
在一些优选的方式中，机箱外壳12内设有***主板11，紫外线可见光纤光谱仪5可以测试各个采样支路上的气体，并向***主板11输出检测结果，***主板11能够汇总分析并输出最终检测结果
在一些优选的方式中，机箱外壳12的一面侧壁上设有显示模块6和开关7，显示模块6可以用于显示***主板11输出的中间结果或者最终检测结果，开关7可以控制检测装置的开启或者关闭。
检测流程
为了实现上述方案，本发明设计了一种用于检测脱硫样气的检测流程，通过该流程，可以对不同物理或者化学状态下的样气进行检测，然后根据检测结果得到具备更高检测限的检测结果。
上述的检测流程分别包括：
(1)对样气直接进行检测，获得结果A；
(2)对样气转化或部分转化后进行检测，获得结果B；
(3)对参考气体进行检测，得到结果C，其中，所述的参考气体是指经过转化和/或净化后的无硫气体；
需要指出的是，上述的(1)、(2)、(3)步骤可以不分先后顺序，将(1)、(2)、(3)步骤得到的检测结果进行分析和汇总后，输出检测结果。
结果A检测到的是所有的硫化物含量，结果B检测到的是COS已经转化为H2S后所有的H2S的含量，由于COS对紫外光不敏感，检测限较低，可能仅为3～5mg/m3，但是H2S对紫外光敏感，检测限较高，正常可以达到0.3～0.53～5mg/m3，在上述检测中，如果想要获得COS的浓度，只要把步骤(1)和(2)的结果相减，即可得到检出精度更高的COS的检测结果，即COS的浓度D＝A-B。
通过这种方式，不需要通过点燃检测燃烧物，也不需要通过色谱进行跑板(通常跑板都要等待一定时间才能够获取结果)，通过紫外光谱仪可以迅速准确得到结果，能够直接到脱硫反应现场进行使用，达到实时检测的效果。
Claims (10)
1.一种硫化物检测***，其特征是，包括：
采样单元，用于进行脱硫前后的气体采样，并将采样气体输送给调节单元，所述采样气体包括至少一种硫化物单质，所述采样单元包括至少一个采样支路，被配置为用于从***外部引入采样气体；
调节单元，所述采样单元连通所述调节单元，用于对采样单元送入的采样气体进行调节和/或转化；
所述调节单元被配置为能够调节采样气体中硫化物的状态，所述硫化物的状态包括气体中含有至少一种含硫物，或者，气体中含有两种或两种以上的含硫物，或者，气体中无含硫物残留；
测量单元，所述测量单元被配置为能够用于检测气体中至少一种含硫物(H2S)的含量；所述测量单元能够直接对采样气体进行检测或者对调节状态后的采样气体进行检测，得到硫化物的检测值；
***主机，所述调节单元连接到***主机，并能够向***主机发送对采样气体的检测值；所述***主机能够对采样气体在不同状态下的检测值进行分析汇总。
2.根据权利要求1所述的一种硫化物检测***，其特征是，所述采样支路包括前端采样支路、后端采样支路或者二者之一，所述前端采样支路设置于脱硫装置入口位置，用于检测未脱硫气体中的硫化物浓度，后端采样支路设置于脱硫装置出口位置，用于检测脱硫后气体中的硫化物浓度。
3.根据权利要求1所述的一种硫化物检测***，其特征是，所述调节单元包括转化模块，所述转化模块被配置为能够对气体中的含硫物进行物理和/或化学方式的转化；所述转化模块能够将采样气体中的含硫物转化为H2S；所述转化模块包括加氢转化模块和水解转化模块中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种硫化物检测***，其特征是，所述转化模块包括第一温控模块，所述第一温控模块控制温度为：催化温度＞50℃，反应的适宜温度＞80℃。
5.根据权利要求1所述的一种硫化物检测***，其特征是，所述调节单元包括净化模块，所述净化模块被配置对气体中的含硫物进行物理和/或化学方式的转化或者吸附，从而去除气体中的含硫物。
6.根据权利要求1所述的一种硫化物检测***，其特征是，所述净化模块包括第二温控模块，所述第二温控模块控制温度在常温～300℃。
7.根据权利要求1所述的一种硫化物检测***，其特征是，所述测量单元包括样品光学检测室和紫外光可见光纤光谱仪，光学检测室能够用于直接检测样气，可见光纤光谱仪用于检测转化仪处理后的样气。
8.根据权利要求1所述的一种硫化物检测***，其特征是，所述***还包括机箱外壳，所述采样单元、调节单元和***主机均设置在机箱外壳上或机箱外壳之内，所述采样单元和调节单元之间通过管道连接，所述采样单元和调节单元中的仪表通过数据线连接至***主机中的主板。
9.根据权利要求1所述的一种硫化物检测***，其特征是，所述机箱外壳上设有保温隔热模块、电源转化模块、防尘换热模块以及电磁阀组，其中电磁阀组可以用于连接***主机中的主板，对样气检测过程中的气体流量和通断进行控制。
10.一种脱硫后样气检测方法，其特征是，该方法分别对不同状态下的样气进行检测(不区分先后顺序)，包括：
(1)对样气直接进行检测；
(2)对样气转化或部分转化后进行检测；
(3)对参考气体进行检测；
所述的参考气体是指经过转化和/或净化后的无硫气体；
将(1)、(2)、(3)步骤得到的检测结果进行分析和汇总后，输出检测结果。
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| CN102928401A (zh) * | 2012-10-16 | 2013-02-13 | 中昊光明化工研究设计院有限公司 | 一种检测食品用二氧化碳中总硫/二氧化硫的装置及其方法 |
| CN103364385A (zh) * | 2013-08-06 | 2013-10-23 | 山东省科学院海洋仪器仪表研究所 | 利用荧光分光光度法在线检测水样中硫化物浓度的装置及方法 |
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