CN110373935B - 一种镍铁渣无机纤维纸浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种镍铁渣无机纤维纸浆的制备方法,该方法步骤包括:1、将镍铁炉渣渣浆通过传输设备与石灰、氧化铅和氧化锌混合;2、将混合均匀的原料在高温电熔炉中高温煅烧制成浆液;3、将硅酸铝添加至煅烧制成的液浆,使液浆变为絮状棉时及时拉出,并通过集棉机收集镍铁渣无机纤维;4、将制得的镍铁渣无机纤维切碎,经沉沙罐进行除渣,再添加软化剂、纸浆纤维、增稠剂、改性剂、改性增稠剂、粘结剂、水进行制浆;5、将以上溶液升高温度并持续搅拌,再通过除砂器进一步除渣,冷却至室温后,即得到均一的镍铁渣无机纤维纸浆。本发明方法得到的镍铁渣无机纤维纸浆具有超细、超软且有韧性的优点。
Description
技术领域
本发明涉及纸浆及其制造方法领域,具体地说,是一种镍铁渣无机纤维纸浆的制造方法。
背景技术
近年来,我国镍铁渣年排放量超3000万吨,已成为我国继铁渣、钢渣、赤泥之后第四大冶炼渣。大量镍铁渣只能作为废物处理,堆砌处理或深海填埋,不仅占用土地、污染环境,还给镍铁冶炼的可持续发展带来严峻挑战。
据中国造纸协会统计,2017年我国纸浆生产量7949万吨,同比增长0.30%。其中木浆1050万吨,同比增长4.48%;废纸浆6302万吨,同比减少0.43%;非木浆597万吨,同比增长1.02%。虽然国内有部分新增木浆产能投产,但相比庞大的市场需求,我国木浆产能依然无法满足需求,主要依赖进口。
目前国内镍铁渣绝大多数是腐殖土型的红土矿在电炉还原熔炼镍铁的工艺过程中产生的,其主要成分是FeO,MgO和SiO2,次要成分是Al2O3、Cr2O3、CaO等,属于FeO-MgO-SiO三元渣系。
我国纸品需求量巨大,木浆原料供应远远不足,自己生产化学纸浆浪费大量水资源,又造成严重的环境的污染。因此发明一种镍铁渣无机纤维纸浆,即为镍铁渣得综合利用找到了新途径,又降低了纸品成本、节省木材,减少资源浪费,保护环境。
发明内容
本发明提供了一种以镍铁渣无机纤维纸浆为原料的造纸方法,以解决传统造纸原材料紧缺问题。
为了实现上述目的,本发明的技术方案为:
S1、镍铁渣无机纤维的制备,制备过程包括:
S11、将镍铁炉渣渣浆与石灰、氧化铅和氧化锌混合;
S12、将S11中混合完成的渣浆高温煅烧制成浆液;
S13、将硅酸铝添加至所述煅烧制成的液浆,使液浆变为絮状棉时拉出,并收集镍铁渣无机纤维;
S2、镍铁渣无机纤维纸浆的制备,制备过程包括:
将S1制得的镍铁渣无机纤维切碎,再添加软化剂、纸浆纤维、增稠剂、改性剂、改性增稠剂、粘结剂、水进行制浆;
S3、将S2所制浆液升高温度并持续搅拌,再进一步除渣,冷却至室温后,即得到镍铁渣无机纤维纸浆。
其中,步骤S11中所述镍铁炉渣渣浆80-85wt%,所述石灰10-15wt%、所述氧化铅0.5-3.5wt%、所述氧化锌4-7wt%;
S12中所述高温电熔炉煅烧温度1800-2200℃,时间为30-60min;
S13中所述硅酸铝占其混合液浆的比例为0.03-0.1wt%;
S2中各成分质量配比为所述软化剂1-6%,所述纸浆纤维0.1-10%,所述增稠剂0.05-0.5%,所述改性剂0.05-0.2%,所述改性增稠剂0.3-1.2%,所述粘结剂1-4%,水余量;
S3中所述溶液升高温度为80±5℃,搅拌时间1-2h。
其中,步骤S1所述镍铁渣无机纤维直径1-3μm,长度3-10cm,步骤S2中将所述镍铁渣无机纤维切成3-6mm的段,所述除渣为去除所述镍铁渣无机纤维中未融化的镍铁渣颗粒,并将所述镍铁渣颗粒回炉,重新融化拉丝。
其中,步骤S2中所述软化剂为水性聚氨酯树脂、聚乙酸乙烯酯、水性环氧树脂、三聚氰胺液、聚丙烯酸中的一种或几种物质的混合物。
其中,步骤S2中所述纸浆纤维为植物纤维和镍铁渣无机纤维的混合物,两种混合物混合质量比例为3-7∶7-3。
其中,步骤S2中所述粘结剂为聚乙烯醇、环氧树脂、甲基丙烯酸酯粘结剂等中的一种或几种物质的混合物。
其中,步骤S2中所述增稠剂为纤维素类增稠剂、聚丙烯酸酯、缔合型聚氨酯增稠剂中的一种。
其中,步骤S2中所述改性剂为氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钙中的一种或几种物质的混合物。
其中,步骤S2中所述改性增稠剂为氧化淀粉、阳离子淀粉、阴离子淀粉、双醛淀粉、磷酸酯淀粉中的一种或几种的混合物。
其中,步骤S2中所述植物纤维为木材纤维、叶纤维、废纸。
本发明具有如下优点:本方法所制备的红土镍铁渣,进行全分析可知,其主要化学成分为SiO2:52.15%,Al2O3:4.77%,Fe2O3:5.5%,CaO:32.71%,MgO:4.42%等,由于钙高镁低的特点,其纤维具有超细、超软且有韧性的优点,可制备白板纸、印刷纸、复印纸等多种纸品,各项指标均能很好的达到相应的国家标准。
感官鉴定纤维柔软度法:纤维的柔软度包含许多指标,其综合效果以手触摸评定:对每一种纤维样品重复触摸5次,其平均值即为样品的柔软度。结果以1、2、3、4共四个等级表示,柔软度依次递增,数字后缀的“+”和“-”号表示稍强和稍弱。
普通纤维 | 镍铁渣纤维 | |
手感等级 | 1+ | 3 |
目前市场上还没有使用镍铁渣纤维造纸的技术,将本发明方法制备的纸品与市面上现有技术制得的纸进行检测,得出本发明所生产的纸品的耐破、抗张强度、撕裂度均有提升。
普通纸 | 镍铁渣纤维纸 | |
耐破度(KPa) | 182.7 | 196.5 |
抗张强度(N/M) | 2167.8 | 2985.9 |
4张纸撕裂度(mN) | 2494.4 | 2576.0 |
本发明采用电熔炉生产镍铁无机纤维,与现有技术相比无需烧煤炭,既节省了能源,又有效的解决了环境污染的问题。并且本方法适用于工业大规模生产,在浆液制造全过程无污染物排放,并降低了造纸成本,对保护森林资源意义显著。
具体实施方式
实施例1
1.镍铁渣无机纤维的制备
将镍铁渣80wt%与石灰10wt%、氧化铅1.5wt%和氧化锌6wt%等按比例混合均匀后,输送到高温电熔炉中加热至1800℃,高温煅烧60min制成浆液。煅烧后的浆液通过电熔炉的底部流向变频高速离心式拉丝机,通过添加0.05wt%的硅酸铝,使液浆变为絮状棉时及时拉出,并通过集棉机收集镍铁渣无机纤维。
2、镍铁渣无机纤维纸浆的制备
将镍铁渣无机纤维切碎成3mm的段,经沉沙罐进行除渣,去除镍铁渣无机纤维中未融化的镍铁渣颗粒,将所述镍铁渣颗粒直接回炉,重新融化拉丝。并按照如下质量配比制成浆液:
水性聚氨酯树脂2%,废纸3%、镍铁渣无机纤维7%,羟乙基纤维素0.2%,氢氧化钠0.05%,阳离子淀粉0.5%,环氧树脂3%,水余量。将上述溶液在80±5℃的条件下持续搅拌2h,再通过除砂器进一步除渣,冷却至室温后,从而获得均一的镍铁渣无机纤维纸浆。
制得的镍铁渣纤维直径为2~3μm,长度3-10cm,属于细纤维。
3、纸品的制备
将上述镍铁渣无机纤维纸浆输送至抄纸机中,抄纸后制成的半成品经烘干处理制成纸品。
实施例2
1.镍铁渣无机纤维的制备
将镍铁渣80wt%与石灰12wt%、氧化铅1wt%和氧化锌5wt%等按比例混合均匀后,输送到高温电熔炉中加热至2000℃,高温煅烧50min制成浆液。煅烧后的浆液通过电熔炉的底部流向变频高速离心式拉丝机,通过添加0.05wt%的硅酸铝,使液浆变为絮状棉时及时拉出,并通过集棉机收集镍铁渣无机纤维。
2、镍铁渣无机纤维纸浆的制备
将镍铁渣无机纤维切碎成3mm的段,经沉沙罐进行除渣,去除镍铁渣无机纤维中未融化的镍铁渣颗粒,将所述镍铁渣颗粒直接回炉,重新融化拉丝。并按照如下质量配比制成浆液:
聚乙酸乙烯酯4%,木材纤维5%、镍铁渣无机纤维5%,聚丙烯酸盐0.2%,氢氧化钙0.05%,氧化淀粉0.5%,聚乙烯醇2%,水余量。将上述溶液在80±5℃的条件下持续搅拌1.5h,再通过除砂器进一步除渣,冷却至室温后,从而获得均一的镍铁渣无机纤维纸浆。
制得的镍铁渣纤维直径为2~3μm,长度3-10cm,属于细纤维。
3、纸品的制备
将上述镍铁渣无机纤维纸浆输送至抄纸机中,抄纸后制成的半成品经烘干处理制成纸品。
实施例3
1.镍铁渣无机纤维的制备
将镍铁渣80wt%与石灰12wt%、氧化铅0.5wt%和氧化锌7wt%等按比例混合均匀后,输送到高温电熔炉中加热至2200℃,高温煅烧30min制成浆液。煅烧后的浆液通过电熔炉的底部流向变频高速离心式拉丝机,通过添加0.05wt%的硅酸铝,使液浆变为絮状棉时及时拉出,并通过集棉机收集镍铁渣无机纤维。
2、镍铁渣无机纤维纸浆的制备
将镍铁渣无机纤维切碎成3mm的段,经沉沙罐进行除渣,去除镍铁渣无机纤维中未融化的镍铁渣颗粒,将所述镍铁渣颗粒直接回炉,重新融化拉丝。并按照如下质量配比制成浆液:
三聚氰胺液6%,叶纤维6%、镍铁渣无机纤维4%,聚氨酯类增稠剂0.1%,碳酸钙0.15%,磷酸酯淀粉0.5%,甲基丙烯酸酯1%,水余量。将上述溶液在80±5℃的条件下持续搅拌1.5h,再通过除砂器进一步除渣,冷却至室温后,从而获得均一的镍铁渣无机纤维纸浆。
制得的镍铁渣纤维直径为2~3μm,长度3-10cm,属于细纤维。
3、纸品的制备
将上述镍铁渣无机纤维纸浆输送至抄纸机中,抄纸后制成的半成品经烘干处理制成纸品。
纤维的细纤维化对纸张脆性也有较大的影响,纤维的细纤维化,有利于纸页应力的分散,可以降低纸页的脆性,提高韧性。
对镍铁渣进行全分析可知,其主要化学成分为SiO2:52.15%,Al2O3:4.77%,Fe2O3:5.5%,CaO:32.71%,MgO:4.42%等,由于钙高镁低的特点,所制备的红土镍铁渣纤维纸具有超细、超软且有韧性的特点。
本发明采用电熔炉生产镍铁无机纤维,与现有技术相比无需烧煤炭,既节省了能源,又有效的解决了环境污染的问题。目前市场上还没有使用镍铁渣纤维造纸的技术,将本发明方法制备的纸品与市面上现有技术制得的纸进行检测,得出本发明所生产的纸品的耐破、抗张强度、撕裂度均有提升。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种镍铁渣无机纤维纸浆的制备方法,其特征在于,制备过程如下:
S1、镍铁渣无机纤维的制备,制备过程包括:
S11、将镍铁炉渣渣浆与石灰、氧化铅和氧化锌混合;
S12、将S11中混合完成的渣浆高温煅烧制成浆液;
S13、将硅酸铝添加至所述煅烧制成的液浆,使液浆变为絮状棉时拉出,并收集镍铁渣无机纤维;
S2、镍铁渣无机纤维纸浆的制备,制备过程包括:将S1制得的镍铁渣无机纤维切碎,再添加软化剂、纸浆纤维、增稠剂、改性剂、改性增稠剂、粘结剂、水进行制浆;
S3、将S2所制浆液升高温度并持续搅拌,再进一步除渣,冷却至室温后,即得到镍铁渣无机纤维纸浆;
其中,S11中各成分的比例为,所述镍铁炉渣渣浆80-85wt%,所述石灰10-15wt%、所述氧化铅0.5-3.5wt%、所述氧化锌4-7wt%;
S12中所述高温电熔炉煅烧温度1800-2200℃,时间为30-60min;
S13中所述硅酸铝占其混合液浆的比例为0.03-0.1wt%;
S2中各成分质量配比为所述软化剂1-6%,所述纸浆纤维0.1-10%,所述增稠剂、0.05-0.5%,所述改性剂0.05-0.2%,所述改性增稠剂0.3-1.2%,所述粘结剂1-4%,水余量;
S3中所述浆液升高温度为80±5℃,搅拌时间1-2h;
步骤S1所述镍铁渣无机纤维直径1-3μm,长度3-10cm,步骤S2中将所述镍铁渣无机纤维切成3-6mm的段,所述除渣为去除所述镍铁渣无机纤维中未融化的镍铁渣颗粒,并将所述镍铁渣颗粒回炉,重新融化拉丝。
2.根据权利要求1所述镍铁渣无机纤维纸浆的制备方法,其特征在于,所述软化剂为水性聚氨酯树脂、聚乙酸乙烯酯、水性环氧树脂、三聚氰胺液、聚丙烯酸中的一种或几种物质的混合物。
3.根据权利要求1所述镍铁渣无机纤维纸浆的制备方法,其特征在于,所述纸浆纤维为植物纤维和镍铁渣无机纤维的混合物,两种混合物混合质量比例为3-7∶7-3。
4.根据权利要求1所述镍铁渣无机纤维纸浆的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为聚乙烯醇、环氧树脂、甲基丙烯酸酯粘结剂中的一种或几种物质的混合物。
5.根据权利要求1所述镍铁渣无机纤维纸浆的制备方法,其特征在于,所述增稠剂为纤维素类增稠剂、聚丙烯酸酯、缔合型聚氨酯增稠剂中的一种。
6.根据权利要求1所述镍铁渣无机纤维纸浆的制备方法,其特征在于,所述改性剂为氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钙中的一种或几种物质的混合物。
7.根据权利要求1所述镍铁渣无机纤维纸浆的制备方法,其特征在于,所述改性增稠剂为氧化淀粉、阳离子淀粉、阴离子淀粉、磷酸酯淀粉中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求7所述镍铁渣无机纤维纸浆的制备方法,其特征在于,所述氧化淀粉包括双醛淀粉。
9.根据权利要求3所述镍铁渣无机纤维纸浆的制备方法,其特征在于,所述植物纤维为木材纤维、叶纤维、废纸。
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CN113882178B (zh) * | 2021-06-28 | 2024-04-16 | 南京钢铁股份有限公司 | 一种提高纱管原纸厚度的方法 |
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Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105239449A (zh) * | 2015-08-28 | 2016-01-13 | 大连升华粉煤灰制品有限公司 | 一种粉煤灰无机纤维纸浆及其制造方法 |
CN105272275A (zh) * | 2015-09-25 | 2016-01-27 | 武汉科技大学 | 一种基于镍铁渣的镁橄榄石轻质隔热砖及其制备方法 |
CN105732882A (zh) * | 2014-12-10 | 2016-07-06 | 沈阳有色金属研究院 | 一种镍铁冶炼渣矿物纤维改性剂的制备及应用方法 |
CN107905023A (zh) * | 2017-10-13 | 2018-04-13 | 张文生 | 一种基于无机纤维纸浆生产纸产品的方法 |
CN108824061A (zh) * | 2018-08-02 | 2018-11-16 | 枣庄市天龙纸业有限公司 | 一种基于无机纤维纸浆生产纸产品的方法 |
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---|---|---|---|---|
CN105732882A (zh) * | 2014-12-10 | 2016-07-06 | 沈阳有色金属研究院 | 一种镍铁冶炼渣矿物纤维改性剂的制备及应用方法 |
CN105239449A (zh) * | 2015-08-28 | 2016-01-13 | 大连升华粉煤灰制品有限公司 | 一种粉煤灰无机纤维纸浆及其制造方法 |
CN105272275A (zh) * | 2015-09-25 | 2016-01-27 | 武汉科技大学 | 一种基于镍铁渣的镁橄榄石轻质隔热砖及其制备方法 |
CN107905023A (zh) * | 2017-10-13 | 2018-04-13 | 张文生 | 一种基于无机纤维纸浆生产纸产品的方法 |
CN108824061A (zh) * | 2018-08-02 | 2018-11-16 | 枣庄市天龙纸业有限公司 | 一种基于无机纤维纸浆生产纸产品的方法 |
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