CN110373764A - 一种抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：制备石墨烯染料色浆、将石墨烯染料色浆和粘胶原液分别经自动计量调节注射泵加入保温的混合器进行混合，混合均匀后送至压力盘平衡容器；将混合液进行湿法纺丝；再经后处理得到抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线。与现有技术相比，本发明采用石墨烯染料色浆与粘胶原液混合、纺丝、后处理制备抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线，制得的纱线性能均匀稳定、耐久、色牢度高，对人体更为安全健康。

Description

一种抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织新材料，特别是抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线及其制备方法。
背景技术
粘胶纤维又叫粘纤或纤维素纤维，是从天然木纤维素中提取并重塑纤维分子而得到的纤维素纤维。粘胶纤维的吸湿性符合人体皮肤的生理要求，具有光滑凉爽、透气、抗静电、防紫外线，色彩绚丽，染色牢度较好等特点，是一种既具有棉的本质、又具有丝的品质的地道植物纤维，常用于服装和无纺布领域。
石墨烯作为一种新型二维纳米碳材料，具有高导电、高导热、高比表面积、优异机械性能等优异特性；作为一种超轻材料，石墨烯的面密度仅为0.77mg/m2。很多纺织领域的技术人员在研究如何将石墨烯复合于粘胶纤维等纺织纤维中，以开发粘胶纤维的新性能、新用途。研究发现，将石墨烯加入丙纶中，可以赋予丙纶良好的抗菌和抗静电效果。但是由于石墨烯的超轻特性，一般的混合工艺很难做到将其与粘胶纤维很好的相容分散。
当前石墨烯和粘胶纤维的复合方法主要有两种：一是将粘胶纤维直接浸渍或在石墨烯溶液中，然后干燥，但通过浸渍法石墨烯只能附着在纤维的表面，附着牢度低、附着的石墨烯经常是团聚状态，难以实现石墨烯在纤维中的均匀分散，纤维性能不均且不稳定、不耐水洗。二是用石墨烯分散液和粘胶纤维纺丝液混合纺丝，如CN10614083B、CN104328523B的中国专利，采用水、或者纤维素酸酯的稀碱溶液来分散石墨烯，但是石墨烯在这些分散介质中的分散均匀性有待改善，用这些混合液纺丝依然有纤维容易断头、纤维强度低、性能不均的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种性能均匀的抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线及其制备方法，旨在解决石墨烯在粘胶纤维纱线中容易团聚、纱线强度低、性能不均、不耐水洗的问题。
本发明的一方面是提供一种抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1.制备石墨烯染料色浆：
S1-1、称重配料：将配方称重，配方按照重量百分数包括：0.5-15％S型高温分散染料、0.3-4％氧化石墨烯粉体、5-10％分散剂、0-2％助溶剂、0.1-2％增稠剂、0.05％-2％消泡剂、其余为水；
S1-2.分散搅拌：将各组分放入剪切分散搅拌机内，分散搅拌得到均匀的混合物；
S1-3.纳米研磨；将分散搅拌均匀的混合物注入陶瓷纳米研磨机进行真空研磨加工，待粒径达到300nm以内，停止研磨，得到石墨烯染料色浆；
S2.液态混合；按照1:4～10的重量比，将石墨烯染料色浆和粘胶原液分别经自动计量调节注射泵加入保温的混合器进行混合，混合均匀后送至压力盘平衡容器；
S3.纺丝：将混合液进行湿法纺丝；
S4.后处理：水洗、脱硫、漂白、酸洗、上油、干燥、加捻、络筒后，得到抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线。
石墨烯粉体和S型高温分散染料均具有苯环或杂环结构，具有良好的结构相容性。粘胶纤维一般是纺纱后或者制成织物后再染色，本发明将石墨烯粉体和S型高温分散染料混合，经过助剂和精研磨石墨烯粉体和分散染料达到纳米级相容，利用分散稳定的石墨烯染料色浆与粘胶原液混合后纺丝，分散染料可以单分子形式进入粘胶纤维材料内部，达到分子水平的相容，纱线色牢度更好、耐水洗，水洗对性能影响更小；借助与分散染料良好相容，色浆中均匀分散的石墨烯也均匀地进入粘胶材料的分子结构内，从而很好地提升石墨烯在粘胶材料中的均匀分散性，很好地克服了石墨粉在粘胶纤维中的团聚，使纤维性能更为均匀、强度更高。
优选的技术方案是，所述助溶剂为多元双酚聚氧乙烯醚，在所述S1-1配方中所述助溶剂的含量为0.5-3％。这里，多元双酚聚氧乙烯醚是对染料有很好的促溶湿润作用，可以促进染料在石墨烯染料色浆中的分散，同时它与粘胶纤维分子结构相似相容，可以与粘胶原液混合均匀，不影响粘胶原液纺丝。
优选的技术方案是，所述分散剂为包括脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷和聚乙烯吡咯烷酮的复配分散剂。脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷是一种优质的表面活性剂，耐酸、耐碱、相容性好，对染料的分散作用性能佳，稳定性高，在染料粒子表面形成吸附层，在电荷色作用下、使粒子之间因静电斥力而避免聚集，能提升研磨质量和效率；脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷与粘胶纤维分子结构相容性好，不影响粘胶原液纺丝，减少了助剂的添加对纤维强度的影响。聚乙烯吡咯烷酮分散剂是一种高分子表面活性剂，可吸附于石墨烯表面，形成覆盖层，从而阻止石墨烯粒子之间发生接触团聚。通过脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷和聚乙烯吡咯烷酮复配，促进染料和石墨烯在石墨烯染料色浆中的均匀分散。优选的技术方案是，所述步骤S1-1中配方包括3-6％的脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷和2-4％的聚乙烯吡咯烷酮分散剂。
增稠剂使石墨烯染料色浆保持一定粘度，防止泳移和沉降、促进色浆稳定性。优选的技术方案是，所述增稠剂为丙烯酸盐聚合物。丙烯酸盐聚合物增稠剂通过羧酸根离子的同性静电斥力，分子链由螺旋状伸长为棒状，且在分散染料粒子之间形成网状结构，提高水相黏度从而达到增稠效果。关键是，在搅拌分散和纳米研磨过程浆料受到持久的剪切作用，这种增稠剂的增稠效果不受剪切的影响，逐渐被分散研磨开的染料和石墨烯受增稠剂的保护不会沉降，因此增稠效果更好，色浆稳定性更高。
消泡剂主要作用是抑制物料在剪切分散的摩擦过程中产生气泡。优选的技术方案是，所述消泡剂为非离子型烷基醚磷酸有机硅消泡剂，该非离子型烷基醚磷酸有机硅消泡剂与粘胶原液相容性好，减少了助剂的添加对纤维强度的影响。
为提高分散效果，优选的技术方案是，所述步骤S1-2中，先将S型高温分散染料在水中预分散，预分散后与其他配料在剪切分散搅拌机中混合；所述预分散是，将S型高温分散染料浸润于水中，搅拌溶解，经300目滤网过滤后得到染料分散液。经过预分散提高了石墨烯染料色浆的分散均匀性。
为配合粘胶纱线纺丝，保持石墨烯染料色浆性能稳定，优选的技术方案是，所述步骤S1-2中，预分散的水温低于45℃。同理地，优选的技术方案还包括，所述步骤S1-3中，研磨过程的温度控制在50℃以内。
为提高分散效果，优选的技术方案是，所述步骤S1-3包括粗研磨和精研磨两个步骤。通过粗精研磨，提高研磨效率，染料和石墨烯在色浆中达到超细纳米级分散，这种分散性延续到粘胶原液以及粘胶纱线中，纱线色牢度大幅提升且性能均匀。进一步优选地，所述粗研磨使用粒径为0.4mm的磨珠粒、0.5mm孔径的滤网；所述精研磨使用粒径为0.2mm的磨珠粒、0.3mm孔径的滤网。
本发明的另一方面是提供一种抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线，所述抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线通过上述的抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的优点在于，通过石墨烯和分散染料混合研磨，借助助剂和精研磨实现石墨烯在色浆良好分散，研磨后的分散染料进行石墨烯层间，纳米颗粒状分散染料物理上充当了阻隔研磨开的石墨烯二次重叠的角色，且分散染料被保护在石墨烯间，通过石墨烯染料色浆与粘胶原液混合纺丝制备抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线，既提高粘胶纱线色牢度又达到均匀分散石墨烯的目的，从而得到性能均一、耐水洗的粘胶纱线。具体来说，有以下几个方面优势。
1、采用石墨烯染料色浆在与粘胶原液混合后纺丝，石墨烯和染料可以顺利进入粘胶纤维分子结构中，使各组分良好相容，石墨烯在材料中分散更为均匀，纺丝不易断头，石墨烯的二维特性得以充分发挥，电性能更佳。
2、本工艺技术制成的抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线，色牢底优于常规的纤维染色，纱线后期使用过程中对人体更为健康，也减少了染色对环境的污染。
3、特别是在选用与粘胶原液相容良好的脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷和非离子型的聚乙烯吡咯烷酮复配的分散剂时，石墨烯和分散染料在色浆中分散更均匀、稳定，得到的抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线性能更均匀。
具体实施方式
下面结合实施例和比较例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下具体实施方式仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1-7
本实施例提供了一种抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线，该墨烯粘胶纱线通过以下步骤制备得到。
S1.制备石墨烯染料色浆。
S1-1、称重配料：将分散红FRL 200％、分散黄4RL 100％、分散黑PX 300％、氧化石墨烯粉体、分散剂、多元双酚聚氧乙烯醚助溶剂、丙烯酸盐聚合物增稠剂、非离子型烷基醚磷酸有机硅消泡剂、水按照配方称重。分散剂选择脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种。
S1-2.分散搅拌：将分散红FRL 200％、分散黄4RL 100％、分散黑PX 300％浸润于温度低于45℃的水中，搅拌溶解，经300目滤网过滤后得到预分散的染料分散液；然后染料分散液与其他配料加入剪切分散搅拌机内，分散搅拌得到均匀的混合物，转速为1000r/min，分散搅拌时间为30min。
S1-3.纳米研磨；将分散搅拌均匀的混合物用液体泵注入陶瓷纳米研磨机进行真空研磨加工，研磨温度控制在50℃以内，研磨流程包括粗研磨和精研磨。粗研磨使用粒径为0.4mm的磨珠粒、0.5mm孔径的滤网；精研磨使用粒径为0.2mm的磨珠粒、0.3mm孔径的滤网。每小时检测1次粒径、检测粒径达到300nm(d90)以内时，停止研磨，得到纳米级分散的石墨烯染料色浆。
S2.液态混合；按照1:4～10的重量比，将石墨烯染料色浆和粘胶原液分别经自动计量调节注射泵加入保温的混合器进行混合，混合均匀后送至压力盘平衡容器；
S3.纺丝：将混合液进行湿法纺丝；
S4.后处理：水洗、脱硫、漂白、酸洗、上油、干燥、加捻、络筒后，得到抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线。
本发明实施例1-7的步骤S1-1中各配方的组成和含量(重量％)、以及工艺参数的选择见表1。
表1实施例中步骤S1-1配方组成和实施方案工艺参数
对实施例1-7制得的抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线进行导电性能测试。测得同一纱线最高电阻和最低电阻分别列于表2。将用色母粒在添加有皂液的水中搅拌水洗，转速600r/min,水洗2h，洗涤后干燥再测试测试水洗前后的色母粒的抗菌性变化，结果列于表2。观察纺丝过程中的加工稳定性，分为好、较好、一般、差四个级别；测试纺丝后纱线断裂强度，结果也列于表2。
对比例1
与实施例1不同的是，对比例1采用粘胶原液与氧化石墨烯粉末混合纺丝制备石墨烯粘胶纱线，氧化石墨烯粉末与粘胶纤维原液的重量比与实施例1相同。对比例1没有添加S型高温分散染料、多元双酚聚氧乙烯醚助溶剂、水、非离子型烷基醚磷酸有机硅消泡剂、丙烯酸盐聚合物增稠剂、聚乙烯吡咯烷酮。同样测试和评估了对比例1纺丝过程的加工稳定性、纺丝后纱线的电阻、断裂强度、纱线水洗前后的抗菌性变化，结果见表2。
对比例2
与实施例1不同的是，对比例2采用粘胶原液与氧化石墨烯分散液混合纺丝制备石墨烯粘胶纱线，其中氧化石墨烯粉末与粘胶纤维原液的重量比与实施例1相同。对比例2没有添加S型高温分散染料、而是将氧化石墨烯粉末与多元双酚聚氧乙烯醚助溶剂、非离子型烷基醚磷酸有机硅消泡剂、丙烯酸盐聚合物增稠剂，脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷分散剂、聚乙烯吡咯烷酮分散剂和水剪切搅拌分散，得到对比例2的氧化石墨烯分散液，添加组分与粘胶纤维原液的重量比与实施例1相同。同样测试和评估了对比例2纺丝过程的加工稳定性、纺丝后纱线的电阻、断裂强度、纱线水洗前后的抗菌性变化，结果见表2。
表2实施例1-7及对比例1-2制备的抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线的性能测试结果
由表2结果可知，经过氧化石墨烯粉末与粘胶原液简单混合后纺丝，得到的纱线电阻波动达到1-2个数量级。而通过实施例1-7方法制得的石墨烯纱线电阻均在一个数量级内的很小范围内波动。且相比之下，实施例1-7方法纺丝时加工稳定性相对更好，纤维强度明显改善、水洗对其抗菌性影响更小。
另外，从实施例1和实施例5-7可以看出，通过多元双酚聚氧乙烯醚助溶剂，以及通过脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷和聚乙烯吡咯烷酮复配，制得的纱线导电性能更稳定；纱线断裂强度更高，加工稳定性更好、更耐水洗。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1.制备石墨烯染料色浆：
S1-1、称重配料：将配方称重，配方按照重量百分数包括：0.5-15％S型高温分散染料、0.3-4％氧化石墨烯粉体、5-10％分散剂、0-2％助溶剂、0.1-2％增稠剂、0.05％-2％消泡剂、其余为水；
S1-2.分散搅拌：将各组分放入剪切分散搅拌机内，分散搅拌得到均匀的混合物；
S1-3.纳米研磨；将分散搅拌均匀的混合物注入陶瓷纳米研磨机进行真空研磨加工，待粒径达到300nm以内，停止研磨，得到石墨烯染料色浆；
S2.液态混合；按照1:4～10的重量比，将石墨烯染料色浆和粘胶原液分别经自动计量调节注射泵加入保温的混合器进行混合，混合均匀后送至压力盘平衡容器；
S3.纺丝：将混合液进行湿法纺丝；
S4.后处理：水洗、脱硫、漂白、酸洗、上油、干燥、加捻、络筒后，得到抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线。
2.如权利要求1所述的抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线的制备方法，其特征在于，所述助溶剂为多元双酚聚氧乙烯醚，在所述S1-1配方中所述助溶剂的含量为0.5-3％。
3.如权利要求1所述的抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线的制备方法，其特征在于，所述分散剂为包括脂肪醇聚氧乙烯醚硅烷和聚乙烯吡咯烷酮的复配分散剂。
4.如权利要求1所述的抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线的制备方法，其特征在于，所述增稠剂为丙烯酸盐聚合物。
5.如权利要求1所述的抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为非离子型烷基醚磷酸有机硅消泡剂。
6.如权利要求1所述的抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线的制备方法，其特征在于，所述步骤S1-2中，先将S型高温分散染料在水中预分散，预分散后与其他配料在剪切分散搅拌机中混合；所述预分散是，将S型高温分散染料浸润于水中，搅拌溶解，经300目滤网过滤后得到染料分散液。
7.如权利要求6所述的抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线的制备方法，其特征在于，所述步骤S1-2中，预分散的水温低于45℃。
8.如权利要求1所述的抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线的制备方法，其特征在于，所述步骤S1-3中，研磨过程的温度控制在50℃以内。
9.如权利要求8所述的抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线的制备方法，其特征在于；所述步骤S1-3包括粗研磨和精研磨两个步骤；所述粗研磨使用粒径为0.4mm的磨珠粒、0.5mm孔径的滤网，所述精研磨使用粒径为0.2mm的磨珠粒、0.3mm孔径的滤网。
10.一种抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线，其特征在于，所述抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线通过权利要求1-9任意一项所述的抗菌抗静电石墨烯粘胶纱线的制备方法制得。
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