CN110373557A - 一种提高高熵合金自钝化能力和抗均匀腐蚀能力的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高高熵合金自钝化能力和抗均匀腐蚀能力的方法，属于不锈钢技术领域。该方法是在原有的CoFeNiCrMn基础上，通过调整Mn含量提高合金自钝化能力，设计高熵合金化学式为(CoFeNi)100‑xCrx，其中：x的取值范围为18～25；该高熵合金具有单相FCC结构。本发明方法不但可以提高合金自钝化能力和抗均匀腐蚀能力，而且可以保持合金单相FCC组织避免因多相而引起电偶腐蚀的发生，对高熵合金及不锈钢合金成分设计均有指导作用。

Description

一种提高高熵合金自钝化能力和抗均匀腐蚀能力的方法
技术领域
本发明涉及不锈钢技术领域，具体涉及一种提高高熵合金自钝化能力和抗均匀腐蚀能力的方法。
背景技术
自2004年牛津大学的Cantor和台湾清华大学的yeh提出高熵合金(HEA)及多组元合金概念以来，高熵合金便引起了材料界的广泛关注。在此之前，设计合金主要以某一种主要元素作为基体元素，再通过有目的的添加一些合金化元素来获得目标性能，即从相图角度来看，合金设计主要集中在相图的某一角，而忽略了更加广阔的中间区域。究其原因，人们普遍认为当合金主要元素较多时，易形成金属间化合物而非固溶体，并且较固溶体而言，金属间化合物是个硬脆相。但是越来越多的研究发现，通过合适的元素配比及强化方法，即使是四种或五种等摩尔比或近等摩尔比形成的合金也可以获得强度和塑性的完美匹配。
合金在特定条件下的耐蚀性能是合金综合性能评价中的一个关键参数。Cantor合金与广泛应用的304L不锈钢有很多相似之处：含有相似含量的耐蚀元素Cr、Ni；均为单相Fcc固溶体。但Cantor合金较304L不锈钢在0.1M硫酸溶液中表现出较差耐蚀性。同时有研究发现，Mn元素严重降低Cantor合金抗高温氧化性能，降低Cantor合金的相稳定性。在传统不锈钢领域，Mn元素主要用来增加N元素固溶度并稳定奥氏体相，对不锈钢的有害作用主要是因为易形成MnS夹杂，从而降低不锈钢点蚀电位。因此研发无Mn高熵合金有利于提高合金耐蚀性能。
高熵合金的耐蚀性能一直受到人们的广泛关注，但目前多集中在加入Mo、Cu、Al等元素改善CoFeNiCrMn合金耐蚀性，但对探索导致CoFeNiCrMn耐蚀性差的原因缺少研究，本发明主要通过优化高熵合金成分及工艺，提高高熵合金自钝化能力和耐蚀性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高高熵合金自钝化能力和抗均匀腐蚀能力的方法，以解决CoFeNiCrMn合金在酸性介质中耐蚀性差的问题，从而大幅度提高合金耐蚀性能和钝化倾向，这种合金在合金设计方面具有创新性。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种提高高熵合金自钝化能力和抗均匀腐蚀能力的方法，该方法是通过设计高熵合金的化学成分来提高其自钝化能力和抗均匀腐蚀能力；设计高熵合金化学式为(CoFeNi)100-xCrx，其中：x的取值范围为18～25；该高熵合金具有单相FCC结构。
所述高熵合金(CoFeNi)100-xCrx中，所有合金元素均匀分布，无偏析，晶粒尺寸为5～20μm。
所述高熵合金(CoFeNi)100-xCrx的制备包括如下步骤：
(1)配料：将纯度不低于98％的Co、Fe、Ni和Cr元素的块体原料按合金成分配料；
(2)熔炼：将合金各原料混合后放入真空电弧炉中，并抽真空至炉内压力小于1×10-3Pa，然后充入惰性气体氩气至内压为0.5～0.6MPa，反复翻转熔炼5次，得到铸锭；
(3)均匀化退火：将铸锭封装于石英玻璃管中，并置于电阻炉中，随炉升温至1200℃，保温24h，取出；置于20℃水中淬火；
(4)冷轧：将均匀化退火后的铸锭进行冷轧，总变形量(总下压量)为70％，分三道次完成，；
(5)再结晶退火：冷轧后所得板材用石英玻璃封装后，放入电阻炉中，随炉升温至850℃，保温2h，即得到晶粒尺寸为5～20μm的高熵合金(CoFeNi)100-xCrx。
上述步骤(2)的熔炼过程中，待炉内合金原料融化后进行电磁搅拌，搅拌电流为100A。
上述步骤(3)的均匀化退火过程中：升温速率为13～14℃/min。
上述步骤(4)中冷轧分三道次进行，第一次轧制，调整轧辊间距为8～7.5μm，将铸锭轧成厚度为8-7.5μm的板材；第二次轧制，调整轧辊间距为6～5.5μm，将板材厚度改变到6～5.5μm；第三次轧制，调整轧辊间距为4～3.5μm，最终获得厚度为4～3.5μm的板材。
本发明设计原理如下：
含Cr合金的钝化主要通过在合金表面形成一层难溶的富Cr的氧化物来实现，而钝化膜的形成过程中必不可少的一步就是金属态的Cr与腐蚀液中的O或者OH结合，氧的吸附热大的且可形成难溶氧化物合金元素为钝化促进型元素，而在CoFeNiCrMn体系中，氧的吸附热最大的元素为Cr(727KJ mol-1)和Mn(635KJ mol-1)。与Cr不同的是，Mn在酸性溶液中不形成难溶氧化物，因此Mn可通过与Cr的竞争吸附作用，阻止钝化过程的发生。本发明是在原有的CoFeNiCrMn合金基础上，通过合金成分(调整Mn含量等)和制备工艺提高了合金自钝化能力，同时保持合金单相FCC结构，从而提高高熵合金自钝化能力和抗均匀腐蚀能力。如果Cr含量过高，则无法获得合金单相FCC结构。
本发明提供的提高高熵合金自钝化能力和抗均匀腐蚀能力的方法具有以下优点：
1.去除了熔炼时易挥发的Mn元素，使合金制备更加简单。
2.在调整成分的同时，通过工艺控制保持了合金单相FCC的优点，从而避免因多相组织引起的电偶腐蚀的发生。
3.显著提高合金自钝化能力和耐均匀腐蚀能力。
附图说明
图1为CoFeNiCrMn、(CoFeNi)80Cr20、(CoFeNiMn)75Cr25和(CoFeNi)75Cr25合金XRD图谱。
图2为CoFeNiCrMn、(CoFeNi)80Cr20、(CoFeNiMn)75Cr25和(CoFeNi)75Cr25合金在0.1M硫酸溶液中，开路电位下阻抗谱图；其中：(a)和(c)分别为CoFeNiCrMn+(CoFeNi)80Cr20、(CoFeNiMn)75Cr25+(CoFeNi)75Cr25的阻抗谱；(b)和(d)分别为CoFeNiCrMn、(CoFeNi)75Cr25的阻抗谱。
图3为CoFeNiCrMn、(CoFeNi)80Cr20、(CoFeNiMn)75Cr25和(CoFeNi)75Cr25合金在0.1M硫酸溶液中极化曲线图；其中：(a)和(c)分别为CoFeNiCrMn+(CoFeNi)80Cr20、(CoFeNiMn)75Cr25+(CoFeNi)75Cr25极化曲线；(b)和(d)分别为(a)和(c)中的活化钝化转变区的局部放大图。
图4为CoFeNiCrMn、(CoFeNi)80Cr20、(CoFeNiMn)75Cr25和(CoFeNi)75Cr25合金在0.1M硫酸溶液中三次测试结果的统计图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例详述本发明。
本发明为提高高熵合金自钝化能力和抗均匀腐蚀能力的方法，该方法是在原有的CoFeNiCrMn合金基础上，通过调整Mn含量提高合金自钝化能力且保持合金单相FCC结构，调整合金成分为(CoFeNi)100-xCrx(摩尔百分比)，以下实施例中X＝20、25，并以CoFeNiCrMn和(CoFeNiMn)75Cr25作为对照样品，进行对比实验。实施例和对比例中合金制备方法包括以下步骤：
1)熔炼：将配料放入真空电弧炉中，并抽真空至1×10-3Pa，然后充入惰性气体氩气做保护气体，至内压为0.5～0.6MPa，翻转反复熔炼5次，得到铸锭；
2)均匀化退火：将铸锭用石英玻璃管封住，并置于电阻炉中，随炉升温至1200摄氏度，保温24h，取出，至20℃水中淬火；
3)冷轧：将均匀化后的铸锭进行冷轧，总变形量为70％，分三道次完成，最终获得晶粒尺寸在5-20μm的板材；
4)再结晶退火：冷轧后的板材用石英玻璃封住，放入电阻炉中，随炉升温至850℃，保温2h。
所述骤2)的真空电弧熔炼，待试样融化后进行电磁搅拌，搅拌电流100A。
其中所述步骤3)均匀化退火为：以13～14℃/min随炉升温至1200摄氏度，保温24H，取出，至20℃水中淬火。
其中所述步骤4)中将均匀化退火后的铸锭进行下压量为70％的冷轧，分三道次进行，第一次轧制，调整轧辊间距为8～7.5um,将铸锭扎成厚度为8-7.5um,板材；第二次轧制，调整轧辊间距为6～5.5um，将试样厚度改变到6～5.5um；第三次轧制，调整轧辊间距为4～3.5um，最终获得厚度为4～3.5um的试样。
对比例1
本实施例所选原料及工艺步骤如下：
将纯度不低于98％的块体原料Co(4.2g)、Fe(4.0g)、Ni(4.2g)、Cr(3.7g)、Mn(4.1g)按比例配料，并将配料放入真空炉中，并抽真空至1×10-3Pa，然后充入惰性气体氩气做保护气体，至内压为0.5～0.6MPa，翻转反复熔炼5次，得到铸锭。将铸锭用石英玻璃管封住，并置于电阻炉中，随炉升温至1200℃，保温24h，取出，至20℃水中淬火，随后将均匀化后的铸锭进行冷轧，总变形量为70％，分三道次完成，最终获得晶粒尺寸在5-20μm的板材。冷轧后的板材用石英玻璃封住，放入电阻炉中，随炉升温至850℃，保温2h。得到CoFeNiCrMn合金，如图1所示，合金为单相FCC。
对比例2
本例所选原料及工艺步骤如下：
将纯度不低于98％的块体原料Co(4.0g)、Fe(3.8g)、Ni(3.9g)、Cr(4.7g)、Mn(3.8g)按比例配料，并将配料放入真空炉中，并抽真空至1×10-3Pa，然后充入惰性气体氩气做保护气体，至内压为0.5～0.6MPa，翻转反复熔炼5次，得到铸锭。将铸锭用石英玻璃管封住，并置于电阻炉中，随炉升温至1200℃，保温24h，取出，至20℃水中淬火，随后将均匀化后的铸锭进行冷轧，总变形量为70％，分三道次完成，最终获得晶粒尺寸在5-20μm的板材。冷轧后的板材用石英玻璃封住，放入电阻炉中，随炉升温至850℃，保温2h。得到(CoFeNiMn)75Cr25合金，如图1所示，合金为单相FCC。
实施例1
本实施例所选原料及工艺步骤如下：
将纯度不低于98％的块体原料Co(5.2g)、Fe(5.0g)、Ni(5.2g)、Cr(4.6g)按比例配料，并将配料放入真空炉中，并抽真空至1×10-3Pa，然后充入惰性气体氩气做保护气体，至内压为0.5～0.6MPa，翻转反复熔炼5次，得到铸锭。将铸锭用石英玻璃管封住，并置于电阻炉中，随炉升温至1200℃，保温24h，取出，至20℃水中淬火，随后将均匀化后的铸锭进行冷轧，总变形量为70％，分三道次完成，最终获得晶粒尺寸在5-20μm的板材。冷轧后的板材用石英玻璃封住，放入电阻炉中，随炉升温至850℃，保温2h。得到(CoFeNi)75Cr25合金,如图1所示，合金为单相FCC。
实施例2
本实施实例所选原料及工艺步骤如下：
将纯度不低于98％的块体原料Co(5.6g)、Fe(5.3g)、Ni(5.5g)、Cr(3.7g)按比例配料，并将配料放入真空炉中，并抽真空至1×10-3Pa，然后充入惰性气体氩气做保护气体，至内压为0.5～0.6MPa，翻转反复熔炼5次，得到铸锭。将铸锭用石英玻璃管封住，并置于电阻炉中，随炉升温至1200℃，保温24h，取出，至20℃水中淬火，随后将均匀化后的铸锭进行冷轧，总变形量为70％，分三道次完成，最终获得晶粒尺寸在5-20μm的板材。冷轧后的板材用石英玻璃封住，放入电阻炉中，随炉升温至850℃，保温2h。得到(CoFeNi)80Cr20合金，如图1所示，合金为单相FCC。
对上述对比例1-2和实施例1-2制备的不同合金在0.1mol/L硫酸溶液中的耐蚀性和自钝化能力进行比较，将不同合金在0.1mol/L硫酸中浸泡1小时获得稳定开路电位，在开路电位下进行阻抗谱测试，如图2所示，在保持合金中Cr含量相同的前提下，无锰合金表现出更大的高频容抗弧和低频容抗弧，前者说明电荷转移电阻增大，后者说明钝化过程更加明显。
在阻抗谱测试结束后，即刻进行动电位极划测试，如图3所示，在保持合金中Cr含量相同的前提下，无锰合金的活化电流峰明显小于含锰合金，这说明无锰合金更易自钝化。极化测试和浸泡测试下的电化学参数统计结果如图4所示，可以看出，Mn几乎不影响钝化电流密度，但是显著提高开路电位，并且显著降低最大电流密度。

Claims (6)

1.一种提高高熵合金自钝化能力和抗均匀腐蚀能力的方法，其特征在于：该方法是通过设计高熵合金的化学成分来提高其自钝化能力和抗均匀腐蚀能力；设计高熵合金化学式为(CoFeNi)100-xCrx，其中：x的取值范围为18～25；该高熵合金具有单相FCC结构。
2.根据权利要求1所述的提高高熵合金自钝化能力和抗均匀腐蚀能力的方法，其特征在于：所述高熵合金(CoFeNi)100-xCrx中，所有合金元素均匀分布，无偏析，晶粒尺寸为5～20μm。
3.根据权利要求1所述的提高高熵合金自钝化能力和抗均匀腐蚀能力的方法，其特征在于：所述高熵合金(CoFeNi)100-xCrx的制备包括如下步骤：
(1)配料：将纯度不低于98％的Co、Fe、Ni和Cr元素的块体原料按合金成分配料；
(2)熔炼：将合金各原料混合后放入真空电弧炉中，并抽真空至炉内压力小于1×10- 3Pa，然后充入惰性气体氩气至内压为0.5～0.6MPa，反复翻转熔炼5次，得到铸锭；
(3)均匀化退火：将铸锭封装于石英玻璃管中，并置于电阻炉中，随炉升温至1200℃，保温24h，取出；置于20℃水中淬火；
(4)冷轧：将均匀化退火后的铸锭进行冷轧，总变形量(总下压量)为70％，分三道次完成；
(5)再结晶退火：冷轧后所得板材用石英玻璃封装后，放入电阻炉中，随炉升温至850℃，保温2h，即得到晶粒尺寸为5～20μm的高熵合金(CoFeNi)100-xCrx。
4.根据权利要求3所述的提高高熵合金自钝化能力和抗均匀腐蚀能力的方法，其特征在于：步骤(2)的熔炼过程中，待炉内合金原料融化后进行电磁搅拌，搅拌电流为100A。
5.根据权利要求3所述的提高高熵合金自钝化能力和抗均匀腐蚀能力的方法，其特征在于：步骤(3)的均匀化退火过程中：升温速率为13～14℃/min。
6.根据权利要求3所述的提高高熵合金自钝化能力和抗均匀腐蚀能力的方法，其特征在于：步骤(4)中冷轧分三道次进行，第一次轧制，调整轧辊间距为8～7.5μm，将铸锭轧成厚度为8-7.5μm的板材；第二次轧制，调整轧辊间距为6～5.5μm，将板材厚度改变到6～5.5μm；第三次轧制，调整轧辊间距为4～3.5μm，最终获得厚度为4～3.5μm的板材。
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