CN110373197A - 一种土壤钝化剂、其制备方法和应用 - Google Patents

一种土壤钝化剂、其制备方法和应用 Download PDF

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李晓刚
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Abstract

本发明公开了一种土壤钝化剂，其包括由动物骨粉经热解生成的骨炭材料。其制备方法包括：S10、将干燥后的所述动物骨粉放入坩埚中，并置于有保护气氛的马弗炉中；S20、将所述马弗炉以预定的升温速率升温至预定的热解温度；S30、在所述预定的热解温度下热解1～3h，然后待所述马弗炉降温至室温，制备获得所述骨炭材料。进一步地，还可以应用球磨工艺将热解形成的所述骨炭材料球磨形成微纳米骨炭材料。本发明中，以由动物骨粉经热解生成的骨炭材料作为土壤钝化剂，应用于土壤重金属污染的治理，可以对重金属污染的土壤进行原位修复，实现生态改良与可持续发展。

Description

一种土壤钝化剂、其制备方法和应用
技术领域
本发明属于土壤污染治理技术领域，具体涉及一种土壤钝化剂及其制备方法和应用。
背景技术
经济的快速发展和人口数量激增使全球环境污染形势日益严峻，其中土壤重金属已成为主要的环境污染问题之一。土壤重金属具有高毒性、不易分解、易扩散和经食物链传递等特点，能显著增加癌症等恶性疾病的发病率，给人民健康和生态环境造成严重威胁。此外，在重金属污染土壤上耕种的作物的质量和产量也出现明显的下降，造成潜在的粮食和食品安全问题。
原位固定修复技术是一种高效经济的土壤重金属污染治理技术，通过向土壤中加入钝化剂材料，施入到土壤中的重金属钝化剂材料，可以通过吸附、沉淀、络合、离子交换和氧化还原等一系类的物理、化学和生物作用，降低重金属离子的生物有效性和迁移性。
常规的土壤钝化剂如石灰、粉煤灰、赤泥、沸石，无机黏土矿物材料、磷酸盐和NaS等，虽能较好的稳定土壤中的重金属，但其施用量大，对土壤的扰动较大，从长远考虑不利于土壤的长期恢复。常见的土壤钝化剂还有羟基磷灰石(HAP)，目前使用的HAP均为人工合成的纳米HAP，而人工合成的纳米HAP直接应用于土壤环境中会降低土壤有机质含量、破坏土壤营养元素均衡和存在富营养化的风险。
生物炭是由生物有机质在绝氧或缺氧以及相对低温(<700℃)条件下热解制备的表面含有丰富的含氧官能团的含碳芳香化物质，其具有制备原料广泛、无二次污染且成本低廉等优点，在土壤重金属修复和土壤质量改良具用明显效果。然而，生物炭直接用于土壤钝化在实际应用中也存在一定的局限性，如施用量较大，单一的常规生物炭钝化剂对土壤中重金属的作用有限且改善土壤理化性质较慢。
发明内容
鉴于现有技术存在的不足，本发明提供了一种土壤钝化剂及其制备方法，所述土壤钝化剂应用于土壤重金属污染的治理，既能提高对土壤中重金属的固化效果，又能明显提高土壤肥力和改善土壤理化性质。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种土壤钝化剂，其包括由动物骨粉经热解生成的骨炭材料。
进一步地，所述骨炭材料经由球磨工艺球磨形成微纳米骨炭材料。
具体地，所述动物骨粉是由动物骨骼经粉碎形成，所述动物骨骼选自猪骨、牛骨、羊骨、鸡骨、鸭骨和鱼骨中的至少一种。
本发明还提供了一种如上所述的土壤钝化剂的制备方法，其包括：将干燥后的动物骨粉在保护气氛下热解形成所述骨炭材料。
具体地，所述制备方法包括步骤：
S10、将干燥后的所述动物骨粉放入坩埚中，并置于有保护气氛的马弗炉中；
S20、将所述马弗炉以预定的升温速率升温至预定的热解温度；
S30、在所述预定的热解温度下热解1～3h，然后待所述马弗炉降温至室温，制备获得所述骨炭材料。
其中，所述预定的升温速率为15～25℃/min，所述预定的热解温度为300～700℃。
其中，所述保护气氛为氮气、氦气、氖气和氩气中的至少一种。
进一步地，所述制备方法还包括步骤：S40、应用球磨工艺将热解形成的所述骨炭材料球磨形成微纳米骨炭材料。
其中，所述步骤S40具体包括：将热解形成的所述骨炭材料加入到高能球磨罐中，并加入助磨剂溶液进行球磨；其中，球磨工艺中，控制球料比为5:1～100:1，球磨转速为100r/min～600r/min，球磨时间为10min～48h。
本发明的另一方面是提供一种如上所述的土壤钝化剂在土壤重金属污染治理中的应用。
本发明实施例提供的土壤钝化剂及其制备方法，以动物骨粉为原料经热解制备的骨炭材料作为土壤钝化剂，其不仅含有丰富的含氧官能团，还富含具有多孔结构的羟基磷灰石(Ca5(PO4)3(OH)2，HAP)和钙、磷及氮等营养元素成份，其中的碳元素分布在具有良好的生物相容性和活性的自然矿物羟基磷灰石的多孔结构中，含有有机质及羟基和钙、磷等土壤营养元素成分，成为土壤重金属的稳定和改善土壤理化性质的理想材料，骨炭对重金属离子具有较强的稳定效果，能够通过表面沉淀、络合和芳香络合等形式与重金属进行作用，提高对土壤和水溶液中重金属离子的固定能力。
骨炭材料中富含的Ca、C、N、P元素能明显提高土壤肥力和改善土壤理化性质，其中富含的多孔结构的羟基磷灰石(HAP)又可以避免直接大量使用人工合成的纳米HAP对土壤造成的环境风险。
附图说明
图1是本发明实施例提供的土壤钝化剂的制备方法的流程图；
图2和图3是本发明实施例1的牛骨炭在球磨前的SEM图；
图4和图5是本发明实施例1的牛骨炭在球磨后的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
本实施例提供了一种土壤钝化剂，其包括由动物骨粉经热解生成的骨炭材料。在进一步优选的技术方案中，所述骨炭材料还经由球磨工艺球磨形成微纳米骨炭材料。
具体地，所述动物骨粉是指动物废弃物骨骼或者肉类产品加工的下脚料经粉碎形成，主要还是指动物骨骼，所述动物骨骼例如是猪骨、牛骨、羊骨、鸡骨、鸭骨和鱼骨中的至少一种。
本发明实施例还提供了如上所述的土壤钝化剂的制备方法，将干燥后的动物骨粉在保护气氛下热解形成所述骨炭材料。参阅图1，所述土壤钝化剂的制备方法包括步骤：
S10、将干燥后的动物骨粉放入坩埚中，并置于有保护气氛的马弗炉中。其中，将干燥后的动物骨骼粉碎成骨粉在放入到坩埚中，所述保护气氛为氮气、氦气、氖气和氩气中的至少一种。
S20、将所述马弗炉以预定的升温速率升温至预定的热解温度。其中，所述预定的升温速率优选为10～25℃/min；所述预定的热解温度优选为300～700℃。
S30、在所述预定的热解温度下热解1～3h，然后待所述马弗炉降温至室温，制备获得骨炭材料。
S40、应用球磨工艺将热解形成的所述骨炭材料球磨形成微纳米骨炭材料。具体包括：将热解形成的所述骨炭材料加入到高能球磨罐中，并加入助磨剂溶液进行球磨。其中，球磨工艺中，控制球料比为5:1～100:1，球磨转速为100r/min～600r/min，球磨时间为10min～48h；所述助磨剂可以选择为乙醇、甲醇、水、丙酮、正己烷、正庚烷等中的一种或几种的混合，优选为无毒的乙醇溶液和水。
如上提供的土壤钝化剂，其应用于土壤重金属污染的治理具有以下的优势：
(1)、以动物骨粉为原料经热解制备的骨炭材料，其碳元素分布在具有良好的生物相容性和活性的自然矿物羟基磷灰石的多孔结构中，含有有机质及羟基和钙、磷等土壤营养元素成分，其中富含的Ca、C、N、P元素能明显提高土壤肥力和改善土壤理化性质，其中富含的多孔结构的羟基磷灰石(HAP)又可以避免直接大量使用人工合成的纳米HAP对土壤造成的环境风险。
(2)、在优选的方案中，将热解形成的骨炭材料球磨形成微纳米骨炭材料作为钝化剂，其具有粒径小、比表面积大、表面活性高及还原能力强等优点，对土壤重金属污染的治理更加高效，可以有效的使重金属离子由生物利用率高的形态向生物利用率低的形态转变。
(3)、所述土壤钝化剂的制备工艺简单、成本低廉，有利于大规模成产并用于作为土壤钝化剂推广。其中，利用动物废弃物制备形成骨炭材料，有利于资源的回收利用，变废为宝。
目前，人们在生活中对各种牲畜食品的消耗量巨大，产生的家禽废骨的数量也随之增多。尽管有部分家禽废骨被生产利用，然而还是存在部分废骨资源未能得到充分利用，且处理的不好就会污染环境。本发明能够有效地利用动物废骨资源，能够产生较大的经济效益并且减少这部分废弃物对环境的污染。
如上所述的土壤钝化剂在土壤重金属污染治理中的应用，具体可以是：将所述土壤钝化剂分散于水中，形成均一的悬浮液，将悬浮液通过喷洒方式施于土壤，进一步可以通过混合或者翻耕等措施使钝化剂与土壤充分接触，由此达到降低土壤中重金属(如Pb，Cd，Cu和Zn等)有效态的含量的目的。
实施例1
将干燥后的牛骨头粉碎后获得的牛骨粉放入坩埚中，置于有氮气保护的马弗炉中进行热解(高温裂解)，热解完成后继续通氮气，使马弗炉内温度降至室温，取出黑色骨炭材料。
(1)、在马弗炉中以10℃/min的升温速率升温至450℃，然后在该温度下继续热解2.0h，制备获得骨炭材料样品1。图2和图3是本实施例制备获得的骨炭材料样品1的不同放大倍率的SEM图，从图2和图3可以看出，骨炭材料为无规则几何的颗粒状物质，且材料表面呈现细小的空隙结构。
(2)、在马弗炉中以20℃/min的升温速率升温至600℃，然后在该温度下继续热解1.0h，制备获得骨炭材料样品2。
(3)、取骨炭材料样品1的一部分应用球磨工艺球磨形成微纳米骨炭材料，获得骨炭材料样品3。图4和图5是骨炭材料样品3的不同放大倍率的SEM图，从图4和图5可以看出，球磨后骨炭材料具有微纳尺寸结构。
(4)、取骨炭材料样品2的一部分应用球磨工艺球磨形成微纳米骨炭材料，获得骨炭材料样品4。
其中，以上第(3)和(4)项的球磨工艺条件为：选择乙醇溶液为助磨剂，控制球料比为100:1，球磨转速为200r/min，球磨时间为1h。
针对以上骨炭材料样品1～4分别测试其物理化学参数，如下表1所示。
表1骨炭材料样品1～4的物理化学参数
针对以上骨炭材料样品1和2分别测试其元素含量，如下表2所示。
表2不同热解条件下牛骨炭材料的元素含量(％)
样品 C(wt％) N(wt％) O(wt％) P(wt％) Ca(wt％)
骨炭材料样品1 34.26 8.50 31.64 8.34 17.26
骨炭材料样品2 23.15 7.56 36.76 10.13 22.39
从表2中可发现，骨炭材料中不仅含有常规生物炭中的碳和氧元素，还含有大量的Ca、N和P等有利于土壤性质改良的营养元素。
实施例2
将粉碎干燥后的牛骨骨粉放入坩埚中，置于有氮气保护气氛的马弗炉中，以10℃/min升温至600℃，在该温度下继续热解2h，在继续通入保护气体的条件下使马弗炉降温至室温，取出黑色生物炭固体材料，将所述黑色生物炭固体材料水洗干燥获得骨炭材料。
取一部分以上获得的骨炭材料作为土壤钝化剂A1。
取另一部分以上获得的骨炭材料应用球磨工艺球磨形成微纳米骨炭材料，作为土壤钝化剂B1。球磨工艺具体是：将干燥后的骨炭材料加入到高能球磨罐中，选取水作为助磨剂，并控制球料比为100:1，转速为300r/min，球磨时间为12h。待球磨结束，经离心分离、静置干燥，获得微纳米骨炭材料。
取安徽铜陵某处铜尾矿表层土壤(0cm～20cm)，将该土壤依次进行剔除砾石和碎根、自然风干、混匀、碾碎、过18目尼龙筛的处理后，作为供试土壤。供试土壤的pH值为7.12，呈中性、含水率为5.71％、有效态铜含量为598.0mg/kg。
称取30g/份供试土壤，按照土壤钝化剂施用量为供试土壤重量的0.5％和1.0％分别称取本实施例制备获得的土壤钝化剂A1和土壤钝化剂B1，每份加入到30.0mL的水中分散，喷洒到供试土壤中，使其混合均匀。待土壤稳定化培养21天后，将土壤风干后进行重金属有效态的测试：称取10.0g风干后土壤，用20.0mL DTPA提取土壤中铜的有效态。经检测，污染土壤经骨炭复合材料前后土壤中重金属铜的生物有效态含量如下表3所示。
表3供试土壤施用土壤钝化剂A1或B1前后的土壤状态
实施例3
将粉碎干燥后的牛骨骨粉放入坩埚中，置于有氮气保护气氛的马弗炉中，以10℃/min升温至450℃，在该温度下继续热解2h，在继续通入保护气体的条件下使马弗炉降温至室温，取出黑色生物炭固体材料，将所述黑色生物炭固体材料水洗干燥获得骨炭材料。
取一部分以上获得的骨炭材料作为土壤钝化剂A2。
取另一部分以上获得的骨炭材料应用球磨工艺球磨形成微纳米骨炭材料，作为土壤钝化剂B2。球磨工艺具体是：将干燥后的骨炭材料加入到高能球磨罐中，选取水作为助磨剂，并控制球料比为100:1，转速为300r/min，球磨时间为12h。待球磨结束，经离心分离、静置干燥，获得微纳米骨炭材料。
取安徽铜陵某处铜尾矿表层土壤(0cm～20cm)，将该土壤依次进行剔除砾石和碎根、自然风干、混匀、碾碎、过18目尼龙筛的处理后，作为供试土壤。供试土壤的pH值为7.12，呈中性、含水率为5.71％、有效态铜含量为598.0mg/kg。
称取30g/份供试土壤，按照土壤钝化剂施用量为供试土壤重量的0.5％和1.0％分别称取本实施例制备获得的土壤钝化剂A2和土壤钝化剂B2，每份加入到30.0mL的水中分散，喷洒到供试土壤中，使其混合均匀。待土壤稳定化培养21天后，将土壤风干后进行重金属有效态的测试：称取10.0g风干后土壤，用20.0mL DTPA提取土壤中铜的有效态。经检测，污染土壤经骨炭复合材料前后土壤中重金属铜的生物有效态含量如下表4所示。
表4供试土壤施用土壤钝化剂A2或B2前后的土壤状态
实施例4
本实施例与实施例2不同的是，本实施例中选取的供试土壤与实施例2的不同。
具体地，按照实施例2的方式制备获得土壤钝化剂A1和土壤钝化剂B1。
取浙江富阳某锌冶炼厂污染耕地表层土壤(0cm～20cm)，将该土壤依次进行剔除砾石和碎根、自然风干、混匀、碾碎、过18目尼龙筛的处理后，作为供试土壤。供试土壤的pH值为7.63，呈弱碱性、含水率为13.71％、土壤中有效态Zn和Cd含量分别为230mg/kg和36.9mg/kg。
称取30g/份供试土壤，按照土壤钝化剂施用量为供试土壤重量的0.5％和1.0％分别称取本实施例制备获得的土壤钝化剂A1和土壤钝化剂B1，每份加入到30.0mL的水中分散，喷洒到供试土壤中，使其混合均匀。待土壤稳定化培养21天后，将土壤风干后进行重金属有效态的测试：称取10.0g风干后土壤，用20.0mL DTPA提取土壤中Zn和Cd的有效态。经检测，污染土壤经骨炭复合材料处理前后土壤中重金属Zn和Cd的生物有效态含量如下表5所示。
表5供试土壤施用土壤钝化剂A1或B1前后的土壤状态
实施例5
本实施例与实施例3不同的是，本实施例中选取的供试土壤与实施例3的不同。
具体地，按照实施例3的方式制备获得土壤钝化剂A2和土壤钝化剂B2。
取浙江富阳某锌冶炼厂污染耕地表层土壤(0cm～20cm)，将该土壤依次进行剔除砾石和碎根、自然风干、混匀、碾碎、过18目尼龙筛的处理后，作为供试土壤。供试土壤的pH值为7.63，呈弱碱性、含水率为13.71％、土壤中有效态Zn和Cd含量分别为230mg/kg和36.9mg/kg。
称取30g/份供试土壤，按照土壤钝化剂施用量为供试土壤重量的0.5％和1.0％分别称取本实施例制备获得的土壤钝化剂A2和土壤钝化剂B2，每份加入到30.0mL的水中分散，喷洒到供试土壤中，使其混合均匀。待土壤稳定化培养21天后，将土壤风干后进行重金属有效态的测试：称取10.0g风干后土壤，用20.0mL DTPA提取土壤中Zn和Cd的有效态。经检测，污染土壤经骨炭复合材料处理前后土壤中重金属Zn和Cd的生物有效态含量如下表6所示。
表6供试土壤施用土壤钝化剂A2或B2前后的土壤状态
需要说明的是，以上实施例中都是选择牛骨炭作为具体实施例进行说明，本领域的技术人员根据说明书记载的内容，可以将各个实施例中的牛骨炭替换为其他动物骨炭，例如猪骨、羊骨、鸡骨、鸭骨和鱼骨等，其制备工艺过程以及取得的效果都是跟使用牛骨相似的。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种土壤钝化剂，其特征在于，包括由动物骨粉经热解生成的骨炭材料。
2.根据权利要求1所述的土壤钝化剂，其特征在于，所述骨炭材料经由球磨工艺球磨形成微纳米骨炭材料。
3.根据权利要求1或2所述的土壤钝化剂，其特征在于，所述动物骨粉是由动物骨骼经粉碎形成，所述动物骨骼选自猪骨、牛骨、羊骨、鸡骨、鸭骨和鱼骨中的至少一种。
4.一种如权利要求1-3任一所述的土壤钝化剂的制备方法，其特征在于，包括：将干燥后的动物骨粉在保护气氛下热解形成所述骨炭材料。
5.根据权利要求4所述的土壤钝化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：
S10、将干燥后的所述动物骨粉放入坩埚中，并置于有保护气氛的马弗炉中；
S20、将所述马弗炉以预定的升温速率升温至预定的热解温度；
S30、在所述预定的热解温度下热解1～3h，然后待所述马弗炉降温至室温，制备获得所述骨炭材料。
6.根据权利要求5所述的土壤钝化剂的制备方法，其特征在于，所述预定的升温速率为15～25℃/min，所述预定的热解温度为300～700℃。
7.根据权利要求5所述的土壤钝化剂的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氮气、氦气、氖气和氩气中的至少一种。
8.根据权利要求5-7任一所述的土壤钝化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤：S40、应用球磨工艺将热解形成的所述骨炭材料球磨形成微纳米骨炭材料。
9.根据权利要求8所述的土壤钝化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S40具体包括：将热解形成的所述骨炭材料加入到高能球磨罐中，并加入助磨剂溶液进行球磨；其中，球磨工艺中，控制球料比为5:1～100:1，球磨转速为100r/min～600r/min，球磨时间为10min～48h。
10.一种如权利要求1-3任一所述的土壤钝化剂在土壤重金属污染治理中的应用。
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