CN110372816B - 一种稠油开采用高分子降粘剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，该方法利用巯基乙胺作为链转移剂，制备一种含有含氮杂环、苯环、环氧乙烷链段多种官能团的大分子功能单体，然后以该大分子功能单体与丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸水溶性单体作为原料，通过水溶液聚合制备得到具有梳形功能结构的水溶性聚合物。该产品在水溶液中具有良好溶解性能，可以显著降低稠油粘度，此外，稠油降粘样品在静置下油水分离容易，方便采出液处理。

Description

一种稠油开采用高分子降粘剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，属于油田化学技术领域。
背景技术
随着现代工业的不断发展，以及经济水平的不断提高，人类社会对于能源的需求越来越高。石油作为当前最重要的能源供给资源之一，它的开采和利用对国民经济的发展和国家安全的稳固具有重要的意义。随着对原油资源的不断开采且油气资源属于不可再生能源，其中绝大部分的轻质油资源已经被人类开采殆尽，因而目前人们把稠油、重油和高蜡原油等油品稍差的原油作为重点开发和利用的对象。稠油因其复杂的组成结构和高密度、高粘度、高凝固点等特点，给其开采带来了很大的问题。因此，怎样能高效节能的开采稠油成为世界各国石油化工行业的热点问题之一。
目前国内外对于稠油的降粘方法主要分为两类，一种为物理方法，包括掺入稀油法、加热降粘法、微波降粘法等；另一种为化学方法，包括添加化学降粘剂法、表面活性剂法和催化降粘等。其中表面活性剂法是通过乳化作用，将体相稠油分散成“水包油”乳状液体系，从而实现稠油粘度的急剧降低。表面活性剂法具有降粘效果好、生产工艺简单、综合成本低、能耗少等优点，经常应用于实际工业中。
中国专利文献CN 109504360A公开了一种稠油降粘剂及其制备方法和应用，制备方法如下：将以下重量百分数的组分混合，包括十二烷基二甲基苄基氯化铵2.5～6.5％、异丙醇2.4～3.4％、壬基酚聚氧乙烯醚0.31～6.7％、乙二醇单丁醚2～5.81％、乙二胺四乙酸二钠1～3％、聚氧乙烯辛烷基苯酚醚4～7％和余量的水，所得产物可以降低稠油的粘度。
中国专利文献CN 108865096A公开了一种稠油开采高效复合降粘剂，制备方法如下：将以下重量百分数的组分混合，十二烷基硫酸钠10～15％、十二烷基苯磺酸钠5～10％、烷基酚聚氧乙烯醚13～15％、聚丙烯酸酯15～30％余量的水，其中聚丙烯酸酯为分子量为5～30万的丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯的嵌段共聚物，所得产物可以降低稠油的粘度。
上述专利均通过引入烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基季铵盐、烷基聚氧乙烯醚等小分子表面活性剂而实现降粘功效，在此过程中，往往存在以下不足：表面活性剂用量加大，生产成本高；乳液的形成需要外界提供较多的能量，降粘剂在地层运移的过程中能够乳化的稠油量少；降粘剂形成的乳状液过于稳定，影响了采出液的破乳和后处理。
发明内容
为解决现有降粘剂表面活性剂用量大，生产成本高，降粘剂在地层运移的过程中乳化的稠油量少，降粘剂形成的乳状液过于稳定不容易破乳的技术问题，本发明提供一种稠油开采用高分子降粘剂的制备方法。
发明概述
本发明利用巯基乙胺作为链转移剂，制备一种含有含氮杂环、苯环、环氧乙烷链段多种官能团的大分子功能单体，然后以该大分子功能单体与丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸水溶性单体作为原料，通过水溶液聚合制备得到具有梳形功能结构的水溶性聚合物。该产品在水溶液中具有良好溶解性能，可以显著降低稠油粘度，此外，添加本发明降粘剂的稠油样品在静置下油水分离容易，方便采出液处理。
发明详述
为解决以上问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
大分子功能单体的制备步骤：偶氮二异丁腈、含氮杂环单体、苯乙烯、含环氧乙烷链段单体、丙烯酰胺、二甲基甲酰胺在链转移剂作用下发生聚合反应，然后加入三乙胺和丙烯酰氯进行改性反应，制得大分子功能单体；
高分子降粘剂的制备步骤：大分子功能单体与非离子水溶液单体、阴离子水溶性单体，在引发剂作用下，通过水溶液聚合制得高分子降粘剂。
根据本发明优选的，大分子功能单体的具体制备方法如下：
将偶氮二异丁腈、链转移剂、含氮杂环单体、苯乙烯、含环氧乙烷链段单体、丙烯酰胺、二甲基甲酰胺混合搅拌溶解后，通入氮气，升温进行聚合反应；反应后体系降温至0～5℃，加入三乙胺和丙烯酰氯，搅拌下改性反应6～48h，将产物用***沉淀，减压蒸馏除去挥发性组分，制得大分子功能单体。
根据本发明优选的，大分子功能单体的制备步骤中，所述的链转移剂为巯基乙胺。
根据本发明优选的，大分子功能单体的制备步骤中，通氮气时间为20-50min。
根据本发明优选的，大分子功能单体的制备步骤中，链转移剂与偶氮二异丁腈的质量比为1:(2～10)；进一步优选的，链转移剂与偶氮二异丁腈的质量比为1:(2～6)。
根据本发明优选的，大分子功能单体的制备步骤中，链转移剂、含氮杂环单体、苯乙烯、含环氧乙烷链段单体、丙烯酰胺的质量比为1:(0.5～10):(1～16):(1～20):(0.5～15)；进一步优选的，链转移剂、含氮杂环单体、苯乙烯、含环氧乙烷链段单体、丙烯酰胺的质量比为1:(0.5～8):(3～10):(3～16):(1～8)。
根据本发明优选的，大分子功能单体的制备步骤中，二甲基甲酰胺的加入量与含氮杂环单体、苯乙烯、含环氧乙烷链段单体和丙烯酰胺的总质量的质量比为：(1.5～10)：1，进一步优选的，二甲基甲酰胺的加入量与含氮杂环单体、苯乙烯、含环氧乙烷链段单体和丙烯酰胺的总质量的质量比为：(3～6)：1。
根据本发明优选的，大分子功能单体的制备步骤中，链转移剂、丙烯酰氯、三乙胺的质量比为1:(1.5～10):(3～16)，进一步优选的，链转移剂、丙烯酰氯、三乙胺的质量比为1:(3～6):(4～8)。
根据本发明优选的，大分子功能单体的制备步骤中，所述的含氮杂环单体为1-乙烯基咪唑、2-甲基-1-乙烯基咪唑、2-乙烯基吡啶、3-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶中的一种。
根据本发明优选的，大分子功能单体的制备步骤中，含环氧乙烷链段单体的结构如下式Ⅰ所示，m为2～8；
Figure BDA0002145345180000031
根据本发明优选的，大分子功能单体的制备步骤中，聚合反应温度为50～90℃，聚合反应时间为1～24h，进一步优选的，聚合反应温度为55～80℃，聚合反应时间为6～20h。
根据本发明优选的，改性反应时间为6～20h，减压蒸馏温度为50℃。
根据本发明优选的，高分子降粘剂的制备步骤具体是：将大分子功能单体、非离子水溶液单体、阴离子水溶性单体加入去离子水中溶解后，通氮气，调节pH，升温至10～60℃，加入引发剂亚硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢，反应1～10h，继续升温至80℃，反应1h，得到的产物干燥、粉碎，制得高分子降粘剂。
根据本发明优选的，高分子降粘剂的制备步骤中，大分子功能单体、非离子水溶液单体、阴离子水溶性单体、去离子水的质量比为1:(10～200):(2～30):(20～500)；进一步优选的，大分子功能单体、非离子水溶液单体、阴离子水溶性单体、去离子水的质量比为1:(30～150):(5～30):(50～300)。
根据本发明优选的，高分子降粘剂的制备步骤中，非离子水溶性单体、亚硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢的质量比为1:(0.001～0.012):(0.003～0.015):(0.0001～0.0005)；进一步优选的，非离子水溶性单体、亚硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢的质量比为1:(0.003～0.01):(0.003～0.012):(0.0003～0.0005)。
根据本发明优选的，高分子降粘剂的制备步骤中，所述的非离子水溶液单体为丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基己内酰胺、丙烯腈、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或任意两种以上混合。
根据本发明优选的，高分子降粘剂的制备步骤中，所述的阴离子水溶性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠中的一种或任意两种以上混合。
根据本发明优选的，高分子降粘剂的制备步骤中，反应pH控制在6～9，温度控制在20～45℃，反应时间为2～5h。
本发明的原理：
本发明首先在巯基乙胺的链转移作用，制备了一种结构中含有含氮杂环、苯环、环氧乙烷链段多种官能团的大分子功能单体，这些官能团具有良好的界面活性，可以深入到胶质、沥青质的层间，进而产生乳化、拆散胶质、沥青质聚集体结构等多重作用；因此，大分子功能单体与非离子水溶液单体、阴离子水溶性单体，在引发剂作用下，通过水溶液聚合制得的高分子降粘剂具有优良的降粘效果，在乳化、拆散胶质、沥青质聚集体结构的过程中不需要高的能量，另外，在聚合过程中，通过大分子功能单体、非离子单体、阴离子单体等组分的改变，可以控制聚合物的分子量及结构单元排布，进而在聚合物的降粘性能和采出液处理方面找到最佳平衡。
本发明的有益效果：
1、本发明原料易得，制备过程简单安全，生产成本低。
2、本发明的稠油开采用高分子降粘剂聚合物分子具有类似梳型结构，活性基团处于梳型分子链上，容易进入油水界面和胶质、沥青质内部，进而产生优良的降粘效果。
3、本发明的稠油开采用高分子降粘剂聚合物分子在乳化、拆散胶质、沥青质聚集体结构的过程中不需要高的能量，在油水界面上形成的吸附层结构不够稳固，容易被破坏，因此，采出液油水分离容易，处理简单。
4、本发明使用常规单体作为聚合原料，产品的分子量方便根据需求进行调整，产品后处理简单，容易实现连续生产。
5、本发明的稠油开采用高分子降粘剂与常规稠油开采药剂和工艺的配伍性好，适用性广泛。
具体实施方式：
为更好地理解本发明，下面结合具体实施例来进一步说明。
实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：
一种稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，步骤如下：
(1)大分子功能单体的制备
将4g偶氮二异丁腈、1g巯基乙胺、4g 1-乙烯基咪唑、6g苯乙烯、10g含环氧乙烷链段单体(m为5)、5.5g丙烯酰胺、100g二甲基甲酰胺加入到装有搅拌器、通氮管、球形冷凝管和温度计的四颈玻璃瓶中，搅拌待所有原料溶解后，通入氮气30min，升温至60℃进行聚合反应6h；随后将体系温度控制在0～5℃，加入6.5g三乙胺和5g丙烯酰氯，搅拌下改性反应12h，将产物用***沉淀，在50℃下减压蒸馏除去挥发性组分，即得大分子功能单体；平均分子量为5600g/mol。
(2)降粘剂的制备
将1g大分子功能单体、100g丙烯酰胺、20g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、200g去离子水加入到装有搅拌器、通氮管和温度计的三颈玻璃瓶中，搅拌待所有原料溶解后，通入氮气30min，pH控制在7.5，升温至30℃，然后加入0.5g亚硫酸钠、0.6g过硫酸铵、0.03g过氧化氢，反应4h，继续升温至80℃，反应1h，将产物干燥、粉碎，即得高分子降粘剂。平均分子量为4.27×106g/mol。
实施例2：
如实施例1所述的稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，不同之处在于：
步骤(1)中巯基乙胺加量为1.5g。
实施例3：
如实施例1所述的稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，不同之处在于：
步骤(1)中1-乙烯基咪唑加量为6.5g。
实施例4：
如实施例1所述的稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，不同之处在于：
步骤(1)中苯乙烯加量为9g。
实施例5：
如实施例1所述的稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，不同之处在于：
步骤(1)中丙烯酰胺加量为7g。
实施例6：
如实施例1所述的稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，不同之处在于：
步骤(1)中含氮杂环单体为4-乙烯基吡啶。
实施例7：
如实施例1所述的稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，不同之处在于：
步骤(1)中环氧乙烷链段单体的m为3。
实施例8：
如实施例1所述的稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，不同之处在于：
步骤(1)中环氧乙烷链段单体的m为8。
实施例9：
如实施例1所述的稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，不同之处在于：
步骤(1)中丙烯酰氯加量为4g。
实施例10：
如实施例1所述的稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，不同之处在于：
步骤(1)中聚合温度控制在70℃，聚合反应4h。
实施例11：
如实施例1所述的稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，不同之处在于：
步骤(2)中丙烯酰胺加量为70g。
实施例12：
如实施例1所述的稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，不同之处在于：
步骤(2)中丙烯酰胺加量为130g。
实施例13：
如实施例1所述的稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，不同之处在于：
步骤(2)中阴离子水溶性单体为10g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和10g丙烯酸。
实施例14：
如实施例1所述的稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，不同之处在于：
步骤(2)中去离子水的加量为300g。
实施例15：
如实施例1所述的稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，不同之处在于：
步骤(2)中亚硫酸钠加量为0.8g、过硫酸铵加量为0.8g、过氧化氢加量为0.04g。
实施例16：
如实施例1所述的稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，不同之处在于：
步骤(2)中反应pH为8.5，反应温度为40，反应时间为3h。
对比例1：
市售乳化型SL-VR101降粘剂工业产品。
对比例2：
市售乳化型HY308稠油降粘剂工业产品。
对比例1、对比例2的产品均可市场购得。
性能评价
评价了对比例和实施例1～16产品对于渤海油田稠油样品的降粘效果，测试方法如下：在模拟地层水中将降粘剂配置成一定浓度的溶液，将50mL原油与50mL降粘剂溶液倒入烧杯中，用搅拌机以1500r/min搅拌5min得到乳状液。原油粘度和乳液粘度由BrookfieldDV-3型旋转粘度计测量，通过调整转速使扭矩占比固定在50％，测试温度为60℃，原油粘度为3526mPas。粘度测试完毕后，将乳液于室温下静置24h，计量分离出来的水相的体积，测试结果如表2所示。
表1模拟地层水的离子组成
离子种类 K<sup>+</sup>+Na<sup>+</sup> Ca<sup>2+</sup> Mg<sup>2+</sup> HCO<sub>3</sub><sup>-</sup> SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> Cl<sup>-</sup>
浓度(mg/L) 3799.14 883.76 338.53 151.33 74.25 8263.40
表2性能评价结果
Figure BDA0002145345180000081
由表2中的数据可以看出，本发明的稠油开采用高分子降粘剂相对于传统的表面活性剂复配型降粘剂，本发明制备的高分子降粘剂具有用量少、降粘效果显著的优点。此外，通过乳液静置实验可以看出，高分子降粘剂处理后的油水体系水相分离溶液，方便采出液处理。

Claims (7)

1.一种稠油开采用高分子降粘剂的制备方法，包括步骤如下：
大分子功能单体的制备步骤：偶氮二异丁腈、含氮杂环单体、苯乙烯、含环氧乙烷链段单体、丙烯酰胺、二甲基甲酰胺在链转移剂作用下发生聚合反应，然后加入三乙胺和丙烯酰氯进行改性反应，制得大分子功能单体；
链转移剂与偶氮二异丁腈的质量比为1:（2～10）；链转移剂、含氮杂环单体、苯乙烯、含环氧乙烷链段单体、丙烯酰胺的质量比为1:（0.5～10）:（1～16）:（1～20）:（0.5～15）；二甲基甲酰胺的加入量与含氮杂环单体、苯乙烯、含环氧乙烷链段单体和丙烯酰胺的总质量的质量比为：（1.5～10）：1；链转移剂、丙烯酰氯、三乙胺的质量比为1:（1.5～10）:（3～16）；
所述的含氮杂环单体为1-乙烯基咪唑、2-甲基-1-乙烯基咪唑、2-乙烯基吡啶、3-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶中的一种；大分子功能单体的制备步骤中，含环氧乙烷链段单体的结构如下式Ⅰ所示，m为2～8；
Figure 233822DEST_PATH_IMAGE002
式Ⅰ；
高分子降粘剂的制备步骤： 将大分子功能单体、非离子水溶液单体、阴离子水溶性单体加入去离子水中溶解后，通氮气，调节pH，升温至10～60℃，加入引发剂亚硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢，反应1～10 h，继续升温至80℃，反应1h，得到的产物干燥、粉碎，制得高分子降粘剂；
大分子功能单体、非离子水溶液单体、阴离子水溶性单体、去离子水的质量比为1:（10～200）:（2～30）:（20～500）；非离子水溶性单体、亚硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢的质量比为1:（0.001～0.012）:（0.003～0.015）:（0.0001～0.0005）；
所述的非离子水溶液单体为丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基己内酰胺、丙烯腈、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或任意两种以上混合；
所述的阴离子水溶性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠中的一种或任意两种以上混合。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，大分子功能单体的具体制备方法如下：
将偶氮二异丁腈、链转移剂、含氮杂环单体、苯乙烯、含环氧乙烷链段单体、丙烯酰胺、二甲基甲酰胺混合搅拌溶解后，通入氮气，升温进行聚合反应；反应后体系降温至0～5℃，加入三乙胺和丙烯酰氯，搅拌下改性反应6～48 h，将产物用***沉淀，减压蒸馏除去挥发性组分，制得大分子功能单体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，大分子功能单体的制备步骤中，所述的链转移剂为巯基乙胺，通氮气时间为20-50min，链转移剂与偶氮二异丁腈的质量比为1:（2～6）。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，大分子功能单体的制备步骤中，链转移剂、含氮杂环单体、苯乙烯、含环氧乙烷链段单体、丙烯酰胺的质量比为1:（0.5～8）:（3～10）:（3～16）:（1～8）；二甲基甲酰胺的加入量与含氮杂环单体、苯乙烯、含环氧乙烷链段单体和丙烯酰胺的总质量的质量比为：（3～6）：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，大分子功能单体的制备步骤中，链转移剂、丙烯酰氯、三乙胺的质量比为1:（3～6）:（4～8）。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，大分子功能单体的制备步骤中，聚合反应温度为50～90℃，聚合反应时间为1～24h，改性反应时间为6～20h，减压蒸馏温度为50℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，高分子降粘剂的制备步骤中，大分子功能单体、非离子水溶液单体、阴离子水溶性单体、去离子水的质量比为1:（30～150）:（5～30）:（50～300）；
非离子水溶性单体、亚硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢的质量比为1:（0.003～0.01）:（0.003～0.012）:（0.0003～0.0005）。
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