CN110369243A - 多晶硅反应炉底盘表面、其涂层缺陷的修复方法以及修复涂层 - Google Patents
多晶硅反应炉底盘表面、其涂层缺陷的修复方法以及修复涂层 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110369243A CN110369243A CN201910719786.5A CN201910719786A CN110369243A CN 110369243 A CN110369243 A CN 110369243A CN 201910719786 A CN201910719786 A CN 201910719786A CN 110369243 A CN110369243 A CN 110369243A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reactor
- polycrystalline silicon
- reparation
- defect area
- chassis surface
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
- B05D1/02—Processes for applying liquids or other fluent materials performed by spraying
- B05D1/12—Applying particulate materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D5/00—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures
- B05D5/005—Repairing damaged coatings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及涂层修复领域,具体而言,涉及一种多晶硅反应炉底盘表面、其涂层缺陷的修复方法以及修复涂层。该多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法,包括以下步骤:利用冷喷涂将修复粉末喷涂至基体的缺陷区域,修复粉末的平均粒径是10‑100微米;冷喷涂的工艺条件为:工作气体压力为1‑7MPa,工作气体温度为200‑1100℃,喷涂距离为10‑100毫米,喷枪移动速度为10‑800mm/s。该工艺旨在改善现有技术修复后的涂层厚度不能超过0.5毫米的问题,特别是修复后涂层与原涂层连接效果差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及涂层修复领域,具体而言,涉及一种多晶硅反应炉底盘表面、其涂层缺陷的修复方法以及修复涂层。
背景技术
多晶硅作为太阳能产业、半导体行业的重要基础原料,随着相关产业的快速发展,近年来产量和品质得到了快速提升。改良西门子法作为多晶硅生产的主流技术,多晶硅反应炉是其主要设备载体。反应炉底盘作为多晶硅反应炉的重要组成部分,在多晶硅制备过程中起着只管重要的作用。现有反应炉底盘的材料主要选用不锈钢,为避免底盘表面的温度过高,而导致不锈钢材料软化甚至熔化出现结构及污染危险,反应炉底盘均采用冷却水换热,以降低其温度。同时部分厂家,在底盘不锈钢表面利用电镀或喷涂的方法制备了一层镜面银涂层以提高底盘表面反射率,不但可以降低辐射能量通过底盘的散失,节约能源成本,还可隔绝不锈钢本体材料元素释放对多晶硅产品的污染,代表了多晶硅底盘发展的方向。然而还原炉底盘在使用过程中不可避免的会发生磕碰,擦伤,腐蚀等破坏,表面节能隔离银涂层经常会被破坏从而出现破坏,同时反应炉底盘银涂层在长时间的使用过程中,也会出现鼓包剥落等现象,从而降低底盘表面节能隔离银涂层的节能防污染效果。为了维持底盘表面节能隔离银涂层的节能防污染效果,多晶硅底盘在使用过程中要尽量避免以上原因造成的损伤。而对于已经损伤的银涂层,需要高效、快速、在不造成污染的情况下低成本修复。而目前的修复方法主要为电刷镀,其速度一般为0.01mm/小时,生产效率低;此外,该方式形成的镀层结合强度低,致密度低、容易出现剥落;镀液处理难度大严重污染环境,易对底盘造成污染;特别是修复的涂层的厚度有限制,不能超过0.5毫米,且修复后的涂层与原来的未修复涂层结合不好,修复后的涂层与原来的未修复涂层之间一致性差,降低修复效果,且对后续生产的多晶硅的品质有影响。
发明内容
本发明提供了一种多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法,旨在改善现有技术中修复后的涂层厚度不能超过0.5毫米、修复后的涂层致密度低、结合强度低以及修复后的涂层与原有未修复的涂层连接效果差、一致性差等问题。
本发明还提供一种用于修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复涂层,其与基体结合强度高,且厚度可超过0.5毫米,且与原有未修复的涂层连接好,使得其与原有涂层具有良好的一致性。
本发明还提供一种多晶硅反应炉底盘,该底盘各个区域的一致性良好,与未损坏前的涂层起到相同且一致的效果。
本发明是这样实现的:
本发明提供一种多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法,包括以下步骤:利用冷喷涂将修复粉末喷涂至基体的缺陷区域,修复粉末的平均粒径是10-100微米;
冷喷涂的工艺条件为:工作气体压力为1-7MPa,工作气体温度为200-1100℃,喷涂距离为10-100毫米,喷枪移动速度为10-800mm/s。
本发明提供一种用于修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复涂层,其通过上述多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法制备得到,所述修复涂层的厚度大于0.5毫米,优选地,为1-2.5毫米。
本发明提供一种多晶硅反应炉底盘,其具有缺陷区域且缺陷区域表面设置有上述用于修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复涂层。
本发明的有益效果是:本发明通过采用冷喷涂的方式,限制修复粉末的粒度以及喷涂工艺使得修复后的涂层可以超过0.5毫米,甚至可以达到2.5毫米,且修复后的涂层的致密度和结合强度均较高。同时修复后的涂层能够与未修复的涂层有良好的连接效果,继而使得二者之间具有良好的一致性,提升修复效果,使得整个修复完成的涂层能够与未破损的涂层一样具有良好的性能,也就是修复后的反应炉底盘表面与未破损的反应炉底盘表面或者未修复过的反应炉底盘表面同样具有良好的性能,并保证后续多晶硅制备的性能和质量。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供一种多晶硅反应炉底盘表面、其涂层缺陷的修复方法以及修复涂层具体说明。
现有技术中有很多方式对多晶硅反应炉底盘表面破损的涂层进行修复,但是发明人发现修复后的反应炉底盘表面较未破损的反应炉底盘表面或者未修复过的反应炉底盘表面更易脱落或者产生裂纹,且降低了后续制备得到的多晶硅的质量。经过发明人研究发现,造成修复后的反应炉底盘表面的涂层更易损坏的原因是多晶硅反应炉底盘表面上修复区域的涂层与未修复区域的涂层的连接效果差,也就是修复区域的涂层与为修复区域的涂层之间的一致性差,继而导致修复区域的涂层更容易脱落,且对多晶硅的生产造成影响。
同时,发明人还发现现有技术中修复技术对修复的涂层的厚度有限制,常规的修复方法仅能修复0.5毫米以下的涂层,但是高于0.5毫米以上的涂层厚度则不能进行良好的修复,同时,现有修复后的涂层结合强度低,致密度低、容易出现剥落等现象。
鉴于此,发明人提供一种多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法,而该缺陷区域的缺陷包括原有涂层产生裂纹或者脱落;
优选地,缺陷区域的缺陷是由倒棒造成的划痕以及砸坑,在多晶硅反应炉使用过程中使用不当倒棒容易造成砸坑,继而使得涂层损坏,同时在多晶硅反应炉生产过程中,其底盘的涂层本身就可能存在一定的质量问题,多次使用后涂层更易脱落,因此,需要对缺陷区域的涂层进行修复。
具体地,包括以下步骤:
首先,评估多晶硅底盘表面涂层的破损、脱落、裂纹等缺陷的大小及位置,而后对非修复区域进行保护,具体地对非修复区域进行保护是对非修复区域进行遮挡。对非修复区域进行保护,防止修复过程中的修复粉末污染非修复区域的涂层,同时,保证缺陷区域的涂层修复后能够与非修复区域的涂层有良好的连接效果,保证二者的一致性,继而保证修复效果,也保证后续多晶硅的生产的质量。
具体地,遮挡是利用铜片、铝条或者胶布等方式对非修复区域进行保护,且安装后检测遮挡保护是否到位,有无异常,若有则改进,调整遮挡区域。
而后对基体的缺陷区域进行预处理,预处理包括对缺陷区域进行打磨;
优选地,打磨后的缺陷区域的粗糙度Ra小于30μm,更优选地,为1-10μm;
优选地,打磨的倾斜角度不超过20度,更优选地,为小于10度。打磨直到裸漏出新鲜的金属,无氧化层,无色差,打磨去除缺陷区域的残留的涂层,提升涂层与缺陷区域基体的连接能力,且打磨后缺陷区域的表面粗糙度一致,控制粗糙度有利于提升涂层的结合强度和致密度,同时提升修复厚度的涂层与基体的连接能力,并保证缺陷区域的涂层与未修复区域的涂层有良好的连接效果,提升二者的一致性,且保证厚度较厚的涂层也有良好的结合力,继而有利于厚度较厚的涂层的修复。
进一步地,打磨后对缺陷区域进行去灰、除油、清洗及干燥处理。其中,除油、清洗均是利用溶剂对缺陷区域进行处理,一般采用的溶剂可以是丙酮、酒精、金属清洁剂等。而去灰和干燥处理均是利用压缩气体进行吹扫,压缩气体为空气,进行吹扫既能够去除灰尘或者冷却,又不会引入新的杂质。
进一步地,利用冷喷涂将修复粉末喷涂至基体的缺陷区域,修复粉末的平均粒径是10-100微米;优选地,修复粉末的粒度范围是20-50微米。控制修复粉末的粒径,更有利于提升修复粉末与基体的结合能力,并保证形成的修复涂层的致密度,减少剥落,进一步保证修复涂层与未修复涂层具有良好的一致性,保证修复效果,也更有利于厚度较厚的涂层的修复。
进一步地,修复粉末为形成原有涂层的粉末;
优选地,所述修复粉末为纯度大于99.99%的银粉。
采用上述修复粉末更有利于保证修复涂层和未修复涂层之间具有良好的一致性。
进一步地,冷喷涂的工艺条件为:工作气体压力为1-7MPa,工作气体温度为200-1100℃,喷涂距离为10-100毫米,喷枪移动速度为10-800mm/s。
优选地,冷喷涂的工艺条件为:工作气体压力为4-5MPa,工作气体温度为800-900℃,喷涂距离为30-40毫米,喷枪移动速度为100mm/s。
采用上述喷涂工艺保证缺陷区域制备得到的修复涂层具有良好的结合强度和致密度,减少剥落,同时保证修复后的涂层能够与未修复的涂层有良好的连接效果,保证二者之间具有良好的一致性,提升修复效果,降低涂层修复对多晶硅生产的影响。同时,本工艺修复缺陷区域的涂层的厚度不限于0.5毫米,高于0.5毫米的通过该冷喷涂工艺也可进行修复。
进一步地,冷喷涂完成后对修复后的缺陷区域进行后处理;
优选地,后处理包括对修复后的缺陷区域磨削抛光和包覆;
优选地,磨削抛光是依次利用目数不断增加的砂纸进行磨削,每道次磨削需将上一道次磨削痕迹抹掉,磨削后进行抛光;
更优选地,目数不断增加的砂纸依次为80目砂纸、150目砂纸、400目砂纸和600目砂纸;
抛光是利用800目的百洁布机型抛光;
经过磨削抛光后的修复后的缺陷区域的粗糙度为Ra小于5μm;
磨削抛光后再次利用压缩气体进行吹扫,去除表面和管路中的粉尘,而后包覆;
包覆是将薄膜包覆在修复后的缺陷区域表面。
冷喷涂后缺陷区域的涂层进行处理,进一步提升缺陷区域涂层和未修复涂层之间的一致性。
本发明实施例还提供一种用于修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复涂层,其通过上述多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法制备得到,所述修复涂层的厚度大于0.5毫米,优选地,为1-2.5毫米。
进一步地,修复涂层的结合强度大于30MPa,所述修复涂层的致密度大于99%;
优选地,结合强度为50MPa,致密度为99.9%。
本发明还提供一种多晶硅反应炉底盘,其缺陷区域表面设置有上述用于修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复涂层。该多晶硅反应炉底盘与未破损的多晶硅反应炉底盘的性能一致,可以生产高质量的多晶硅。
以下结合具体实施例对本发明提供的一种多晶硅反应炉底盘表面、其涂层缺陷的修复方法以及修复涂层进行具体说明。
实施例1
本实施例提供一种多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法,其中,多晶硅反应炉底盘直径1.8米,缺陷主要为倒棒造成的划痕以及砸坑,未形成缺陷前的多晶硅反应炉底盘来自江苏广研新材料有限公司,XS-18型号。
具体地,包括以下步骤:
首先,评估多晶硅底盘表面涂层的破损、脱落、裂纹等缺陷的大小及位置,而后利用铜片对非修复区域进行保护。
针对缺陷区域利用刚玉砂纸进行打磨,打磨的倾斜角度为8度,打磨后的粗糙度Ra为5μm。
而后依次利用压缩空气进行吹扫、丙酮对缺陷区域进行除油、酒精对缺陷区域进行清洗,压缩空气进行吹扫冷却。
选择平均粒度为20微米的纯度为99.99%的银粉作为修复粉末对缺陷区域进行冷喷涂,银粉为球状。
冷喷涂的工艺条件为:工作气体为空气,工作气体压力为4MPa,工作气体温度为800℃,喷涂距离为30毫米,喷枪移动速度为100mm/s。
接着进行磨削抛光,磨削是依次利用80目砂纸、150目砂纸、400目砂纸、600目砂纸进行磨削,每道次磨削要求将上一道次的磨削痕迹抹掉,新磨痕均匀一致无色差。抛光是利用800目百洁布抛光。
经过磨削抛光后的修复后的缺陷区域的粗糙度为Ra为5μm。
随后以压缩空气吹净表面和管路中粉尘,并用PE膜包覆在涂层表面。
本实施例还提供一种用于修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复涂层,其通过上述多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法制备得到,所述修复涂层的厚度为1毫米,修复涂层的结合强度为54MPa,所述修复涂层的致密度99.95%。
本发明还提供一种多晶硅反应炉底盘,其缺陷区域表面设置有上述用于修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复涂层。
实施例2
本实施例提供一种多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法,其中多晶硅反应炉底盘直径3.2米,缺陷主要为倒棒造成的划痕以及砸坑,未形成缺陷前的多晶硅反应炉底盘来自江苏广研新材料有限公司,XS-32型号。
具体地,包括以下步骤:
首先,评估多晶硅底盘表面涂层的破损、脱落、裂纹等缺陷的大小及位置,而后利用铜片对非修复区域进行保护。
针对缺陷区域利用千叶片进行打磨,打磨的倾斜角度为18度,打磨后的粗糙度Ra为28微米。而后依次利用压缩空气进行吹扫、丙酮对缺陷区域进行除油、酒精对缺陷区域进行清洗,压缩空气进行吹扫冷却。
选择平均粒度为10微米的纯度为99.99%的银粉作为修复粉末对缺陷区域进行冷喷涂,银粉为球状。
冷喷涂的工艺条件为:工作气体为氮气,工作气体压力为1MPa,工作气体温度为200℃,喷涂距离为10毫米,喷枪移动速度为10mm/s。
接着进行磨削抛光,磨削是依次利用80目砂纸、150目砂纸、400目砂纸、600目砂纸进行磨削,每道次磨削要求将上一道次的磨削痕迹抹掉,新磨痕均匀一致无色差。抛光是利用800目百洁布抛光。
经过磨削抛光后的修复后的缺陷区域的粗糙度为Ra为9μm。
随后以压缩空气吹净表面和管路中粉尘,并用PE膜包覆在涂层表面。
本实施例还提供一种用于修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复涂层,其通过上述多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法制备得到,所述修复涂层的厚度为1.5毫米,修复涂层的结合强度为35MPa,所述修复涂层的致密度99.96%。
本发明还提供一种多晶硅反应炉底盘,其缺陷区域表面设置有上述用于修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复涂层。
实施例3
本实施例提供一种多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法,其中多晶硅反应炉底盘直径2米,缺陷主要为倒棒造成的划痕以及砸坑,未形成缺陷前的多晶硅反应炉底盘来自江苏广研新材料有限公司,XS-20型号。
具体地,包括以下步骤:
首先,评估多晶硅底盘表面涂层的破损、脱落、裂纹等缺陷的大小及位置,而后利用铜片对非修复区域进行保护。
针对缺陷区域利用千叶片进行打磨,打磨的倾斜角度为5度,打磨后的粗糙度Ra为4微米。
而后依次利用压缩空气进行吹扫、丙酮对缺陷区域进行除油、酒精对缺陷区域进行清洗,压缩空气进行吹扫冷却。
选择平均粒度为100微米的纯度为99.99%的银粉作为修复粉末对缺陷区域进行冷喷涂,银粉为球状。
冷喷涂的工艺条件为:工作气体为氮气,工作气体压力为7MPa,工作气体温度为1100℃,喷涂距离为100毫米,喷枪移动速度为800mm/s。
接着进行磨削抛光,磨削是依次利用80目砂纸、150目砂纸、400目砂纸、600目砂纸进行磨削,每道次磨削要求将上一道次的磨削痕迹抹掉,新磨痕均匀一致无色差。抛光是利用800目百洁布抛光。
经过磨削抛光后的修复后的缺陷区域的粗糙度为Ra为2μm。
随后以压缩空气吹净表面和管路中粉尘,并用PE膜包覆在涂层表面。
本实施例还提供一种用于修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复涂层,其通过上述多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法制备得到,所述修复涂层的厚度为2毫米,修复涂层的结合强度为45MPa,所述修复涂层的致密度99.98%。
本发明还提供一种多晶硅反应炉底盘,其缺陷区域表面设置有上述用于修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复涂层。
实施例4
本实施例提供一种多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法,其中多晶硅反应炉底盘直径1.2米,缺陷主要为倒棒造成的划痕以及砸坑,未形成缺陷前的多晶硅反应炉底盘来自江苏广研新材料有限公司,XS-12型号。
具体地,包括以下步骤:
首先,评估多晶硅底盘表面涂层的破损、脱落、裂纹等缺陷的大小及位置,而后利用铜片对非修复区域进行保护。
针对缺陷区域利用千叶片进行打磨,打磨的倾斜角度为10度,打磨后的粗糙度Ra为8微米。
而后依次利用压缩空气进行吹扫、丙酮对缺陷区域进行除油、酒精对缺陷区域进行清洗,压缩空气进行吹扫冷却。
选择平均粒度为50微米的纯度为99.99%的银粉作为修复粉末对缺陷区域进行冷喷涂,银粉为球状。
冷喷涂的工艺条件为:工作气体为氮气,工作气体压力为5MPa,工作气体温度为900℃,喷涂距离为40毫米,喷枪移动速度为100mm/s。
接着进行磨削抛光,磨削是依次利用80目砂纸、150目砂纸、400目砂纸、600目砂纸进行磨削,每道次磨削要求将上一道次的磨削痕迹抹掉,新磨痕均匀一致无色差。抛光是利用800目百洁布抛光。
经过磨削抛光后的修复后的缺陷区域的粗糙度为Ra为3μm。
随后以压缩空气吹净表面和管路中粉尘,并用PE膜包覆在涂层表面。
本实施例还提供一种用于修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复涂层,其通过上述多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法制备得到,所述修复涂层的厚度为2.5毫米,修复涂层的结合强度为50MPa,所述修复涂层的致密度99.99%。
本发明还提供一种多晶硅反应炉底盘,其缺陷区域表面设置有上述用于修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复涂层。
对比例1:修复步骤为:评估多晶硅底盘表面涂层的破损、脱落、裂纹等缺陷的大小及位置,用绝缘胶带粘贴非刷镀工件表面。等待镀银区域用丙酮擦拭,清除油污和灰尘。使用柠檬酸型弱活化液对缺陷位置进行活化。将低银盐高配合剂溶液刷到缺陷表面,使表面均匀地沉积一薄层致密银层。具体工艺条件为:AgNO315g/L,CS(NH2)250g/L,pH为5,时间120s。涂层厚度50微米,结合强度10MPa。
对比例2:修复工艺评估多晶硅底盘表面涂层的破损、脱落、裂纹等缺陷的大小及位置,用绝缘胶带粘贴非刷镀工件表面。等待镀银区域用丙酮擦拭,清除油污和灰尘。使用柠檬酸型弱活化液对缺陷位置进行活化。将低银盐高配合剂溶液刷到缺陷表面,使表面均匀地沉积一薄层致密银层。具体工艺条件为:AgNO320g/L,CS(NH2)200g/L,pH为4,时间60s。涂层厚度35微米,结合强度8MPa。
对比例3:按照实施例1提供的修复方法修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷,区别在于银粉的粒度为0.5微米该条件导致了冷喷涂设备故障,无法形成涂层。
对比例4:按照实施例1提供的修复方法修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷,区别在于银粉的粒度为300微米。制备涂层厚度0.3mm,涂层结合强度为5MPa。
对比例5:按照实施例1提供的修复方法修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷,区别在于冷喷涂的工艺条件为:工作气体为氮气,工作气体压力为0.5MPa,工作气体温度为800℃,喷涂距离为30毫米,喷枪移动速度为100mm/s。涂层厚度0.35mm,结合强度11MPa。
对比例6:按照实施例1提供的修复方法修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷,区别在于冷喷涂的工艺条件为:工作气体为氮气,工作气体压力为4MPa,工作气体温度为25℃,喷涂距离为30毫米,喷枪移动速度为100mm/s。涂层厚度0.2mm,结合强度9MPa。
对照例:多晶硅反应炉底盘来自江苏广研新材料有限公司,XS-18型号。
将实施例1-4、对比例1-6和对照例的底盘分别放置在江苏广研新材料有限公司厂家XS-18型号的反应炉内进行多晶硅的生产,生产条件相同,生产10批次多晶硅,评价第5次多晶硅生产的质量,以及经过10批次生产后该底盘涂层的变化情况,结果参见表1。
表1 检测结果
根据表1可知利用本发明修复的多晶硅还原炉底盘,能够有效修复多晶硅还原炉底盘缺陷对于多晶硅生产造成的,相对于电刷镀修复,具有明显的质量及寿命优势。而利用本发明方法限定的过程参数以外的参数修复底盘,面临无法正常修复和修复层结合强度过低,修复底盘质量过低,无法使用等问题。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法,其特征在于,包括以下步骤:利用冷喷涂将修复粉末喷涂至基体的缺陷区域,修复粉末的平均粒径是10-100微米;
冷喷涂的工艺条件为:工作气体压力为1-7MPa,工作气体温度为200-1100℃,喷涂距离为10-100毫米,喷枪移动速度为10-800mm/s。
2.根据权利要求1所述的多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法,其特征在于,修复粉末的平均粒径是20-50微米;优选地,冷喷涂的工艺条件:工作气体压力为4-5MPa,工作气体温度为800-900℃,喷涂距离为30-40毫米,喷枪移动速度为100mm/s。
3.根据权利要求1所述的多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法,其特征在于,还包括:进行冷喷涂之前,对基体的缺陷区域进行预处理;
预处理包括对缺陷区域进行打磨;
优选地,打磨后的缺陷区域的粗糙度Ra小于30μm,更优选地,为1-10μm;
优选地,打磨的倾斜角度不超过20度,更优选地,为小于10度;
优选地,打磨后对缺陷区域进行去灰、除油、清洗及干燥处理;
更优选地,除油和清洗均是利用溶剂对缺陷区域进行处理,去灰和干燥处理均是利用压缩气体进行吹扫。
4.根据权利要求3所述的多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法,其特征在于,还包括:在对基体的缺陷区域进行预处理前,对非修复区域进行保护;
优选地,对非修复区域进行保护是对非修复区域进行遮挡。
5.根据权利要求1所述的多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法,其特征在于,缺陷区域的缺陷包括原有涂层产生裂纹或者脱落;
优选地,缺陷区域的缺陷是由倒棒造成的划痕以及砸坑。
6.根据权利要求1所述的多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法,其特征在于,修复粉末为形成原有涂层的粉末,
优选地,所述修复粉末为纯度大于99.99%的银粉。
7.根据权利要求1所述的多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法,其特征在于,还包括:冷喷涂完成后对修复后的缺陷区域进行后处理;
优选地,后处理包括对修复后的缺陷区域磨削抛光和包覆;
优选地,磨削抛光是依次利用目数不断增加的砂纸进行磨削,每道次磨削需将上一道次磨削痕迹抹掉,磨削后进行抛光;
更优选地,目数不断增加的砂纸依次为80目砂纸、150目砂纸、400目砂纸和600目砂纸;
经过磨削抛光后的修复后的缺陷区域的粗糙度Ra小于10μm;
包覆是将薄膜包覆在修复后的缺陷区域表面。
8.一种用于修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复涂层,其特征在于,其通过权利要求1-7任一项所述的多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复方法制备得到,所述修复涂层的厚度大于0.5毫米,优选地,为1-2.5毫米。
9.根据权利要求8所述的用于修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复涂层,其特征在于,所述修复涂层的结合强度大于30MPa,所述修复涂层的致密度大于99%;
优选地,结合强度为大于50MPa,致密度为99.9%。
10.一种多晶硅反应炉底盘,其特征在于,其具有缺陷区域且缺陷区域表面设置有权利要求8或9所述的用于修复多晶硅反应炉底盘表面涂层缺陷的修复涂层。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910719786.5A CN110369243A (zh) | 2019-08-06 | 2019-08-06 | 多晶硅反应炉底盘表面、其涂层缺陷的修复方法以及修复涂层 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910719786.5A CN110369243A (zh) | 2019-08-06 | 2019-08-06 | 多晶硅反应炉底盘表面、其涂层缺陷的修复方法以及修复涂层 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110369243A true CN110369243A (zh) | 2019-10-25 |
Family
ID=68258108
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910719786.5A Pending CN110369243A (zh) | 2019-08-06 | 2019-08-06 | 多晶硅反应炉底盘表面、其涂层缺陷的修复方法以及修复涂层 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110369243A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116313282A (zh) * | 2023-05-15 | 2023-06-23 | 西安聚能超导线材科技有限公司 | 一种漆包超导线材表面漆膜缺陷修复方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106939421A (zh) * | 2017-02-16 | 2017-07-11 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种铝合金壳体的低压冷喷涂修复方法 |
CN107723699A (zh) * | 2017-09-14 | 2018-02-23 | 西安热工研究院有限公司 | 一种修复耐热合金的方法 |
CN107961959A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-04-27 | 亚洲硅业(青海)有限公司 | 一种冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法 |
-
2019
- 2019-08-06 CN CN201910719786.5A patent/CN110369243A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106939421A (zh) * | 2017-02-16 | 2017-07-11 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种铝合金壳体的低压冷喷涂修复方法 |
CN107723699A (zh) * | 2017-09-14 | 2018-02-23 | 西安热工研究院有限公司 | 一种修复耐热合金的方法 |
CN107961959A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-04-27 | 亚洲硅业(青海)有限公司 | 一种冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
V冷月V秋枫V: "江苏广研冷喷涂修复", 《HTTPS://WENKU.BAIDU.COM/VIEW/E51762A56E1AFF00BED5B9F3F90F76C661374CD2.HTML》 * |
周恩德等: "《汽车零部件贸易理论与实例分析》", 30 November 2013, 合肥工业大学出版社 * |
孙家枢等: "《热喷涂科学与技术》", 31 October 2013, 冶金工业出版社 * |
方志刚等: "《舰船防腐防漏工程》", 31 December 2017, 国防工业出版社 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116313282A (zh) * | 2023-05-15 | 2023-06-23 | 西安聚能超导线材科技有限公司 | 一种漆包超导线材表面漆膜缺陷修复方法 |
CN116313282B (zh) * | 2023-05-15 | 2023-08-25 | 西安聚能超导线材科技有限公司 | 一种漆包超导线材表面漆膜缺陷修复方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101358344B (zh) | 炉卷轧机支撑辊辊面的修复方法及其专用修复粉末 | |
TWI480127B (zh) | 玻璃基板及其製造方法 | |
JP5305698B2 (ja) | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、磁気ディスク製造方法および磁気ディスク用ガラス基板 | |
CN102513632B (zh) | 一种面向细粒度金刚石磨料单层钎焊工具的制备方法 | |
CN109352513B (zh) | 一种晶圆抛光方法 | |
CN109055882A (zh) | 一种适用于等离子体喷涂的喷砂工艺 | |
CN100400216C (zh) | 钛钢复合材料缺陷的修复方法 | |
CN110369243A (zh) | 多晶硅反应炉底盘表面、其涂层缺陷的修复方法以及修复涂层 | |
CN112159947A (zh) | 一种电弧喷涂方法 | |
CN111069855A (zh) | 一种轮毂表面处理工艺 | |
CN113774389A (zh) | 一种大世代液晶屏生产用气体扩散板的再生方法 | |
CN110815057A (zh) | 一种无酸磷化金属板材的处理方法 | |
CN113046739A (zh) | 一种耐磨机床导轨板制备方法 | |
CN112108731A (zh) | 一种桥梁支座半球型耐磨结构的制造方法 | |
CN112222782A (zh) | 一种钛及钛合金封头加工工艺 | |
CN116197092A (zh) | 一种不锈钢薄板胶接前的表面处理方法 | |
CN114559373A (zh) | 一种铝合金零件通孔类损伤的修复方法 | |
CN115044762A (zh) | 硅钢炉辊及其加工方法 | |
CN107164714A (zh) | 一种含钛复合板的修补方法 | |
TWI716170B (zh) | 無酸磷化金屬板材的處理方法 | |
CN110512253B (zh) | 一种用于加热基座阳极氧化前的表面处理工艺 | |
CN114434218A (zh) | 一种lcd平面靶材的修复方法 | |
JP6059739B2 (ja) | ハードディスク用ガラス基板の製造方法 | |
CN114196948A (zh) | 航空发动机高温合金上高温防护涂层的加工方法 | |
CN110468403A (zh) | 一种还原炉钟罩内表面缺陷的修复方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: 510000 363 Changxin Road, Tianhe District, Guangzhou, Guangdong. Applicant after: Institute of new materials, Guangdong Academy of Sciences Address before: 510000 363 Changxin Road, Tianhe District, Guangzhou, Guangdong. Applicant before: GUANGDONG INSTITUTE OF NEW MATERIALS |