CN110358983A - 一种沉淀硬化马氏体不锈钢及其制备方法 - Google Patents

一种沉淀硬化马氏体不锈钢及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种沉淀硬化马氏体不锈钢及其制备方法，属于材料技术领域。以重量百分比计，该沉淀硬化马氏体不锈钢的化学成分为：C：0.14～0.20％，Cr：13.0～16.0％，Co：12.0～15.0％，Mo：4.5～5.5％，Ni：0.5～2.0％，V：0.40～0.60％，Mn≤0.5％，Si≤0.1％，P＜0.01％，S＜0.01％，O＜0.01％，N≤0.1％，余量为铁。该沉淀硬化马氏体不锈钢的制备方法为：配料→熔炼→浇注成型→锻造→热处理。本发明通过优化材料中的Ni和N元素含量，通过热处理工艺控制逆转变奥氏体的含量，获得材料强度和韧性的最佳搭配。

Description

一种沉淀硬化马氏体不锈钢及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种沉淀硬化马氏体不锈钢及其制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
不锈钢滚轴丝杠是核电站的重要零件，核电动力***中对阀用滚动丝杠材料的基本要求包括：1)表面具有较高的硬度，满足一定的耐磨性和表面接触强度；2)材料有一定的塑韧性，避免在开关阀门等承受冲击载荷作用下发生脆断；3)在运输、贮存和安装环境条件下，尤其是运行介质中具有较佳的抗腐蚀性能。综上滚轴丝杠要求有高的硬度，高的强韧性搭配以及较优的耐不同环境的腐蚀性能，尤其是ak冲击韧性要求不小于20J/cm2。
目前，不锈钢滚轴丝杠相对成熟的材料有90Cr18和PH15-7Mo等，由于90Cr18高碳高铬钢中存在严重的网状和带状M23C6碳化物，致使其淬火过程中极易产生开裂，后续磨削过程中易产生磨削裂纹。因此，需要经过严格选材和采用锻造工艺，才能改善网状和带状碳化物的分布，从而提高90Cr18材料的成品率。由于网状和带状Cr23C6碳化物的析出，致使材料基体中固溶的Cr含量降低，从而使其耐腐蚀性能降低。另外值得强调的是，90Cr18高碳高铬钢冲击韧性低，热处理后只有不到10J/cm2，远低于滚轴丝杠的性能指标要求，缺口敏感性较大，在使用过程中极易发生扭断现象。因此，虽然90Cr18高碳高铬钢具有较高的硬度，但是其不适合作为核电滚轴丝杠材料；PH15-7Mo是马氏体沉淀硬化不锈钢，虽然热处理后冲击韧性满足产品要求，但是由于其硬度偏低导致其耐磨性较差，亦不能满足滚轴丝杠的要求。
国外在滚轴丝杠材料的成分设计和制备技术上对我国长期封锁，而由于此类材料的需求量相对较小，且在原材料的综合性能要求上比较特殊，国内相关新材料研究开发工作一直处于冷落状态，特别是高品质的滚轴丝杠材料的开发研究更是有限。因此，加强不锈钢滚轴丝杠材料的研发与生产的创新工作有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种强韧性优良的沉淀硬化马氏体不锈钢及其制备方法，通过优化材料中的合金元素含量，加入一定含量的镍元素，采用优化的热处理工艺后，调控沉淀硬化马氏体不锈钢中的马氏体和逆转变奥氏体的比例，使材料获得强度和韧性的最佳搭配。
本发明的技术方案是：
一种沉淀硬化马氏体不锈钢，以重量百分比计，其化学成分为：C:0.14～0.20％，Cr:13.0～16.0％，Co:12.0～15.0％，Mo:4.5～5.5％，Ni：0.5～2.0％，V:0.4～0.6％，Mn≤0.5％，Si≤0.1％，P＜0.01％，S＜0.01％，O＜0.01％，N≤0.1％，余量为铁。
所述的沉淀硬化马氏体不锈钢，优化的Ni：0.5～1.0％。
所述的沉淀硬化马氏体不锈钢，优化的N：0.02～0.06％。
所述的沉淀硬化马氏体不锈钢的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例将各化学成分混合，经过冶炼和浇注获得钢锭；
(2)将获得的钢锭在高温进行均匀化退火处理；
(3)将获得的钢锭在奥氏体单相区锻造；
(4)锻后进行热处理。
所述的沉淀硬化马氏体不锈钢的制备方法，步骤(2)中，均匀化处理的温度大于1200℃，保温时间10h～12h。
所述的沉淀硬化马氏体不锈钢的制备方法，步骤(3)中，锻造工艺为：初锻造温度1000～1100℃，锻造比在8以上，锻造后采用炉冷或空冷至室温。
所述的沉淀硬化马氏体不锈钢的制备方法，步骤(4)中，热处理工艺为：首先在1050℃±10℃保温30～60min后油淬至室温，然后液氮深冷处理1～2h后恢复至室温，再经过540℃±10℃进行时效处理，保温时间2h±0.5h，随后进行油冷至室温，然后在540℃±10℃进行时效处理，保温时间2h±0.5h，随后进行油冷至室温。
所述的沉淀硬化马氏体不锈钢的制备方法，热处理后沉淀硬化马氏体不锈钢中，逆转变奥氏体的体积含量在15～25％之间，室温拉伸性能：屈服强度达到750MPa以上，抗拉强度达到1800MPa以上，延伸率大于12％，洛氏硬度HRC达到50以上，U型冲击功大于60J。
本发明的设计思想是：
本发明在马氏体结构材料的基础之上，通过优化成分设计和热加工工艺，加入一定的镍，促进逆转变奥氏体形成，提高逆转变奥氏体的稳定性，发明出一种综合性能优异的沉淀硬化马氏体不锈钢。通过优化热处理工艺，调整马氏体和逆转变奥氏体含量，使钢中逆转变奥氏体含量控制在15％～25％之间，获得马氏体和一定量逆转变奥氏体的微观组织，保证发明钢的良好强韧性搭配。
本发明中主要元素含量范围说明如下：
碳：C为奥氏体形成元素，扩大奥氏体相区，缩小铁素体相区，是抑制δ-铁素体形成的最有效元素，有利于钢在较高温度进行固溶处理，使更多合金充分固溶。C能提高奥氏体稳定性，提高淬透性，能够促进高位错密度马氏体的形成。C与合金元素Cr、V等可以形成M23C6、MX型碳化物，钉扎原奥晶界、板条界，以及位错起到析出强化作用。为了保证材料中V的析出和基体中固溶一定的Cr含量，而将C含量控制在0.14～0.20％。
铬：Cr是碳化物形成元素，其主要作用是提高钢的淬透性和耐蚀性能，并可以提高钢的硬度，耐磨性，屈服强度等。为了确保材料的抗腐蚀性能，研究表明Cr含量不应低于12％。另外，Cr含量高于13％时，还能够减少淬火变形和细化晶粒的作用，进一步提升韧性。由于Cr是铁素体形成元素，强烈的降低马氏体开始转变点，过高的Cr含量，会促使固溶过程中δ-铁素体以及Z相的形成，降低钢的硬度和抗拉强度。为防止高温形成大量的δ-铁素体和在低温保留大量的残余奥氏体，而将Cr含量控制在13.0～16.0％。
钼：Mo元素的添加有利于钢的耐蚀、强度、韧性的提升。但是Mo是铁素体形成元素，能力相当于铬。Mo的存在可以阻止析出相沿晶界析出，从而避免沿晶断裂，提高断裂韧性。根据Mo元素对钢的二次强化效果的影响，而将钼元素含量控制在4.5～5.5％。
钒：V为强烈的碳氮化物形成元素，与钢中碳和氮形成纳米级析出相，钉扎位错。固C并且阻止Cr等合金元素自基体向碳化物中扩散而导致熟化，提高材料的热强性。V含量偏低时不易充分形成细小碳化物，起不到钉扎位错的作用，而含量偏高时使钢脆化。因此，V的含量以0.4～0.6％为宜。
锰：Mn是奥氏体形成元素和稳定元素，可显著降低钢的奥氏体形成温度AC1点和马氏体形成温度MS点，提高合金钢的淬透性，抑制δ铁素体的形成。但是，Mn含量添加过高时，容易在钢中产生偏聚，以至于发生局部相变形成新的奥氏体晶粒，恶化性能。而且Mn容易与钢中S形成MnS夹杂，夹杂物体积分数增加降低钢的冲击韧性，故本发明钢中锰的含量控制为：小于或等于0.5％。
钴：Co基本完全固溶于基体中，起到固溶强化作用，且不形成碳化物，更多的是与Mo形成协同效应，促进Ni3Mo、Fe2Mo等的析出。Co可以抑制马氏体中为错亚结构的回复，为其后析出相提供更多形核位置，促进析出强化作用。根据Co对铁素体形成元素的平衡作用及其对沉淀效应的影响，选定为12.0～15.0％。
镍：Ni一方面可以通过固溶于基体使基体具有良好的韧性，另一方面可以形成金属间化合物，提高析出强化效果。镍也是奥氏体稳定化元素，可以促进逆转变奥氏体的形成和长大，提升钢的韧性，但是降低钢的硬度。考虑到材料中其他合金元素作用，将Ni控制在0.5～1.0％之间。
S、P：分别为钢中的主要夹杂物形成元素和有害元素。S对钢的冲击韧度的裂纹形成和扩展有着极为不利的影响，同时损害钢的蠕变性能。P使钢的韧脆转变温度急剧升高，增大钢的冷脆性。故本发明钢中S、P的含量控制极为严格：S＜0.01％、P＜0.01％。
O：钢中的氧含量达到一定程度易使晶界氧化而形成脆性的氧化物夹杂，研究表明，只要钢中含量超过0.03％，其强度和塑性就明显下降，而对于高碳高铬马氏体不锈钢，由于其抗拉强度高，对氧化物夹杂物敏感性高，因此需要严格控制钢的氧含量，故本发明钢中氧的含量控制小于0.01％。
N：作为奥氏体稳定化元素，能提高钢的淬透性，提高材料空冷获得马氏体组织的能力。能与V结合形成MX型的氮化物或碳氮化物，有助于提高材料综合性能。但是过高的N含量会因间隙固溶强化作用极大降低材料的韧性，也易于与合金元素结合形成夹杂物而降低钢的抗蠕变性能，因而确定材料中N含量的上限为0.10％。
本发明中热处理制度说明如下：
本发明中均匀化退火及其保温时间：均匀化退火是将铸件加热至略低于固相线的温度下进行长时间的保温，然后缓慢冷却以消除铸锭中的化学成分不均匀现象，其目的是消除铸锭在凝固过程中产生的枝晶偏析及区域偏析，使成分和组织均匀化。本发明钢含有4.5％～5.5％的钼，钼在冶炼凝固过程中容易偏析，当铸锭在1250℃保温大于6h后缓慢冷却，能够很好消除铸锭中合金元素的偏析，尤其是钼的偏析，有利于本发明钢的后续锻造加工。考虑均匀化退火的温度，长时间保温会导致奥氏体晶粒粗大，而时间较短不能有效的消除铸锭产生化学成分偏析，因此将保温时间定在10h～12h之间。
本发明中正火温度及其保温时间：正火是为了消除锻造时组织中的大尺寸难溶第二相，在奥氏体化状态下，将其完全固溶，使合金元素完全固溶于基体，组织均匀化。并在后续时效处理过程中能够MX，以及其他类型析出相能够均匀析出，起到析出强化作用。通过正火温度和时间的控制，控制原奥氏体晶粒尺寸，从而控制马氏体组织的精细化。本发明钢当正火温度低于1000℃时，未溶第二相很难完全溶解消除，但是当温度高于1100℃时，易形成δ-铁素体，且晶粒长大严重，导致材料冲击韧性的下降。所以，本发明钢的正火温度选择为1050℃±10℃，保温30～60min后油淬。
本发明中液氮深冷处理及处理时间：由于正火状态下的合金元素固溶量较高，所以导致材料中的奥氏体稳定性相对较高，油淬后很难得到完全的马氏体组织，从而不能保证材料获得所需要的高强度，所以必须经过深冷处理，能够大幅度降低，试验结果表明，经过1～2h深冷处理能够使残奥量降到3％以下。
本发明中时效温度及时效时间与次数：时效过程是为了析出相的均匀析出以及逆转变奥氏体的形成，在一方面强化基体的同时，提高基体的韧性。通过实验研究表明，500℃保温2h后油淬的双次时效后材料的韧性明显低于540℃的韧性，而580℃双次时效后的强度明显降低，故时效温度优选为540℃，而且由于一次时效的逆转变奥氏体的含量明显低于双次时效后的逆转变奥氏体的含量，所以选择双次时效的方法。最终确定采用时效温度为540℃±10℃的双时效油冷的热处理工艺。
本发明的优点及有益效果是：
本发明钢通过调整Ni和N元素的含量，保证固溶强化作用与析出强化的同时，促进时效过程中逆转变奥氏体的形成与稳定，控制马氏体与逆转变奥氏体的含量，获得强韧性搭配最优的沉淀硬化马氏体不锈钢。
附图说明
图1(a)-(c)为实施例1的显微组织示意图。其中，图1(a)为金相组织，图1(b)为扫描组织，图1(c)奥氏体的EBSD组织，其中深灰色部分为奥氏体。
图2为实施例1、2和比较例1的XRD图谱。图中，横坐标Degree代表衍射角(2θ)，纵坐标Intensity代表强度(accounts)。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明沉淀硬化马氏体不锈钢的制备过程为：配料→熔炼→浇注成型→均匀化退火→锻造→热处理，实施例1～4均采用下述方法制备，具体步骤如下：
(1)按所述比例将各化学成分混合，经过冶炼和浇注获得钢锭；
(2)将获得的铸锭在1250℃±10℃进行均匀化退火处理，保温时间10h～12h；
(3)将获得的钢锭在奥氏体单相区锻造：初锻造温度1000℃～1100℃，锻造比在8以上(优选为8～10)，锻造后炉冷或空冷至室温；
(3)锻后的热处理工艺：首先在1050℃±10℃保温30～60min后直接进行油淬，然后经过液氮深冷处理1～2h后恢复至室温，再经过540℃进行2次时效，保温2h±0.5h，采用油冷的冷却方式。
以下实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。实施例中的钢与比较例中的钢经过真空冶炼、均匀化退火、锻造和热处理后加工成XRD、标准拉伸和冲击试样进行测试。
实施例1
本实施例中，沉淀硬化马氏体不锈钢的化学成分为：C：0.17wt.％，Cr：14.49wt.％，Co：13.84wt.％，Mo：5.03wt.％，V：0.50wt.％，Mn：0.03wt.％，Si：0.04wt.％，Ni：0.75wt.％，O：20ppm，N：350ppm，S：45ppm，P：80ppm，余量为铁。
实施例2
本实施例中，沉淀硬化马氏体不锈钢的化学成分为：C：0.15wt.％，Cr：14.35wt.％，Co：14.12wt.％，Mo：4.97wt.％，V：0.51wt.％，Mn：0.04wt.％，Si：0.06wt.％，Ni：0.55wt.％，O：30ppm，N：470ppm，S：37ppm，P：53ppm，余量为铁。
实施例3
本实施例中，沉淀硬化马氏体不锈钢的化学成分为：C：0.16wt.％，Cr：14.38wt.％，Co：13.94wt.％，Mo：4.97wt.％，V：0.51wt.％，Mn：0.031wt.％，Si：0.033wt.％，Ni：0.95wt.％，O：25ppm，N：250ppm，S：65ppm，P：75ppm，余量为铁。
实施例4
本实施例中，沉淀硬化马氏体不锈钢的化学成分为：C：0.19wt.％，Cr：14.68wt.％，Co：13.90wt.％，Mo：4.93wt.％，V：0.53wt.％，Mn：0.02wt.％，Si：0.03wt.％，Ni：0.65wt.％，O：22ppm，N：400ppm，S：30ppm，P：60ppm，余量为铁。
比较例1
本比较例中，沉淀硬化马氏体不锈钢的化学成分为：C：0.17wt.％，Cr：14.48wt.％，Co：10.23wt.％，Mo：5.02wt.％，V：0.50wt.％，Mn：0.032wt.％，Si：0.04wt.％，Ni：0.75wt.％，O：40ppm，N：310ppm，S：60ppm，P：61ppm，余量为铁。
比较例1中化学成分中Co元素在本发明钢的成分范围之外，由此，其强韧性较本发明钢的性能差。
比较例2
本比较例中，沉淀硬化马氏体不锈钢的化学成分为：C：0.15wt.％，Cr：14.27wt.％，Co：14.23wt.％，Mo：4.95wt.％，V：0.48wt.％，Mn：0.05wt.％，Si：0.07wt.％，Ni：0.005wt.％，O：26ppm，N：310ppm，S：50ppm，P：74ppm，余量为铁。
比较例2中化学成分中Ni元素在本发明钢的成分范围之外，热处理后，逆转变奥氏体含量较低，导致其强韧性较本发明钢的性能差。
比较例3
本比较例中，沉淀硬化马氏体不锈钢的化学成分为：C：0.17wt.％，Cr：13.86wt.％，Co：13.69wt.％，Mo：5.17wt.％，V：0.49wt.％，Mn：0.048wt.％，Si：0.027wt.％，Ni：0.72wt.％，O：40ppm，N：289ppm，S：49ppm，P：68ppm，余量为铁。
比较例3中化学成分在本发明的化学成分范围内，但是其热处理方案为：1040℃正火保温50min油淬，然后在540℃进行2次2h时效处理。该方式热处理后，由于基体中残余奥氏体含量高达55％，大于实施例1中的24％的逆转变奥氏体量，所以其冲击功较高，但是其强度和硬度较低。
比较例4
本比较例中，沉淀硬化马氏体不锈钢的化学成分为：C：0.16wt.％，Cr：14.38wt.％，Co：13.94wt.％，Mo：4.97wt.％，V：0.51wt.％，Mn：0.031wt.％，Si：0.033wt.％，Ni：0.77wt.％，O：20ppm，N：250ppm，S：45ppm，P：83ppm，余量为铁。
比较例4的化学成分在本发明的化学成分范围内，但是其热处理方案为：1060℃正火保温30min油淬，再经过液氮深冷处理1h，然后在500℃进行2次2h时效处理。该方式热处理后，其逆转变奥氏体含量为6％，小于实施例1中的24％的逆转变奥氏体量，所以其强度稍高，但是冲击功较低，韧性较差。
表1
由表1可以看出，本发明通过优化调整不锈钢中Co和Ni等合金元素的含量，通过热处理后控制逆转变奥氏体的含量，从而获得强韧性搭配优异的沉淀硬化马氏体不锈钢。
如图1所示，从本发明实施例1的显微组织示意图可以看出，钢的微观组织为回火马氏体与逆转变奥氏体的复相组织，无较大尺寸碳化物析出。
如图2所示，从本发明实施例1和实施例2和比较例1的XRD图谱可以看出，与比较例1中钢相比，本发明钢组织中的逆转变奥氏体明显较高。
实施例结果表明，本发明通过优化材料中的Ni和N元素含量，通过热处理工艺控制逆转变奥氏体的含量，获得材料强度和韧性的最佳搭配。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种沉淀硬化马氏体不锈钢，其特征在于，以重量百分比计，其化学成分为：C:0.14～0.20％，Cr:13.0～16.0％，Co:12.0～15.0％，Mo:4.5～5.5％，Ni：0.5～2.0％，V:0.4～0.6％，Mn≤0.5％，Si≤0.1％，P＜0.01％，S＜0.01％，O＜0.01％，N≤0.1％，余量为铁。
2.根据权利要求1所述的沉淀硬化马氏体不锈钢，其特征在于，优化的Ni：0.5～1.0％。
3.根据权利要求1所述的沉淀硬化马氏体不锈钢，其特征在于，优化的N：0.02～0.06％。
4.一种权利要求1～3任一所述的沉淀硬化马氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按比例将各化学成分混合，经过冶炼和浇注获得钢锭；
(2)将获得的钢锭在高温进行均匀化退火处理；
(3)将获得的钢锭在奥氏体单相区锻造；
(4)锻后进行热处理。
5.按照权利要求4所述的沉淀硬化马氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，均匀化处理的温度大于1200℃，保温时间10h～12h。
6.按照权利要求4所述的沉淀硬化马氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，锻造工艺为：初锻造温度1000～1100℃，锻造比在8以上，锻造后采用炉冷或空冷至室温。
7.按照权利要求4所述的沉淀硬化马氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，热处理工艺为：首先在1050℃±10℃保温30～60min后油淬至室温，然后液氮深冷处理1～2h后恢复至室温，再经过540℃±10℃进行时效处理，保温时间2h±0.5h，随后进行油冷至室温，然后在540℃±10℃进行时效处理，保温时间2h±0.5h，随后进行油冷至室温。
8.按照权利要求4所述的沉淀硬化马氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，热处理后沉淀硬化马氏体不锈钢中，逆转变奥氏体的体积含量在15～25％之间，室温拉伸性能：屈服强度达到750MPa以上，抗拉强度达到1800MPa以上，延伸率大于12％，洛氏硬度HRC达到50以上，U型冲击功大于60J。
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