CN110358480A - 一种高温粘合剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高温粘合剂技术领域，具体是公开了一种高温粘合剂，所述粘合剂按照质量百分比由以下原料组成：丙烯酸丁酯5％‑40％，丙烯腈1％‑10％，双丙酮丙烯酰胺1％‑5％，硅烷偶联剂1％‑5％，丙烯酸0.1％‑2％，衣康酸0.1％‑2％，丙烯酰胺0.2％‑1％，乳化剂0.5％‑5％，表面活性剂0.1％‑1％，过硫酸钠0.1％‑5％，叔丁基过氧化氢0.05％‑1％，亚硫酸氢钠0.01％‑2％，引发剂0.05％‑2％，去离子水10％‑80％。本发明克服了现有技术的不足，优化了高温粘合剂的手感，更加光滑细腻，除去了高温粘合剂中的气味，绿色环保，具有较好的推广价值。

Description

一种高温粘合剂
技术领域
本发明涉及高温粘合剂技术领域，具体属于一种高温粘合剂。
背景技术
耐高温粘合剂主要应用在粘接耐髙温材料方面，是连接、密封耐高温材料的有效方式，在涂料印花行业也有着广泛的应用。粘合剂在打样烘干后会其手感是体现其性能的一项重要指标。
现有的高温粘合剂的手感打样烘干后手感较差，有颗粒凹凸感，粘合剂中存在刺激性气味，影响了高温粘合剂的应用。
发明内容
本发明的目的是提供了一种高温粘合剂，克服了现有技术的不足，优化了高温粘合剂的手感，更加光滑细腻，除去了高温粘合剂中的气味，绿色环保，具有较好的推广价值。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种高温粘合剂，所述粘合剂按照质量百分比由以下原料组成：
进一步，所述粘合剂按照质量百分比由以下原料组成：
进一步，所述乳化剂采用异构醇TO-40，所述表面活性剂采用十二烷基二苯醚二磺酸钠2A1，所述引发剂采用FF-6。
进一步，所述硅烷偶联剂为具有氨基的硅烷偶联剂，选自N-(2-氨基乙基)3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种化合物。
进一步，所述硅烷偶联剂与双丙酮丙烯酰胺的体积比为1:1。
一种高温粘合剂的制备方法，包括如下步骤,
(1)称取原料：按照权利要求1-4任一项给出高温粘合剂的配方取各原料；
(2)溶解：在反应釜内加入适量的去离子水，加热至70℃-90℃，再向反应釜中加入乳化剂，搅拌直至乳化剂完全溶解，自然冷却至常温；
(3)预乳化：将冷却后的乳化剂转移到分散机中，依次加入丙烯酸丁酯、丙烯腈、丙烯酸、硅烷偶联剂、双丙酮丙烯酰胺和适量的去离子水，完全分散后，得到预乳液；
(4)初反应：向反应釜内添加表面活性剂和适量的去离子水，搅拌均匀后，加热至50℃-60℃，然后向反应釜内添加6％的预乳液、20％的过硫酸钠和20％的亚硫酸氢钠，反应过程中加热至70℃-72℃；
(5)滴加：将剩余的预乳液、过硫酸钠和亚硫酸氢钠缓慢滴加到反应釜中，滴加结束后保温1h；
(6)初步除味：升温至85℃，PH值调至6.5，边通蒸汽边抽真空，蒸汽量与真空度保持一定数值，保持2-4h；
(7)后处理：控制反应釜温度为70℃-72℃，向反应釜中滴入叔丁基过氧化氢、引发剂，并保温30min；
(8)二次除味：重复步骤6，进行二次除味；
(9)出料：反应釜自然冷却至常温，出料，即得高温粘合剂。
进一步，所述步骤2、步骤3和步骤4中添加去离子水量分别为去离子水总量的10％、55％和35％。
进一步，所述步骤5中滴加反应的时间控制在4-5h，滴加反应的温度控制在70-75℃。
进一步，所述步骤6和步骤8中保持反应釜内的真空度为10-200毫托。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明所述一种高温粘合剂，使用双丙酮丙烯酰胺和硅烷偶联剂作为功能单体，在聚合反应过程中互相交联，提升粘合剂的手感；在生产过程中两次除味，消除粘合剂的气味，绿色环保；产品制备方法简单，成本低，效率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明不仅限于这些实例，在为脱离本发明宗旨的前提下，所为任何改进均落在本发明的保护范围之内。
实施例1
(1)称取原料：根据质量百分比分别称取丙烯酸丁酯5％，丙烯腈1％，双丙酮丙烯酰胺1％，硅烷偶联剂1％，丙烯酸0.1％，衣康酸0.1％，丙烯酰胺0.2％，乳化剂0.5％，表面活性剂0.1％，过硫酸钠0.1％，叔丁基过氧化氢0.05％，亚硫酸氢钠0.01％，引发剂0.05％，去离子水90.79％；
(2)溶解：在反应釜内加入10％的去离子水，加热至70℃，再向反应釜中加入乳化剂，搅拌直至乳化剂完全溶解，自然冷却至常温；
(3)预乳化：将冷却后的乳化剂转移到分散机中，依次加入丙烯酸丁酯、丙烯腈、丙烯酸、硅烷偶联剂、双丙酮丙烯酰胺和55％的去离子水，完全分散后，得到预乳液；
(4)初反应：向反应釜内添加表面活性剂和35％去离子水，搅拌均匀后，加热至50℃，然后向反应釜内添加6％的预乳液、20％的过硫酸钠和20％的亚硫酸氢钠，反应过程中加热至70℃；
(5)滴加：将剩余的预乳液、过硫酸钠和亚硫酸氢钠缓慢滴加到反应釜中，滴加反应的时间控制在4h，滴加反应的温度控制在70℃，滴加结束后保温1h；
(6)初步除味：升温至85℃，PH值调至6.5，边通蒸汽边抽真空，蒸汽量与真空度保持一定数值，保持2h；
(7)后处理：控制反应釜温度为70℃，向反应釜中滴入叔丁基过氧化氢、引发剂，并保温30min；
(8)二次除味：重复步骤6，进行二次除味；
(9)出料：反应釜自然冷却至常温，出料，即得高温粘合剂。
实施例2
(1)称取原料：根据质量百分比分别称取丙烯酸丁酯22.5％，丙烯腈5.5％，双丙酮丙烯酰胺3％，硅烷偶联剂3％，丙烯酸1.05％，衣康酸1.05％，丙烯酰胺0.6％，乳化剂2.75％，表面活性剂0.65％，过硫酸钠2.55％，叔丁基过氧化氢0.5％，亚硫酸氢钠1％，引发剂1％，去离子水54.85％；
(2)溶解：在反应釜内加入10％的去离子水，加热至80℃，再向反应釜中加入乳化剂，搅拌直至乳化剂完全溶解，自然冷却至常温；
(3)预乳化：将冷却后的乳化剂转移到分散机中，依次加入丙烯酸丁酯、丙烯腈、丙烯酸、硅烷偶联剂、双丙酮丙烯酰胺和55％的去离子水，完全分散后，得到预乳液；
(4)初反应：向反应釜内添加表面活性剂和35％去离子水，搅拌均匀后，加热至55℃，然后向反应釜内添加6％的预乳液、20％的过硫酸钠和20％的亚硫酸氢钠，反应过程中加热至71℃；
(5)滴加：将剩余的预乳液、过硫酸钠和亚硫酸氢钠缓慢滴加到反应釜中，滴加反应的时间控制在4.5h，滴加反应的温度控制在72℃，滴加结束后保温1h；
(6)初步除味：升温至85℃，PH值调至6.5，边通蒸汽边抽真空，蒸汽量与真空度保持一定数值，保持3h；
(7)后处理：控制反应釜温度为71℃，向反应釜中滴入叔丁基过氧化氢、引发剂，并保温30min；
(8)二次除味：重复步骤6，进行二次除味；
(9)出料：反应釜自然冷却至常温，出料，即得高温粘合剂。
实施例3
(1)称取原料：根据质量百分比分别称取丙烯酸丁酯40％，丙烯腈10％，双丙酮丙烯酰胺5％，硅烷偶联剂5％，丙烯酸2％，衣康酸2％，丙烯酰胺1％，乳化剂5％，表面活性剂1％，过硫酸钠5％，叔丁基过氧化氢1％，亚硫酸氢钠2％，引发剂2％，去离子水19％；
(2)溶解：在反应釜内加入10％的去离子水，加热至90℃，再向反应釜中加入乳化剂，搅拌直至乳化剂完全溶解，自然冷却至常温；
(3)预乳化：将冷却后的乳化剂转移到分散机中，依次加入丙烯酸丁酯、丙烯腈、丙烯酸、硅烷偶联剂、双丙酮丙烯酰胺和55％的去离子水，完全分散后，得到预乳液；
(4)初反应：向反应釜内添加表面活性剂和35％去离子水，搅拌均匀后，加热至60℃，然后向反应釜内添加6％的预乳液、20％的过硫酸钠和20％的亚硫酸氢钠，反应过程中加热至72℃；
(5)滴加：将剩余的预乳液、过硫酸钠和亚硫酸氢钠缓慢滴加到反应釜中，滴加反应的时间控制在5h，滴加反应的温度控制在75℃，滴加结束后保温1h；
(6)初步除味：升温至85℃，PH值调至6.5，边通蒸汽边抽真空，蒸汽量与真空度保持一定数值，保持4h；
(7)后处理：控制反应釜温度为72℃，向反应釜中滴入叔丁基过氧化氢、引发剂，并保温30min；
(8)二次除味：重复步骤6，进行二次除味；
(9)出料：反应釜自然冷却至常温，出料，即得高温粘合剂。
对比例：市售安徽某科技有限公司生产的高温粘合剂。
将实例1至实例4所得的高温粘合剂及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
按照ASTM E1461检测导热系数。将涂有试件的样品固化后，至于200℃恒温箱中恒温处理7天，测样品成膜的手感和剪切强度。
具体检测结果如表1所示：
表1检测结果评价表
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的高温粘合剂对比市售的高温粘合剂具有突出的特点，在高分子材行业的发展中具有广阔的前景。
以上内容仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高温粘合剂，其特征在于：所述粘合剂按照质量百分比由以下原料组成：
2.根据权利要求1所述的一种高温粘合剂，其特征在于：所述粘合剂按照质量百分比由以下原料组成：
3.根据权利要求1所述的一种高温粘合剂，其特征在于：所述乳化剂采用异构醇TO-40，所述表面活性剂采用十二烷基二苯醚二磺酸钠2A1，所述引发剂采用FF-6。
4.根据权利要求1所述的一种高温粘合剂，其特征在于：所述硅烷偶联剂为具有氨基的硅烷偶联剂，选自N-(2-氨基乙基)3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种化合物。
5.根据权利要求1或4所述的一种高温粘合剂，其特征在于：所述硅烷偶联剂与双丙酮丙烯酰胺的体积比为1:1。
6.一种高温粘合剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤,
(1)称取原料：按照权利要求1-4任一项给出高温粘合剂的配方取各原料；
(2)溶解：在反应釜内加入适量的去离子水，加热至70℃-90℃，再向反应釜中加入乳化剂，搅拌直至乳化剂完全溶解，自然冷却至常温；
(3)预乳化：将冷却后的乳化剂转移到分散机中，依次加入丙烯酸丁酯、丙烯腈、丙烯酸、硅烷偶联剂、双丙酮丙烯酰胺和适量的去离子水，完全分散后，得到预乳液；
(4)初反应：向反应釜内添加表面活性剂和适量的去离子水，搅拌均匀后，加热至50℃-60℃，然后向反应釜内添加6％的预乳液、20％的过硫酸钠和20％的亚硫酸氢钠，反应过程中加热至70℃-72℃；
(5)滴加：将剩余的预乳液、过硫酸钠和亚硫酸氢钠缓慢滴加到反应釜中，滴加结束后保温1h；
(6)初步除味：升温至85℃，PH值调至6.5，边通蒸汽边抽真空，蒸汽量与真空度保持一定数值，保持2-4h；
(7)后处理：控制反应釜温度为70℃-72℃，向反应釜中滴入叔丁基过氧化氢、引发剂，并保温30min；
(8)二次除味：重复步骤6，进行二次除味；
(9)出料：反应釜自然冷却至常温，出料，即得高温粘合剂。
7.根据权利要求6所述的一种高温粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2、步骤3和步骤4中添加去离子水量分别为去离子水总量的10％、55％和35％。
8.根据权利要求6所述的一种高温粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5中滴加反应的时间控制在4-5h，滴加反应的温度控制在70-75℃。
9.根据权利要求6所述的一种高温粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤6和步骤8中保持反应釜内的真空度为10-200毫托。
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