CN110358353A - 一种紫外光固化光纤着色墨组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种紫外光固化光纤着色墨组合物及其应用，该发明提供了在波长为385nm的LED‑UV紫外光固化光纤着色墨组合物，其包含：低聚物；助引发树脂；稀释单体；颜料；引发剂；阻聚剂。其中助引发树脂是最为特效的引发树脂，是利用二季戊四醇六丙烯酸酯和哌啶类仲胺发生迈克尔加成产物。当加入这种特定助引发树脂8‑12％，可以满足固化性能为2000米/min的固化速度光纤着色，转化为能量模式是小于500mj/cm2。
Description
技术领域
本发明属于UV(紫外光固化)油墨制备领域，本发明特别涉及一种特殊LED-UV紫外光固化的光纤着色墨的制备方法。
背景技术
随着5G技术的发展和推广，光纤通讯技术的广泛应用，以光纤作为信息传输的媒介，将信息进行点对点发送的现代通信方式得以迅速应用。光纤通常被两层或多层可辐射固化涂层涂布，为了达到辨识和应用。通常以着色油墨形式涂敷到涂布内外涂的光纤上，然后暴露于辐射下以实现固化。可用于固化这种涂层的辐射的类型应当是能够引发这种涂层中一种或多种可辐射固化组分发生聚合的辐射。适于固化这种涂层的辐射是公知的，其包括紫外光(此后称为“UV”)和电子束(“EB”)。在被涂布光纤的制备过程中，优选用于固化涂层的辐射类型是UV固化。
UV固化光纤着色墨是利用紫外光固化技术瞬间固化，这种技术具有高效、环保、性能优异的特点，但是传统的UV固化是利用汞灯作为波源的，这种固化模式但由于设备价格昂贵、维护成本高、UV光照强度衰减快，被照射元件的表面温升高、体积大、耗材贵、汞污染、能源利用率不高等缺陷。作为LED-UV单波段的固化光源具有恒定的光照强度、优秀的温度控制、便携环保的特性，更有相对较低的采购成本和几乎为零的维护成本，对UV固化工艺的品质提升与节能降耗起到了推动作用。
光纤中的纤维在通过拉伸而被制成后常常立即被两种或多种叠置的可辐射固化涂层涂布。然后着色固化最后成缆，这是一种高效的生产方式，已经被国内外厂家作为主流生产模式，最近几年LED-UV固化发展，在光纤着色墨的使用上也得到极大的推动。
先前描述的适于用作光纤着色墨的LED-UV油墨在国内没有发明应用，但在led-uv油墨上有过一些类似油墨发明专利：
在公开的中国专利申请CN201110279941.X，“一种LED-UV固化胶印油墨”(专利权人深圳市美联兴油墨有限公司)中，描述并要求保护一种LED-UV固化胶印油墨,含有纳米稀土材料，所述纳米稀土材料可以改变紫光外固化油墨对紫外光吸收峰值。本发明是通过添加纳米稀土材料改变油墨对紫外光的吸收波峰，使其对LED-UV单一波段吸收值更大，从而提高对LED-UV灯能量的利用率，提高油墨固化效果。
例外在中国公开的专利申请号CN201510401843.7，“LED-UV光固化阻焊油墨及其制备方法”(专利权人佛山市三求光固材料股份有限公司)中，描述并要求保护一种一种LED-UV光固化阻焊油墨，其包括：包括重量百分比为20～50％的胺改性丙烯酸酯树脂、重量百分比为10～45％的活性单体、重量百分比为5～15％的光引发剂，以及重量百分比为0.1～1％的高分子有机蜡粉。本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨能够采用LED-UV光源进行光固化，并具有固化速度快、抗粘连性能好的优点，能符合印刷电路板的高速印刷要求。
尽管当前可得到多种LED-UV固化油墨，但是他们都是传统的基于配方调整的产品，改变低聚物和添加剂来研制产品并且都不是应用于高速生产的光纤着色油墨。本发明是利用和合成一种新型助引发树脂来提高引发效率，配合特殊的引发剂搭配来作为385nm波段的LED-UV引发固化的光纤应用着色油墨，具有比较优越的引发固化性能。
发明内容
为了解决现有高速高效的LED-UV在385nm的紫外光固化光纤着色油墨，开发了LED-UV固化着色光纤油墨。
本发明的技术方案为：一种紫外光固化光纤着色墨组合物，在LED-UV波长385nm的紫外光下固化，组成按质量份计，包含：
A)低聚物---30-50份；B)助引发树脂---8-12份；C)阻聚剂---0.5-1份；D)光引发剂---6-8份；E)稀释单体---30-40份；F)助剂--2-3份；G)颜料---5-15份；
其中，所述助引发树脂是如下物质的反应产物：
i)二季戊四醇六丙烯酸酯；
ii)哌啶类仲胺；
iii)聚合抑制剂；
所述的光引发剂是指能吸收385nm的紫外光引发剂，是氧化膦类引发剂和硫杂蒽酮类引发剂的混合物，比例按照质量比4-5:1混和使用。
所述的助引发树脂按以下方法制备，在温度小于45℃下在加有聚合抑制剂的二季戊四醇六丙烯酸酯的中滴加哌啶类仲胺，滴加完成后在45-55℃下反应3-4小时，测试胺值达标，然后在小于40℃下抽真空一个小时即得合成的助引发树脂。
所述的二季戊四醇六丙烯酸酯与哌啶类仲胺按摩尔比是1:2.5-3。
所述的哌啶类仲胺是指哌啶、4-甲基哌啶、2-乙基哌啶，4-丁基哌啶中一种或几种混合物。
所述的聚合抑制剂，是对羟基苯甲醚，羟丁基苯甲醚中的一种或两种。
所述的氧化膦引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)、、1800(25％TPO+75％819)、1850(50％184+50％819)中的一种或两种以上。
所述的硫杂蒽酮类引发剂是指异丙基硫杂蒽酮(ITX)、2-氯硫杂蒽酮(CTX)、1-氯-4-丙基硫杂蒽酮(CPTX)、2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX)中的一种或几种的混合物。
所述的紫外光固化光纤着色墨组合物在光纤着色墨领域中的应用。
有益效果：
本发明制备的LED-UV紫外光固化的光纤着色油墨本相对于现有传统的UV固化有快速节能等优越性能表现，特别是引入特殊助引发低聚物特别比例的引发剂配合的应用，具有高速生产特性，能够满足在385nm下的光纤着色油墨超过2000m/min的固化速度，固化能量低于500mj/cm2(UVA)，是一种节能环保紫外光固化油墨产品。
具体实施方式
本发明所使用的制剂只要是合格工业品不限于厂家，皆为市售常规产品。
专利通篇申请中，以下术语具有指定含义：
| 代号或术语 | 中文名称 |
| 819 | 苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化，得自Ciba |
| TPO | 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，得自天津久日化学 |
| DETX | 2,4-二乙基硫杂蒽酮,得自双键化学 |
| EM267 | 二季戊四醇六丙烯酸酯,得自长兴化学 |
| PETA | 季戊四醇三丙烯酸酯,得自长兴化学 |
| TMPTA | 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,得自长兴化学 |
| HDDA | 1,6己二醇二丙烯酸酯,得自长兴化学 |
| HEMQ | 对羟基苯甲醚，得自Ciba |
| 1800/1850 | 819和184的混合物,得Ciba |
| 621-100 | 环氧丙烯酸酯，得自长兴化学 |
| 611B-85 | 聚氨酯丙烯酸酯，得自长兴化学 |
| PT1 | 4-丁基哌啶，得自上海吉至生化科技有限公司 |
| 510 | 三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐,得自扬州美玲化工有限公司 |
| PT2 | 2-甲基哌啶，得自上海吉至生化科技有限公司 |
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
一种可以在LED-UV波长385nm的紫外光固化光纤着色墨组合物，其包含：A)低聚物---30-50％；B)助引发树脂---8-12％；C)阻聚剂---0.5-1％；D)光引发剂---6-8％；E)稀释单体---30-40％；F)助剂--2-3％；G)颜料---5-15％.
其中，所述助引发树脂是如下物质的反应产物：
i)二季戊四醇六丙烯酸酯；
ii)哌啶类仲胺；
iii)聚合抑制剂；
所述的光引发剂是指吸收385nm的紫外光引发剂时用引发剂，是氧化膦类引发剂和硫杂蒽酮类引发剂，比例按照质量比4-5:1混和使用。
所述的要求所述的助引发树脂的反应产物：
i)二季戊四醇六丙烯酸酯；
ii)哌啶类仲胺；
iii)聚合抑制剂；
在温度小于45℃下在加1摩尔二季戊四醇六丙烯酸酯的中滴加2.5-3摩尔哌啶类仲胺，滴加完成后再45-55℃下反应3-4小时，测试胺值达标即可，然后在小于40℃下抽真空一个小时即得合成的助引发树脂。
所述的助引发树脂中的反应物哌啶类仲胺是指哌啶、4-甲基哌啶、2-乙基哌啶，4-丁基哌啶等取代基类哌啶仲胺中一种或几种混合物。
所述的助引发树脂中的反应物中聚合抑制剂，是对羟基苯甲醚，羟丁基苯甲醚中的一种或两种。
所述的光引发剂是指吸收385nm的紫外光引发剂是用引发剂，是氧化膦类引发剂和硫杂蒽酮类引发剂，比例按照质量比5:1混合。其中氧化膦引发剂如2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)、、1800 (25％TPO+75％819)、1850(50％184+50％819)中、的一种或两种以上。其中硫杂蒽酮类引发剂是指异丙基硫杂蒽酮(ITX)、2-氯硫杂蒽酮(CTX)、1-氯-4-丙基硫杂蒽酮(CPTX)、 2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX)中的一种或几种的混合物，但优选利用2-氯硫杂蒽酮(CTX)、 2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX)。
所述的要求所述的稀释单体为丙烯酸酯类单体是指三官能团单体和两官能团单体中的PETA(季戊四醇三丙烯酸酯)、TMPTA(三羟基丙烷三丙烯酸酯)、EO-TMPTA(乙氧基化三羟基丙烷三丙烯酸酯)、PO-NPGDA(丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯)、HDDA(1，6 己二醇二丙烯酸酯)、TPGDA(三丙二醇二丙烯酸酯)中的两种或几种，但一定是具有三官能团和两官能团的混合成分。
所述低聚物包含环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中两种低聚物的一种或两种以上的混合物。
所述颜填料为钛白粉、炭黑、有机颜料等一种或多种混合物。
所述助剂为分散剂、流平剂、消泡剂等多种混合物。
所述阻聚剂为阻聚剂510，三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐及其溶液。
所述油墨制备方法：包括预分散、研磨、分散调整等步骤。
所述的紫外光固化着色油墨制备方法，其工艺为将低聚物、一部分单体、助剂分散均匀，加入颜填料高速分散(或者研磨)细度合格后，加入余下的单体、引发剂分散均匀调整相关固化及粘度等指标即可。
实施例1助引发树脂低聚物PA1
低聚物的合成按表中所列数据进行。
表1低聚物合成配方
将上述1、3，组份抽入反应釜中，将2组分滴加入，控温在45-50℃反应4小时，测试胺值达标(小于0.35mgKOH/g)即可，然后在小于40℃下抽真空一个小时即得合成的助引发树脂,放料备用。
实施例2内涂层低聚物PA2
低聚物的合成按表中所列数据进行
表2低聚物合成配方
将上述1，3，组份抽入反应釜中，将2组分滴加入，控温在45-50℃反应4小时，测试胺值达(小于0.35mgKOH/g)标即可，然后在小于40℃下抽真空一个小时即得合成的助引发树脂,放料备用。
实施例3制备LED-UV紫外光固化光纤着色墨
该油墨按下表3的配方进行配置
将以上A,B组分配制成油墨，测得相关指标为：粘度3500mpa.s/25℃；细度：<5um；
实施例4制备LED-UV紫外光固化光纤着色墨
该油墨按下表4的配方进行配置
将以上A,B组分配制成油墨，测得相关指标为：粘度3600mpa.s/25℃；细度：<5um；
实施例5制备LED-UV紫外光固化光纤着色墨
该油墨按下表5的配方进行配置
将以上A,B组分配制成油墨，测得相关指标为：粘度3500mpa.s/25℃；细度：<5um；
实施例6测试固化速度(固化能量)：
采用以上实例3-5的各两组实验，分别制膜20um,在385nm的LED-UV紫外光下固化(氮气气氛中)，测得固化度(RAU)大于90％时测得的最低固化能量，每组对比测试
表6紫外光固化内涂得拉伸力学性能的测试
| 项目 | A固化能量mj/cm<sup>2</sup> | B固化能量mi/cm<sup>2</sup> | |
| 表3配方 | 380 | 1200 | |
| 表4配方 | 450 | 1500 | |
| 表5配方 | 420 | 1300 |
通过以上对比实验发现，A组的固化能量均低于500mj/cm2,均明显低于B组的固化能量，A,B两组的明显差别是因为A组使用了本发明特殊的助引发的树脂带来了特别的固化效果。大大降低固化能量，满足了固化效果。
Claims (8)
1.一种紫外光固化光纤着色墨组合物，其特征在于，在LED-UV波长385nm的紫外光下固化，组成按质量份计，包含：
A)低聚物---30-50份；B)助引发树脂---8-12份；C)阻聚剂---0.5-1份；D)光引发剂---6-8份；E)稀释单体---30-40份；F)助剂--2-3份；G)颜料---5-15份；
其中，所述助引发树脂是如下物质的反应产物：
i)二季戊四醇六丙烯酸酯；
ii)哌啶类仲胺；
iii)聚合抑制剂；
所述的光引发剂是指能吸收385nm的紫外光引发剂，是氧化膦类引发剂和硫杂蒽酮类引发剂的混合物，比例按照质量比4-5:1混和使用。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化光纤着色墨组合物，其特征在于，所述的助引发树脂按以下方法制备，在温度小于45℃下在加有聚合抑制剂的二季戊四醇六丙烯酸酯的中滴加哌啶类仲胺，滴加完成后在45-55℃下反应3-4小时，测试胺值达标，然后在小于40℃下抽真空一个小时即得合成的助引发树脂。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化光纤着色墨组合物，其特征在于，所述的二季戊四醇六丙烯酸酯与哌啶类仲胺按摩尔比是1:2.5-3。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化光纤着色墨组合物，其特征在于，所述的哌啶类仲胺是指哌啶、4-甲基哌啶、2-乙基哌啶，4-丁基哌啶中一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化光纤着色墨组合物，其特征在于，所述的聚合抑制剂，是对羟基苯甲醚，羟丁基苯甲醚中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化光纤着色墨组合物，其特征在于，所述的氧化膦引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)、、1800(25％TPO+75％819)、1850(50％184+50％819)中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的紫外光固化光纤着色墨组合物，其特征在于，所述的硫杂蒽酮类引发剂是指异丙基硫杂蒽酮(ITX)、2-氯硫杂蒽酮(CTX)、1-氯-4-丙基硫杂蒽酮(CPTX)、2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX)中的一种或几种的混合物。
8.权利要求1-7所述的紫外光固化光纤着色墨组合物在光纤着色墨领域中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 313000 Liangshan Road 159, Linghu Town Industrial Function Zone, Nanxun District, Huzhou City, Zhejiang Province Applicant after: Ruitong polymer technology (Zhejiang) Co.,Ltd. Address before: 313018 No. 159, Ling Shan Road, industrial zone, Linghu Town, Nanxun District, Huzhou, Zhejiang Applicant before: ZHEJIANG RUITONG PHOTOELECTRIC MATERIAL Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191022 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |