CN110357424A - 一种复相荧光玻璃及其低温高压烧结制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复相荧光玻璃的低温高压烧结制备方法,制备过程包括以下步骤:原料混合、压片成型、低温高压烧结和切割打磨抛光。根据本发明提供的技术方案获得的复相荧光玻璃具有烧结温度低、荧光粉晶格侵蚀小、基质玻璃的透过率高、荧光玻璃的发光效率高等优点。
Description
技术领域
本发明属于半导体照明技术领域,特别是涉及一种荧光转换材料的制备方法,具体是一种复相荧光玻璃的低温高压烧结制备方法。
背景技术
近年来,具有高光功率密度的蓝光激光二极管(Laser diode,简称LD)激发的荧光转换型白光照明技术成为半导体照明技术领域的研究热点,中村修二指出在不久的将来蓝光LED技术将受制于其发光效率的物理极限,最终被蓝光激光二极管技术所取代,并且公开表示“未来十年,激光照明将取代LED照明”。2014年,宝马在北京车展带来了装载在i8车型上的全球首个量产激光大灯,并宣称将“激光大灯”指定为“LED大灯”的替代者。同年,奥迪在巴黎车展上也宣布首次在量产车型R8 LMX上配装了激光大灯。在此基础上,奥迪与博世、欧司朗以及卡尔斯鲁厄理工学院照明技术研究所展开跨领域合作,开发出了全新的“高清矩阵式激光大灯”,其中蓝光激光二极管首先将450nm的激光辐射到反射镜上,然后再反射到光转换器,从而将蓝色激光转化为白光投射到路面。上述两种激光大灯中用到的“黄磷滤镜”或“光转换器”均为一种特殊的荧光转换材料,可以将激光二极管发出的高能量蓝色激光转换为白光,起到荧光转换的作用。
蓝光LD与蓝光LED的物理结构不同,PN结之间加入了一层具有光活性的半导体,并且使两个端面经过抛光后具有部分反射功能,形成一个光谐振腔。在正向偏置的情况下,电子与空穴自发复合而产生自发辐射发光,而自发辐射所产生的光子能够诱使已激发的载流子复合而发出新光子,即产生受激辐射。蓝光LED在大电流驱动时其发光效率随着电流上升而明显减弱(即Efficiency droop),同时还存在“蓝光危害”的问题,而蓝光LD可以有效避免该问题。与蓝光LED发光技术相比,LD的白光灯光谱输出丰富,光谱覆盖率大,显色指数高于典型的白光LED,且激光照明的单色性好、方向性强、发光区密度是LED的1000倍以上,不仅能增加投射距离,提高安全性,同时体积更小、结构更紧凑。
激光照明的激发光源属于点光源,光斑很小(~100μm),光功率密度很高(大于380W/mm2),并且激发光谱的半高宽很窄,激发光能量高度集中在峰位附近极窄的带宽内(~3nm),具有很高的能量密度。因此,传统的荧光转换材料无法满足高光功率密度激发照明的发展需求。广泛应用在目前白光LED器件中的封装材料是环氧树脂和硅胶类材料,材料热阻高,抗老化性能差,易出现温度猝灭效应,使激发效率显著下降,因此,利用荧光粉与环氧树脂或有机硅胶组合封装的技术路线完全不能胜任高光功率密度激发的照明技术。激光照明***对于荧光转换材料的激发和发射特性、导热性能、抗热冲击性能、抗高低温热循环能力、高温热稳定性能以及高温荧光转换效率等性能指标都有更为严苛的综合要求。因此,不得不摒弃环氧树脂或有机硅胶封装技术路线,亟待研究适用于高光功率密度激光激发且物化性能稳定的新型高性能荧光转换材料。
玻璃是一种具有高度光学透明性质的无机非金属材料,其导热性能、抗热冲击性能、耐腐蚀性及耐高温性能远远高于环氧树脂和有机硅胶材料,可以与荧光粉可控复合形成一种新型高性能荧光转换材料,即荧光玻璃。荧光粉颗粒被均匀地包覆在透明基质玻璃中,能够大幅提高荧光粉的光转换效率和热稳定性能,既可以用于激光照明,也非常适用于大功率白光LED的封装。相对于现行环氧树脂或有机硅胶封装形式而言,荧光玻璃具有如下优点:(1)物理化学性质更稳定,且具有更高热稳定性;(2)避免了传统荧光粉分布在环氧树脂或硅胶中进行点胶涂覆的过程,直接把荧光玻璃与蓝光LD或者大功率LED芯片进行扣装,简化了封装工艺;(3)荧光粉在基质玻璃中分散均匀,光色一致性强,白光效果更好;(4)荧光玻璃制备过程简单,成本低,可以制作成各种形状,均匀性和透明度好。正是由于荧光玻璃具有上述一系列的优点,使其成为一种理想的新型荧光转换材料,在激光照明和大功率白光LED封装领域中表现出越来越多的优势。
针对荧光玻璃及其制备方法,国内外研究人员已经开展了大量的研究。如中国专利(CN 201811320403.9)公开了一种荧光玻璃及其制备方法和发光装置,其特征在于制备过程包括以下步骤:取玻璃基质的各组分和荧光粉,混合均匀后加热至所述玻璃基质的各组分熔化,而后冷却使其凝固。该技术方案的缺点是由于玻璃的熔化温度高,熔化的玻璃液容易对荧光粉造成晶格侵蚀作用,进而导致荧光玻璃的发光效率下降。中国专利(CN201810283374.7)公开了一种复合荧光粉的荧光玻璃及其制备方法,其特征是制备过程包括以下步骤:(1)玻璃料混合熔融;(2)复合荧光粉掺入;(3)混合粉共烧结处理。该技术方案的缺点是由于步骤(3)的烧结温度低,使得基质玻璃的透过率低,进而导致荧光玻璃的出光效率低。因此,当面对荧光玻璃的具体制备方法时,现有技术中仍存在许多关键技术问题需要解决,如:(1)高温熔融时基质玻璃对荧光粉的晶格侵蚀严重:为使荧光玻璃获得良好的出光效率,必须使基质玻璃保持良好的光学透过率,而在现有技术中,想要使基质玻璃获得良好的透过率,容易想到的方法是对基质玻璃重新进行高温熔融,但是在高温熔融状态下,玻璃液将对荧光粉造成严重的晶格侵蚀作用,甚至将荧光粉完全熔入玻璃相中,进而导致荧光玻璃的发光效率急剧降低;(2)低温共烧结获得的基质玻璃透过率低:为了保护荧光粉不被基质玻璃所侵蚀,现有技术中容易想到的方法是降低荧光玻璃的烧结温度,但是通过研究可以发现,当荧光玻璃的烧结温度低于玻璃熔融温度时,获得的样品内部存在大量的气泡以及界面缺陷,导致基质玻璃的透过率极低,进而导致荧光玻璃的出光效率急剧降低。
发明内容
为了克服上述现有技术中荧光玻璃制备过程存在的高温熔融时基质玻璃对荧光粉的晶格侵蚀严重、低温共烧结获得的基质玻璃透过率低等技术问题,本发明提供了一种具有烧结温度低、荧光粉晶格侵蚀小、基质玻璃的透过率高、荧光玻璃的发光效率高的复相荧光玻璃的低温高压烧结制备方法。
一种复相荧光玻璃的低温高压烧结制备方法,包括以下步骤:
(1)原料混合:按照质量百分比称取荧光粉和玻璃粉原料,并将其放入玛瑙研钵中研磨混合10~30分钟,获得荧光粉均匀分散于玻璃粉中的混合原料;
(2)压片成型:称取步骤(1)获得的混合原料,将其放入不锈钢模具中,利用机械压片机压铸成型,脱模后获得片状生胚,其中压片成型的压力为50~100MPa;
(3)低温高压烧结:将步骤(2)获得的片状生胚放入石墨模具,然后将样品和石墨模具一起放入热压烧结炉,进行低温高压烧结20~60分钟,烧结完成后样品随炉降温至室温,即可获得复相荧光玻璃半成品;
(4)切割打磨抛光:将步骤(3)获得的复相荧光玻璃半成品进行切割、打磨、抛光处理,即可获得一种用于大功率LED或激光照明的复相荧光玻璃成品。
优选地,步骤(2)与步骤(3)之间还包括步骤(2.1)冷等静压步骤,将步骤(2)获得的片状生胚进行冷等静压加工,获得经过冷等静压的片状生胚,冷等静压的压力为150~200MPa;步骤(3)的片状生胚为步骤(2.1)获得的片状生胚。
优选地,步骤(2)与步骤(3)之间还包括步骤(2.2)预烧结,将获得的片状生胚在常压下进行预烧结,获得经过预烧结的片状生胚,烧结温度为玻璃软化点温度和熔融温度之间,烧结时间为30~60分钟;步骤(3)的片状生胚为步骤(2.2)获得的片状生胚。
优选地,在步骤(2.1)与步骤(3)之间还包括步骤(2.2)预烧结;将获得的片状生胚在常压下进行预烧结,获得经过预烧结的片状生胚,烧结温度为玻璃软化点温度和熔融温度之间,烧结时间为30~60分钟;步骤(3)的片状生胚为步骤(2.2)获得的片状生胚。
优选地,所述采用的荧光粉为SrSi2O2N2: Eu2+绿色荧光粉、Y3Al5O12: Ce3+黄色荧光粉、Sr2Si5N8: Eu2+红色荧光粉和CaAlSiN3: Eu2+红色荧光粉中的一种或者几种的组合。
优选地,所述采用的玻璃粉为硅酸盐玻璃粉、磷酸盐玻璃粉、碲酸盐玻璃粉、铋酸盐玻璃粉中的一种。
优选地,所述荧光粉与玻璃粉的质量百分比取值范围为0.1~50%。
优选地,所述烧结温度处于玻璃软化点温度和熔融温度之间,烧结压力为50~100MPa,烧结气氛为真空气氛、惰性气氛和还原气氛中的一种。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)发光效率高:由于样品是在较低的温度下进行烧结,即基质玻璃并未达到熔融状态,因此烧结过程中基质玻璃的粘度较大,使得基质玻璃对荧光粉的晶格侵蚀作用非常微小,有效地保护了荧光粉的发光性能,克服了现有技术中由于烧结温度过高导致荧光粉被侵蚀严重,发光效率急剧下降的技术问题;
(2)光线散射损失低:由于样品在烧结过程中受到极大的外界压力,因此在烧结过程中能够有效地排除原料颗粒之间存在的空隙,进而大大降低基质玻璃中气孔对光线的散射损耗,提高荧光玻璃的光学透过率,有效克服了现有技术中由于常压条件下烧结温度过低导致荧光玻璃的光学透过率过低的技术问题;
(3)光学透过率高:由于样品在烧结过程中受到极大的外界压力,因此玻璃粉颗粒在软化状态下能够更好地被挤压在一起,克服玻璃粉颗粒的表面张力作用,极大地提高玻璃粉颗粒之间的接触界面,能够使玻璃粉与玻璃粉更好地融合在一起,在一定外界能量作用下,使玻璃粉颗粒在界面处重新键合并形成玻璃空间网络结构,消除玻璃粉颗粒的界面缺陷,提高荧光玻璃的空间均匀性,进一步提高玻璃的光学透过率,有效克服了现有技术中由于常压条件下烧结温度过低导致荧光玻璃的光学透过率不高的技术问题;
(4)与高温高压制备获得的透明陶瓷相比,本发明提供的复相荧光玻璃在材料组成、结构、性能及制备方法上都有显著区别,本发明的有益效果是:①通常透明陶瓷的烧结需要超过1500℃,而本发明提供复相荧光玻璃制备方法的烧结温度最高不超过1000℃,因此,本发明的烧结温度低,能够节约大量能源消耗;②透明陶瓷在烧结过程能够保持良好的刚性,容易承受较高的外界压力,而玻璃样品被加热到软化点温度之上会发生软化,不易承受较高的外界压力,因此,本发明提供的技术方案需要较好的控制烧结温度与压力之间的关系,是对现有技术的改进与创新,并非是显而易见的结果;③透明陶瓷为多晶材料,当光线透过透明陶瓷时在晶界处容易引起双折射损失,而本发明提供的复相荧光玻璃主要成分为无定型态的玻璃材料,不存在晶界的双折射损失,因此出光效率更高;④透明陶瓷硬度太高,不易进行机械加工,而本发明提供的复相荧光玻璃硬度相对较低,便于加工成各种尺寸和形状的样品。
附图说明
图1为低温高压烧结时的样品及模具示意图;
图2为实施例1实物拍摄照片;
图3为实施例1显微镜下观察照片;
图4为实施例1的荧光发射图;
图5为对比例1实物拍摄照片;
图6为对比例1显微镜下观察照片;
图7为对比例2实物拍摄照片;
图8为对比例2显微镜下观察照片;
图9为对比例1和2的全透过率曲线图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明,需要说明的是,说明书附图及下述实施例仅用于说明本发明,并不用来限定本发明的实施范围。
实施例1
分别称取Y3Al5O12: Ce3+黄色荧光粉0.5g、硅酸盐玻璃粉10g,然后将其放入玛瑙研钵中研磨混合30分钟;称取混合均匀的混合料1g并将其放入直径为15mm不锈钢模具中,利用机械压片机压铸成型,成型的压力为70MPa,脱模后获得具有一定机械强度的片状生胚;将片状生胚进行冷等静压加工,冷等静压的压力为200MPa;将经过冷等静压的片状生胚在常压下进行预烧结,烧结温度为800℃,烧结时间为30分钟,获得经过预烧结的片状生胚;将获得的片状生胚放入石墨模具,然后将样品和石墨模具一起放入热压烧结炉进行低温高压烧结,烧结温度为750℃,烧结时间为30分钟,烧结压力为100MPa,烧结气氛为真空气氛,烧结完成后样品随炉降温至室温,最后将冷却的样品进行切割打磨抛光,即可获得一种发射黄光的复相荧光玻璃成品。
实施例2
分别称取SrSi2O2N2: Eu2+绿色荧光粉0.5g、磷酸盐玻璃粉10g,然后将其放入玛瑙研钵中研磨混合10分钟;称取混合均匀的混合料1g并将其放入直径为15mm不锈钢模具中,利用机械压片机压铸成型,成型的压力为100MPa,脱模后获得具有一定机械强度的片状生胚;将片状生胚进行冷等静压加工,冷等静压的压力为150MPa;将经过冷等静压的片状生胚放入石墨模具,然后将样品和石墨模具一起放入热压烧结炉进行低温高压烧结,烧结温度为500℃,烧结时间为40分钟,烧结压力为50MPa,烧结气氛为惰性气氛,烧结完成后样品随炉降温至室温,最后将冷却的样品进行切割打磨抛光,即可获得一种发射绿光的复相荧光玻璃成品。
实施例3
分别称取Sr2Si5N8: Eu2+红色荧光粉0.2g、碲酸盐玻璃粉10g,然后将其放入玛瑙研钵中研磨混合15分钟;称取混合均匀的混合料1g并将其放入直径为15mm不锈钢模具中,利用机械压片机压铸成型,成型的压力为50MPa,脱模后获得具有一定机械强度的片状生胚;将获得的片状生胚在常压下进行预烧结,烧结温度为450℃,烧结时间为30分钟,获得经过预烧结的片状生胚;将获得的片状生胚放入石墨模具,然后将样品和石墨模具一起放入热压烧结炉进行低温高压烧结,烧结温度为400℃,烧结时间为30分钟,烧结压力为80MPa,烧结气氛为还原气氛,烧结完成后样品随炉降温至室温,最后将冷却的样品进行切割打磨抛光,即可获得一种发射红光的复相荧光玻璃成品。
实施例4
分别称取CaAlSiN3: Eu2+红色荧光粉0.01g,铋酸盐玻璃粉10g,然后将其放入玛瑙研钵中研磨混合20分钟;称取混合均匀的混合料1g并将其放入直径为15mm不锈钢模具中,利用机械压片机压铸成型,成型的压力为60MPa,脱模后获得具有一定机械强度的片状生胚;将获得的片状生胚放入石墨模具,然后将样品和石墨模具一起放入热压烧结炉进行低温高压烧结,烧结温度为430℃,烧结时间为40分钟,烧结压力为60MPa,烧结气氛为还原气氛,烧结完成后样品随炉降温至室温,最后将冷却的样品进行切割打磨抛光,即可获得一种发射红光的复相荧光玻璃成品。
实施例5
分别称取SrSi2O2N2: Eu2+绿色荧光粉0.2g、Y3Al5O12: Ce3+黄色荧光粉0.5g、Sr2Si5N8:Eu2+红色荧光粉0.1g、硅酸盐玻璃粉10g,然后将其放入玛瑙研钵中研磨混合25分钟;称取混合均匀的混合料1g并将其放入直径为15mm不锈钢模具中,利用机械压片机压铸成型,成型的压力为75MPa,脱模后获得具有一定机械强度的片状生胚;将片状生胚进行冷等静压加工,冷等静压的压力为180MPa;将经过冷等静压的片状生胚在常压下进行预烧结,烧结温度为780℃,烧结时间为40分钟,获得经过预烧结的片状生胚;将获得的片状生胚放入石墨模具,然后将样品和石墨模具一起放入热压烧结炉进行低温高压烧结,烧结温度为730℃,烧结时间为35分钟,烧结压力为80MPa,烧结气氛为真空气氛,烧结完成后样品随炉降温至室温,最后将冷却的样品进行切割打磨抛光,即可获得一种发射宽带光谱的复相荧光玻璃成品。
实施例6
分别称取Y3Al5O12: Ce3+黄色荧光粉5.0g、磷酸盐玻璃粉10g,然后将其放入玛瑙研钵中研磨混合15分钟;称取混合均匀的混合料1g并将其放入直径为15mm不锈钢模具中,利用机械压片机压铸成型,成型的压力为80MPa,脱模后获得具有一定机械强度的片状生胚;将获得的片状生胚放入石墨模具,然后将样品和石墨模具一起放入热压烧结炉进行低温高压烧结,烧结温度为520℃,烧结时间为20分钟,烧结压力为90MPa,烧结气氛为惰性气氛,烧结完成后样品随炉降温至室温,最后将冷却的样品进行切割打磨抛光,即可获得一种发射黄光的复相荧光玻璃成品。
为进一步说明本发明技术方案的实质性特点与显著进步,下面结合两个具体对比例进行详细说明,采用本发明技术方案制备的其它样品具有同样类似的技术效果:
对比例1
称取1g硅酸盐玻璃粉并将其放入直径为15mm不锈钢模具中,利用机械压片机压铸成型,成型的压力为70MPa,脱模后获得具有一定机械强度的片状生胚;将片状生胚进行冷等静压加工,冷等静压的压力为200MPa;将经过冷等静压的片状生胚在常压下进行烧结,烧结温度为750℃,烧结时间为30分钟,烧结完成后样品随炉降温至室温,最后将冷却的样品进行切割打磨抛光,即可获得一种经过低温常压烧结的基质玻璃片。
对比例2
对比例2与对比例1在前期的制备工艺及参数均保持相同,其区别之处仅在于最后是采用低温高压烧结的方法制备而成,具体过程如下:称取1g硅酸盐玻璃粉并将其放入直径为15mm不锈钢模具中,利用机械压片机压铸成型,成型的压力为70MPa,脱模后获得具有一定机械强度的片状生胚;将片状生胚进行冷等静压加工,冷等静压的压力为200MPa;将获得的片状生胚放入石墨模具,然后将样品和石墨模具一起放入热压烧结炉进行低温高压烧结,烧结温度为750℃,烧结时间为30分钟,烧结压力为80MPa,烧结气氛为真空气氛,烧结完成后样品随炉降温至室温,最后将冷却的样品进行切割打磨抛光,即可获得一种经过低温高压烧结的基质玻璃片。
图1为低温高压烧结时的样品及模具示意图,中间部分代表片状生胚,周边黑色部分代表石墨模具,样品置于模具的最中间,在烧结过程中外界压力先作用在石墨模具上,然后再传递到样品上使其受到高压作用。图2为实施例1荧光玻璃的实物拍摄照片,该样品厚度为2mm,荧光粉与玻璃粉的质量百分比为5%,实际颜色为明亮的黄色,从图中可以看出,该样品的直线透过率较低,其原因是在基质玻璃中掺杂了大量的荧光粉,当光线入射到样品内部时,荧光粉颗粒会引起复杂的散射效应,这一过程能够促使部分入射的激发光被充分吸收,然后转换为其它波长的光,提高了荧光粉对激发光的吸收效率,进而提高荧光玻璃的荧光转换效率;同时,仔细观察还可以发现,即使样品中掺杂了大量的荧光粉颗粒,在样品厚度较厚(2mm)的情况下仍然能够观察到纸上的“荧光”字样,表明该样品的基质玻璃具有较高的透过率,从而使部分激发光和转换后的其它波长光都能够更好地从样品中发射出来,进而合成白光,提高荧光玻璃的出光效率。图3为实施例1显微镜下观察照片,可以看出荧光粉颗粒均匀地分散在玻璃相中,且界面清晰,表明荧光粉几乎没有受到玻璃相的侵蚀作用。图4为实施例1的荧光发射图,发射出的光谱与YAG黄色荧光粉一致,表明荧光粉没有受到破坏且发光效率高。
图5为对比例1实物拍摄照片,可以看出采用现有低温常压方法制备获得的基质玻璃片透明度非常低。图6为对比例1显微镜下观察的照片,可以看出样品内部存在大量的气泡,正是由于这些大量气泡的存在导致其透明度非常低,导致荧光玻璃的出光效率低。
图7为对比例2实物拍摄照片,可以看出采用本发明提供的低温高压方法制备获得的基质玻璃片透明度非常高。图8为对比例2显微镜下观察的照片,可以看出样品内部几乎不存在气泡,且玻璃内部非常均匀,没有明显的界面缺陷,因此能够获得非常高的光学透明度。当把基质玻璃粉和荧光粉混合在一起,采用同样的技术方案进行低温高压烧结时,基质玻璃同样能够获得很高的透过率,进而提高荧光玻璃的出光效率。
图9为对比例1和2的全透过率曲线图,可以看出在可见光范围内,对比例1的全透过率不超过30%,而采用本发明技术方案获得的对比例2全透过率超过了90%,表明本发明技术方案具有实质性特点和显著进步。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明,优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (9)
1.一种复相荧光玻璃的低温高压烧结制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原料混合:按照质量百分比称取荧光粉和玻璃粉原料,并将其放入玛瑙研钵中研磨混合10~30分钟,获得荧光粉均匀分散于玻璃粉中的混合原料;
(2)压片成型:称取步骤(1)获得的混合原料,将其放入不锈钢模具中,利用机械压片机压铸成型,脱模后获得片状生胚,其中压片成型的压力为50~100MPa;
(3)低温高压烧结:将步骤(2)获得的片状生胚放入石墨模具,然后将样品和石墨模具一起放入热压烧结炉,进行低温高压烧结20~60分钟,烧结完成后样品随炉降温至室温,即可获得复相荧光玻璃半成品;
(4)切割打磨抛光:将步骤(3)获得的复相荧光玻璃半成品进行切割、打磨、抛光处理,即可获得一种用于大功率LED或激光照明的复相荧光玻璃成品。
2.根据权利要求1所述一种复相荧光玻璃的低温高压烧结制备方法,其特征在于,步骤(2)与步骤(3)之间还包括步骤(2.1)冷等静压步骤,将步骤(2)获得的片状生胚进行冷等静压加工,获得经过冷等静压的片状生胚,冷等静压的压力为150~200MPa;步骤(3)的片状生胚为步骤(2.1)获得的片状生胚。
3.根据权利要求1所述一种复相荧光玻璃的低温高压烧结制备方法,其特征在于,步骤(2)与步骤(3)之间还包括步骤(2.2)预烧结,将获得的片状生胚在常压下进行预烧结,获得经过预烧结的片状生胚,烧结温度为玻璃软化点温度和熔融温度之间,烧结时间为30~60分钟;步骤(3)的片状生胚为步骤(2.2)获得的片状生胚。
4.根据权利要求2所述一种复相荧光玻璃的低温高压烧结制备方法,其特征在于,在步骤(2.1)与步骤(3)之间还包括步骤(2.2)预烧结;将获得的片状生胚在常压下进行预烧结,获得经过预烧结的片状生胚,烧结温度为玻璃软化点温度和熔融温度之间,烧结时间为30~60分钟;步骤(3)的片状生胚为步骤(2.2)获得的片状生胚。
5.根据权利要求1所述一种复相荧光玻璃的低温高压烧结制备方法,其特征在于,所述的荧光粉为SrSi2O2N2: Eu2+绿色荧光粉、Y3Al5O12: Ce3+黄色荧光粉、Sr2Si5N8: Eu2+红色荧光粉和CaAlSiN3: Eu2+红色荧光粉中的一种或者几种的组合。
6.根据权利要求1所述一种复相荧光玻璃的低温高压烧结制备方法,其特征在于,所述的玻璃粉为硅酸盐玻璃粉、磷酸盐玻璃粉、碲酸盐玻璃粉、铋酸盐玻璃粉中的一种。
7.根据权利要求1所述一种复相荧光玻璃的低温高压烧结制备方法,其特征在于,所述荧光粉与玻璃粉的质量百分比取值范围为0.1~50%。
8.根据权利要求1所述一种复相荧光玻璃的低温高压烧结制备方法,其特征在于,所述烧结温度处于玻璃软化点温度和熔融温度之间,烧结压力为50~100MPa,烧结气氛为真空气氛、惰性气氛和还原气氛中的一种。
9.一种复相荧光玻璃,其特征在于,采用权利要求1~8任意一项权利要求所述的低温高压烧结制备方法得到。
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