CN110354694B - 一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法 - Google Patents
一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110354694B CN110354694B CN201910755920.7A CN201910755920A CN110354694B CN 110354694 B CN110354694 B CN 110354694B CN 201910755920 A CN201910755920 A CN 201910755920A CN 110354694 B CN110354694 B CN 110354694B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- metal powder
- porous membrane
- tube
- composite porous
- membrane tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000012528 membrane Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 238000005245 sintering Methods 0.000 title claims abstract description 44
- 239000002905 metal composite material Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 230000004913 activation Effects 0.000 title claims abstract description 19
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 103
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 92
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 92
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 49
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 36
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims abstract description 35
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 34
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 24
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910017372 Fe3Al Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims abstract description 9
- WUOACPNHFRMFPN-UHFFFAOYSA-N alpha-terpineol Chemical compound CC1=CCC(C(C)(C)O)CC1 WUOACPNHFRMFPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- SQIFACVGCPWBQZ-UHFFFAOYSA-N delta-terpineol Natural products CC(C)(O)C1CCC(=C)CC1 SQIFACVGCPWBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims abstract description 9
- 229940116411 terpineol Drugs 0.000 claims abstract description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 claims description 9
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 21
- 230000035699 permeability Effects 0.000 abstract description 11
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 14
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 9
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 6
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 3
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910015372 FeAl Inorganic materials 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 2
- 239000003034 coal gas Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000011882 ultra-fine particle Substances 0.000 description 2
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 1
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011280 coal tar Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
- B01D67/0039—Inorganic membrane manufacture
- B01D67/0041—Inorganic membrane manufacture by agglomeration of particles in the dry state
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/02—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor characterised by their properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/10—Supported membranes; Membrane supports
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/02—Inorganic material
- B01D71/022—Metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2325/00—Details relating to properties of membranes
- B01D2325/24—Mechanical properties, e.g. strength
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Filtering Materials (AREA)
Abstract
本发明提供一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法,包括以下步骤:步骤一、将Fe20Cr5Al或Fe3Al或Ni16Cr5Al金属粉末加入至聚乙烯醇或松油醇或四氯化碳或甘油有机溶剂中制得金属粉末浆料;步骤二、将金属粉末浆料喷涂到基体管的外表面,烘干,生成金属粉末多孔层;步骤三、配制活化剂;步骤四、取活化剂喷涂到金属粉末多孔层外表面,烘干,制成金属复合多孔膜管;步骤五、将金属复合多孔膜管在真空炉进行烧结。本发明将基体管的力学性能、高透过性能与膜层的过滤性能相结合,并通过膜层厚度的控制,调和了透气量与过滤精度的矛盾、设备简单、操作步骤简便且使用效果好。
Description
技术领域
本发明涉及金属多孔材料及其制备技术领域,尤其是涉及一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法。
背景技术
基于金属微孔膜的使用温度可高达600℃以上,在高温条件下能够将高温含尘气体净化至粉尘浓度低于10mg/m3的水平,过滤精度高达到0.1μm,过滤压降可以控制在几十千帕以内,所以,金属微孔膜成为一类新型的分离介质,且具有分离效率高、能耗低、寿命长、易清洗、耐腐蚀等一系列独特优点,现已经在食品、饮料、化工、冶金、材料、环保等行业获得了广泛的应用。
同时,金属微孔过滤技术经过多年在实际工业应用方面发展,能够满足多晶硅行业的高温氯硅烷合成气过滤净化、冶金行业高温煤气过滤,以及煤化工行业粉煤气化煤气过滤。目前,由于中低温热解煤气具有含尘量大、煤焦油容易结露的特征,采用冷等静压方式制作的FeAl系过滤滤芯存在过滤精度低,以及反吹再生性能差等问题,上述问题进一步导致FeAl系过滤滤芯的使用寿命偏低,很难满足设计要求等问题;同时,金属微孔膜的高制备成本和有限的品种规格尚不能满足工业化推广应用,特别是恶劣介质环境和诸如高温、复杂多相环境等新领域的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法,其设计合理,将基体管的力学性能、高透过性能与膜层的过滤性能相结合,并通过膜层厚度的控制,调和了透气量与过滤精度的矛盾、设备简单、操作步骤简便且使用效果好。
为了解决上述技术问题,本发明提供一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法,包括以下步骤:
步骤一、配制金属粉末浆料;
将金属粉末加入到有机溶剂中,搅拌均匀,制得金属粉末浆料,所述金属粉末为Fe20Cr5Al或Fe3Al或Ni16Cr5Al,所述的有机溶剂为聚乙烯醇或松油醇或四氯化碳或甘油;所述金属粉末与所述有机溶剂的重量比为3:1~1:3;
步骤二、喷涂金属粉末浆料;
将步骤一中的金属粉末浆料喷涂到基体管的外表面,烘干,在基体管表面生成均匀连续的金属粉末多孔层,所述金属粉末多孔层的厚度为15~80μm;
步骤三、配制活化剂;
配制ZnCl2·6H2O和无水乙醇混合溶液或NH4Cl2和乙醇混合溶液作为活化剂,待用;
步骤四、取步骤三中配制的活化剂喷涂到步骤二中的金属粉末多孔层外表面,烘干,制成金属复合多孔膜管,待用;
步骤五、将步骤四所得的金属复合多孔膜管在真空炉进行烧结,真空度为1×10- 4Pa~5×10-2Pa,烧结温度950~1250℃,烧结时间为0.5~1.0h。
作为优选方式,所述步骤一中,金属粉末采用80%以上粒径为0.2~30μm的粉末。
作为优选方式,所述步骤二中,基体管为Fe20Cr5Al纤维管或Ni16Cr5Al粉末管或Fe3Al粉末管或Fe20Cr5Al丝网管。
作为优选方式,所述步骤二中,喷涂金属粉末浆料的次数为至少一次,每次喷涂厚度10~20μm。
作为优选方式,所述步骤三中,ZnCl2·6H2O和无水乙醇混合溶液的浓度为0.01~0.05mol/L。
作为优选方式,所述步骤三中,NH4Cl2和乙醇混合溶液的浓度为0.02~0.08mol/L。
作为优选方式,所述活化剂的喷涂量为150~200ml/m2。
作为优选方式,所述步骤一中,搅拌时间为30~60min。
作为优选方式,所述步骤二和步骤四中,烘干温度为60~80℃。
本发明涉及一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法,与现有设计相比,其优点在于:(1)采用活化烧结的技术,利用活化剂破坏粉末表面的氧化铝及基体的管外表面的氧化铝,使粉末膜层在烧结过程与基体管发生原位反应等多种反应生成Al金属间化合物,可提高膜层与基体的结合力,并达到提高膜层的整体过滤效果。(2)本发明所制备的金属复合多孔膜管,将基体管的高强度与功能膜层的高过滤精度的优点相耦合,且缓和了高透过量与高过滤精度的矛盾,满足了工业含超细颗粒高温气体的过滤要求。(3)本发明所制备的金属复合多孔膜管适用领域广,其过滤精度可达1μm以下,可推广应用到高温除尘、汽车尾气净化器等领域中。(4)本发明制备的复合膜管具有高精度的膜层,可有效抑制超细颗粒嵌入基体管的孔中,可有效延长膜管的稳定运行时间,从而可有效降低复合膜管的反吹频次,避免了膜管因的频繁反吹从而延长膜管的使用寿命。
具体实施方式
实施例1
本具体实施例1以过滤精度20μm、直径80mm、高度500mm、厚度约2mm的Fe20Cr5Al纤维管作为基体管(西北有色金属研究院提供),制备Fe20Cr5Al复合多孔膜管。
本发明涉及一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法,包括以下步骤:
步骤一、配制金属粉末浆料。
采用市售的80%以上粒径为20~30μm的Fe20Cr5Al金属粉末,加入到有机溶剂中,然后利用搅拌器搅拌均匀,搅拌时间30min,制得金属粉末浆料。其中,所述Fe20Cr5Al金属粉末与所述有机溶剂的重量比为3:1,所述的有机溶剂选自聚乙烯醇、松油醇、四氯化碳或甘油中的一种。
步骤二、金属粉末浆料的喷涂。
将步骤一中的浆料采用喷涂的方式将金属粉末浆料喷涂到基体管的外表面,至少喷涂一次,每次喷涂厚度10~20μm,利用烘箱在60℃条件下烘干,烘干后,在基体管表面生成均匀连续的金属粉末多孔层,继续喷涂,直至获得的金属粉末多孔层的厚度为80μm。
步骤三、活化剂的配制。
将0.01mol的ZnCl2·6H2O分散到无水乙醇中,获得0.01mol/L的ZnCl2·6H2O和无水乙醇混合液,制成活化剂,待用。
步骤四、取步骤三中的活化剂喷涂到步骤二中的金属粉末多孔层外表面,喷涂量为200mL/m2,利用烘箱在60℃条件下烘干,待用。
步骤五、将步骤四所得的金属复合多孔膜管在真空炉进行烧结,真空度为1×10- 4Pa~5×10-2Pa,烧结温度1250℃,烧结时间为0.5小时。
作为对比,利用涂膜粉末,采用现有技术冷等静压的方式制备成与本具体实施例1中的Fe20Cr5Al复合多孔膜管同等尺寸的粉末管,进行性能对比,检测结果如下表一所示。
表一
注:透气度测试标准:GB/T31909-2015;过滤精度测试标准:GB/T34643-2017。
实施例2
本具体实施例2以过滤精度5μm、直径60mm、高度1000mm、厚度约2.5mm的Ni16Cr5Al粉末管为基体管(西北有色金属研究院提供),制备Ni16Cr5Al复合多孔膜管。
本发明涉及一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法,包括以下步骤:
步骤一、配制金属粉末浆料。
采用市售的80%以上粒径为0.2~22μm的Ni16Cr5Al金属粉末,加入到有机溶剂中,然后利用搅拌器搅拌均匀,搅拌时间40min,制得金属粉末浆料。其中,所述Ni16Cr5Al金属粉末与所述有机溶剂的重量比为1:1,且所述的有机溶剂选自聚乙烯醇、松油醇、四氯化碳或甘油中的一种。
步骤二、金属粉末浆料的喷涂。
将步骤一中的浆料采用喷涂的方式将金属粉末浆料喷涂到基体管的外表面,至少喷涂一次,每次喷涂厚度10~20μm,利用烘箱在70℃条件下烘干,烘干后,在基体管表面生成均匀连续的金属粉末多孔层,继续喷涂,直至获得的金属粉末多孔层的厚度为40μm。
步骤三、活化剂的配制。
将0.05mol的ZnCl2·6H2O分散到无水乙醇中,获得0.05mol/L的ZnCl2·6H2O和无水乙醇混合液,制成活化剂,待用。
步骤四、取步骤三中的活化剂喷涂到步骤二中的金属粉末多孔层外表面,喷涂量为170mL/m2,利用烘箱在70℃条件下烘干,待用。
步骤五、将步骤四所得的金属复合多孔膜管在真空炉进行烧结,真空度为1×10- 4Pa~5×10-2Pa,烧结温度1050℃,烧结时间为1.0小时。
作为对比,利用涂膜粉末,采用现有技术冷等静压的方式制备成与本具体实施例2中的Ni16Cr5Al复合多孔膜管同等尺寸的粉末管,进行性能对比,检测结果如下表二所示。
表二
注:透气度测试标准:GB/T31909-2015;过滤精度测试标准:GB/T34643-2017。
实施例3
本具体实施例3以过滤精度5μm、直径60mm、高度1000mm、厚度约2.5mm的Ni16Cr5Al粉末管为基体管(西北有色金属研究院提供),制备Ni16Cr5Al复合多孔膜管。
本发明涉及一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法,包括以下步骤:
步骤一、配制金属粉末浆料。
采用市售的80%以上粒径为0.2~22μm的Ni16Cr5Al金属粉末,加入到有机溶剂中,然后利用搅拌器搅拌均匀,搅拌时间40min,制得金属粉末浆料。其中,所述Ni16Cr5Al金属粉末与所述有机溶剂的重量比为1:1,且所述的有机溶剂选自聚乙烯醇、松油醇、四氯化碳或甘油中的一种。
步骤二、金属粉末浆料的喷涂。
将步骤一中的浆料采用喷涂的方式将金属粉末浆料喷涂到基体管的外表面,至少喷涂一次,每次喷涂厚度10~20μm,利用烘箱在70℃条件下烘干,烘干后,在基体管表面生成均匀连续的金属粉末多孔层,继续喷涂,直至获得的金属粉末多孔层的厚度为40μm。
步骤三、活化剂的配制。
将0.03mol的ZnCl2·6H2O分散到无水乙醇中,获得0.03mol/L的ZnCl2·6H2O和无水乙醇混合液,制成活化剂,待用。
步骤四、取步骤三中的活化剂喷涂到步骤二中的金属粉末多孔层外表面,喷涂量为170mL/m2,利用烘箱在70℃条件下烘干,待用。
步骤五、将步骤四所得的金属复合多孔膜管在真空炉进行烧结,真空度为1×10- 4Pa~5×10-2Pa,烧结温度1050℃,烧结时间为1.0小时。
作为对比,利用涂膜粉末,采用冷等静压的方式制备成与本具体实施例3中的Ni16Cr5Al复合多孔膜管同等尺寸的粉末管,进行性能对比,检测结果如下表三所示。
表三
注:透气度测试标准:GB/T31909-2015;过滤精度测试标准:GB/T34643-2017。
实施例4
本具体实施例4以过滤精度5μm、直径60mm、高度1000mm、厚度约2.5mm的Fe3Al粉末管为基体管(西北有色金属研究院提供),制备Fe3Al复合多孔膜管。
本发明涉及一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法,包括以下步骤:
步骤一、配制金属粉末浆料;
采用市售的80%以上粒径为0.2~3μm的Fe3Al金属粉末,加入到有机溶剂中,然后利用搅拌器搅拌均匀,搅拌时间60min,制得金属粉末浆料。其中,所述Fe3Al金属粉末与所述有机溶剂的重量比为1:3,且所述的有机溶剂选自聚乙烯醇、松油醇、四氯化碳或甘油中的一种。
步骤二、金属粉末浆料的喷涂;
将步骤一中的浆料采用喷涂的方式将金属粉末浆料喷涂到基体管的外表面,利用烘箱在80℃条件下烘干,烘干后,在基体管表面生成均匀连续的厚度为15μm的金属粉末多孔层。
步骤三、活化剂的配制;
将0.1mol的NH4Cl2分散到水中获得0.1mol/L的NH4Cl2水溶液,然后将NH4Cl2水溶液溶解到乙醇中获得0.08mol/L(以NH4计)NH4Cl2和乙醇混合溶液,制成活化剂,待用。
步骤四、取步骤三中的活化剂喷涂到步骤二中的金属粉末多孔层外表面,喷涂量为150mL/m2,利用烘箱在80℃条件下烘干,待用。
步骤五、将步骤四所得的金属复合多孔膜管在真空炉进行烧结,真空度为1×10- 4Pa~5×10-2Pa,烧结温度950℃,烧结时间为1.0小时。
作为对比,利用涂膜粉末,采用现有技术冷等静压的方式制备成与本具体实施例4中的Fe3Al复合多孔膜管同等尺寸的粉末管,进行性能对比,检测结果如下表四所示。
表四
注:透气度测试标准:GB/T31909-2015;过滤精度测试标准:GB/T34643-2017。
实施例5
本具体实施例5以过滤精度20μm、直径80mm、高度500mm、厚度约3.0mm的Fe20Cr5Al丝网管为基体管(西北有色金属研究院提供),制备Fe20Cr5Al复合多孔膜管。
本发明涉及一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法,包括以下步骤:
步骤一、配制金属粉末浆料;
采用市售的80%以上粒径为0.2~22μm的Fe20Cr5Al金属粉末,加入到有机溶剂中,然后利用搅拌器搅拌均匀,搅拌时间30min,制得金属粉末浆料。其中,所述Fe20Cr5Al金属粉末与所述有机溶剂的重量比为3:1,且所述的有机溶剂选自聚乙烯醇、松油醇、四氯化碳或甘油中的一种。
步骤二、金属粉末浆料的喷涂;
将步骤一中的浆料采用喷涂的方式将金属粉末浆料喷涂到基体管的外表面,至少喷涂一次,每次喷涂厚度10~20μm,利用烘箱在60℃条件下烘干,烘干后,在基体管表面生成均匀连续的金属粉末多孔层,继续喷涂,直至获得的金属粉末多孔层的厚度为60μm。
步骤三、活化剂的配制。
将0.1mol的NH4Cl2分散到水中获得0.1mol/L的NH4Cl2水溶液,然后将NH4Cl2水溶液溶解到乙醇中获得0.02mol/L(以NH4计)NH4Cl2和乙醇混合溶液,制成活化剂,待用。
步骤四、取步骤三中的活化剂喷涂到步骤二中的金属粉末多孔层外表面,喷涂量为180mL/m2,利用烘箱在80℃条件下烘干,待用。
步骤五、将步骤四所得的金属复合多孔膜管在真空炉进行烧结,真空度为1×10- 4Pa~5×10-2Pa,烧结温度1150℃,烧结时间为0.7小时。
作为对比,利用涂膜粉末,采用现有技术冷等静压的方式制备成与本具体实施例5中的Fe20Cr5Al复合多孔膜管同等尺寸的粉末管,进行性能对比,检测结果如下表五所示。
表五
注:透气度测试标准:GB/T31909-2015;过滤精度测试标准:GB/T34643-2017。
实施例6
本具体实施例6以过滤精度5μm、直径60mm、高度1000mm、厚度约2.5mm的Fe3Al粉末管为基体管(西北有色金属研究院提供),制备Fe3Al复合多孔膜管。
本发明涉及一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法,包括以下步骤:
步骤一、配制金属粉末浆料;
采用市售的80%以上粒径为0.2~3μm的Fe3Al金属粉末,加入到有机溶剂中,然后利用搅拌器搅拌均匀,搅拌时间60min,制得金属粉末浆料。其中,所述Fe3Al金属粉末与所述有机溶剂的重量比为1:3,且所述的有机溶剂选自聚乙烯醇、松油醇、四氯化碳或甘油中的一种。
步骤二、金属粉末浆料的喷涂;
将步骤一中的浆料采用喷涂的方式将金属粉末浆料喷涂到基体管的外表面,利用烘箱在80℃条件下烘干,烘干后,在基体管表面生成均匀连续的厚度为15μm的金属粉末多孔层
步骤三、活化剂的配制;
将0.1mol的NH4Cl2分散到水中获得0.1mol/L的NH4Cl2水溶液,然后将NH4Cl2水溶液溶解到乙醇中获得0.05mol/L的(以NH4计)NH4Cl2和乙醇混合溶液,制成活化剂,待用。
步骤四、根据膜管的规格,取150mL/m2步骤三中配制的活化剂喷涂到步骤二中的金属粉末多孔层外表面,利用烘箱在80℃条件下烘干,待用。
步骤五、将步骤四所得的金属复合多孔膜管在真空炉进行烧结,真空度为1×10- 4Pa~5×10-2Pa,烧结温度950℃,烧结时间为1.0小时。
作为对比,利用涂膜粉末,采用现有技术冷等静压的方式制备成与本具体实施例6中的Fe3Al复合多孔膜管同等尺寸的粉末管,进行性能对比,检测结果如下表六所示。
表六
注:透气度测试标准:GB/T31909-2015;过滤精度测试标准:GB/T34643-2017。
Claims (6)
1.一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、配制金属粉末浆料;将金属粉末加入到有机溶剂中,搅拌均匀,制得金属粉末浆料,所述金属粉末为Fe20Cr5Al或Fe3Al或Ni16Cr5Al,所述的有机溶剂为聚乙烯醇或松油醇或四氯化碳或甘油;所述金属粉末与所述有机溶剂的重量比为3:1~1:3;步骤二、喷涂金属粉末浆料;将步骤一中的金属粉末浆料喷涂到基体管的外表面,烘干,在基体管表面生成均匀连续的金属粉末多孔层,所述金属粉末多孔层的厚度为15~80μm;步骤三、配制活化剂;配制ZnCl2·6H2O和无水乙醇混合溶液作为活化剂,待用;步骤四、取步骤三中配制的活化剂喷涂到步骤二中的金属粉末多孔层外表面,烘干,制成金属复合多孔膜管,待用;步骤五、将步骤四所得的金属复合多孔膜管在真空炉进行烧结,真空度为1×10-4Pa~5×10-2Pa,烧结温度950~1250℃,烧结时间为0.5~1.0h;所述步骤三中,ZnCl2·6H2O和无水乙醇混合溶液的浓度为0.01~0.05mol/L;所述步骤四中,所述活化剂的喷涂量为150~200ml/m2 。
2.根据权利要求1所述的一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法,其特征在于:所述步骤一中,金属粉末采用80%以上粒径为0.2~30μm的粉末。
3.根据权利要求1所述的一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法,其特征在于:所述步骤二中,基体管为Fe20Cr5Al纤维管或Ni16Cr5Al粉末管或Fe3Al粉末管或Fe20Cr5Al丝网管。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法,其特征在于:所述步骤二中,喷涂金属粉末浆料的次数为至少一次,每次喷涂厚度10~20μm。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法,其特征在于:所述步骤一中,搅拌时间为30~60min。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法,其特征在于:所述步骤二和步骤四中,烘干温度为60~80℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910755920.7A CN110354694B (zh) | 2019-08-16 | 2019-08-16 | 一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910755920.7A CN110354694B (zh) | 2019-08-16 | 2019-08-16 | 一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110354694A CN110354694A (zh) | 2019-10-22 |
CN110354694B true CN110354694B (zh) | 2022-03-08 |
Family
ID=68224612
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910755920.7A Active CN110354694B (zh) | 2019-08-16 | 2019-08-16 | 一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110354694B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111359451B (zh) | 2020-03-21 | 2023-01-24 | 安泰环境工程技术有限公司 | 一种Fe-Al系金属多孔膜及其制备方法 |
CN111940746B (zh) * | 2020-08-24 | 2022-12-13 | 向双清 | 一种预合金粉末活化烧结制备FeAl金属间化合物柔性膜的方法 |
CN114769597A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-07-22 | 西部宝德科技股份有限公司 | 金属粉末多孔基体管外壁膜层的制备方法及装置 |
CN115401201B (zh) * | 2022-09-08 | 2024-04-05 | 广州赛隆增材制造有限责任公司 | 一种镍基合金粉末烧结过滤管及其制备方法 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101524609A (zh) * | 2009-04-15 | 2009-09-09 | 成都易态科技有限公司 | 非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件及应用 |
CN103432828A (zh) * | 2013-09-23 | 2013-12-11 | 西北有色金属研究院 | 一种多孔金属膜的制备方法 |
CN103695689A (zh) * | 2013-11-01 | 2014-04-02 | 西安宝德粉末冶金有限责任公司 | 一种Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备方法 |
CN104209013A (zh) * | 2014-08-01 | 2014-12-17 | 江苏云才材料有限公司 | 一种非对称内壁分离膜的制备方法 |
CN104726820A (zh) * | 2015-01-29 | 2015-06-24 | 南昌航空大学 | 一种在金属材料表面快速制备铝铁合金涂层的方法 |
CN104722752A (zh) * | 2013-12-19 | 2015-06-24 | 通用电气公司 | 浆料和涂敷方法 |
CN106011743A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-10-12 | 华东理工大学 | 一种合金材料表面锰铬陶瓷涂层的制备方法 |
CN108079666A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-05-29 | 安泰环境工程技术有限公司 | 一种低阻降过滤材料及其制备方法 |
CN108286032A (zh) * | 2018-01-16 | 2018-07-17 | 常州大学 | 钢的一种高效经济的铬铝硅共渗技术 |
CN109745870A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-05-14 | 西部宝德科技股份有限公司 | 一种多孔金属膜的制备方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2031787A5 (zh) * | 1969-02-07 | 1970-11-20 | Onera (Off Nat Aerospatiale) | |
US9073013B2 (en) * | 2012-10-18 | 2015-07-07 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Separation membrane, hydrogen separation membrane including separation membrane, and device including hydrogen separation membrane |
-
2019
- 2019-08-16 CN CN201910755920.7A patent/CN110354694B/zh active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101524609A (zh) * | 2009-04-15 | 2009-09-09 | 成都易态科技有限公司 | 非对称膜FeAl金属间化合物多孔材料过滤元件及应用 |
CN103432828A (zh) * | 2013-09-23 | 2013-12-11 | 西北有色金属研究院 | 一种多孔金属膜的制备方法 |
CN103695689A (zh) * | 2013-11-01 | 2014-04-02 | 西安宝德粉末冶金有限责任公司 | 一种Fe-Al系金属间化合物多孔膜的制备方法 |
CN104722752A (zh) * | 2013-12-19 | 2015-06-24 | 通用电气公司 | 浆料和涂敷方法 |
CN104209013A (zh) * | 2014-08-01 | 2014-12-17 | 江苏云才材料有限公司 | 一种非对称内壁分离膜的制备方法 |
CN104726820A (zh) * | 2015-01-29 | 2015-06-24 | 南昌航空大学 | 一种在金属材料表面快速制备铝铁合金涂层的方法 |
CN106011743A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-10-12 | 华东理工大学 | 一种合金材料表面锰铬陶瓷涂层的制备方法 |
CN108079666A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-05-29 | 安泰环境工程技术有限公司 | 一种低阻降过滤材料及其制备方法 |
CN108286032A (zh) * | 2018-01-16 | 2018-07-17 | 常州大学 | 钢的一种高效经济的铬铝硅共渗技术 |
CN109745870A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-05-14 | 西部宝德科技股份有限公司 | 一种多孔金属膜的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110354694A (zh) | 2019-10-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110354694B (zh) | 一种金属复合多孔膜管的活化烧结制备方法 | |
CN103432828B (zh) | 一种多孔金属膜的制备方法 | |
EP3192786A1 (en) | Preparation method of sic porous ceramic material and porous ceramic material manufactured by using same | |
CN102659446B (zh) | 一种纯质碳化硅膜管支撑体及其制备方法 | |
CN107619281B (zh) | 一种低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体的制备方法 | |
CN102633531B (zh) | 一种梯度孔隙纯质碳化硅膜管 | |
CN102807384B (zh) | 高气孔率的碳化硅多孔陶瓷的制备方法 | |
CN105130441A (zh) | 一种碳化硅陶瓷膜及其制备方法 | |
CN102659447B (zh) | 一种纯质碳化硅过滤膜层 | |
CN105126637A (zh) | 一种气固分离陶瓷膜及其制备方法 | |
CN112939580A (zh) | 一种陶瓷过滤膜的制备方法 | |
CN105693276B (zh) | 一种碳化硅过滤膜层及其低温制备方法 | |
CN106083060B (zh) | 一种碳化硅分离膜的制备方法 | |
US12059652B2 (en) | Fe—Al-based metal membrane and preparation method thereof | |
JP6830696B2 (ja) | SiCセラミック膜付き電気化学反応電極及びその製造方法 | |
CN103073330A (zh) | 以活性酵母菌为造孔剂制备莫来石-刚玉多孔陶瓷的方法 | |
CN115893980B (zh) | 一种利用球化剂微粉制备多孔支撑体陶瓷的工艺 | |
CN113398662B (zh) | 高温气体过滤除尘装置用层叠式过滤介质及其制备方法 | |
JP2003206185A (ja) | 酸化アルミニウムセラミックス多孔体およびその製造方法 | |
CN104529448B (zh) | 一种高孔隙率高渗透性Nb2O5陶瓷膜及其制备方法 | |
CN102389715A (zh) | 炭骨架辅助的粒子烧结工艺制备多孔无机膜的方法 | |
CN108218477A (zh) | 陶瓷基碳纳米管复合膜的制备方法 | |
CN114797284B (zh) | 纳米多孔镍复合膜的制备方法及纳米多孔镍复合膜 | |
CN112299866A (zh) | 一种陶瓷基复合材料制备工业高温烟气过滤管道的方法 | |
CN110743248A (zh) | 一种短纤维滤料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Preparation Method of Activated Sintering for Metal Composite Porous Membrane Tube Effective date of registration: 20231018 Granted publication date: 20220308 Pledgee: CITIC Bank Co.,Ltd. Guangzhou Branch Pledgor: Guangzhou Sailong Supplementary Manufacturing Co.,Ltd. Registration number: Y2023980061565 |