CN110345889A - 一种利用能谱分析无损检测试样膜厚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用能谱分析无损检测试样膜厚的方法，利用不同成分的膜层在加速电子轰击下，会激发不同特征X射线的原理，对标块进行加速电子轰击，制定出膜层特征元素与膜厚之间的对应关系标准曲线，然后分析对待测试样进行加速电子轰击后得出的X射线的强度与频率，得到元素的含量，对比标准曲线，计算出膜层厚度。本发明仅采用常见的扫描电子显微镜和能谱仪，无需额外的检测特制辅助设备和配件投入，成本低且操作简单，适用于纳米及微米范围内，无机非金属、高分子和金属各类膜层，同时适用于单层、双层和三层复合膜层的膜厚检测，适用范围广，且不会对样品造成损坏。
Description
技术领域
本发明涉及膜厚检测技术领域，尤其涉及一种利用能谱分析无损检测试样膜厚的方法。
背景技术
目前，在实际生产生活中，为保证产品稳定、长期的有效使用，通常需要对材料进行表面覆盖处理，如阳极氧化、喷漆、电镀/化学镀、PVD/CVD等。这些表面覆盖膜层常见的功能有外观美化、提高产品耐磨性、提高产品抗腐蚀能力、改变产品电磁性能等。
为保证膜层功能的正常实现，需保证膜层具有一定的厚度。常见的膜厚检测方法有切片法、库伦法、磁性法、X射线法、β射线法等。其中，切片法和库伦法属于破坏性检测，对检测样品有损坏，磁性法仅适用于磁性材料膜层厚度的检测，X射线法仅用于金属及部分塑胶基材上金属层成分的检测，β射线法类似于X射线法，但辐射相对较大，目前使用的越来越少。以上检测方法一般都需要额外特制的检测辅助设备，且应用范围小。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用能谱分析无损检测试样膜厚的方法，能够用于纳米及微米尺度范围内，无机非金属、高分子和金属各类膜层，单层、双层或三层复合膜层的膜厚检测，无需额外的检测辅助设备，操作简单，且对样品无损，适用范围广。
本发明采用的技术方案为：一种利用能谱分析无损检测试样膜厚的方法，包括如下步骤：
a.准备几个不同膜厚且膜厚都在纳米级至微米级范围内的标块、扫描电子显微镜和能谱仪，所述标块和待测试样为同种物质；
b.利用扫描电子显微镜中指定工作参数的加速电子分别轰击所有标块，产生能谱信号，即特征X射线，能谱仪的检测器接收其信号并分析出标块上膜层的各组成元素的含量；
c.根据不同膜厚的标块所得到的不同组成元素的含量，选取一个主要特征元素的含量，得出膜厚与膜层主要特征元素含量间的对应关系，制定出标准曲线，并将对应关系和标准曲线记录到数据库中；
d.使用与上述工作参数相同的加速电子轰击试样表面，产生能谱信号，能谱仪的检测器接收其信号并分析出各组成元素的含量；
e.根据测得的各组成元素的含量，选取与上述主要特征元素相同的元素，将其含量对照标准曲线，得出试样的膜厚。
优选的，所述的步骤a中，标块的厚度为1nm-5μm。
优选的，所述的步骤a中，标块不少于3个。
优选的，所述的步骤b中，指定工作参数包括电子加速电压5KV-30KV、工作距离5mm-30mm、图像放大倍数30倍-30万倍和能谱扫描时间5s-150s。
本发明的有益效果是：本发明利用不同成分的膜层在加速电子轰击下，会激发不同特征X射线的原理，对标块进行加速电子轰击，制定出膜层特征元素与膜厚之间的对应关系标准曲线，然后分析对待测试样进行加速电子轰击后得出的X射线的强度与频率，得到元素的含量，对比标准曲线，计算出膜层厚度。本方法适用于纳米及微米范围内，无机非金属、高分子和金属各类膜层，同时适用于单层、双层和三层复合膜层的膜厚检测，采用常见的扫描电子显微镜和能谱仪，无需额外的配件投入，操作简单，且对样品无损坏，适用范围广。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为本发明所述试样特征X射线产生过程示意图；
图3为本发明所述纯铝试样表面阳极氧化膜厚度测试标准曲线示意图；
图4为本发明所述低碳钢试样表面环氧树脂漆厚度测试标准曲线示意图；
图5为本发明所述纯铜试样表面镀金层厚度测试标准曲线示意图；
图6为本发明所述纯铜试样表面镀镍镀金层厚度测试标准曲线示意图。
图中：加速电子1、试样2、特征X射线3、检测器4。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明包括如下步骤：
a.准备几个不同膜厚且膜厚都在纳米级至微米级范围内的标块、扫描电子显微镜和能谱仪，所述标块和待测试样为同种物质，即标块的膜层和待测试样的膜层为同种物质，其区别仅在于膜层的厚度不同，其膜厚能够通过切片法确认，在选取标块时，选取的标块的厚度为1nm-5μm且不少于三个；
b.利用扫描电子显微镜中指定工作参数的加速电子1分别轰击所有标块，产生能谱信号，即特征X射线3，能谱仪的检测器4接收其信号并分析出标块上膜层的各组成元素的含量，其使用过程如图2所示，采用的工作参数为：电子加速电压5KV-30KV，一般选取15KV，工作距离5mm-30mm，一般选取15mm，图像放大倍数30倍-30万倍，在实际操作时，所选的倍数应包含指定测试区域，能谱扫描时间5s-150s，选取的扫描时间要求得到足够的特征X射线3获取率，以确保检测的精度；
c.根据不同膜厚的标块所得到的不同组成元素的含量，选取一个主要特征元素的含量，得出膜厚与膜层主要特征元素含量间的对应关系，制定出标准曲线，标块越多，所得的标准曲线越精确，具体为，以选取的主要特征元素的含量作为横坐标，以膜厚作为纵坐标，作出标准曲线，并将对应关系和标准曲线记录到数据库中；
d.使用与上述工作参数相同的加速电子1轰击试样2表面，产生能谱信号，能谱仪的检测器4接收其信号并分析出各组成元素的含量；
e.根据测得的各组成元素的含量，选取与上述主要特征元素相同的元素，将其含量对照标准曲线，得出试样的膜厚，能通过手工计算对应关系得出，也能通过预编程序模板自动计算得出。
所述的步骤b中，膜层为无机非金属、高分子和金属膜层中的一种或多种复合。
所述的步骤b中，膜层为单层、双层或三层复合膜层，但要求各层膜层包含不同的主要特征元素，这些元素会产生各自的特征X射线3。
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍：
实施例1
测试纯铝试样表面阳极氧化膜的厚度，为无机非金属领域的应用，且为单层膜层。其操作过程如下：
a.准备扫描电子显微镜、能谱仪、几个带有阳极氧化膜膜层的纯铝标块，且这几个标块的膜层厚度都在1nm-5μm范围内且膜厚均不相同，标块能通过改变阳极工艺参数制备，其膜厚能够通过涡流法或球磨法确认，选取的标块不少于三个；
b.利用扫描电子显微镜中指定工作参数的加速电子1分别轰击所有标块，在特征X射线的激发范围内产生特征X射线3信号，能谱仪的检测器4接收其信号并分析特征X射线3的强度和频率，得到标块上膜层的各组成元素的含量，其使用过程如图2所示，随着膜层厚度的增加，膜层对应元素的特征X射线3强度将增加，体现为元素含量增加，采用的工作参数为：电子加速电压15KV，工作距离15mm，图像放大倍数150倍，能谱扫描时间35s；
c.根据不同膜厚的标块所得到的不同组成元素的含量，选取阳极特征元素O元素的含量，得出阳极氧化膜的膜厚与O元素含量间的对应关系，制定出标准曲线，标块越多，所得的标准曲线越精确，具体为，以选取的O元素的含量作为横坐标，以阳极氧化膜的膜厚作为纵坐标，如图3所示，作出标准曲线，并将对应关系和标准曲线记录到数据库中；
d.使用与上述工作参数相同的加速电子1轰击带有阳极氧化膜膜层的纯铝试样的表面，产生能谱信号，能谱仪的检测器4接收其信号并分析出各组成元素的含量；
e.根据测得的各组成元素的含量，选取O元素的含量并将其含量对照标准曲线，得出阳极氧化膜的厚度，能通过手工计算对应关系得出，也能通过预编程序模板自动计算得出。
实施例2
测试低碳钢试样表面的环氧树脂漆厚度，为高分子领域的应用。其操作步骤和上述步骤基本相同，其具体区别在于：选取的标块为涂覆有环氧树脂漆的低碳钢，标块能通过改变喷漆工艺参数制备，具体膜厚能采用台阶法确认；测试标块膜层含量时选取的扫描电子显微镜的工作参数为，加速电压15KV，工作距离15mm，放大倍数50倍，能谱扫描时间45s，测试得到标块上膜层的各组成元素的含量，选取特征元素C元素的含量并制定出反应其含量与膜厚对应关系的标准曲线，如图4所示，然后采用相同工作参数的加速电子1轰击试样表面，在特征X射线的激发范围内产生特征X射线3信号，分析特征X射线3的强度和频率，得到C元素的含量，对照图4，得到环氧树脂漆的厚度。
实施例3
测试纯铜试样表面镀镍镀金层厚度，Au为表面膜层，Ni为底部膜层，为金属领域的应用，且膜层为双层膜层。其操作步骤和上述步骤基本相同，其具体区别在于：首先选取带有镀镍镀金膜层的纯铜标块，标块不少于三个，标块能通过赫尔槽实验制备，具体膜厚能采用切片法确认；测试标块膜层含量时选取的扫描电子显微镜的工作参数为：加速电压15KV，工作距离15mm，放大倍数300倍，能谱扫描时间50s，根据测试得到的特征X射线3信号，分析特征X射线3的强度和频率，得到Au、Ni元素的含量，然后先制定出表面膜层Au的含量与膜层厚度的对应关系标准曲线，如图5所示，然后测试Ni的含量与Ni的膜层厚度的关系时，本实验分别选取Au的膜层厚度为0.01μm、0.05μm、0.4μm三个数值作为三组进行测试，每组的标块均不少于三个且镀Ni层的厚度均不相同，同理测试得到Au的膜层厚度分别为0.01μm、0.05μm、0.4μm时Ni的含量与Ni层厚度的对应关系标准曲线，如图6所示。然后采用相同工作参数的加速电子1轰击试样表面，对照图5和图6，得到镀镍镀金层的厚度。
本发明利用不同成分的膜层在加速电子轰击下，会激发不同特征X射线的原理，对标块进行加速电子轰击，随着膜层厚度的增加，膜层对应元素的特征X射线强度将增加，即体现为元素含量增加，进而制定出膜层特征元素与膜厚之间的对应关系标准曲线，然后分析对待测试样进行加速电子轰击后得出的X射线的强度与频率，得到元素的含量，对比标准曲线，计算出膜层厚度。本发明仅采用常见的扫描电子显微镜和能谱仪，无需额外的检测特制辅助设备和配件投入，成本低且操作简单，适用于纳米及微米范围内，无机非金属、高分子和金属各类膜层，同时适用于单层、双层和三层复合膜层的膜厚检测，适用范围广，且不会对样品造成损坏。
Claims (4)
1.一种利用能谱分析无损检测试样膜厚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.准备几组不同膜厚且膜厚都在纳米级至微米级范围内的标块、扫描电子显微镜和能谱仪，所述标块和待测试样为同种物质；
b.利用扫描电子显微镜中指定工作参数的加速电子分别轰击所有标块，产生能谱信号，即特征X射线，能谱仪的检测器接收其信号并分析出标块上膜层的各组成元素的含量；
c.根据不同膜厚的标块所得到的不同组成元素的含量，选取一个主要特征元素的含量，得出膜厚与膜层主要特征元素含量间的对应关系，制定出标准曲线，并将对应关系和标准曲线记录到数据库中；
d.使用与上述工作参数相同的加速电子轰击试样表面，产生能谱信号，能谱仪的检测器接收其信号并分析出各组成元素的含量；
e.根据测得的各组成元素的含量，选取与上述主要特征元素相同的元素，将其含量对照标准曲线，得出试样的膜厚。
2.根据权利要求1所述的利用能谱分析无损检测试样膜厚的方法，其特征在于：所述的步骤a中，标块的厚度为1nm-5μm。
3.根据权利要求1所述的利用能谱分析无损检测试样膜厚的方法，其特征在于：所述的步骤a中，标块不少于3组。
4.根据权利要求1所述的利用能谱分析无损检测试样膜厚的方法，其特征在于：所述的步骤b中，指定工作参数包括电子加速电压5KV-30KV、工作距离5mm-30mm、图像放大倍数30倍-30万倍和能谱扫描时间5s-150s。
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