CN110333304A - 产后逐瘀药物制剂的含量检测方法 - Google Patents

产后逐瘀药物制剂的含量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，该方法对原有检测技术中益母草中盐酸水苏碱的含量检测方法进行了改进，该方法具有操作简便易行，专属性强，分离效果好，稳定可靠，重复性好，精密度高等优点，为保证产后逐瘀药物制剂的质量稳定可控、疗效稳定确切提供了可靠保障。

Description

产后逐瘀药物制剂的含量检测方法
技术领域
本发明属于中药组合物的质量检测领域，具体涉及一种产后逐瘀药物制剂的含量检测方法。
背景技术
产后逐瘀片收载于***药品标准中药成方制剂第十五册WS3-B-2882-98，由益母草、当归、川芎和炮姜四味中药和辅料制备而成，具活血调经，去瘀止痛之功，用于产后淤血不净，少妇腹痛，目前市面上所售产后逐瘀制剂的剂型有片剂、胶囊剂和颗粒剂。原质量标准中无含量测定项，不利于产品的质量控制，因此发明人对其进行了质量标准提高研究工作。在前期研究工作中，发明人曾采用薄层色谱扫描法对本品的盐酸水苏碱含量测定方法进行摸索，结果分离效果不好。由于本品组方复杂，干扰因素多，故选用HPLC法，对方中盐酸水苏碱的含量测定进行了方法学研究，结果表明，在选定的色谱条件下，其他成分不干扰盐酸水苏碱的测定，***适用性，方法回收率符合要求，测定结果准确，重现性好。
发明内容
本发明的目的是为提高产后逐瘀药物制剂质量标准，提供一种产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，以更好的控制药品的质量。
本发明的技术方案如下：
一种产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，包括以下步骤：
S1.色谱条件与***适用性试验用氨基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相，检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算，应不低于4000；
S2.对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加5％甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
S3.供试品溶液的制备取该药物制剂粉末0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理50分钟，放置室温，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加入0.6mol/L盐酸6ml，滴入新配制的2％雷氏铵盐溶液10ml，混匀，置冰箱冰水浴中放置1小时，用G2垂熔玻璃漏斗抽滤；沉淀用少量冰水洗涤至滤液无色，加入丙酮洗脱至洗脱液无色，丙酮液中加入7.5ml 0.5％硫酸银溶液，滤过；沉淀用少量丙酮洗涤，合并洗涤液与滤液并浓缩至3ml，加2.92ml 1％氯化钡溶液混匀并转移至10ml量瓶中，加入0.5ml甲醇，加水稀释至刻度，混匀，离心，取上清液，即得供试品溶液；
S4.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
以上所述的产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，所述产后逐瘀药物制剂由益母草、当归、川芎和炮姜制备而成。
以上所述的产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，所述产后逐瘀药物制剂为产后逐瘀片或胶囊。
以上所述的产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，步骤T1中色谱条件的流动相由乙腈-水的混合液组成，混合液各组分的体积比为85:15。
以上所述的产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，步骤T3中超声处理功率为250W，频率为50KHz。
以上所述的产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，所述产后逐瘀片或胶囊中，含益母草以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计，每片或粒不得少于1.3mg。
与现有技术相比，其有益效果在于：
(1)本发明方法中的供试品制备方法可以有效的去除中药组合物中的杂质成分，提高了有效成分的提取率，从而更好的实现对产后逐瘀药物制剂的质量控制。
(2)本发明方法操作简单易行，具有专属性强，分离效果好，稳定可靠，重复性好，精密度高等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
一、盐酸水苏碱含量测定检测方法的研究
(一)仪器与试药
344型高效液相色谱仪(美国BECKMAN公司)，WMSP色谱工作站，UV98型紫外检测器(北京温分仪器公司)，氨基硅烷键合硅胶色谱柱，4.6×250mm 5μm(Kromasil NH2柱，瑞典诺贝尔公司)；UV-2100紫外分光光度计(日本岛津)。
盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号110712-200407，经用高效液相色谱进行纯度检查，含量约为100％)；乙腈、甲醇(色谱纯)；磷酸二氢钾(分析纯)；产后逐瘀片样品(批号20050601，20050602，20050603，20050901)；方中各味药材(购于南宁药材批发站)。
(二)方法与结果
1.测定波长选择
取盐酸水苏碱对照品适量，加流动相[乙腈-水(85:15)]使溶解，用紫外分光光度计于150～400nm范围内扫描，绘制吸收光谱图，结果表明，盐酸水苏碱在选定的溶剂条件下，192nm处有最大吸收峰，故采用192nm为检测波长。
2.色谱条件的选择
色谱柱的选择：采用常规的氨基硅烷键合硅胶色谱柱，效果良好。
流动相的选择：流动相的选择中，曾比较了乙腈－水、甲醇－水溶液及不同比例的乙腈－水溶液等***，结果以乙腈-水(85:15)为流动相分析时间适宜，分离效果最佳。
3.对照品纯度检查
对照品储备液的制备精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品24.87mg，加5％甲醇使溶解并稀释至刻度，作为对照品储备液。
精密吸取盐酸水苏碱对照品储备液(2.487mg/ml)20μl注入液相色谱仪，按已确定的色谱条件测定，并用峰面积归一化法计算(扣除溶剂峰)，对照品的纯度约为100％。
4.样品提取方法选择
曾对比了以下3种提取方法：
(1)取该药物制剂0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50KHz)50分钟，放置室温，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
(2)取该药物制剂0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50KHz)50分钟，放置室温，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加入0.6mol/L盐酸6ml，滴入新配制的2％雷氏铵盐溶液10ml，混匀，置冰箱冰水浴中放置1小时，用G2垂熔玻璃漏斗抽滤。沉淀用少量冰水洗涤至滤液无色，加入丙酮洗脱至洗脱液无色，丙酮液中加入7.5ml0.5％硫酸银溶液，滤过。沉淀用少量丙酮洗涤，合并洗液与滤液并浓缩至约3ml，加2.92ml 1％氯化钡溶液混匀并转移至10ml量瓶中，加入0.5ml甲醇，加水稀释至刻度，混匀，离心，取上清液，即得供试品溶液。
结果方法(1)杂质较多，分离不好，方法(2)能有效的去除杂质，分离较好，故选择方法(2)作为供试品制备方法。
5.对照品及样品溶液的制备
对照品溶液的制备精密吸取对照品储备液(每1ml中含盐酸水苏碱对照品2.487mg)1.0ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。
对照药材溶液的制备精密称取益母草对照药材0.2g，按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。
供试品溶液的制备取20050901批产后逐瘀片20片，除去薄膜衣，研细，取0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50KHz)50分钟，放置室温，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加入0.6mol/L盐酸6ml，滴入新配制的2％雷氏铵盐溶液10ml，混匀，置冰箱冰水浴中放置1小时，用G2垂熔玻璃漏斗抽滤；沉淀用少量冰水洗涤至滤液无色，加入丙酮洗脱至洗脱液无色，丙酮液中加入7.5ml 0.5％硫酸银溶液，滤过；沉淀用少量丙酮洗涤，合并洗液与滤液并浓缩至3ml，加2.92ml 1％氯化钡溶液混匀并转移至10ml量瓶中，加入0.5ml甲醇，加水稀释至刻度，混匀，离心，取上清液，即得供试品溶液。
阴性样品溶液的制备以相同的处方比例，称取处方500片的药材量(益母草)除外，当归78g、川芎89g、炮姜39g)按“产后逐瘀片”制备工艺制备不含益母草药材的阴性样品，取此样品20片，按供试品溶液的制备方法制备不含益母草的阴性样品溶液。
6.***适用性试验
色谱柱：氨基硅烷键合硅胶柱(Kromasil NH2)，4.6×250mm 5μm；流动相：乙腈-水(85:15)为流动相；流速1.0ml/min，检测波长192nm。柱温：室温。
分别吸取甲醇溶液、供试品溶液、益母草对照药材溶液、对照品溶液及阴性溶液(不含益母草)各20μl，注入液相色谱仪，进行测定。试验结果表明，供试品、益母草药材及对照品溶液有一保留时间相同的色谱峰，并且阴性样品在盐酸水苏碱附近无干扰，盐酸水苏碱与其它组分达到基线分离，且分析时间适宜，分离效果最佳。根据色谱工作站计算的盐酸水苏碱理论板数约5000，它与相邻峰的分离度约为1.71，比规定的最小分离度要求1.5高约14％，故理论板数定为4000，应该可以基本保证样品的分离度达到要求。
7.线性关系考察
精密称取盐酸水苏碱对照品12.50mg，置5ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，从中精密量取0.1、0.2、0.3、0.6、0.8、1.0ml分别于10ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，分别精密吸取上述溶液20μl注入液相色谱仪按上述色谱条件进行测定，结果见表1。
表1线性关系考察数据
以峰面积A对进样量C(μg)进行线性回归分析，得回归方程：y＝161183x+10922，r＝0.9997，表明延胡索乙素在0.025μgml-1～0.25μgml-1范围内线性关系良好，可以用单点外标面积法测定并计算含量。
8.精密度试验
取同一供试品溶液(批号20050901)，在上述色谱条件下，分别重复进样6次，以峰面积计算相对标准偏差，结果见表2。
表2精密度试验数据(n＝6)
结果表明精密度较好。
9.稳定性试验
精密称取样品(批号:20050901)0.25g，按上述供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，分别在放置0、2、4、6、10、12h后，依法测定供试品液含量，结果见表3。
表3稳定性试验数据(n＝6)
结果表明供试品溶液在12小时内稳定性较好。
10.重复性试验
取同一样品(批号:20050901)5份，各为0.25g，精密称定，按上述供试品溶液的制备方法制备5份供试品溶液，依法测定，计算含量及相对标准偏差，结果见表4。
表4重复性试验数据(n＝5)
结果表明方法重复性较好。
11.加样回收率试验
精密量取已知含量的样品(批号:20050901，含量为8.05mg/g)5份，每份约0.125g，分别精密加入盐酸水苏碱对照品溶液(1.02mg/ml)1.0ml，置50ml量瓶中，依法测定，计算回收率，结果见表5。
表5盐酸水苏碱加样回收率试验数据
结果表明本方法回收率较好。
二、样品含量测定
实施例1
S1.色谱条件与***适用性试验用氨基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(85:15)为流动相，检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算，应不低于4000；
S2.对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加5％甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
S3.供试品溶液的制备取20050601批产后逐瘀片20片，除去薄膜衣，研细，取0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50KHz)50分钟，放置室温，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加入0.6mol/L盐酸6ml，滴入新配制的2％雷氏铵盐溶液10ml，混匀，置冰箱冰水浴中放置1小时，用G2垂熔玻璃漏斗抽滤；沉淀用少量冰水洗涤至滤液无色，加入丙酮洗脱至洗脱液无色，丙酮液中加入7.5ml 0.5％硫酸银溶液，滤过；沉淀用少量丙酮洗涤，合并洗液与滤液并浓缩至3ml，加2.92ml 1％氯化钡溶液混匀并转移至10ml量瓶中，加入0.5ml甲醇，加水稀释至刻度，混匀，离心，取上清液，即得供试品溶液；
S4.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。结果见表6。
实施例2
S1.色谱条件与***适用性试验用氨基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(85:15)为流动相，检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算，应不低于4000；
S2.对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加5％甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
S3.供试品溶液的制备取20050602批产后逐瘀片20片，除去薄膜衣，研细，取0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50KHz)50分钟，放置室温，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加入0.6mol/L盐酸6ml，滴入新配制的2％雷氏铵盐溶液10ml，混匀，置冰箱冰水浴中放置1小时，用G2垂熔玻璃漏斗抽滤；沉淀用少量冰水洗涤至滤液无色，加入丙酮洗脱至洗脱液无色，丙酮液中加入7.5ml 0.5％硫酸银溶液，滤过；沉淀用少量丙酮洗涤，合并洗液与滤液并浓缩至3ml，加2.92ml 1％氯化钡溶液混匀并转移至10ml量瓶中，加入0.5ml甲醇，加水稀释至刻度，混匀，离心，取上清液，即得供试品溶液；
S4.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。结果见表6。
实施例3
S1.色谱条件与***适用性试验用氨基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(85:15)为流动相，检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算，应不低于4000；
S2.对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加5％甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
S3.供试品溶液的制备取20050603批产后逐瘀片20片，除去薄膜衣，研细，取0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50KHz)50分钟，放置室温，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加入0.6mol/L盐酸6ml，滴入新配制的2％雷氏铵盐溶液10ml，混匀，置冰箱冰水浴中放置1小时，用G2垂熔玻璃漏斗抽滤；沉淀用少量冰水洗涤至滤液无色，加入丙酮洗脱至洗脱液无色，丙酮液中加入7.5ml 0.5％硫酸银溶液，滤过；沉淀用少量丙酮洗涤，合并洗液与滤液并浓缩至3ml，加2.92ml 1％氯化钡溶液混匀并转移至10ml量瓶中，加入0.5ml甲醇，加水稀释至刻度，混匀，离心，取上清液，即得供试品溶液；
S4.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。结果见表6。
表6产后逐瘀片含量测定结果
表6结果表明，本发明方法专属性强，精密度高，结果准确、稳定、重复性好、灵敏度高等特点，可有效控制产后逐瘀药物制剂的质量。

Claims (6)

1.一种产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.色谱条件与***适用性试验 用氨基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相，检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算，应不低于4000；
S2.对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加5％甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
S3.供试品溶液的制备 取该药物制剂粉末0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理50分钟，放置室温，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加入0.6mol/L盐酸6ml，滴入新配制的2％雷氏铵盐溶液10ml，混匀，置冰箱冰水浴中放置1小时，用G2垂熔玻璃漏斗抽滤；沉淀用少量冰水洗涤至滤液无色，加入丙酮洗脱至洗脱液无色，丙酮液中加入7.5ml0.5％硫酸银溶液，滤过；沉淀用少量丙酮洗涤，合并洗涤液与滤液并浓缩至3ml，加2.92ml1％氯化钡溶液混匀并转移至10ml量瓶中，加入0.5ml甲醇，加水稀释至刻度，混匀，离心，取上清液，即得供试品溶液；
S4.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，其特征在于，所述产后逐瘀药物制剂由益母草、当归、川芎和炮姜制备而成。
3.根据权利要求1所述的产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，其特征在于，所述产后逐瘀药物制剂为产后逐瘀片或胶囊。
4.根据权利要求1所述的产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，其特征在于，步骤T1中色谱条件的流动相由乙腈-水的混合液组成，混合液各组分的体积比为85:15。
5.根据权利要求1所述的产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，其特征在于，步骤T3中超声处理功率为250W，频率为50KHz。
6.根据权利要求1所述的产后逐瘀药物制剂的含量检测方法，其特征在于，所述产后逐瘀片或胶囊中，含益母草以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计，每片或粒不得少于1.3mg。
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